设计性实验方案：碘量法测定维生素C片的含量

碘量法测定维生素C片的含量

一．实验原理

维生素C具有抗坏血酸的效应，是强还原性物质，利用I2的氧化性，用淀粉作指示剂，采用I2作标准溶液进行直接滴定，其滴定原理：抗坏血酸分子中的二烯醇基可被I2氧化成二酮基，当抗坏血酸分子中的二烯醇基被I2完全氧化后，则I2与淀粉指示剂作用，使溶液变蓝，所以当滴定到溶液出现蓝色时为终点[1]。其滴定反应式为C6H8O6+I2=C6H6O6+2HI

由于Vc的还原性很强，较易被溶液和空气中的氧气氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此，滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生，考虑到I-在强酸性溶液中也易被氧化，故一般选在pH=3~4的弱酸性溶液中进行滴定。

二．实验方法

1.仪器与试剂

仪器：烧杯（250ml），酸式滴定管（25ml），碘量瓶（100ml）3个，移液管（1ml），量杯（10ml），万分之一天平，移液管（50ml）

试剂:维生素C片剂、稀醋酸（10ml）、新沸过的冷水（100ml）、

淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅拌后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。本液应临用新制。

碘滴定液（0.05mol/L）：I2=253.81 12.69g→1000ml

[配置]取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。

[标定] 精密量取本液25ml，置碘瓶中，加水100ml与盐酸溶液（9→100）1ml，轻摇混匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。

2.含量测定

取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于维生素C 0.2g)，置100ml量瓶中，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml的混合液适量，振摇使维生素C溶解并稀释至刻度，摇匀，迅速过滤，精密量取续滤液50ml，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液C（0.05mol/lL）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪色，每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg 的C6H806。记录消耗的碘滴定液的体积，平行滴定三次[2]。

3.计算方法

C: 碘滴定液浓度

Vx:消耗的碘滴定液的体积

M:维生素C的相对分子质量

标示量%=

三．注意事项

1. 碘微溶于水而易溶于KI溶液，但在稀的KI溶液中溶解的很慢，所以配置I2溶液时不能过早加水稀释。弱=若过早稀释，碘极难完全溶解。

2．维生素溶解后易被空气氧化而引起误差，因此，应移取一份滴定一份，且整个滴定过程中要迅速。

3. 由于样品中可能有其他杂志还原碘，但反应速度均较抗坏血酸慢，因而滴定开始时，指示剂要迅速加入，之后一点一点加入，并不断摇动碘量瓶直至呈淡蓝色，于30秒内不褪色为终点。

4. 维生素C具有强还原性，为防止水中溶解的氧氧化Vc，因此必须将蒸馏水煮沸，为防止Vc的结构被破坏，因此要将煮沸的蒸馏水放冷。

参考文献：[1] 武文，碘量法测定蔬菜中维生素C的含量[J]安徽农业科学. 2009, 37(21):9845 -9846

[2] 2010版中国药典第二部