芸苔素内酯含量的测定方法

测定对照图谱
• 芸苔素内酯标准品色谱图 • 纯度：92.5%
芸苔素内酯Βιβλιοθήκη Baidu种类
• • • • • 28高90%芸苔素原药 24表90%芸苔素原药 0.01%芸苔素可溶粉 0.02%芸苔素可溶粉 0.1%芸苔素可溶粉
芸苔素内酯含量的测定方法
1、方法提要 2、试剂和溶液 3、仪器 4、色谱操作条件 5、测定对照图谱
TL-182.0363.8508
测定方法提要
• 样品用乙酸乙酯溶解，与苯硼酸衍生化 后，以乙腈+水（80+20）为流动相，用 Shim-pack CLC-ODS柱和可变波长紫外检 测器在222nm波长下进行反相HPLC分离和 外标法定量测定。
试剂和溶液
• 芸苔素内酯标准品：我公司生产已知含 量>98.0%； • 乙腈：HPLC级； • 乙酸乙酯：AR级； • 水：新制二次蒸馏水； • 苯硼酸：已知含量； • 苯硼酸溶液：1.0mg/mL苯硼酸乙酸乙酯 溶液
仪器
• 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器； • 色谱数据处理机或工作站； • 色谱柱：不锈钢柱， Shim-pack CLC-ODS 6.0mm(i.d.)*150,5um; • 超声波脱气装置； • 旋转蒸发仪； • 恒温水浴锅； • 真空泵
色谱操作条件
• • • • • • • 流动相：乙腈+水=80+20（V/V）; 流速：1.0mL/min; 柱温：37℃； 测定波长：222nm; 灵敏度：1.0Aufs; 进样量：10.0uL; 芸苔素内酯保留时间：17.4min(24-表)， 13.6min,15.9min,19.0min为芸苔素异构体。