中药提取知识
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一、中药提取相关知识
1、中药提取的概念
提:提炼,把中药材中的成分提炼出来。
取:精取,把提炼出来的成分中的有效成分分离出来。
2、溶剂提取法
(1)原理:根据中草药中各种有效成分溶解度的性质,选用对需要成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂,将所需要的活性成分从药材组织内溶解出来的一种提取方法。
(2)影响提取的因素
①药材的粒度
一般来说药材粉碎越细(接触面积越大),提取的效率越高,但过细会因吸附作用而影响扩散速度,且过细会使过滤困难。
②浓度差
浓度差是扩散的主要动力,故在提取过程中要保持较高的浓度差,以加速溶解。故加入的溶剂的量要控制好。太多,费工、费时;太少,提取不完全。
③温度
一般冷提杂质少,热提效率高。
④时间
提取时间较长,提出较完全,但杂质也越多。
(3)提取方法
①浸渍法:
是将处理好的药材,用适当的溶剂(水或乙醇)在常温或温热(60~80℃)情况下浸渍,使药材有效成分浸出的一种方法。
②煎煮法:
是将经过处理的药材,加入适量的水加热煮沸,使其有效成分煎出的一种方法。
③渗漉法:
是往药材粗粉中不断添加溶剂使其浸过药粉,从下端出口流出浸出液的一种方法。
④回流提取法:
在应用乙醇等易挥发的有机溶媒提取有效成分时,为了减少溶媒的使用量和溶媒的消耗,而采用加热提取,使溶媒挥发冷却后重新回流至锅内的一种提取方法。
3、其他提取方法
水蒸气蒸馏法:
是利用中药材中的有效成分能随水蒸气蒸馏而不被破坏的一种提取方法。(主要用于芳香水和挥发油的提取)
道尔顿原理:相互不溶也不起化学反应的液体混合物的蒸汽压总和,等于该温度下各组分的饱和压之和。(尽管各组分本身的沸点高于混合物的沸点,但当分压总和等于大气压时,液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。)
(1)操作方法:
取已加工的药材(粗粉或切段)投入多功能提取罐中,加入少量的水湿润药材,用直通蒸汽加热(及时打开冷凝器的冷却水),并打开排气阀排除罐内空气,排完后关闭排气阀,开始蒸馏。
(2)注意事项:
①药材不宜太细,否则会被蒸汽冲入管道,而堵塞管道。
②要用直通蒸汽加热。(直通蒸汽的热能更高,挥发成分更容易蒸馏出来,因罐内水较少,不宜用夹层加热。)
③开始蒸馏时应先开冷却水,结束时后关冷却水。
④蒸馏时要打开排空阀排除罐内空气,否则罐内会带压。
⑤冷却系统的冷却效果要好,否则挥发性成分易被挥发或乳化,而提不到油出来。
(1)监控点:
严格按照批生产指令单进行称量投料,核对各中药饮片的品名、批(编)号、代号、件数、数量等信息。
(2)操作注意事项:
称量前应检查饮片无杂质、霉变、虫蛀,遵循原则“先进先出、零头先出、已拆分物料先出;脱一料,清一料”。
(3)体会:
为保证每次的投料准确无误,防止药材混淆,可根据投料量、工艺处方在称量时把药材分成若干部分,例如回流为A部分,煎煮①为B部分,煎煮②为C部分。
2、多功能提取岗位
(1)监控点:
①检查煎煮、回流的次数,每次的加水或加乙醇量、乙醇的浓度、煎煮或回流的时间、工业蒸汽的压力(<0.2MPa)等参数。
②提取挥发油时,还要控制冷却系统的冷却效果,控制蒸馏液温度<30℃(但不能低于挥发油的凝固点)。
③渗漉时,应检查乙醇浓度和用量、浸渍的时间、渗漉速度、续漉用乙醇量、渗漉液数量等。(2)操作注意事项:
①密切关注罐内药液的煮沸情况(保持微沸),控制工业蒸汽压力。
②严格控制加水(乙醇)的量,切勿多加。
③回流开始时应打开排气阀排尽罐内空气,以免罐内带压。
(3)体会:
①多功能提取罐的药液出口设计要避免药渣堵住出口。
②多功能提取罐的回流装置及管道应能实现在线清洗的功能,避免冷却器管道残留药渣产生交叉污染和减少挥发油的收率。
③提取、出渣区会产生大量的水蒸气,需安装抽风机。
④渗漉时,每隔6~12小时可循环一次药液,使得乙醇、药液浓度更均匀,更有利于有效成分浸渍出来。
⑤煎煮、回流结束后,排药液前可先回流一下管道的药液到提取罐重新煮沸,以杀死管道细菌,减少药液微生物数量。
⑥醇提时,排完药液后,可对药渣进行适当的加热以便回收药渣中的乙醇。
⑦影响挥发油提取率的因素有:a、药材或饮片储存不当,导致药材或饮片本身含油量减少;b、回流冷却系统的冷却效果不好,导致挥发油挥发;c、冷却出来的蒸馏液温度低于挥发油的凝固点,导致挥发油凝固在回流管道里面而流不出来。d、油水分离器设计不合理,导致油水没来得及分离即被排掉。
3、浓缩岗位
(1)监控点:
应检查浓缩过程中工业蒸汽压力、药液温度、真空度、浓缩液相对密度等参数。
(2)操作注意事项:
①浓缩前应核对药液的品名、批号、数量、来源于哪一储罐(工序),管道连接等情况。
②浓缩前吸药液时,吸入的药液量不能超过设备的允许转载量(最大量和最少量)。
③浓缩过程应密切关注工业蒸汽压力大小,防止药液泡沫上涨,物料被真空抽走。
④浓缩后放料原则:如回收浓缩后需进一步纯化,如吸附、醇沉、水沉等处理的,可在一般区放料;如收膏后即将进入洁净区干燥、制粒等工序的,则应在D级区放料。
(3)体会:
①浓缩药液时,温度不能过高,否则会烧焦产生药渣,所以浓缩药液时温度为80℃为宜。
②如果浓缩回收乙醇不完全会影响药液的澄明度,因为在醇沉时,不溶于乙醇的药渣就会析出,
但这种类型的药渣可以溶于水,在药液浓缩结束后不溶于乙醇的药渣在含有乙醇的药液中会重新析出,从而降低药液的澄明度。
③浓缩液的数量及相对密度会影响醇沉的效果,浓缩过程对微生物控制有作用。
④回收浓缩过程中应及时加料,保持液面平衡,以防粘壁、焦化。
4、调醇岗位
(1)监控点:
检查醇沉过程中加乙醇的浓度、加醇的速度、搅拌的速度、醇沉液的醇度、醇沉静置时间、醇沉静置的温度等参数。
(2)操作注意事项:
①加入乙醇的速度不能过快也不能过慢,要控制好加入乙醇的速度。
②搅拌的速度也会影响醇沉的效果,速度不能快也不能慢。
③调醇前,药液、乙醇的温度不能太高,<30℃为宜。
(3)体会:
①因醇沉效果的好与不好直接影响到干膏的性状、鉴别项及含量,所以要严格控制醇沉的相关工艺参数。
②调醇前,药液、乙醇的温度太高不利于药渣沉淀。
③调醇时,加入乙醇的速度过快,药液容易结块,损失有效成分;速度过慢,不利于药渣沉淀。
④搅拌时可以从罐底用压缩空气吹,以便于药液纵向翻滚,更容易搅拌均匀。
⑤调醇时,控制加入乙醇的速度与药液的浓度(密度)有关,浓度高的药液要慢点加,浓度低的药液可以快一点。
⑥调醇时,加入乙醇的浓度不能太高,否则容易包裹浓缩液,损失有效成分。
5、分离岗位
(1)监控点:
检查分离的速度、转速、分离后药液的性状、澄明度。
(2)操作注意事项:
①管式离心机在运转时为高速旋转,切勿打开防护门。
②每隔20min用比色管取样观察分离药液的澄明度,如有异常应停机调查原因。
(3)体会:
①药液分离后如需过滤,可采用0.45μm的滤芯5只并联组成一个过滤器,用蠕动泵进行过滤。
②经过管式离心机分离后的药液可能会产生大量泡沫(皂苷的作用),所以药液分离后需静置一段时间,让泡沫消失后再进入下一道工序。
6、吸附岗位
(1)监控点:
检查上柱的速度、洗脱用乙醇的浓度、洗脱液数量、洗脱速度、最终洗脱液的色泽等参数。(2)操作注意事项:
洗脱时应洗脱至洗脱液无色。
(3)体会:
大孔吸附树脂分离纯化中的影响因素有:上样药液浓度、上样药液溶剂对成分的溶解性、上样药液的PH值、吸附流速、洗脱剂种类及浓度、洗脱剂的用量和PH值、洗脱流速、温度等。
7、收膏岗位
(1)监控点:
收膏药液的性状、相对密度
(2)操作注意事项:
收膏必须在D级洁净区进行,不可对清膏或浸膏造成污染。
(3)体会: