QG-JC-036.D1 火焰原子吸收法测定陶瓷制品中溶出镉检验细则

火焰原子吸收法测定陶瓷制品中溶出镉检验细则

1. 概述

本检测方法细则是根据本实验室仪器的实际配置情况及现有的检测能力进行编写，按GB/T 3534-2002 日用陶瓷铅、镉溶出量的测定方法；GB/T 5009.62-2003陶瓷制食具容器卫生标准的分析方法；GB 8058-2003 陶瓷烹调器铅、镉溶出允许极限和检测方法规定的镉含量测定方法，适用于本实验室火焰原子吸收法测定陶瓷制品中溶出镉含量。

2. 适用范围

适用于本实验室火焰原子吸收法测定用于与食品接触的日用陶瓷器皿中溶出镉含量。

3. 检验依据

GB/T 3534-2002 日用陶瓷铅、镉溶出量的测定方法

GB 8058-2003 陶瓷烹调器铅、镉溶出允许极限和检测方法

GB/T 5009.62-2003陶瓷制食具容器卫生标准的分析方法

4. 实验方法

4.1实验原理

样品按适当方法处理后，在火焰中原子化，吸收共振线，在一定的浓度范围内吸收值与含量成正比。采用标曲线法，在228.8nm处测定溶液的吸光度。在一定的浓度范围内吸光度值与镉含量成正比。

4.2试剂和溶液

0.1g/L镉标准物质，不确定度0.001g/L，带鉴定证书，满足溯源要求。

水：GB/T 6682，三级；

乙酸：分析纯；

4.3仪器

珀金埃尔默 AA800原子吸收光谱仪

4.4仪器操作条件

设备型号为：珀金埃尔默AA800原子吸收光谱仪

波长228.8nm，光谱通带0.7nm，灯电流4mA，空气流量17L/min，乙炔气流量2L/min。

4.5实验过程

样品前处理方法：

用洗洁精水洗刷试样表面污物，自来水冲洗干净，再用去离子水冲洗，晾干备用。

样品提取条件如下表所示。

mL 0.1g/L镉标准储备液于五只100 mL容量瓶，以4%乙酸稀释至刻度，原子吸收光谱仪操作规程详见SQI/QG-SB-242.A0。

5. 数据处理与结果判定

在样品信息中输入样品编号，如果样品经过稀释，输入稀释倍数F，试样单位设为mg/L。

结果保留两位有效数字，两次测量结果绝对差值不得大于算术平均值10%，以最大值作为测试结果，检出限报出值为0.01mg/L.使用原始记录为《JLYS-2508重金属原子吸收光谱法原始记录》。按照相应的产品标准及检验细则对样品合格与否进行评判，并将相应的标样和样品数据结果附于原始记录之后。

6. 质量控制

为保证数据准确性，测完校准标样后，测定空白、平行样品和质控点，每批样品或者每20个样品，测定一次空白和质控点，空白测得值不得大于报出限，质控点测得数据偏差不得超过10%，否则，停止检测，分析原因。质控信息记录于原始记录中。如遇不合格样品，可用ICP-AES或ICP-MS进行验证。