安乃近注射液的含量测定(精)
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维生素C 注射液的含量测定
一、实验说明
安乃近分子结构中含有+4价具有还原性的硫元素,可与I 2发生反应,根据所消耗I 2的量来测定本品的含量。
N N CH 3N CH 2SO 3Na
CH 3
6H 5
CH 3
O
+ 2H 2O
+I 2N N CH 3CH 2OH CH 3
6H 5
CH 3
O
+ 2HI
+NaHSO 4
安乃近注射液中通常添加亚硫酸氢钠作为抗氧剂,亚硫酸氢钠与I 2也能发生氧化还原反应,如直接用碘液滴定,测定结果偏高,通常加入甲醛进行掩蔽。
通过本实验的训练,理解注射剂含量测定时干扰的存在和排除方法,掌握容量分析法测定注射剂的含量计算方法,巩固滴定操作技能。
二、仪器与试剂
(一)仪器
移液管(10mL ),棕色酸式滴定管(50 mL ),量筒(100 mL 、10 mL ),锥形瓶(250 mL )。
(二)试剂
维生素C ,碘滴定液(0.05 mol ·L -1),稀醋酸,新沸过的冷水,淀粉指示液。
三、测定方法
精密量取安乃近注射液适量(约相当于含安乃近3 g ),置100 mL 量瓶中,加乙醇80 mL ,再加水稀释至刻度,摇匀,立即精密量取10 mL ,加乙醇2 mL ,水6.5 mL 与甲醛溶液0.5 mL ,放置1 min ,加盐酸溶液(9→1 000)1.0 mL ,摇匀,用碘滴定液(0.05 mol ·L -1)滴定(控制滴定速度为3~5 mL ·min -1),至溶液所显的浅黄色在30 s 内不褪。每1 mL 碘滴定液(0.05 mol ·L -1)相当于17.57 mg 的C 13H 16N 3NaO 4S ·H 2O 。
四、数据记录与报告