盐酸丁卡因注射液含量测定的两种方法
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为 ０ １ 。 ．８
表 ２ 盐酸丁卡困的方法回啦宰
４ 样 品测定 依照亚 硝酸钠 法和 紫外分 光光 度法 的模
拟样品测定法 ， 分别对 ５ 份不同样品同时测
定 含量 ， 其结果 （ 表 ４ 。 见 ）
３２ 紫外分光光度法操作与结果 ． ３２ １ 测 定 波 长 的 确 定 精 密 称 取 于 ．．
Ｏ
丧 １ 量 佳酸 量 的确 定
１２ 紫外分 光光 度法的 原理 ．
根据 Ｌ ｍ ａ—
盐酸 （ ２ （ ） 】： ）ｍ１
５ ０
８ ．０ １ ．０ ０
回 收率 ‘ ）
１５ Ｉ ０． ３ １１４ ０ ８
１ ．４ ∞ ４ １ ０ ９６ ０． ８Ｓ ．
ｂｒ ｂｅ 定律 ： ｅｔ ｅｒ — 当溶液厚度 不变时， 吸收度
１ 原理
３ 试 验方法 与结果 ３ １ 亚硝酸钠 法 ．
Ｎ ３ １ １ 标 准样 品液 的 配 制 分 别 按处 方 量 ．．
，
土ｌ 、 和Ｈ 量精 密 称取 ５份 １５ ０ ±５ 处方 Ｈ ０ Ｃ 干 燥至恒 重盐 酸 丁卡 因和 氯 化钠 ， １０ｍｌ 至 ０
的 溶 量 瓶 中 ． ｐ ． 的 蒸馏 水溶 解 ， 用 Ｈ眦 ８ ３ 加
稀释后． 置永停滴定仪的 自动磁力搅拌器上，
搅 匀 ， ０ ０ ｌ Ｌ 亚 硝 酸 钠 标 准 液 滴 用 ． ５ｍｏ ・
定 ． 永停 仪 自动滴 定 （ 限 值 ５ ． 敏 度 用 门 Ｏ灵
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・３ ０・
安 徽 医 药 Ａ￣ ｕ ｄ ｃｌａ ｄ Ｐｈ ｒ ｃｕｉａ ｏ ｒ ，ｌ ９ ｅ ； （ ） ｈｌ Ｍｅ ｉ ｎ ａ ｍａｅ ｔ ｌ 眦 ７Ｄ ｅ ｌ ４ ａ ， Ｊ ９
０９ ９ 。 ． ９ ９
３２３ 稳定性考察 按照常规方法 ， ．． 在波长 一３０ｎｌ ， １ ｌ 处 连续 ６ｈ测吸收 度 ， 收度 Ｏ 吸
基本 无变化 ３ ２４ 方 法 回 收 率 试 验 ．． 按处 方 量 的 ±
】 、 及处方量配 制 ５ ０ 士５ 份模拟 样品， 依
１ １ 亚硝酸钠法的原理 ．
本文利用盐酸
丁卡 因结构 中的仲胺 基团 ， 在酸性 的条 件下 ， 能与 标准 亚 硝酸 钠 溶液 定量 作 用 ， 成 亚硝 生 基化合物 ， 硝酸钠 反应原 理 ： 亚
１． 、００ｍｌ置永 停 滴 定仪 的 自动 磁力 搅 ２０ ２． ， 拌器 上 ， 搅匀 ， ００ ｌ Ｌ 用 ．５ｍｏ ・ 亚硝 酸钠 标 准液 滴定 ， 停仪 自动滴 定 （ 用永 门限值 ５ ， Ｏ 灵
照 储 备 液 稀 释 方 法稀 释 ， 波 长 ３ ０ｎｌ处 于 １ ｌ Ｏ
２ 北京积水潭医院药房 制荆手册 ．９ ７４ ５ １７ ：６ ～６ ３ 山东医科大学药物 分析教研室．药精 分析．青岛海洋 大学 出版社 ．９６ ９ １ ８ ｌ１ ４ 马剑文 ． 韩永 平． 沈克温．现代 药品检 验学．人民军医
安 徽省 泗 县药 按所 ．３３ ０ ２ ４０
实 验 结 果 表 明加 盐 酸 （ ２ ８ １ １： ） ～ ２ｍＩ 对滴 定结 果 影 响 不大 ， 定加 酸 １ 为最 确 ０ｍｌ 佳加酸 量。 ３ １３ 操 作方 法与 结 果 ．． 分 别 精 密量 取 上 述 ５份 标 准液 ３．０ｍｌ至 １０ｍｌ Ｏ０ ， ０ 的烧 杯 中 ． 别加入 盐酸 （ ２ １ ， 馏水 ２ Ｊ 分 １： ）０ｍｌ蒸 ０ｍ
尹文 光 牛绍 利 魏礼 芝 戚 亚 武 仲强
（ 僵 省 泅县 医院 ． ３ ３ ０ 安 ９ －４ ０ ）
盐 酸 丁卡 困注射 液是 局部 麻 醉药 ． 阻 能 断 种经纤维 的传 导 ， 于阻滞 麻醉 、 用 腰锥 麻 醉 及硬 膜外 麻 醉等 。其注射液 的含 量测 定方法 较 多 ， ： 取 中和法 “、 如 萃 银量 法 等 方法 ， 其 操 作复 杂 ， 需要 时 间较 长 ， 准确率 低 ， 文 采 本 用 亚硝酸钠 液滴 定法 （ 永停 仪指 示终 点） 用 和 紫 外分 光 光度 法 对 同一 样 品进行 测 定 ， 别 分 取 得 了满 意的 结 果 ， 中两 种 方法均 操 作 简 其 便、 灵敏 、 确 、 时 ， 绍如 下 。 准 省 现介
衰 ４ 样品含量测定结 果
ｎ 波 长范 围 内扫描 ， 制光谱 图， 果表 ｍ 绘 结 明 ， ３ ０ｎ 波 长“处有 最大 吸 收 ， 文确 在 １ ｍ 本
定 ３０ｎ 为 测定 波 长 。处 方 中 的氯化 钠 无 １ ｍ 吸收 。 ３２ ２ 线 性 关 系实验 ．， 精 密 量 取盐 酸 丁 卡 因储备 液 ， 此液分 别稀 释成每 １ｍｌ 将 含盐 酸 丁 卡 因 为 ２ ４ ６ ８ ｉ 、 、 、 、０ｍｇ・ 的溶 液 ， Ｌ 以 ｐ ． 蒸馏 水为 空 白， ３ ０Ｄ 波 长 处 Ｈ ３８的 在 １ ． ｍ
参 考文献
ｌ 孙 积 辉． 药枷 化 学 苯 ｌ蚯 北 京 １ 民 卫 生 出 蚯 社 、 人
１８ ：４ ９ ６３
分别测定吸收值 结果表明， ２ ０ 在 ～１ ｇ・ ｍ ｒ 范围内吸收度与浓度呈 良好线性关 系。
其 回归方程 为： Ａ＝ ００ ９ － ，７ ７ ｒ ． ０２ ０ ０４Ｃ， ＝ ４
出版 社 ，９ ５１ １９ ；３ ４
测吸收度 ， 用线性方程计 算 回收率 。其结果
５ 中国 人民解放军第二军医大学．药精化 学，９ ２４ １ ９ ；］
与溶液 的浓度 成正 比 。Ａ—ｌｇ ／ ｏ １Ｔ—Ｅ Ｌ， Ｃ Ａ
为吸 收度 ； 为 透 光 率 ； Ｔ Ｅ为 吸 收 系 数 ； 为 Ｃ
１． ２０
２． Ｏ０
浓度 ｛ Ｌ为透 光厚度 。 ２ 仪 器与试 剂 Ｚ Ｔ一 Ｙ １自动 永停滴 定 仪 （ 海 医疗 器 械 上 研 究 所 与 上 海 安 亭 电子 仪 器 厂 联 合 生 产 ） ； ７１ ５－ 型分 光 光 度计 （ ＧＷ 上海 分 析 仪 器 厂 ） ； 盐 酸 丁卡 因 （ 国上海 第 二军 医 大学 朝 晖制 中 药 厂． 号 ：６４６ ； 批 ９０ ０） 氯化 钠 （ 用 ）亚 硝酸 药 ； 钠（ ＡＲ）盐 酸 （ Ｒ）盐酸 丁卡 因注 射 液 （ ｛ Ａ ； 皖 汹县 人民医院制 备） 。
结果较亚硝 酸钠法偏高， 可能与 丁卡 因受热 分解 ， 分解 产物 对光 有吸收 ， 其 造成结Fra Baidu bibliotek偏
高 。经 亚硝酸 钠法测 试有 一批 不 合格 。 ５３ 亚 硝酸钠 法受温度 和酸度 影响较大 ， ． 滴 定 温度 宜 控制 在 ２＂ （ ２ 的盐 酸 加 入 １ ５ １： ） Ｃ ０ ｍ 为最 佳 。 ｌ
１５ ０ ℃干燥 至恒 重 的盐 酸丁卡 因适 量 ， 配置成 ｌ 盐 酸丁卡 因溶液 作 为储备 液 ， 储备液 另取 适 量 ， ｐ ． 用 Ｈ ３ ８的蒸馏 水。稀释 ， 配制 成 约 含盐酸 丁卡 因 １ ０ ｍｇ－ 的溶 液 ， Ｌ 以稀 释液 为空 白， １ ｍ 石英杯 中， 别于 ３０ ３０ 置 ｃ 分 ０ ～ ２ ５ 讨论
Ｃ
＼ Ｃ
水至 垒量 ， 匀备用州 摇 。 ∞酸 量 ） 确定 ３ １２ 滴定 条件 （ ．． 加 的
分 别 精
密 吸取盐 酸 丁 卡 因 标 准液 （ ０ ） ０００ １０ ０ ３． ０
ｍｌ置 ５只 １ ０ｍｌ 烧 杯 中 ， 蒸 馏 水 ２ ， ０ 的 加 Ｏ ｍｌ 分 别 加 入 盐 酸 （ ， １：２ ５ ０ ８ ０ １． 、 ） ． 、 ． 、 ０ ０
５ １ 亚硝酸钠法较紫外分光光度法更为准 ．
确 ， 样量 大 ， 但取 适合用 于盐 酸丁 卡因 注射 液 成 品的 含量测定 ， 紫外分 光 光度 法取样 量步 ， 灵 敏度高 ， 用于其半 成品 的含 量测定 ， 较 可 均 其它 方法好 。 ５２ 样品 的 含量 测 定紫 外分 光光 度 法 测 定 ．
１ ～， ０ 极化 电压 ５ ０ｍＶ） 至终 点， ｍｌ １ 亚硝 酸
钠 液 （． ５ｍｏ ・ 。 相 当于盐 酸丁 卡 固 Ｏ ０ ｌ Ｌ１） 约
（ 见表 ３ ． Ｒ Ｄ为 ０ ７ 。 ）其 Ｓ ．８
表 ３ 盐酸 丁 卡因 国收 牢
１ ．４ ｇ 分 别 计 算 含 量 （ 表 ２ ， ＲＳ ５０ ， 见 ）其 Ｄ
敏 度 １ 一， 化 电压 ５ ０ 极 ０ｍＶ） 至终 点 （ 指针 右
偏 至底线保 持 １ ｎ不再 回复 ）ｌ 亚硝 酸 ｍｉ ， ｍｌ 钠 液 （． ５ｍｏ ・ ） 相 当 于 盐酸 丁 卡 因 ００ ｌ Ｌ 约 １． ４ｍｇ分 别计算 回收率 （ ５０ ， 见表 １。 ）
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安 僵 医 药 Ａｎ ｕ ｄ ￣ ” 尸＾ ｈ ｌＭｅ ｒ ｄ“ ， “
ｅｔｃ ， ｎ ｌＩ ９ ｅ ： （ ） ｕｉ ｌ ２ ａ ９ ７Ｄ ｅ １ ４ ｏｒ
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盐酸丁卡 因注射液 含量测定的两种方法
表 ２ 盐酸丁卡困的方法回啦宰
４ 样 品测定 依照亚 硝酸钠 法和 紫外分 光光 度法 的模
拟样品测定法 ， 分别对 ５ 份不同样品同时测
定 含量 ， 其结果 （ 表 ４ 。 见 ）
３２ 紫外分光光度法操作与结果 ． ３２ １ 测 定 波 长 的 确 定 精 密 称 取 于 ．．
Ｏ
丧 １ 量 佳酸 量 的确 定
１２ 紫外分 光光 度法的 原理 ．
根据 Ｌ ｍ ａ—
盐酸 （ ２ （ ） 】： ）ｍ１
５ ０
８ ．０ １ ．０ ０
回 收率 ‘ ）
１５ Ｉ ０． ３ １１４ ０ ８
１ ．４ ∞ ４ １ ０ ９６ ０． ８Ｓ ．
ｂｒ ｂｅ 定律 ： ｅｔ ｅｒ — 当溶液厚度 不变时， 吸收度
１ 原理
３ 试 验方法 与结果 ３ １ 亚硝酸钠 法 ．
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，
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１ １ 亚硝酸钠法的原理 ．
本文利用盐酸
丁卡 因结构 中的仲胺 基团 ， 在酸性 的条 件下 ， 能与 标准 亚 硝酸 钠 溶液 定量 作 用 ， 成 亚硝 生 基化合物 ， 硝酸钠 反应原 理 ： 亚
１． 、００ｍｌ置永 停 滴 定仪 的 自动 磁力 搅 ２０ ２． ， 拌器 上 ， 搅匀 ， ００ ｌ Ｌ 用 ．５ｍｏ ・ 亚硝 酸钠 标 准液 滴定 ， 停仪 自动滴 定 （ 用永 门限值 ５ ， Ｏ 灵
照 储 备 液 稀 释 方 法稀 释 ， 波 长 ３ ０ｎｌ处 于 １ ｌ Ｏ
２ 北京积水潭医院药房 制荆手册 ．９ ７４ ５ １７ ：６ ～６ ３ 山东医科大学药物 分析教研室．药精 分析．青岛海洋 大学 出版社 ．９６ ９ １ ８ ｌ１ ４ 马剑文 ． 韩永 平． 沈克温．现代 药品检 验学．人民军医
安 徽省 泗 县药 按所 ．３３ ０ ２ ４０
实 验 结 果 表 明加 盐 酸 （ ２ ８ １ １： ） ～ ２ｍＩ 对滴 定结 果 影 响 不大 ， 定加 酸 １ 为最 确 ０ｍｌ 佳加酸 量。 ３ １３ 操 作方 法与 结 果 ．． 分 别 精 密量 取 上 述 ５份 标 准液 ３．０ｍｌ至 １０ｍｌ Ｏ０ ， ０ 的烧 杯 中 ． 别加入 盐酸 （ ２ １ ， 馏水 ２ Ｊ 分 １： ）０ｍｌ蒸 ０ｍ
尹文 光 牛绍 利 魏礼 芝 戚 亚 武 仲强
（ 僵 省 泅县 医院 ． ３ ３ ０ 安 ９ －４ ０ ）
盐 酸 丁卡 困注射 液是 局部 麻 醉药 ． 阻 能 断 种经纤维 的传 导 ， 于阻滞 麻醉 、 用 腰锥 麻 醉 及硬 膜外 麻 醉等 。其注射液 的含 量测 定方法 较 多 ， ： 取 中和法 “、 如 萃 银量 法 等 方法 ， 其 操 作复 杂 ， 需要 时 间较 长 ， 准确率 低 ， 文 采 本 用 亚硝酸钠 液滴 定法 （ 永停 仪指 示终 点） 用 和 紫 外分 光 光度 法 对 同一 样 品进行 测 定 ， 别 分 取 得 了满 意的 结 果 ， 中两 种 方法均 操 作 简 其 便、 灵敏 、 确 、 时 ， 绍如 下 。 准 省 现介
衰 ４ 样品含量测定结 果
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参 考文献
ｌ 孙 积 辉． 药枷 化 学 苯 ｌ蚯 北 京 １ 民 卫 生 出 蚯 社 、 人
１８ ：４ ９ ６３
分别测定吸收值 结果表明， ２ ０ 在 ～１ ｇ・ ｍ ｒ 范围内吸收度与浓度呈 良好线性关 系。
其 回归方程 为： Ａ＝ ００ ９ － ，７ ７ ｒ ． ０２ ０ ０４Ｃ， ＝ ４
出版 社 ，９ ５１ １９ ；３ ４
测吸收度 ， 用线性方程计 算 回收率 。其结果
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与溶液 的浓度 成正 比 。Ａ—ｌｇ ／ ｏ １Ｔ—Ｅ Ｌ， Ｃ Ａ
为吸 收度 ； 为 透 光 率 ； Ｔ Ｅ为 吸 收 系 数 ； 为 Ｃ
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结果较亚硝 酸钠法偏高， 可能与 丁卡 因受热 分解 ， 分解 产物 对光 有吸收 ， 其 造成结Fra Baidu bibliotek偏
高 。经 亚硝酸 钠法测 试有 一批 不 合格 。 ５３ 亚 硝酸钠 法受温度 和酸度 影响较大 ， ． 滴 定 温度 宜 控制 在 ２＂ （ ２ 的盐 酸 加 入 １ ５ １： ） Ｃ ０ ｍ 为最 佳 。 ｌ
１５ ０ ℃干燥 至恒 重 的盐 酸丁卡 因适 量 ， 配置成 ｌ 盐 酸丁卡 因溶液 作 为储备 液 ， 储备液 另取 适 量 ， ｐ ． 用 Ｈ ３ ８的蒸馏 水。稀释 ， 配制 成 约 含盐酸 丁卡 因 １ ０ ｍｇ－ 的溶 液 ， Ｌ 以稀 释液 为空 白， １ ｍ 石英杯 中， 别于 ３０ ３０ 置 ｃ 分 ０ ～ ２ ５ 讨论
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水至 垒量 ， 匀备用州 摇 。 ∞酸 量 ） 确定 ３ １２ 滴定 条件 （ ．． 加 的
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密 吸取盐 酸 丁 卡 因 标 准液 （ ０ ） ０００ １０ ０ ３． ０
ｍｌ置 ５只 １ ０ｍｌ 烧 杯 中 ， 蒸 馏 水 ２ ， ０ 的 加 Ｏ ｍｌ 分 别 加 入 盐 酸 （ ， １：２ ５ ０ ８ ０ １． 、 ） ． 、 ． 、 ０ ０
５ １ 亚硝酸钠法较紫外分光光度法更为准 ．
确 ， 样量 大 ， 但取 适合用 于盐 酸丁 卡因 注射 液 成 品的 含量测定 ， 紫外分 光 光度 法取样 量步 ， 灵 敏度高 ， 用于其半 成品 的含 量测定 ， 较 可 均 其它 方法好 。 ５２ 样品 的 含量 测 定紫 外分 光光 度 法 测 定 ．
１ ～， ０ 极化 电压 ５ ０ｍＶ） 至终 点， ｍｌ １ 亚硝 酸
钠 液 （． ５ｍｏ ・ 。 相 当于盐 酸丁 卡 固 Ｏ ０ ｌ Ｌ１） 约
（ 见表 ３ ． Ｒ Ｄ为 ０ ７ 。 ）其 Ｓ ．８
表 ３ 盐酸 丁 卡因 国收 牢
１ ．４ ｇ 分 别 计 算 含 量 （ 表 ２ ， ＲＳ ５０ ， 见 ）其 Ｄ
敏 度 １ 一， 化 电压 ５ ０ 极 ０ｍＶ） 至终 点 （ 指针 右
偏 至底线保 持 １ ｎ不再 回复 ）ｌ 亚硝 酸 ｍｉ ， ｍｌ 钠 液 （． ５ｍｏ ・ ） 相 当 于 盐酸 丁 卡 因 ００ ｌ Ｌ 约 １． ４ｍｇ分 别计算 回收率 （ ５０ ， 见表 １。 ）
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盐酸丁卡 因注射液 含量测定的两种方法