(完整版)返滴定法测定未知物中铝的含量

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标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色 即为终点。平行测定三次,计算EDTA标准 溶液浓度和相对平均偏差。
(3) 返滴定法测定试样中铝的含量
用差减法准确称取试样 g于100 mL小烧杯中,加
6 mol/L HCl溶液2 mL溶解后,定量转移至250 mL容量瓶
中,用水冲洗烧杯数次,一并转入容量瓶中,加水稀释至
四、实验内容
(1) 0.02 mol/L 锌标准溶液的配制 准确称取ZnO 0.4~0.5 g左右一份于100
mL小烧杯中,逐滴加入6 mol/L HCl溶液, 边加边搅拌至完全溶解后,将溶液定量转 入250 mL容量瓶中,用水冲洗烧杯数次, 一并转入容量瓶中,用水稀释至刻度,摇 匀。计算其准确浓度。
源自文库
溶液应呈黄色,如不呈黄色,可用 HCl调至黄色,然后用
锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。平行
测定三次,计算试样中铝的含量及相对平均偏差。
五、思考题
(1) 返滴定过量的 EDTA时,能否改用 其它金属离子的标准溶液,此时要用什么 指示剂?
(2) 试述以二甲酚橙为指示剂返滴定法 测定铝的原理。
三、仪器和试剂
试 剂:HCl(6 mol/L), NH3·H2O( 6 mol/L), 乙二胺四乙酸二钠盐(AR), 六次甲基四胺: (20%),ZnO(AR),二甲 酚橙指示剂(0.2%), 百里酚蓝(0.1%的 20%乙醇溶液),待测铝试剂。
仪 器:酸式滴定管、试剂瓶、250mL容量 瓶、10mL量筒、25mL移液管、250mL锥形 瓶、电子天平、电炉、酒精灯。
返滴定法测定未知物 中铝的含量
4学时
一、实验目的
(1) 了解返滴定法测定铝的原理; (2) 掌握返滴定法测定试样中铝的方法; (3) 熟悉二甲酚橙指示剂的应用条件和终点
颜色的正确判断。
二、实验原理
由于铝的水解倾向较强,易形成一系列多核 羟基络合物,这些多核羟基络合物与 EDTA络合 缓慢,故采用返滴定法测定铝。为此,可先加入 一定量并过量的EDTA标准溶液,在pH=3.5时煮沸 几分钟,使铝与EDTA络合完全,继续在pH=5~6 的情况下,以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液 滴定过量的EDTA而测得铝的含量。此方法可用于 简单试样的测定,如氢氧化铝,复方氢氧化铝, 明矾[KAl(SO4)2·12H2O]等样品中的铝。
(2) 0.02 mol/L EDTA标准溶液的配制和标 定称取 EDTA约4g于250 mL烧杯中,加水 溶解后,转移至试剂瓶中,用水稀释至500 mL,摇匀。
用移液管准确移取 25.00 mL锌标准溶 液三份于250 mL锥形瓶中,加入1~2滴二甲
酚橙指示剂,滴加六次甲基四胺溶液至呈 现稳定的紫红色后,再过量5 mL,用EDTA
刻度,摇匀。
用移液管准确移取样品溶液25.00 mL三份于250 mL锥
形瓶中,用移液管加入0.02 mol/L EDTA溶液25.00 mL,加
百色里变酚为蓝黄指色示,剂将3溶~5液滴煮,沸用16~2m分ol钟/L,N冷H3却·H,2O加调入至2溶0%液六由次红
甲基四胺溶液10 mL,再加入二甲酚橙指示剂2~3滴,此时
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