粮食中脂肪酸值含量的测定
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本标准适用于商品粮食中脂肪酸值含量的测定。
仪器和用具
带塞锥形瓶:;
量筒;
移液管;
微量滴定管;
表面皿;
天平:感量;
电动振荡器;
漏斗等。
试剂
氢氧化钾(或氢氧化钠)乙醇(%)溶液:先配制约氢氧化钾水溶液,再取,用%乙醇稀释至;
苯、%乙醇;
%酚酞乙醇溶液(酚酞溶于%乙醇溶液中)。
操作方法
试样制备:从平均样品中分取样品约,粉碎使%以上试样通过目筛。粉碎后试样加在℃以上室温放置,脂肪酸值会很快增加,因此,必须及时进行测定。
浸出:称取试样± (脂肪酸值高于时称试样)于或锥形瓶中,加入苯,加塞摇动几秒钟后,打开塞子放气,再盖紧瓶塞置振荡器振荡(或用手振荡),取出,将瓶倾斜静置数分钟,使滤液澄清。
过滤:用快速滤纸过滤,弃去最初几滴滤液后用比色管或量筒收集滤液立即准确调节至刻度。
滴定:将滤液移入锥形瓶中,再用原比色管或量筒取酚酞乙醇溶液加入锥形瓶中,
立即用氢氧化钾乙醇溶液滴定至呈现微红色半分钟内不消失为止。记下所耗用氢
氧化钾乙醇溶液毫
升数()。
空白试验:取酚酞乙醇溶液同用氢氧化钾乙醇溶液滴定,记下耗用氢氧化钾乙醇溶液毫升数()。
结果计算
脂肪酸值以中和粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示。
脂肪酸值按下列公式计算:
式中:──滴定试样用去的氢氧化钾乙醇溶液体积,;
──滴定酚酞乙醇溶液用去氢氧化钾乙醇溶液的体积,;
──浸泡试样用苯的体积,;
──用于滴定的滤液体积,;
──氢氧化钾(或氢氧化钠)乙醇溶液的当量浓度;
──氢氧化钾毫克当量;
──试样重量,;
──试样水分百分率,%(测定面粉脂肪酸值时按湿基计算,不必减去水分);
──换算为试样重量。
双试验结果允许差,脂肪酸值在以上的不超过;在以下的,不超过。求其平均数,即为测定结果,测定结果取小数点后第一位。
注:
浸出液色过深,滴定终点不好观察时,改用四折滤纸,在滤纸锥头内放入约粉末活性碳,慢慢注入浸出液,边脱色边过滤。或改用%麝香草酚酞乙醇溶液指示剂,滴定终点为绿色或蓝绿色。
附加说明:
本标准由中华人民共和国商业部提出。本标准由商业部粮食储运局负责起草。