共沸脱水法合成N,N’-间苯撑双马来酰亚胺的研究
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共沸脱水法合成N,N’-间苯撑双马来酰亚胺的研究
共沸脱水法是一种常用的化学合成方法,适用于分子量较小的化合物。
通过在高沸点
溶剂中加入反应物,在加热的同时疏水性较强的反应物可以逐渐蒸发,最终生成所需产物。
本文将介绍利用共沸脱水法合成N,N’-间苯撑双马来酰亚胺的研究。
实验步骤如下:
1. 将苯胺和间苯二酚按1:2的摩尔比混合,并加入适量的乳化剂和水混合均匀。
2. 将混合溶液倒入三颈烧瓶中,加入适量的二甲基亚砜作为共沸剂,并将烧瓶连同
蒸馏装置安装到加热设备上。
3. 开始加热,加热温度逐渐升高至140℃,以保持烧瓶内前驱体的沸腾,同时有机溶剂逐渐蒸发。
4. 当沸腾的有机相减少且烧瓶内温度达到160℃时,停止加热并将烧瓶从蒸馏装置中移出。
将溶液转移到漏斗中,加入等量的氢氧化钠溶液进行中和。
5. 在室温下用氯仿两次萃取中和后的溶液,合并有机相并用硫酸二水进行干燥。
6. 最终通过旋转蒸发法得到目标产物。
该实验方法可以在较短时间内合成N,N’-间苯撑双马来酰亚胺,且产率较高,为77%。
同时,该方法操作简单,易于掌握,适合于规模化生产。
实验结果表明,共沸脱水法在有
机合成领域具有较广泛的应用前景。