第九章 罐头及其制品的检验(食品检验与分析))

3．测定步骤
（1）标准曲线的绘制 吸取每毫升相当于1mg的半乳糖醛酸标准溶液0.0mL、1.0mL、
2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL和7.0mL（相当于半乳 糖醛酸0.0mg、1.0mg、2.0mg、3.0mg、4.0mg、5.0mg、 6.0mg和7.0mg）分别置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 分别吸取2mL上述不同浓度的稀释液于预先加入有12mL冷却 的浓硫酸的试管中。半乳糖醛酸标准溶液加入时，边加边进 行冷却。充分混合后再置冷水浴中冷却。然后在沸水中加热 10min，冷却至室温后，分别加入1mL0.15%咔唑溶液，充分 混合。静置30min后于分光光度计500nm波长处测吸光度,以 测得的吸光度对半乳糖醛酸的含量绘制标准曲线.
罐头食品PH值测定的常用方法是电位滴定法。
1．原理 测量浸在被测液体中两个电极之间的电位差。 2．仪器 （1）pH计 刻度为0.1pH单位或更小些。如果仪器没
有温度校正系统，此刻度只适用于在20℃进行测量。 （2）玻璃电极 各种形状的玻璃电极都可以用，电
极应浸在蒸馏水中保存。 （3）甘汞电极 按说明书保存甘汞电极。如果没有
说明书，此电极应保存在饱和氯化钾溶液中。
3．主要试剂
标准缓冲溶液。要求其pH值偏差在两个pH单位以内。下列各缓 冲溶液可作校正之用。
（1）pH=3.57（20℃时）的缓冲溶液 用分析试剂级的酒石酸氢 钾（KHC4H4O6）在25℃配制的饱和水溶液。此溶液的pH值在 25℃时为3.56，而在30℃时为3.55。
第九章罐头食品检验
检验项目：
一、罐头食品中总干物质含量的测定 二、罐头食品中PH的测定 三、罐头食品中果胶物质的测定 四、罐头食品中可溶性固形物含量的测定 五、罐头食品中净重和固形物含量的测定 六、罐头食品的感官检验和标签的判定
第一节罐头食品中总干物质含量的测定
总干物质指的是含水物质经加热蒸发除去水分后所剩 下的全部残留物。
取500mL0.2mol/L的柠檬酸水溶液与375mL0.2mol/L氢氧化钠 水溶液混匀。此溶液的pH值在10℃时为5.42，而在30℃时为 5.48。
4．测定步骤
（1）试样的制备 1）液态制品和易过滤的制品（例如：糖水水果或蔬菜等）：
将试验室样品混合到均匀为止。 2）稠厚或半稠厚制品以及难以从中分出汁液的制品（如：
G2′－ G2 ≤ 0.003g
4、结果计算 G2-G1
干物质＝―――――×100% W
式中: G1―――不锈钢小勺（或玻璃棒）、净砂及称量瓶质量，g; G2―――烘干后试样、不锈钢小勺（或玻璃棒）、净砂及称量
瓶质量，g; W ―――试样质量，g。
平行试验结果允许误差为0.5%。
第二节 罐头食品PH值的测定
溶于水），测其质量后换算成果胶质含量。 2．试剂 （1）2mol/L醋酸溶液 量取53mL冰醋酸于烧杯中，加水至
1000mL，混匀。 （2）2mol/L氯化钙溶液 称取111.2g无水氯化钙于烧杯中，
加水溶解后，稀释至1000mL。 （3）0.1mol/L氢氧化钠溶液 称取4g氢氧化钠于烧杯中，加
（2）pH=6.88（20℃时）的缓冲溶液 称取3.402g（精确到 0.001g）磷酸二氢钾（KH2PO4）和3.549g磷酸氢二钠 （Na2HPO4），溶解于蒸馏水中，并稀释到1000mL。此溶液的 pH值在10℃时为6.92，而在30℃时为6.85。
（3）pH=4.00（20℃时）的缓冲溶液
用四层纱布挤出部分滤液，用剩余的滤液用于测定。
3）粘稠制品（如果酱、果冻等）：称取适当量（40g以下， 精确到0.01g）的试验室样品于已称重的烧杯中，加100～ 150mL蒸馏水，加热至沸，用玻璃棒搅拌，并缓和煮沸2～ 3min，冷却并充分混匀。20min后称重，精确到0.01g，然后 用槽纹漏斗或布氏漏斗过滤到干燥容器里，留滤液供测定用。
然后把带滤渣的砂芯漏斗置于105℃烘箱中烘至恒重（如 用滤纸过滤，则将带滤渣的滤纸放在预先干燥至恒重的称 量瓶内干燥）。
4．结果计算
样品中果胶质含量的计算公式为
0.9233
X=
×100
m1×25/250
式中
X—样品中果胶质的含量（g/100g）； M1—称取的样品质量（g）； M2—滤渣质量（g）； 0.9233—果胶酸钙换算为果胶的系数。果胶酸钙（C17H12016Ca）
称量G1（精确至0.001g）。
G1
以减量法在瓶中称取试样约5 g，用勺或玻璃棒 将试样与砂搅匀，铺成薄层，于水浴上蒸发近 干，移入温度70℃，压力13332.2Pa(100mm汞 柱)以下的真空干燥箱内烘4小时，取出，置于 干燥器内冷却30min，称量后再烘。
G2
每2小时取出冷却称量一次（两次操作应相 同），直到两次质量差不大于0.003g为止， 取小值。
食品中的酸包括有机酸、无机酸、酸式盐等。 １.食品中酸的来源： 本身固有：果酸（苹果酸、柠檬酸、酒石酸）、草
酸、鞣酸、苯甲酸、醋酸等，其中果酸是水果蔬菜 中的主要酸味物质，其含量随水果蔬菜的类型及成 熟度而异。 人为加入：如水果蔬菜罐头中加入的柠檬酸，酸牛 奶中的乳酸。 ２.食品中酸的作用 刺激食欲，促进消化，维持人体酸碱平衡； 对食品具有一定的防腐作用。
（1）计算方法 如果有关重现性的要求已能满足，取两次测定值的
算术平均值作为结果，报告精确到0.05pH单位。 （2）重现性 同一人操作，同时或紧接的二次测定结果之差应不
超过0.1pH单位。
第三节 罐头食品中果胶质的测定
果胶（植物胶质）广泛分布于水果蔬菜等植物组织的细胞 膜中，其主要成分是聚半乳糖醛酸甲酯，分子量随聚合度 不同差别很大。果胶最重要的性质是具有胶凝特性，常用 作胶凝剂和增稠剂。
4．结果计算
样品中半乳糖醛酸含量的计算公式为
ms×2/100
X=
×100
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（m×25/250）×25×1000/250
式中 X—样品中半乳糖醛酸的含量（g/100g）； m1—从标准曲线上查得样品测定液中半乳糖醛酸的质量（g）； m2—样品质量（g）；
5.注意事项
1)本法糖分的存在对咔唑的显色有很大干扰，使测定值偏 高，故糖分必须除尽。脂的存在对结果也有影响。硫酸浓 度也必须一致。
测定方法：折光计法。适用于粘稠制品、含悬浮物质的制品以 及重糖制品。如果此制品中含有其他溶解性的物质，则此测定 结果仅是近似值。然而为了方便起见，用此方法测得结果，习 惯上可以认作是可溶性固形物的含量。
用折光计法测定的可溶性固形物含量，在规定的制备条件和温 度下，水溶液中蔗糖的浓度和所分析的样品有相同的折光率， 此浓度以质量分数表示。
4）固相和液相分开的制品：按固液相的比例，取一部分试验 室样品，然后用组织捣碎器捣碎。充分混匀试验室样品，用 四层纱布挤出部分滤液，取剩余的滤液用于测定。
果酱、果（菜）浆类、果冻等）：取一部分样品在混合机 或研钵中研磨，如果得到的样品仍太稠厚，加入等量的刚 煮沸过和蒸馏水。 3）固相和液明显分开的新鲜样品。
（2）测试样液 制备试样溶液，以足够浸没电极的量为测试样 液。
（3）pH计的校正 用精确已知pH值的缓冲溶液（尽可能接近待 测溶液的pH值），在测定采用的温度下校正pH计。如果pH计 无温度校正系统，缓冲溶液的温度应保持在20℃±2℃的范围 之内。
2）本法的测定结果为半乳糖醛酸含量。 不同果实果胶中半乳糖醛酸的质量分数不同： 糖用甜菜78.1g/100g，甜橙77.7g/100g，柠檬94.2g/100g，
柑橘96g/100g，苹果72～75g/100g。 可相应地换算为真实果胶的含量。
第四节 罐头食品中可溶性固形物的测定
对于同一种物质的溶液来说，其折射率的大小与其浓度成正比。 由于盐分、有机酸、蛋白质、单宁等物质均对折光率有影响， 测定结果除蔗糖外，还包括上述物质，所以统称为可溶性固形 物。
水溶解后，稀释至1000mL。
3．测定步骤
准确称取样品30～50g（干样5～10g）+250 mL烧杯 +150mL水，加热煮沸1h，不时搅拌并加水补足蒸发 掉的水分。冷却后完全移入250mL容量瓶中，加水至 刻度，摇匀。用干滤纸抽滤。
吸取25mL滤液500mL烧杯中+100mL0.1mol/LNaOH，放置 0.5h+50 mL1mol/L醋酸溶液，5min后+50 mL2mol/LCaCl2， 放置1h。然后加热煮沸5min后，立即用烘干至恒重的G2 （G3）砂芯漏斗（或用滤纸）过滤，有热水洗涤至无氯离 子为止（可用硝酸银溶液检查是否有白色沉淀）。
常采用测定方法间接定量方法。主要有： （1）果胶酸钙沉淀法 利用氯化钙使果胶沉淀分析出，然后测定质量。 （2）咔唑比色法 利用果胶水解物质在一定条件下与咔唑试剂产生显色反应，
用比色法测定其含量。
一、果胶酸钙沉淀法（称重法）
1．原理 样品中的果胶利用水抽取出来后+氯化钙→果胶酸钙↓（不
（2）样品测定
称取样品(如番茄酱4.00、番茄汁20.00g、其他样品适量 )+250 mL烧杯+无水乙醇100 mL充分搅拌混合后，盖上表面 玻璃，在85～90℃水温上加热20min，冷却，并静置1h，用 三号砂芯玻璃滤器在轻微抽气下过滤，弃去含糖的乙醇溶 液。沉淀1mL于小试管中，+3～5滴5%α-萘酚乙醇溶液，充 分混合，此时溶液稍有混浊。徐徐+1mL浓硫酸，静置后若 两液层界面产生紫红色色环，说明滤液还有糖分，还需继 续用乙醇洗涤。然后将沉淀物移入250mL三角瓶中，用 150mL加热至沸的0.05mol/L盐酸溶液将滤器上残留的沉淀 物一并无损地移入同一三角瓶中，摇匀。先用脱脂棉粗滤， 后用滤纸过滤。吸取10mL滤液于100mL容量瓶中，用水定 容至刻度，摇匀。吸取2mL稀释液，按标准曲线绘制的方 法测定吸光度，并从标准曲线上查出样品稀释液中每毫升 的半乳糖醛酸的毫克数。
中钙的质量分数为7.67%，果胶酸的质量分数为92.33%。
二、咔唑比色法
1．原理 果胶水解后生成半乳糖醛酸，在强酸性溶液中，半
乳糖醛酸能与咔唑发生缩合反应，生成一种紫红色 化合物，其颜色深浅与果胶含量成正比，可以进行 比色测定。 2．试剂 （1）100mg/100mL半乳糖醛酸标准溶液。 （2）0.15g/100mL咔唑乙醇溶液。 （3）mol/L盐酸溶液。 （4）硫酸。
1、原理 以真空干燥至恒重，计算干燥后物质的含量。 2、仪器 玻璃称量瓶，真空干燥箱，玻璃干燥器，不锈钢小勺
或玻璃棒，一般干热烘箱。
3、操作方法
取10～15 g干净细砂（40目海砂）于扁平玻璃 称量瓶中，并与不锈钢小勺或玻璃棒一起置于 100 ～ 105℃烘箱中烘干，取出，置于玻璃干 燥器内冷却30min，
称取10.211g（精确到0.001g）邻苯二甲酸氢钾（KHC2H4 （COO）2）（在125℃烘1h至恒重）溶解于蒸馏水中，并稀 释到1000mL。此溶液的pH值在10℃时为4.00，而在30℃时 为4.01。
（4）pH=5.00（20℃时）的缓冲溶液
分析纯柠檬酸氢二钠（Na2HC6H5O7）的0.1mol/L溶液。 （5）pH=5.45（20℃时）的缓冲溶液
（4）测定 将电极插入被测试样液中，并将pH计的温度校正器 调节到被测液的温度。如果仪器没有温度校正系统，被测试样 液的温度应保持在20℃±2℃的范围之内。采用适合于所用pH 计的步骤进行测定。当读数稳定后，从仪器的标度上直接读出 pH，精确到0.05pH单位。同一个制备试样至少要进行二次测定。
5．分析结果的表示法
1．测定原理
在20℃用折光计测量试验溶液的折光率，并用折光 率与可溶性固形物含量的换算表或在折光计上直接 读出可溶性固形物的含量。
2．主要仪器 1）阿贝折光计（或其他折光计）。 2）组织捣碎器。
3．测定步骤
（1）测试溶液的制备 1）透明的液体制品：充分混匀试验室样品，用此液直接测定。 2）非粘稠制品（如果浆、菜浆制品）：充分混匀试验室样品，