第四章 灰分的测定及灰化方法

二、仪器
高温炉、坩埚、坩埚钳、分析天平、干燥器
三、试剂 ①1：4盐酸溶液 ②0.5％三氯化铁溶液相等量蓝墨水的混合液 ③6mol/L硝酸
④36％过氧化氢
⑤辛醇或纯植物油
四、操作条件的选择
（一）灰化容器：坩埚的质地、大小 （二）取样量：以灼烧后得到的灰分量为10— 100mg来决定取样量。 （三）灰化温度：一般为500—550℃。
在处理样品时加入NaOH和Mg(NO3)2，可防止其挥发散失。
3、测定食品中的总砷 加入MgO和Mg(NO3)2作助灰化剂，使砷转化为焦砷酸镁，以固 定砷的高价氧化物。
第三节 水溶性灰分和水不溶性灰分的测定
总灰分+25ml水（加盖）→加热用无灰滤纸过滤 →残渣用25ml水洗（使可溶性灰分全部进入滤纸）→ 不溶物质连同滤纸一起放回坩埚中灰化（干燥，灼烧） →称重 →得到水不溶性灰分（水不溶性灰分除泥沙 外，还有Fe、AL等金属氧化物和碱土金属的碱式磷酸 盐） 水溶性灰分%=总灰分%-水不溶性灰分%
（一）有机成分挥发逸散，而无机成分(主要是无机盐 和氧化物)则残留下来。
（二）食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数 量和组成上并不完全相同。
1、食品在灰化时，某些易挥发元素，如氯、碘、铅 等，会挥发散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发 散失，使这些无机成分减少。 2、某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化 碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多。
Βιβλιοθήκη Baidu
灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元素的挥 发损失，CaCO3则变成CaO，而且磷酸盐、硅酸盐类 也会熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒无法氧化；灰 化温度过低，则灰化速度慢、时间长，不易灰化完 全，也不利于除去过剩的碱吸收的二氧化碳。 （四）灰化时间：一般灰化到恒重，需要2—5小时。
（五）加速灰化的方法
1、改变操作方法：样品初步灼烧后取出坩埚→冷却 →在灰中加少量热水→搅拌使水溶性盐溶解，使包住 的碳粒游离出来蒸去水分→干燥→灼烧
2、 加HNO3(1：1)或30%H2O2：使未氧化的碳粒充分氧 化并且使它们生成NO2和水。 3、加惰性物质：如Mg ,CaCO3等，使碳粒不被覆盖， 此法同时作空白实验。
四、灰分的测定意义 1.食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量 的重要依据。 2.评定食品是否卫生，有没有污染。 3.判断食品是否掺假。 4.评价营养的参考指标。
第二节 总灰分的测定
一、原理
把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使 有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水 等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、 氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些 残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品 中总灰分的含量。
第四章
灰分的测定及灰化方法
第二节 总灰分的测定
第一节 食品灰分及其测定意义
第三节 水溶性灰分和水不溶性灰分的测定 第四节 酸不溶性灰分和酸溶性灰分的测定
第一节 食品灰分及其测定意义
一、概念：食品在500—600℃灼烧灰化后的残留物叫 灰分。是表示食品中无机成分总量的一项指标。
二、食品灼烧灰化时发生的变化：
（三）炭化 防止在灼烧时，试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬； 防止易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚； 防止碳粒被包住，灰化不完全。
（四）灰化
六、计算
七、特殊的灰化方法
1、含S、P、Cl等酸性元素较多的样品
灰化时必须添加一定量的镁盐或钙盐作为固定剂，使酸性 元素与加入的碱性元素形成高熔点的盐类而固定下来，同时做 空白实验，以校正测定结果。镁盐可用Mg(NO3)2或Mg(AC)2,但由 于Mg(NO3)2易引起爆炸，所以通常使用Mg(AC)2的乙醇溶液。 2、测定食品中的氟
第四节 酸不溶性灰分和酸溶性灰分的测定
用总灰分（水不溶性灰分）+25mlHCL(10%)微沸过 滤→残渣用热水洗至无氯离子为止→坩埚（残留物+ 滤纸）→干燥灼烧 →冷却 →称重 酸不溶性灰分%=残留物重量/样品重量 *100 酸溶性灰分%=总灰分%-酸不溶性灰分%
思考题：
1.什么是灰分？总灰分、水不溶性灰分和酸不溶 性灰分中主要含有什么成分？ 2.样品在高温灼烧前为什么要先炭化至无烟？ 3.样品经长时间灼烧后，灰分中仍有炭粒遗留的 主要原因是什么？如何处理？ 4.含糖分、蛋白质较高的样品，炭化时如何防止 其发泡溢出？ 5.对于难灰化的样品可采取什么方法加速灰化？ 6.简述食品中总灰分测定的操作要点。
三、灰分的测定内容 （一）总灰分：主要是金属氧化物和无机盐类，以及 一些其它杂质。 （二）水溶性灰分：大部分为可溶性的钾、钠、钙、 镁等的氧化物和盐类。 （三）水不溶性灰分：铁、铝等金属的氧化物、碱土 金属的碱式磷酸盐，以及污染的泥沙等机械性物质。 （四）酸不溶性灰分：污染的泥沙和食品中原来存在 的微量氧化硅的含量。
五、测定方法： 在恒重坩埚中称取定量样品→在电炉中炭化 至无烟 →在500℃马福炉中灼烧到灰白色 →冷却 到200℃ →入干燥皿冷却到室温→称重灼烧1小时 →冷却→恒重
（一）准备坩埚 坩埚→ （1：4）盐酸煮沸洗净→编号→高 温炉灼烧 1hr→降至200℃→放入干燥器内冷却 到室温→称重（空坩埚） （二）样品预处理 1、果汁、牛乳等液体试样：水浴上蒸发至近干， 再进行炭化 。 2、果蔬、动物组织等含水分较多的试样：烘箱 干燥，再炭化。 3、谷物、豆类等水分含量较少的固体试样：粉 碎再炭化。 4、富含脂肪的样品：提取脂肪后炭化。