食品理化检验 样品的采集与处理
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视频演示
精品课件
精品课件
采样常用工具
❖ 电动搅拌器 ❖ 分样器 ❖ 双套回转取样管采样
精品课件
电动搅拌器
微型手持电动搅拌器 咖啡、果汁、牛奶、茶、蛋
精品课件
分样器
适用范围： 玉米、大豆、 菜籽、稻谷、 菜籽、稻谷、 小麦等
电动离心式分样器
精品课件
双套回转取样管采样
精品课件
视频演示
采样的几种具体方法
精品课件
高压消解罐 微 波 消 解 罐
微波消解仪
精品课件
蒸馏法
原理：被测物质中各组分挥发性的不同而将其分离
蒸馏方法
常压蒸馏 减压蒸馏 水蒸气蒸馏 扫集共蒸馏 共沸蒸馏 萃取蒸馏
精馏
精品课件
食品分析 中常用
蒸馏法 常用玻璃器皿
圆底烧瓶
二口烧瓶 三颈烧瓶
接液管 减压接液管
抽滤瓶 锥形瓶 梨形烧瓶 接头 塞子
精品课件
保留样品
≥0.5Kg ≥ 500ml
与采样相关的名词解释
检样 由组批或货批中所抽取的样品 原始样品 把许多份检样综合在一起，构成代表该
批食品的样品 采得的检样如果互不一致，不能把它放在一 起作为原始样品
平均样品 将原始样品按照规定方法经混合平均， 均匀的分出一部分
精品课件
采样一般程序
需检验的批量食品 采样
粉碎法（湿样品）
组织捣碎机
精品课件
绞肉机
灭酶法
❖对热敏感样品：60 ℃真空干燥 ❖不含热敏感和挥发性成分样品： 70 ~80℃
精品课件
有机物破坏法
➢ 适用范围：无机盐、金属离子
➢ 原理：
食品
Δ
高温 强氧化
500～600℃
无机盐、金属离子
浓硝酸有、机浓硫物酸质、成高气氯体酸
高锰酸钾、过氧化氢
➢主要方法：干法灰化法、湿法消化法、紫外光 分解法、微波消解法
组织捣碎 机捣碎
精品课件
样品的预处理目的与原则
目的： ① 排除干扰组分
② 浓缩样品
原则：① 消除干扰因素—除杂；
② 完整保留被测组 分—提纯；
提浓；
③ 使被测组分浓缩—
精品课件
预处理方法
粉碎法 灭酶法
有机物破坏法 蒸馏法 溶剂抽提法 色层分离法
化学分离法 浓缩法
精品课件
粉碎法（干样品）
粉碎机
精品课件
精品课件
原理
干法灰化法
坩埚
500～600℃
马福炉
有机物脱水、炭化
有机物 分解 无烟，白色或灰色，即为无机盐
精品课件
干法灰化法
不加或加入很少的试剂 ，空白值低
优
有机物分解彻底，操作
点
简单
灰分体积小，可处理较 多的样品
精品课件
干法灰化法
所需时间长（4-8h）
缺
挥发元素Hg、As、Se等易
点
损失
坩埚吸留作用使结果降低
原始样品的采样：随机采样 搅拌后采样
虹吸法采样 电动搅拌器
平均样品和试样的采集 液体试样：按需要量采样
颗粒、粉状样品：四分法和分样器混匀缩分
精品课件
不同样品的具体采样方法
有包装的散粒状或粉状样品
双套回转取样管 从上、中、下采样
合并、混匀 原始样品
四分法 平均样品
精品课件
小包装的样品
据批号连同包装随机、三层五点法采 样
能性均等。
代表性 取样
✓ 根据样品随空间（位置）、时间变化的规律， 采集能代表其相应部分的组成和质量的样品。
不同部位 分层取样
精品课件
不同生产日期 流水线上定期抽样 货架商品定期抽样
采样的几种具体方法
虹吸法 四分法 三层五点法 五点法（梅花法）
精品课件
虹吸法采样
视频演示
精品课件
四分法取样
—— 用于均匀散装固体颗粒、粉状样品
原始样品 混合、处理、缩分
检验样品 0.5Kg
平均样品
复检样品 0.5Kg
精品课件
保留样品 0.5Kg
采样时的记录
样品名称 采样地点 时间 数量 采样方法以及采样人
签封
精品课件
采样的一般方法
随机 抽样
✓ 均衡、不加选择地从全部产品的各个部分取样 ✓ 注意：随机≠随意。 ✓ 随机——要保证所有物料各个部分被抽到的可
食品分析 食品理化检验
食品样品的采集与处理
广东药科大学食品科学学院 龚玉石
精品课件
主要内容
1
样品的采集
2
样品的分类
3
采样的一般方法
4 不同样品的具体采样方法
ຫໍສະໝຸດ Baidu
1
样品的制备
2 样品预处理的目的与要求
3
样品预处理的方法
精品课件
采集 制备与预处理
样品的采集
采样——从大量的分析对象中抽取有一 定代表性的一部分样品作为分析材料，这项 工作称为样品的采集，简称采样。
直形冷凝管 球形冷凝管 蛇形冷凝管精品具课塞件温度计 蒸馏头 克氏蒸馏头
缺点
LOGO
产生有害气体 初期易产生大量泡沫外溢 试剂用量大，需做空白实验
精品课件
有机物破坏法——其他方法
高压消解罐 120～150℃，数小时，密封条件高
紫外光分解法 高压汞灯提供紫外光，加双氧水，85±5 ℃，1～ 2h 微波消解法
微波为能量，HNO3和HCl 为消化液，5～30min 美国：测定金属离子是消解样品的标准方法
≥250g，不得少于3个 ≤250g，不得少于6个
精品课件
液体采样器介绍
精品课件
不同样品的具体采样方法
流体、半流体样品
采样器或虹吸法 从上、中、下采样
合并、混匀 原始样品
缩分 平均样品
精品课件
不同样品的具体采样方法
鱼、肉、蔬菜等不均匀样品
肌肉、脂肪 内脏
绞肉机绞匀
根、茎 叶、皮
精品课件
组织捣碎机
精品课件
湿法消化法
原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，有 机物质完全分解、氧化，呈CO2、H2O气态逸 出，待测组分转化为无机物和金属离子留在 于消化液中。
试剂： 浓硝酸 浓硫酸 高氯酸
精品课件
湿法消化法
铁支架
凯式烧瓶 电炉
精品课件
试剂： 浓硝酸 浓硫酸 高氯酸
湿法消化法
优点
所需时间短，0.5-1h左右 加热温度低，金属挥发损失少
关键所在
精品课件
正确采样的原则
细则1 细则2 细则3 细则4 细则5
均匀，有代表性 方法与分析目的一致 保持原有的理化指标 防止带入杂质或污染 处理过程简单易行
精品课件
样品的分类
检样
样品样品 原始样品
2-4kg 平均样品 2-4L
试验样品
≥0.5Kg ≥ 500ml
复检样品
≥0.5Kg ≥ 500ml
大桶装的或散（池）装的物料
❖ 液体： 四角及中心五点取样→得到多份检样 →混合均
匀得原始样品→缩减得所需数量的平均样品。 ❖ 固体：
先划分若干层，然后在每层的四角和中心点用双 套回转取样器各取少量检样，再缩减得到平均样 品。
精品课件
样品的制备
❖ 液体、浆体或悬浮液体： 玻棒，电动搅拌器充分
搅匀 ❖ 互不相容的液体：先分离，再分别取样 ❖ 固体样品：绞肉机和研钵反复研磨 ❖ 水果罐头：先清除果核，再用组织捣碎机捣碎 ❖ 肉禽、鱼类罐头：去骨、分出调味品后，再用
精品课件
精品课件
采样常用工具
❖ 电动搅拌器 ❖ 分样器 ❖ 双套回转取样管采样
精品课件
电动搅拌器
微型手持电动搅拌器 咖啡、果汁、牛奶、茶、蛋
精品课件
分样器
适用范围： 玉米、大豆、 菜籽、稻谷、 菜籽、稻谷、 小麦等
电动离心式分样器
精品课件
双套回转取样管采样
精品课件
视频演示
采样的几种具体方法
精品课件
高压消解罐 微 波 消 解 罐
微波消解仪
精品课件
蒸馏法
原理：被测物质中各组分挥发性的不同而将其分离
蒸馏方法
常压蒸馏 减压蒸馏 水蒸气蒸馏 扫集共蒸馏 共沸蒸馏 萃取蒸馏
精馏
精品课件
食品分析 中常用
蒸馏法 常用玻璃器皿
圆底烧瓶
二口烧瓶 三颈烧瓶
接液管 减压接液管
抽滤瓶 锥形瓶 梨形烧瓶 接头 塞子
精品课件
保留样品
≥0.5Kg ≥ 500ml
与采样相关的名词解释
检样 由组批或货批中所抽取的样品 原始样品 把许多份检样综合在一起，构成代表该
批食品的样品 采得的检样如果互不一致，不能把它放在一 起作为原始样品
平均样品 将原始样品按照规定方法经混合平均， 均匀的分出一部分
精品课件
采样一般程序
需检验的批量食品 采样
粉碎法（湿样品）
组织捣碎机
精品课件
绞肉机
灭酶法
❖对热敏感样品：60 ℃真空干燥 ❖不含热敏感和挥发性成分样品： 70 ~80℃
精品课件
有机物破坏法
➢ 适用范围：无机盐、金属离子
➢ 原理：
食品
Δ
高温 强氧化
500～600℃
无机盐、金属离子
浓硝酸有、机浓硫物酸质、成高气氯体酸
高锰酸钾、过氧化氢
➢主要方法：干法灰化法、湿法消化法、紫外光 分解法、微波消解法
组织捣碎 机捣碎
精品课件
样品的预处理目的与原则
目的： ① 排除干扰组分
② 浓缩样品
原则：① 消除干扰因素—除杂；
② 完整保留被测组 分—提纯；
提浓；
③ 使被测组分浓缩—
精品课件
预处理方法
粉碎法 灭酶法
有机物破坏法 蒸馏法 溶剂抽提法 色层分离法
化学分离法 浓缩法
精品课件
粉碎法（干样品）
粉碎机
精品课件
精品课件
原理
干法灰化法
坩埚
500～600℃
马福炉
有机物脱水、炭化
有机物 分解 无烟，白色或灰色，即为无机盐
精品课件
干法灰化法
不加或加入很少的试剂 ，空白值低
优
有机物分解彻底，操作
点
简单
灰分体积小，可处理较 多的样品
精品课件
干法灰化法
所需时间长（4-8h）
缺
挥发元素Hg、As、Se等易
点
损失
坩埚吸留作用使结果降低
原始样品的采样：随机采样 搅拌后采样
虹吸法采样 电动搅拌器
平均样品和试样的采集 液体试样：按需要量采样
颗粒、粉状样品：四分法和分样器混匀缩分
精品课件
不同样品的具体采样方法
有包装的散粒状或粉状样品
双套回转取样管 从上、中、下采样
合并、混匀 原始样品
四分法 平均样品
精品课件
小包装的样品
据批号连同包装随机、三层五点法采 样
能性均等。
代表性 取样
✓ 根据样品随空间（位置）、时间变化的规律， 采集能代表其相应部分的组成和质量的样品。
不同部位 分层取样
精品课件
不同生产日期 流水线上定期抽样 货架商品定期抽样
采样的几种具体方法
虹吸法 四分法 三层五点法 五点法（梅花法）
精品课件
虹吸法采样
视频演示
精品课件
四分法取样
—— 用于均匀散装固体颗粒、粉状样品
原始样品 混合、处理、缩分
检验样品 0.5Kg
平均样品
复检样品 0.5Kg
精品课件
保留样品 0.5Kg
采样时的记录
样品名称 采样地点 时间 数量 采样方法以及采样人
签封
精品课件
采样的一般方法
随机 抽样
✓ 均衡、不加选择地从全部产品的各个部分取样 ✓ 注意：随机≠随意。 ✓ 随机——要保证所有物料各个部分被抽到的可
食品分析 食品理化检验
食品样品的采集与处理
广东药科大学食品科学学院 龚玉石
精品课件
主要内容
1
样品的采集
2
样品的分类
3
采样的一般方法
4 不同样品的具体采样方法
ຫໍສະໝຸດ Baidu
1
样品的制备
2 样品预处理的目的与要求
3
样品预处理的方法
精品课件
采集 制备与预处理
样品的采集
采样——从大量的分析对象中抽取有一 定代表性的一部分样品作为分析材料，这项 工作称为样品的采集，简称采样。
直形冷凝管 球形冷凝管 蛇形冷凝管精品具课塞件温度计 蒸馏头 克氏蒸馏头
缺点
LOGO
产生有害气体 初期易产生大量泡沫外溢 试剂用量大，需做空白实验
精品课件
有机物破坏法——其他方法
高压消解罐 120～150℃，数小时，密封条件高
紫外光分解法 高压汞灯提供紫外光，加双氧水，85±5 ℃，1～ 2h 微波消解法
微波为能量，HNO3和HCl 为消化液，5～30min 美国：测定金属离子是消解样品的标准方法
≥250g，不得少于3个 ≤250g，不得少于6个
精品课件
液体采样器介绍
精品课件
不同样品的具体采样方法
流体、半流体样品
采样器或虹吸法 从上、中、下采样
合并、混匀 原始样品
缩分 平均样品
精品课件
不同样品的具体采样方法
鱼、肉、蔬菜等不均匀样品
肌肉、脂肪 内脏
绞肉机绞匀
根、茎 叶、皮
精品课件
组织捣碎机
精品课件
湿法消化法
原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，有 机物质完全分解、氧化，呈CO2、H2O气态逸 出，待测组分转化为无机物和金属离子留在 于消化液中。
试剂： 浓硝酸 浓硫酸 高氯酸
精品课件
湿法消化法
铁支架
凯式烧瓶 电炉
精品课件
试剂： 浓硝酸 浓硫酸 高氯酸
湿法消化法
优点
所需时间短，0.5-1h左右 加热温度低，金属挥发损失少
关键所在
精品课件
正确采样的原则
细则1 细则2 细则3 细则4 细则5
均匀，有代表性 方法与分析目的一致 保持原有的理化指标 防止带入杂质或污染 处理过程简单易行
精品课件
样品的分类
检样
样品样品 原始样品
2-4kg 平均样品 2-4L
试验样品
≥0.5Kg ≥ 500ml
复检样品
≥0.5Kg ≥ 500ml
大桶装的或散（池）装的物料
❖ 液体： 四角及中心五点取样→得到多份检样 →混合均
匀得原始样品→缩减得所需数量的平均样品。 ❖ 固体：
先划分若干层，然后在每层的四角和中心点用双 套回转取样器各取少量检样，再缩减得到平均样 品。
精品课件
样品的制备
❖ 液体、浆体或悬浮液体： 玻棒，电动搅拌器充分
搅匀 ❖ 互不相容的液体：先分离，再分别取样 ❖ 固体样品：绞肉机和研钵反复研磨 ❖ 水果罐头：先清除果核，再用组织捣碎机捣碎 ❖ 肉禽、鱼类罐头：去骨、分出调味品后，再用