测定黄酒含量
黄酒中总糖与还原糖含量测定方法比较
黄酒中总糖与还原糖含量测定方法比较黄酒作为一种传统的中国酒类饮品，其甜度对于消费者来说是一个重要的指标之一、而酒中的糖分主要可以分为总糖和还原糖两部分。
总糖是指以葡萄糖为单位计算的糖的总含量，包括单糖、双糖和多糖等。
而还原糖则是指可以通过还原反应将还原糖转化为葡萄糖的糖的含量。
目前测定黄酒中总糖和还原糖含量的方法有很多种，下面将对其中的几种常用方法进行比较。
一、酶法测定酶法测定是一种常用的测定酒中糖含量的方法。
其基本原理是利用特定的酶将糖分解成可以被检测的物质，进而测定其浓度。
常用的酶法测定总糖和还原糖的方法有苯酚-硫酸法、巴氏显色法和Nelson-Somogyi法等。
苯酚-硫酸法是一种简单、灵敏的测定方法。
该方法将样品中的糖与苯酚发生反应，生成呈紫蓝色的复合物，再用硫酸将复合物水解，生成浓黄色的产物。
样品的吸光度与糖的含量成正比。
巴氏显色法和Nelson-Somogyi法是一种将糖与多酚氧化酶作用后生成还原物质，再与葡萄糖酸生成呈蓝色的化合物的方法。
二、硫酸蒽酮显色法硫酸蒽酮显色法是一种测定还原糖含量的方法。
其基本原理是还原糖经酸水解生成葡萄糖，葡萄糖与蒽酮反应生成紫红色的产物，其吸光度与还原糖的浓度成正比。
该方法操作简单、时间短，但只适用于测定还原糖，不能测定总糖的含量。
三、显色剂法显色剂法是一种常用的测定总糖含量的方法。
其基本原理是糖与特定的显色剂反应生成有色化合物，通过测定化合物的吸光度来测定糖的含量。
显色剂法可以测定总糖的含量，但不能区分不同类型的糖。
四、色谱法色谱法是一种常用于测定糖含量的方法。
其基本原理是将糖分离开来，并通过色谱柱上的吸附剂将糖分解为可以被检测的物质。
常用的色谱法有高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱法（GC）等。
HPLC法可以快速、准确地分析各种糖类的含量，但设备价格较高。
GC法适用于分析低浓度的糖类，但需要进行样品的脂肪酸酯化处理。
综上所述，测定黄酒中总糖和还原糖含量的方法有很多种，各种方法有其优劣之处。
黄酒的质量检测方法
随着黄酒消费市场的迅速增长，黄酒的质量安全问题越来越受到消费者的关注。
GB/T 13662-2018《黄酒》于 2018年9月出台，对黄酒品质分析及质量安全控制起着重要作用。
现行国标中用于黄酒质量检测的方法大多是常规的分析化学方法，存在着操作繁琐、重现性差、效率较低等问题。
1黄酒品质分析研究我国黄酒品质分析的研究主要集中在感官指标、理化指标和酒龄等方面。
感官评定主要通过口、鼻等感觉器官对酒样的外观、香气、口味和风格特征等感官指标进行分析评价，其具有快速、简便的特点，但易受地区、个人爱好和心理等因素的影响，存在一定的模糊性和不确定性。
理化指标检测主要包含总糖、酒精度、非糖固形物、氨基酸态氮、灸苯乙醇和氧化钙等项目，黄酒国标中采用的常规分析化学方法虽较简便、快速，但精密度和准确度较差。
目前更为高效、稳定、精准的改良国标法和电子鼻、电子舌及近红外等技术的研究已取得一系列成果。
1.1电子舌电子舌又称嗅辨仪，是一种模拟人类味觉感受机制，以传感器阵列检测样品信息，结合模式识别对被测样品整体品质进行分析检测的现代化仪器。
研究表明，电子舌对甜度、酸度和醇度的品评结果与人类似。
电子舌PCA和LDA 可以分辨不同区域和同一区域不同品种的黄酒，电子舌在黄酒检测与辨识方面有很大的应用潜力。
与传统检测技术相比，电子舌技术性能稳定、重现性好，无需进行样品前处理，大大提高了检测效率。
1.2电子鼻电子鼻也称人工嗅觉或仿生嗅觉系统，主要根据气味来识别物质的类别和成分，具有检测速度快、范围广、检测数据客观和重复性好等特点。
开展电子鼻技术替代人类嗅觉系统评价黄酒中香气的研究。
结果表明，利用电子鼻建立的醇香、陈香、焦香3个因素的定量模型预测可替代品酒员，有效减少人为误差。
结果表明采用电子鼻建立的定量模型预测的结果重复性好、准确度高，可替代人工品酒员，为黄酒鉴别进一步研究打下基础。
电子舌和电子鼻技术使气味的客观化表达得以实现, 使气味成为可量化的指标，更适用于实际生产中大批量生产的需要。
黄酒检测报告
黄酒检测报告
检测对象：黄酒
检测项目：含酒精度、异味成分、重金属含量、色泽、透明度
检测结果：
1. 含酒精度：本次检测的黄酒样品酒精度为15度。
2. 异味成分：经过气相色谱-质谱联用仪检测，本次黄酒样品中未检出任何致异味成分。
3. 重金属含量：本次黄酒样品的铅含量为0.009mg/kg，远低于国家卫生标准的限量标准，属于安全范围内。
4. 色泽：本次黄酒样品的色泽为琥珀色，呈现清澈透亮状态。
颜色正常，符合黄酒的要求。
5. 透明度：本次黄酒样品的透明度完好，无浑浊、沉淀及杂质存在。
综上所述，本次黄酒样品检测结果全部符合国家卫生标准，合格率100%。
同时，为了保证黄酒的品质和食品安全，建议餐厅管理人员应该定期对进货的黄酒进行检测，确保食品安全和消费者身体健康。
黄酒酒精度检测国标
黄酒酒精度检测国标
黄酒是中国的传统酒类，历史悠久，极富特色。
在制作黄酒的过程中，酒精的含量是一个非常重要的指标。
因为过高或者过低的酒精含量会影响到黄酒的质量和口感。
因此，在中国，有专门的国家标准来规定黄酒的酒精度检测标准。
根据国家标准，黄酒的酒精度最高不能超过20%，最低不能低于5%。
这个范围内，每个品牌和型号的黄酒都有不同的酒精含量，这个差异主要取决于酿造工艺和原材料。
那么，怎样检测黄酒的酒精度呢？国家标准明确了检测方法，一般采用密度法或气相色谱法。
其中，密度法比较适用于采用密闭酿造罐酿造的黄酒，而气相色谱法则适用于采用传统开放式酿造方法的黄酒。
进行酒精度检测需要仪器和一定的专业知识。
因此，对于黄酒生产企业和销售商而言，必须进行充分的质量管理，确保生产的黄酒符合国家标准并且能够提供准确地检测结果。
同时，消费者在购买黄酒时也需要注意选择正规的厂家和品牌，并注意查看酒精度指标，以保证自己的健康和品质体验。
在酿造黄酒的过程中，酿酒师们需要严格控制酒精含量，保证黄酒的品质和口感。
通过按照国家标准进行酒精度检测，不仅有助于促进行业规范发展，也可以为消费者提供更加放心、健康的黄酒产品。
黄酒中氧化钙含量的测定各项评分基本标准
安全
2
出现事故，废液回收情况，通风橱使用
2
纪律
2
迟到，不听指挥，
2
8
分数
合计
100
100
黄酒中氧化钙含量的测定---EDTA滴定法
考核项目及各项评分基本标准
选手编号：
序号
项目
内容
配分
评分标准
分值
扣分
1
称量操作
分
析
天
平
10
取下放好天平罩，检查水平，清扫。
1
检查和调节零点
1
重物放盘中央
1
关天平门读数，记录
1
手不直接接触称量瓶
1
敲瓶动作
1
无倒出杯外
1
称一份式样，倒样不多于三次，多一次扣1分
1
1
摇匀动作规范，一手按瓶盖，一手轻持瓶底
1
3
溶液转移
移
液
管
10
清洁（内壁和下部不挂水珠，吸干尖端内外水分）
1
待吸液润洗3次（每次适量）
2
吸液（手法规范，吸空不给分）
2
调节液面至标线（管垂直，容量瓶倾斜，管尖靠容量瓶内壁，调节自如；不能超过2次，超过1次扣1分）
3
放液（管垂直，锥瓶倾斜，管尖靠锥瓶内壁，最后停留15s）
称量时间（调好零点到记录）5min，超时扣分
1
结束工作（清洁，关门，罩好天平罩）
1
台秤
2
称量动作规范，无散落试剂
2
2
溶液配制
容
量
瓶
10
清洁（内壁不挂水珠）
1
溶解（全溶）
1
定量转移（冲洗烧杯，玻璃棒3次以上，不溅失）
成品黄酒检验作业指导
成品黄酒检验作业指导书1感官指标检验1.1仪器及用具品酒杯、水浴锅1.2操作方法1.2.1酒样的准备将酒样密码编号，置于水浴中，调温至20℃-25℃。
将洁净干燥的品酒杯对应酒样编号，对号注入酒样约25mL。
1.2.2外观评价将注入酒样的品酒杯置于明亮处，举杯齐眉，用眼观察其杯中酒的透明度、清澈度以及有无沉淀和聚集物等，做好详细记录。
1.2.3香气与口味评价手握杯柱，慢慢将酒杯置于鼻孔下方，嗅闻其挥发香气，慢慢摇动酒杯，嗅闻香气。
用手握酒杯腹部摇动后2min，再嗅闻香气。
依据上述程序，判断是原料香或有其他异香，写出评语。
饮入少量酒样（约2mL）于口中，尽量均匀分布于味觉区，仔细品评口感，有了明确感觉后咽下，再回味口感及后味，记录口感特征。
1.2.4风格评价依据外观、香气、口味的特征，综合评价酒样的风格及典型性程度，写出评价结论。
1.2.5结果与判定观察结果与规定相符者，判为符合规定；否则，判为不符合规定。
2理化指标检验2.1非糖固形物2.1.1原理试样经100℃～105℃加热，其中的水分，乙醇等可挥发性物质被蒸发，剩余的残留物即总固形物。
总固形物减去总糖为非糖固形物。
2.1.2.主要仪器及用具分析天平（感量0.0001g）、干燥箱（控温±1）、蒸发皿、移液管、容量瓶、干燥器（内装盛有效干燥剂）。
2.1.3操作方法准确吸取下述量各酒样，注入已知干燥至恒重的蒸发皿中，放入100～105℃电热干燥箱中烘干4h,取出称量。
干、半干黄酒：5ml；半甜黄酒：取25ml定容至50ml，取5ml；甜黄酒、浓甜黄酒：取25ml定容至100ml，取5ml；2.1.4结果与判定试样中总固形物含量按下式计算（m1－m0）nX1 = ×1000V式中：X1—试样中总固形物的含量，单位为克每升（g/L）；m1—蒸发皿和试样烘干后至恒重的质量，单位为克（g）；m0—蒸发皿烘干后至恒重的质量，单位为克(g)；V—试样的体积，单位为毫升(mL)；n—试样的稀释倍数。
黄酒检验标准操作规程
*********公司GMP管理文件目的：制定黄酒检验操作规程，规范黄酒的质量检查。
范围：适用于黄酒的质量检测。
责任：QC检验员引用标准：CCGF 103.3-2008，2010年版中国药典；STP-QMP-508。
内容：一、品名：黄酒1、以稻米、黍米、玉米、小米、小麦等为主要原料，经蒸馏、加油、糖化、发酵、压榨、过滤、煎酒、贮存、勾兑而成的酿造酒。
2、本质量标准主要是指干黄酒。
二、质量指标三、操作1、外观：将供试品注入小烧杯置明亮处，观察透明度、澄清度以及有无沉淀和聚集物等应符合规定。
2、PH值2.1仪器：酸度计2.2操作：按PH值测定法标准操作规程（SOP-QMP-214）操作，PH值应为3.5-4.5。
*********GMP管理文件3、总糖-铁氰化钾滴定法3.1试剂3.1.1斐林溶液甲液：称取CuSO4·5H20 15.0g及次甲基蓝0.05g，加水溶解成1000ml，摇匀备用。
3.1.2 斐林溶液乙液：分别称取酒石酸钾钠50g、NaOH 54g、亚铁氰化钾4g，加水溶解使成1000ml，摇匀备用。
3.1.3 1g/L葡萄糖标准溶液：精密称取葡萄糖（AR级）1.0g[葡萄糖经103℃-105℃干燥至恒重，取出置干燥器冷却30分钟至恒重]，加适量纯化水溶解后，加入5ml浓HCl，并稀释至1000ml，摇匀备用。
3.1.4（6mol/L）盐酸溶液：取浓盐酸50ml，加水适量使成100ml，摇匀。
3.1.5（200g/L）氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠20g，用水溶解成100ml，摇匀。
3.1.6甲基红指示剂：称取甲基红0.10g，加乙醇溶解并稀释至100ml。
3.2操作：3.2.1精密吸取黄酒2.00-10.00ml（控制水解液含糖量在1--2g/L）于100ml容量瓶中，加水30ml和盐酸溶液5ml，在60-70℃水浴中加热水解15分钟。
冷却后，加入甲基红指示剂2滴，用氢氧化钠溶液中和至红色消失，加水稀释至100ml，摇匀，用滤纸过滤后作为供试品溶液备用。
黄酒中铜含量的测定：标准加入法
《仪器分析测试技术》系列课程黄酒中铜含量的测定——标准加入法《仪器分析测试技术》铜人体必需的微量元素，成人每日的需要量约为20 mg ，缺铜会发生贫血、腹泻等病症，但摄入过量又会造成中毒，包括急性铜中毒、儿童肝内胆汁淤积等病症。
问题导入如何测定水中微量铜呢？——标准加入法——标准曲线法如何测定黄酒中的微量铜呢？标准加入法定量过程《仪器分析测试技术》测定吸光度：吸取若干份等体积试液置于相应等体积容量瓶中，从第二只容量瓶开始，分别按比例递增加入待测元素的标准溶液，用溶剂稀释至刻度，摇匀，分别测定试液Cx、Cx+C0、 Cx+2C、Cx+3C、……的吸光度Ax、A1、A2、A3、……。
标准加入法工作曲线作图法绘制工作曲线：绘制吸光度对待测液加入量的工作曲线，其纵坐标轴上的截距Ax为只含样品Cx的吸光度，与横坐标轴的交点即为待测元素的浓度Cx。
0C02C03C04C0增入量 CA4A3A xA1A2C x黄酒中铜含量的测定工作灯及灯选择预热 根据标准加入法定量过程，测定黄酒中铜包括以下内容：配制标准系列；制备样品溶液；确定试液浓度。
绘制工作曲线；测量标准系列及样品溶液的吸光度；设置仪器条件；工作内容仪器原子吸收分光光度计；（型号TAS-990F ，北京普析通用仪器公司） 空气压缩机；乙炔钢瓶；铜空心阴极灯；通风设备；玻璃器皿： 500mL容量瓶1个， 100mL容量瓶7个；10mL移液管3支，100mL烧杯1个。
试剂纯水、去离子水或蒸镏水。
硝酸（G.R）、1+100硝酸。
硫酸（G.R）。
铜标准贮备液（1000μg/mL）：准确称取0.5000g金属铜于100mL烧杯中，盖上表面皿，加入10mL硝酸溶解，转移至500mL容量瓶中，用1+100硝酸稀释至标线，摇匀备用。
黄酒样。
点火；品定；样测实验分组进行，两人一组，分工协作完成下列实验： 配制标准系列、样品溶液；开机，设置仪器条件；测定标准系列及样品溶液吸光度A；记录实验数据；进行结果计算。
黄酒中氧化钙含量的测定
c:0.1mol/L 高锰酸钾标准溶液,mol/L m:草酸钠质量，g v:消耗0.1mol/L 高锰酸钾标准溶液的体积，mL v0：空白试验消耗0.1mol/L 高锰酸钾标准溶液的体积，mL 0.067：与1.00mL高锰酸钾标准溶液相当的草酸钠的质量，g
m C= (v - v0 ) ´ 0.067
样品检测
（1）准确吸取试样25.00ml于500mL烧杯中，加50mL蒸馏 水稀释，再依次加入3d甲基橙指示剂、2mL浓盐酸、 30mL饱和草酸铵溶液，加热煮沸，搅拌，缓慢加入 （1+10）氢氧化铵溶液直至试样变为黄色。 （2）将烧杯置于40℃恒温水浴1h，过滤后用500mL（1+10） 氢氧化铵溶液溶液洗涤沉淀直至无氯离子（用硝酸银检验 滤液无白色沉淀即可）。将沉淀及滤纸小心取出，放入烧 杯中，加入100mL沸水和25mL（1+3）硫酸，加热控温在 60-80℃直至沉淀完全溶解。 （3）用0.1mol/L 高锰酸钾标准溶液滴定（2）至出现微红色 且30s 不褪色为终点。同时做空白试验。
计算
(V1 - V0 ) ´ C ´ 0.028 X= ´ 1000 V
X：酒样中氧化钙的含量，g/L C:高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L V1：酒样消耗高锰酸钾溶液的体积，mL
V0：空白消耗高锰酸钾溶液的体积，mL
V：吸取法
原理
酒样中的钙离子与草酸铵反应生成草酸钙沉淀， 用硫酸溶解草酸钙，再用高锰酸钾标准溶液 滴定，当草酸完全被氧化后，过量的高门酸 价使溶液呈现微红色。
黄酒中总糖与还原糖含量测定方法比较
黄酒中总糖与还原糖含量测定方法比较
黄酒是一种传统的中国酒类，其制作过程中需要添加糖分，因此黄酒中总糖和还原糖含量的测定对于黄酒的质量控制和生产过程的改进具有重要意义。
本文将比较常用的黄酒中总糖和还原糖含量测定方法。
一、黄酒中总糖含量测定方法
1. 酚硫酸法
酚硫酸法是一种常用的测定黄酒中总糖含量的方法。
该方法的原理是将黄酒中的糖分与酚硫酸反应生成紫色化合物，通过比色法测定紫色化合物的吸光度来计算总糖含量。
该方法操作简单，结果准确，但需要使用昂贵的试剂。
2. 蒽酮法
蒽酮法是一种比较新的测定黄酒中总糖含量的方法。
该方法的原理是将黄酒中的糖分与蒽酮反应生成蓝色化合物，通过比色法测定蓝色化合物的吸光度来计算总糖含量。
该方法操作简单，结果准确，但需要使用昂贵的试剂。
二、黄酒中还原糖含量测定方法
1. 3,5-二硝基水杨酸法
3,5-二硝基水杨酸法是一种常用的测定黄酒中还原糖含量的方法。
该方法的原理是将黄酒中的还原糖与3,5-二硝基水杨酸反应生成红色化合物，通过比色法测定红色化合物的吸光度来计算还原糖含量。
该方法操作简单，结果准确，但需要使用昂贵的试剂。
2. 酚-硫酸法
酚-硫酸法是一种比较新的测定黄酒中还原糖含量的方法。
该方法的原理是将黄酒中的还原糖与酚-硫酸反应生成紫色化合物，通过比色法测定紫色化合物的吸光度来计算还原糖含量。
该方法操作简单，结果准确，但需要使用昂贵的试剂。
黄酒中总糖和还原糖含量的测定方法各有优缺点，具体选择哪种方法需要根据实际情况进行综合考虑。
黄酒中苯甲酸含量的测定
5
结果计算
结果计算
根据测得的峰面积，结合苯甲酸的标准曲线， 计算黄酒中苯甲酸的含量。具体公式如下
苯甲酸含量(mg/kg)＝(测得峰面积 / 标准曲 线中苯甲酸峰面积)× 标准品浓度(mg/mL)×
稀释倍数 / 样品质量(kg)
6
注意事项
注意事项
在处理样品时：应确保使用的玻璃器皿 清洁，避免交叉污染
黄酒中苯甲酸含 量的测定
目录
01 实验目的 02 实验原理 03 实验步骤 04 结果计算 05 注意事项
1
引言
引言
实验目的
实验目的
本实验旨在通过高效液相色谱法 (HPLC)测定黄酒中苯甲酸的含量
通过对黄酒中苯甲酸含量的测定， 了解其可能存在的食品添加剂情 况，为食品安全监管提供依据
3
实验原理
在整个实验过程中：应注意安全防护 措施，避免直接接触有毒有害物质。 同时，应保持实验室的通风良好，防 止有毒有害气体对实验人员造成危害
本实验方法仅供参考：具体操作应根 据实际情况进行调整和完善。在实际 应用中，应注意遵守相关法律法规和 标准规范，确保实验结果的准确性和 可靠性
BRILLIANT JOURNEY ABOUT NATURE
在过滤样品时：应选择合适的滤膜，确 保样品中的苯甲酸能够完全过滤出来
在进行色谱分析时：应保证色谱柱的稳，应注意流动相的比例和流速， 确保样品中的苯甲酸能够得到有效的分 离和检测
在计算结果时：应注意单位换算，确 保结果的一致性。同时，应结合实际 样品的稀释倍数和称样量，对结果进 行修正，以提高测定的准确性
感谢观看
THANK YOU FOR WATCHING
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将稀释后的样品通过0.45μm 滤膜过滤：收集滤液
黄酒中铜含量的测定(标准加入法)
黄酒中铜含量的测定（标准加入法）【任务分析】原子吸收分光光度计与紫外可见分光光度计一样也可以做物质的定量，本任务就是学习标准加入法测定元素含量的操作。
并进一步熟练原子吸收分光光度计使用方法。
【任务实施】1、准备工作（1）配制l00μg/mL的铜标准溶液。
称取金属铜0. 1000g，置于l00mL烧杯中，加HNO3 (1+1) 20mL，加热溶解。
蒸至近干，冷却后加HNO3 (1+1) 5mL，加去离子水煮沸，溶解盐类，冷却后定量移入l000mL容量瓶中，并用去离子水稀至标线，摇匀。
（2）黄酒样品的消化。
量取200mL黄酒样品于500mL高筒烧杯中，加热蒸发至浆液状，慢慢加入20mL浓硫酸，并搅拌，加热消化。
若一次消化不完全，可再加入20mL浓硫酸继续消化。
然后加入10mL浓硝酸，加热，若溶液呈黑色，再加入5mL浓硝酸，继续加热，如此反复直至溶液呈淡黄色，此时黄酒中的有机物质全部被消化完。
将消化液转移至100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用。
2、任务内容(1)配制系列溶液按下表中所给数据移取溶液于4个100mI。
容量瓶中，以(2+100)稀硝酸稀释至标线，摇匀。
(2)按规范操作打开仪器将仪器调至最佳工作状态。
(3)测量系列标准溶液吸光度由稀至浓逐个测定各标准溶液的吸光度，并逐一记录。
注意！每测量一次都要吸喷去离子水调零。
(4)结束工作实验结束，按规范操作要求关气、关电，并将仪器开关、旋钮置于初始（5）注意事项①标准溶液加入量应视水中铜的大致含量来设定，原则是：2#容量瓶中标准加入量与所加试液中铜含量尽量接近。
本实验是以水样中铜含量约为4tLg．mI。
_1来设定铜标准溶液加入量的。
②经常检查管道，防止气体泄漏，严格遵守有关操作规定，注意安全。
（6）数据处理在坐标纸上绘制铜的标准加入法工作曲线，并用外推法求得试样中铜的含量。
【知识链接1】1、知识储备当试样复杂，配制的标准溶液与试样组成之间存在较大差别时，试样的基体效应对测定有影响，或干扰不易消除，分析样品数量少时，用标准加入法较好。
黄酒中酒精含量的测定
实验5-16 黄酒中酒精度含量的测定1目的要求掌握黄酒中酒精度含量测定的原理与方法。
2实验原理酒精含量是饮料酒中很重要的一个理化指标。
它是指在20 ℃时，100 mL酒类中含有的酒精的毫升数，即体积分数，用%vol表示。
黄酒经直接加热蒸馏，馏出液用水恢复至原体积，用酒精计法测得酒精体积百分数示值，并加以温度校正，求得20 ℃时酒精的体积分数，即酒精度（%vol）。
该方法简便、快速，但精密度、准确度较差，适合于酒精含量较高的样品。
该方法已列为国标黄酒酒精含量测定的第一方法、白酒酒精含量测定的第二分析方法和葡萄酒酒精含量测定的第三分析方法。
3实验器材3.1 材料黄酒。
3.2 仪器电炉（500～800 W）、直形玻璃冷凝管、酒精计（标准温度20 ℃，分度值为0.2 ℃）、水银温度计（50 ℃，分度值为0.1 ℃）、量筒（100 mL）。
4实验步骤4.1 步骤在约20 ℃时，用容量瓶量取试样100 mL，全部移入500 mL蒸馏瓶中。
用100 mL水分次洗涤容量瓶，洗液并入蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠。
装上冷凝管，通入冷水，用原100 mL 容量瓶接收馏出液（外加冰浴）。
加热蒸馏，直至收集馏出液体积约95 mL时，停止蒸馏。
于水浴中冷却至约20 ℃，用水定容，摇匀。
倒入100 mL量筒中，用酒精计测量馏出液的温度与酒精度（以弯月面下缘为准）。
按测得的实际温度和酒精度示值查附录A，换算成20 ℃时的酒精度。
4.2 注意事项（1）蒸馏时火力不宜过大，特别是开始时更应注意。
（2）馏出液的定容与酒精测量温度尽量接近20 ℃，使结果较为准确。
（3）如室温较高，接收馏出液的容量瓶需用冰水冷却。
5实验结果计算结果精确至3位有效数字。
表20 ℃时酒精计浓度与温度换算表溶液温度/℃酒精计读数20 19.5 19 18.5 18 17.5 17 16.5 16 15.520 ℃时乙醇浓度（体积分数）30 16.8 16.4 16.0 15.5 15.1 14.7 14.2 13.8 13.4 12.929 17.2 16.7 16.3 15.8 15.4 15.0 14.5 14.1 13.6 13.2 28 17.5 17.0 16.6 16.1 15.7 15.2 14.8 14.4 13.9 13.4 27 17.8 17.3 16.9 16.4 16.0 15.5 15.1 14.6 14.2 13.7 26 18.1 17.6 17.2 16.7 16.3 15.8 15.4 14.9 14.4 14.0 25 18.4 18.0 17.5 17.0 16.6 16.1 15.6 15.2 14.7 14.2 24 18.7 18.3 17.8 17.3 16.9 16.4 15.9 15.4 15.0 14.5 23 19.0 18.6 18.1 17.6 17.1 16.6 16.2 15.7 15.2 14.7 22 19.4 18.9 18.4 17.9 17.4 17.0 16.5 16.0 15.5 15.0 21 19.7 19.2 18.7 18.2 17.7 17.2 16.7 16.2 15.7 15.2 20 20.0 19.5 19.0 18.5 18.0 17.5 17.0 16.5 16.0 15.5 19 20.3 19.8 19.3 18.8 18.3 17.8 17.3 16.8 16.3 15.8 18 20.6 20.1 19.6 19.1 18.6 18.1 17.6 17.0 16.5 16.0 17 20.9 20.4 19.9 19.4 18.9 18.3 17.9 17.3 16.8 16.2 16 21.2 20.7 20.2 19.7 19.2 18.6 18.1 17.5 17.0 16.5 15 21.6 21.0 20.5 20.0 19.4 18.9 18.3 17.8 17.2 16.7 14 21.9 21.3 20.8 20.2 19.7 19.1 18.6 18.0 17.5 16.9 13 22.2 21.6 21.1 20.5 20.0 19.4 18.8 18.3 17.7 17.2 12 22.5 21.9 21.4 20.8 20.2 19.7 19.1 18.5 18.0 17.4 11 22.8 22.2 21.7 21.1 20.5 20.0 19.4 18.8 18.2 17.6溶液温度/℃酒精计读数15 14.5 14 5 13.5 13 12.5 12 11.5 11 1020 ℃时乙醇浓度（体积分数）30 11.2 10.8 10.4 10.0 9.6 9.2 8.7 8.3 7.9 7.4 29 11.5 11.0 10.6 10.2 9.8 9.4 8.9 8.5 8.1 7.6 28 11.8 11.4 10.9 10.4 10.0 9.6 9.1 8.7 8.3 7.8 27 12.0 11.6 11.0 10.6 10.2 9.8 9.4 9.0 8.5 8.0 26 12.2 11.8 11.4 11.0 10.5 10.0 9.6 9.2 8.7 8.2 25 12.5 12.0 11.6 11.1 10.7 10.2 9.8 9.3 8.9 8.4 24 12.7 12.3 11.8 11.4 10.9 10.5 10.0 9.5 9.1 8.6 23 13.0 12.6 12.1 11.6 11.2 10.7 10.3 9.8 9.3 8.9 22 13.2 12.8 12.3 11.9 11.4 10.9 10.5 10.0 9.5 9.1 21 13.5 13.0 12.6 12.1 11.7 11.2 10.7 10.2 9.8 9.3 20 13.8 13.3 12.8 12.4 11.9 11.4 10.9 10.4 10.0 9.5 19 14.0 13.5 13.1 12.6 12.1 11.6 11.2 10.7 10.2 9.7 18 14.3 13.8 13.3 12.8 12.3 11.8 11.4 10.9 10.4 9.9 17 14.5 14.0 13.6 13.1 12.6 12.1 11.6 11.1 10.6 10.1 16 14.8 14.3 13.8 13.3 12.8 12.3 11.8 11.3 10.8 10.3 15 15.0 14.5 14.0 13.5 13.0 12.5 12.0 11.5 11.0 10.5 14 15.2 14.7 14.2 13.7 13.2 12.7 12.2 11.7 11.2 10.7 13 15.5 15.0 14.4 13.9 13.4 12.9 12.4 11.9 11.4 10.9 12 15.7 15.2 14.7 14.1 13.6 13.1 12.6 12.1 11.5 11.0 11 15.9 15.4 l4.9 14.3 13.8 13.3 12.8 12.2 11.7 11.2溶液温度/℃酒精计读数109.598.587.576.565.520 ℃时乙醇浓度（体积分数）30 6.8 6.4 6.0 5.6 5.2 4.8 4.3 3.8 3.3 2.8 29 7.1 6.6 6.2 5.8 5.3 4.9 4.5 4.0 3.5 3.0 28 7.3 6.8 6.4 6.0 5.5 5.1 4.7 4.2 3.7 3.2 27 7.5 7.0 6.6 6.2 5.7 5.2 4.8 4.3 3.8 3.4 26 7.7 7.2 6.8 6.4 5.9 5.4 5.0 4.5 4.0 3.6 25 7.9 7.5 7.0 6.6 6.1 5.6 5.2 4.7 4.2 3.8 24 8.2 7.7 7.2 6.8 6.3 5.8 5.4 4.9 4.4 4.0 23 8.4 7.9 7.5 7.0 6.5 6.1 5.6 5.1 4.6 4.2 22 8.6 8.1 7.7 7.2 6.7 6.3 5.8 5.3 4.8 4.3 21 8.8 8.3 7.9 7.4 6.9 6.4 6.0 5.5 5.0 4.5 20 9.0 8.6 8.1 7.6 7.1 6.6 6.2 5.7 5.2 4.7 19 9.2 8.8 8.3 7.8 7.3 6.8 6.3 5.8 5.4 4.9 18 9.4 8.9 8.4 8.0 7.5 7.0 6.5 6.0 5.5 5.0 17 9.6 9.1 8.6 8.2 7.7 7.2 6.7 6.2 5.7 5.2 16 9.8 9.3 8.8 8.3 7.8 7.3 6.8 6.3 5.8 5.4 15 10.0 9.5 9.0 8.5 8.0 7.5 7.0 6.5 6.0 5.5 14 10.2 9.7 9.2 8.7 8.2 7.6 7.2 6.6 6.1 5.6 13 10.4 9.8 9.3 8.8 8.3 7.8 7.3 6.8 6.3 5.8 12 10.5 10.0 9.5 9.0 8.5 8.0 7.4 6.9 6.4 5.9 11 10.7 10.2 9.6 9.1 8.6 8.1 7.6 7.0 6.5 6.0。
黄酒中氧化钙含量的测定---EDTA滴定法操作指南
黄酒中氧化钙含量的测定---EDTA滴定法操作指南（180min内完成所有考核内容）1、原理用氢氧化钾溶液调整黄酒试样的pH至12以上。
以盐酸羟胺、三乙醇胺和硫化钠作掩蔽剂，排除锰、铁、铜等离子的干扰。
在过量EDTA存在下，用钙标准溶液进行返滴定。
2、仪器设备与试剂⑴仪器设备①电热干燥箱，105℃±2℃。
②滴定管：25~50mL。
③常规玻璃仪器。
⑵试剂【①--⑧由实验中心配置提供，⑨--⑩由操作者自己配制，配制方法见操作步骤】①钙指示剂：称取1.00g钙羧酸指示剂 [1-(2-羟基-4-磺基-1-萘偶氮)-2-羟基-3-萘甲酸]和干燥研细的氯化钠100g于研钵中，充分研磨呈紫红色的均匀粉末，置于棕色瓶中保存，备用。
②氯化镁溶液，100 g/L, 50mL。
③盐酸羟胺溶液，10 g/L, 50mL，棕色瓶保存。
④三乙醇胺溶液，500g/L, 50mL。
⑤硫化钠溶液，50 g/L, 50mL。
⑥氢氧化钾溶液，280g/L, 50mL。
⑦氢氧化钾溶液，56g/L, 100mL。
⑧盐酸溶液（1＋4）：1体积浓盐酸+4体积水。
⑨钙标准溶液，0.01mol/L。
⑩EDTA溶液，0.02mol/L。
3、操作步骤（1）钙标准溶液的配制，0.01mol/L。
精确称取于105℃烘至恒重的基准级碳酸钙0.2500g（精确至0.1mg）于小烧杯中，加水50mL，用盐酸溶液（1＋4）使之溶解，煮沸，冷却至室温。
用氢氧化钾溶液（56g/L）中和至pH6～pH8，用水定容至250 mL。
（2）EDTA溶液，0.02mol/L。
称取乙二胺四乙酸二钠（EDTA）0.744g溶于水中, 并定容至100mL，置于聚乙烯试剂瓶中备用。
（3）样品的测定（平行测定二次）：准确吸取试样2.00mL～5.00mL（视试样中钙含量的高低而定）于250 mL锥形瓶中，加水50 mL，依次加入1mL氯化镁溶液（100 g/L）、1mL盐酸羟胺溶液（10 g/L）、0.5mL三乙醇胺溶液（500g/L）、0.5mL硫化钠溶液（50 g/L），混匀，加入5mL氢氧化钾溶液（280g/L），再准确加入EDTA溶液（0.02mol/L）5.00mL，钙羧酸指示剂一小勺（约0.1g），摇匀，用钙标准溶液（0.01mol/L）滴定至蓝色消失并初现酒红色为终点。
QCJY-011黄酒检验标准操作规程
黑龙江神树制药有限公司
1、目的
建立黄酒检验标准操作规程，确保产品质量。
2、责任
质量管理部、化验室、Q C化验员。
3、范围
黄酒检验。
4、内容
4.1性状
于光线明亮处观察本品为米黄色透明液体，嗅及有米香气，味醇和绵甜。
4.2检查
4.2.1仪器与用具：量筒、蒸馏瓶、25ml量瓶。
乙醇量：取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置150-200ml蒸馏瓶中，加水约25ml 加玻璃珠数粒，连接冷凝管，直火加热，缓缓蒸馏，速度以流出液一滴接一滴为准。
馏出液导入25ml量瓶中，俟馏出液约达23ml时，停止蒸馏。
将馏出液温度调节至20℃，加20℃的水至刻度，摇匀，在20℃时，按相对密度测定法项下的方法测定相对密度。
在乙醇相对密度内查出乙醇含量（%）（ml/ml）。
即为供试品中的乙醇含量（%）（ml/ml）。
4.3沉淀
4.3.1仪器与用具：量筒、刻度吸管。
取本品摇匀，用具塞量筒量取100ml，静置24小时，小心吸出上清液90ml,剩液体及沉淀物转移至10ml具塞量筒中，静置24小时，读取沉淀容量，不得过2ml.
4.4标准依据：TPY-QA-005-00
第 1 页共 1 页SOP-Q C JY-011-00。
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实验 火焰原子吸收分光光度法测定黄酒中铜的含量
—— 标准加入法
一、目的要求
（1）学习原子吸收分光光度法的基本原理；
（2）了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法 （3）掌握应用标准加入法测黄酒中铜的含量。
二、基本原理
由于试样中基体成分往往不能准确知道，或是十分复杂，不能使用标准曲线法，但可采用—标准加入法，其测定过程和原理如下：
取等体积的试液两份，分别置于相同容积的两只容量瓶中，其中一只加入一定量待测元素的标准溶液，分别用水稀释至刻度，摇匀，分别测定其吸光度，则：
A x =kc x
A 0=k(c 0+c x )
式中c x 为待测元素的浓度，c 0为加入标准溶液后溶液浓度的增量，A x 、A 0分别为两次测量的吸光度，将以上两式整理得： 00c A A A c x
x x -=
在实际测定中，采取作图法所得结果更为准确。
一般吸取四份等体积试液置于四只等容积的容量瓶中，从第二只容量瓶开始，分别按比例递增加入待测元素的标准溶液，然后用溶剂稀释至刻度，摇匀，分别测定溶液c x 、c x +c 0、c x +2c 0、c x +4c 0的吸光度为A x 、A 1、A 2、A 3，然后以吸光度A 对待测元素标准溶液的加入量作图，得如图所示的直线，其纵轴上截距A x 为只含试样c x 的吸光度，延长直线与横座标轴相交于c x ，即为所要测定的试样中该元
000
x
标准加入法工作曲线
在使用标准加入法时应注意： (1)为了得到较为准确的外推结果，至少要配制四种不同比例加入量的待测元素标准溶液，以提高测量准确度。
(2)绘制的工作曲线斜率不能太小，否则外延后将引入较大误差，为此应使一次加入量c 0与未知量c x 尽量接近。
(3)本法能消除基体效应带来的干扰，但不能消除背景吸收带来的干扰。
（4）待测元素的浓度与对应的吸光度应呈线性关系，即绘制工作曲线应呈直线，而且当c x 不存在时，工作曲线应该通过零点。
三、仪器
1、原子吸收分光光度计 AA-6300（岛津）
2、空心阴极灯 铜空心阴极灯
3、无油空气压缩机
4、乙炔钢瓶
5、通风设备 四、试剂
1、金属铜 优级纯
2、浓硝酸 优级纯
3、蒸馏水
4、标准溶液配制
（1）1000ppm 铜标准贮备液：纯铜1.000g 用(1+1)HNO 3溶解，1%HNO 3 稀释至1000mL[或3.929g 新结晶的硫酸铜(CuSO 4·5H 2O)于水中，并稀释至1000mL]。
（2）铜标准使用液（25ppm ）：准确吸取25mL 上述铜标准贮备液于1000mL 容量瓶中，用1%HNO 3稀至1000mL 。
五、仪器操作条件
波长 324.8nm 燃烧器高度 7mm 狭缝 0.7nm 乙炔流量 1.8升/分
灯电流 6mA 空气流量 15.0升/分 六、实验步骤
1、配制标准溶液系列
取5只50mL 容量瓶，各加入10mL 黄酒，然后分别加入0.00、0.50、1.00、1.50、2.00mL 上述25ppm 铜标准使用液，用水稀释至刻度，摇匀备用。
该系列溶液加入铜浓度分别为0.00、0.25、0.50、0.75、1.00ppm 。
2、分别测定上述试液的吸光度。
3、求出黄酒中Cu 的浓度(ppm) 00
.1000.50)(仪器示值
⨯=
ppm Cu
注：当黄酒中固形物含量较高时，需对黄酒进行消化。
五、思考题
1、采用标准加入法定量应注意哪些问题？
AA-6300型原子吸收分光光度计火焰部分简单操作步骤
1、打开电源总开关。
2、开打印机，开主机，开计算机。
3、运行软件（WizAAr 中文6300）。
Wizard选择，双击选择元素图标，点选择元素，选被测元素，选火焰连续测量。
单击确定。
4、单击连接。
仪器连接：初始化过程中会提示要进行乙炔压力监视器、空气压力监视器和废液水位监视器的检查。
（这些检查可以定期做，不用每次都做。
如果要做，单击是，然后按照提示完成。
如果不做，单击否，再单击确定即可。
）初始化结束后单击确定。
5、安全提示（提示操作人员去检查）
（1）乙炔主表压力不低于0.5兆帕。
（2）燃气出口压力0.09Mpa，助燃气出口压力0.35MPa。
（3）检查燃烧头是否堵塞。
（4）安装燃烧头时，确定燃烧头安装到位。
（5）确定雾化器金属片已固定住。
（6）每次开机时，检查气管、废液管是否漏气漏水。
（7）检查废液罐是否有水。
（必需有水）
（8）检查废液管排液口不要插到液面以下。
（9）设置燃气流量（仪器默认值）。
检查完一项就在前面划一个√，最后点ok 。
6、单击编辑参数，选择合适的狭缝、点灯方式，然后点灯，做谱线搜索。
谱线搜索完成后，单击关闭。
7、单击下一步，单击校准曲线设置。
在行数选项中设置标准点个数并单击更新，并在下面的表格中从低到高输入每个标准点的浓度值。
单击更新，单击ok。
8、单击样品组设置，在样品数中设置样品点个数，单击更新，单击ok。
9、单击下一步，单击完成。
10、开空气压缩机，输出压力0.35兆帕。
11、开乙炔气，输出压力0.09MP
12、点火：同时按住黑白两个按钮直到点着后再松开。
13、把吸管插入去离子水中，至读数较平稳时，点自动调零键，仪器调零。
14、吸入空白样品，待显示数据稳定后，点空白键。
（若不做空白实验，此项可略）
15、按照设定的浓度，从低到高依次吸入标准样品，待显示数据稳定后，点开始键测标准样品的吸光度值。
16、再按照设定依次吸入各个样品，待显示数据稳定后，点开始键测样品的吸光度值。
（自动计算出浓度值）
17、样品测试完毕，继续点燃火焰，用去离子水冲洗雾化器5-10min，继续点燃火焰空烧5min。
18、点火情况下关乙炔钢瓶总阀。
火灭后，按排气键（PURGE）将乙炔气排净。
（乙炔压力降到零）
19、保存、打印。
20、关软件，关主机。
21、在空压机不工作时，关闭空压机电源。
给空压机放气。
关计算机。
22、拔掉电源插座。