4-3 氟喹诺酮类药物残留的检测

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高效液相色谱荧光检测法测定牛奶中4种氟喹诺酮类药物残留

高效液相色谱荧光检测法测定牛奶中4种氟喹诺酮类药物残留廖洁丹;李智丽;张济培;陈建红;杨鸿【摘要】为了建立一种同时测定牛奶中4种氟喹诺酮类药物(恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星、二氟沙星)多残留高效液相色谱检测方法,将牛奶中的残留药物用磷酸-甲醇溶液重复提取2次,正己烷除去脂肪净化后浓缩,流动相溶解后用高效液相色谱-荧光检测器测定.结果表明,4种氟喹诺酮类药物在0.01～1.00 μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系(R =0.999 9),在0.01,0.05,0.10,0.50 μg/mL和1.00 μg/mL 5个浓度添加水平上,平均回收率为77％～ 93％,样品的批内和批间变异系数均值分别为5.29％和7.83％,定量限均为10 ng/mL.环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星检测限均为5 ng/mL,二氟沙星检测限为8 ng/mL.本研究建立的检测方法简单、快速、灵敏度和回收率高,适用于牛奶中4种氟喹诺酮类药物残留检测.【期刊名称】《中国兽医杂志》【年(卷),期】2018(054)003【总页数】5页(P104-107,111)【关键词】高效液相色谱;牛奶;氟喹诺酮类药物;残留【作者】廖洁丹;李智丽;张济培;陈建红;杨鸿【作者单位】佛山科学技术学院生命科学与工程学院,广东佛山528225;佛山科学技术学院生命科学与工程学院,广东佛山528225;佛山科学技术学院生命科学与工程学院,广东佛山528225;佛山科学技术学院生命科学与工程学院,广东佛山528225;佛山科学技术学院生命科学与工程学院,广东佛山528225【正文语种】中文【中图分类】S859.7氟喹诺酮类(fluoroquinolones,FQs)是一类人工合成的抗菌药物,因其吸收好、组织浓度高、与其他药物交叉耐用性少等优点被广泛应用兽医临床和水产养殖。

由于人们对FQs药物的不合理使用以及不遵守该类药物的休药期,食品中残留低浓度的药物诱导人类致病菌耐药性逐年增加,FQs在动物性食品中的残留问题引起广泛关注,国内外研究报道了动物性食品中兽药残留分析方法[1-2]。

喹诺酮类药物残留量的测定标准

喹诺酮类药物残留量的测定标准一、引言喹诺酮类药物是一类常用的抗菌药物，被广泛应用于畜禽养殖业和养殖水产业中，以预防和治疗动物植物的感染疾病。

然而，由于长期和滥用使用，喹诺酮类药物在畜禽产品中的残留量问题日益严重，给食品安全带来了一定的挑战。

为了保障消费者的健康和食品安全，加强对喹诺酮类药物残留量的测定标准显得尤为重要。

二、国内外对喹诺酮类药物残留量的测定标准1. 国际标准在国际上，对于喹诺酮类药物残留量的测定标准，主要是由国际食品安全标准委员会（Codex Alimentarius Commission）和世界卫生组织（WHO）制定并发布的《动物兽药残留限量国际标准》。

在该标准中，对不同种类的喹诺酮类药物在畜禽产品中的残留量都有详细的规定和限定，以确保产品的安全合格。

2. 国内标准在我国，对于喹诺酮类药物残留量的测定标准主要由国家食品安全标准委员会负责制定和管理。

国家食品安全标准委员会及其下属的各专业委员会，根据国家食品安全相关法律法规的要求，不断进行标准的修订和完善，以适应国内外食品安全形势的发展和变化。

三、喹诺酮类药物残留量的测定方法1. 高效液相色谱法（HPLC）高效液相色谱法是目前国际上常用的一种喹诺酮类药物残留量测定方法。

该方法准确、灵敏度高，并且可对多种喹诺酮类药物进行同时测定，适用于不同类型的畜禽产品。

2. 超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）超高效液相色谱-串联质谱法是一种新型的分析技术，具有分辨率高、灵敏度高和分析速度快的特点。

该方法适用于对喹诺酮类药物残留量进行快速准确的测定，是当前国内外研究和应用的热点之一。

四、个人观点和理解在我看来，喹诺酮类药物残留量的测定标准是食品安全监管中的重要环节，它不仅关乎着畜禽产品的质量和安全，更关系着广大消费者的身体健康和生命安全。

当前，我国在食品安全监管方面已取得了一定的成绩，但也面临着一些挑战和问题，如标准的实施和监管不到位等。

浅析氟喹诺酮类兽药残留检测方法

３氟喹诺酮类药物残留的检测方法
目前，常用于氟喹诺酮类药物残留的检测方法可分为４液相色谱法对猪肉组织中恩诺沙星和环丙沙星残留量进行检大类：微生物法、仪器分析法、化学发光与电化学发光分析测，结果环丙沙星、恩诺沙星的质量浓度在２ｇＬ～１０ｇＬ／０／ｇｋ。法及免疫分析法。其中仪器分析法常见的有高效液相色谱法范围内呈线性关系，它们的最低定量限均为２／ｇ（ＰＣＨＬ）、液一质联用分析法（ＣＭ）、高效毛细管电泳法３２２高效液相色谱一Ｌ／Ｓ．．质谱联用法（ｃＭ）随着研究的深Ｌ— Ｓ（ＰＥ）等；免疫分析检测法包括间接竞争Ｅｉ测定法、免入和对食品安全越来越高的重视，定性准确，灵敏度更高的ＨＣｌａｓ疫传感器分析法、免疫亲和色谱（ＡＣ）分析法等【。Ｉｌ液质联用技术渐渐被人们采纳，这种技术不仅可以更精确的
兽药应用
中国畜牧兽医文摘
２１年０１
２卷７
第３期
浅析氟喹诺酮类兽药残留检测方法
将，、Ｊ武・
（南大学荣昌校区，重庆西
４２６）０４０
［要］解决兽药残留监控问题是提高动物源性食品质量，保障食品安全的关键性环节之一，因此在食品检验中建立一摘些方便快捷的检测方法显得尤为重要。本丈以兽药氟喹诺酮类为例，系统阐述了目前在临床检测中已经建立的有关氟喹诺酮类药物残留的检测技术，以期能为其他药物残留检测提供参考方向。

氟喹诺酮类药物残留检测国标解读

氟喹诺酮类药物残留检测国标解读氟喹诺酮类药物残留检测国标解读近年来，随着氟喹诺酮类药物的广泛应用，对其残留问题的关注也逐渐加深。

为了确保食品和环境的安全，国家相关部门制定了氟喹诺酮类药物残留检测国家标准，以规范和指导药物残留检测工作。

氟喹诺酮类药物是一类广谱抗生素，常用于治疗细菌感染。

然而，过量使用或不当使用氟喹诺酮类药物可能导致残留物在食品和环境中的积累，对人体和生态环境造成潜在风险。

因此，建立合理的检测标准对于保护公众健康和环境安全至关重要。

氟喹诺酮类药物残留检测国标主要包括以下几个方面：1. 检测对象：国标规定了需要进行氟喹诺酮类药物残留检测的食品和环境样品，包括肉类、蛋类、奶类、水产品、农产品等。

这些样品是人们日常生活中常见的食品和环境来源，对其残留物的监测可以及时发现问题并采取相应措施。

2. 检测方法：国标明确了氟喹诺酮类药物残留检测的方法和技术要求。

这些方法包括高效液相色谱-质谱联用（HPLC-MS/MS）、气相色谱-质谱联用（GC-MS）等。

这些方法具有高灵敏度、高准确度和高选择性，能够有效检测氟喹诺酮类药物的残留量。

3. 残留限量：国标规定了各类食品和环境样品中氟喹诺酮类药物残留的限量要求。

这些限量值是通过科学研究和风险评估确定的，旨在保护公众健康和环境安全。

各类食品和环境样品的残留限量不同，根据实际情况进行调整。

4. 检测结果评价：国标规定了氟喹诺酮类药物残留检测结果的评价标准。

根据检测结果，对食品和环境样品进行分类评价，确定是否合格或超标。

对于超标样品，相关部门将采取相应措施，例如责令停产、销毁或处罚等。

总之，氟喹诺酮类药物残留检测国标的制定和解读对于保障公众健康和环境安全具有重要意义。

只有严格依照国标进行检测，及时发现和控制氟喹诺酮类药物残留问题，才能确保食品的健康与安全。

同时，相关部门应加强监管和执法力度，加大对氟喹诺酮类药物的合理使用宣传和教育，以减少其残留物在食品和环境中的污染。

喹诺酮类药物残留分析技术测定方法(一)

喹诺酮类药物残留分析技术测定方法（一）11.1.4.2 测定办法国内外报道用于QNs残留分析的检测办法主要有高效液相色谱法(HPLC)、毛细管电泳测定法(CE)等，也有报道用气相色谱法(GC)、高效薄层色谱法(HPTLC)、液相色谱-质谱联使用(LC-MS)、免疫分析办法(IA)等办法。

(1)高效液相色谱法(high performance liquid chromatography，HPLC) HPLC是最常用的分别办法，通常用法C18/C8等色谱柱，但有些状况下也引入苯基或氨基键合的固定相。

多数办法用法经端基封闭处理的色谱柱甚或高纯硅质柱，防止因为色谱柱填料残留的硅醇基(硅羟基)和金属杂质而导致的色谱峰拖尾。

也可以在流淌相中加入季铵盐、烷基硫酸钠或烷基磺酸钠等离子对试剂，它们可与质子化的待测物以及三乙胺(TEA)或季铵盐形成离子对，而TFA或季铵盐可与待测物竞争残留的活性硅醇基，能够获得更好的保留、洗脱，和更大程度的分别效果。

流淌相组成主要是乙腈-水，有时也用法乙腈--水、-(THF)-水或乙腈-二甲胺-水等，也有报道用法乙腈-甲醇-四氢呋喃-水四元溶剂体系，少数文献报道有用法甲醇-水为流淌相。

多残留分析常采纳梯度洗脱办法，为充实峰形常在流淌相中加入扫尾剂，可以削减硅醇基的电离，加入四氢呋喃(THF)，也可以削减拖尾峰。

缓冲液、柠檬酸盐缓冲液、草酸缓冲液等常常用于将流淌相控制pH2～4，可以降低其与QNs阳离子之间的互相影响，获得较好的分别。

HPLC常用的检测器包括紫外检测器(ultraviolet detector，UVD)、二极管阵列检测器(diode-array detector，DAD)、荧光检测器(fluorescence detector，FLD)、电化学发光检测器(electrogenerated chemiluminescence detector，ECLD)，以及UVD和FLD联用等。

氟喹诺酮类药物残留检测国标解读

氟喹诺酮类药物残留检测国标解读氟喹诺酮类药物残留检测国标解读氟喹诺酮类药物是一类广泛应用于人类及动物医药领域的抗菌药物，包括诸如氟苯尼考、氟哌酸、氟氧氟嗪等。

在兽药的使用中，为了保证食品中不残留过多的药物，国家制定了一系列的标准和方法来检测氟喹诺酮类药物的残留。

国标是指国家发布的关于特定物品或行为的规范和标准，是行业内进行质量控制和监督的重要依据。

对于氟喹诺酮类药物残留检测而言，国标主要涉及以下几个方面的内容：1. 检测方法：国标要求制定适用于氟喹诺酮类药物残留检测的方法，包括样品的采集、处理、提取、分离和定量等方面的技术要求。

这些方法通常采用高效液相色谱仪（HPLC）或质谱仪（MS）等仪器设备进行分析，以确保准确度和可靠性。

2. 检测限值：国标规定了氟喹诺酮类药物在食品中的残留限值，即食品中允许存在的最大药物残留浓度。

这些限值根据食品的种类、人们对该食品的摄入量以及药物的毒性等因素来确定，旨在保证食品的安全性和合规性。

3. 样品类型：国标规定了适用于氟喹诺酮类药物残留检测的样品类型，包括肉类、乳制品、水产品、蔬菜等。

针对不同的样品类型，可能需要不同的样品处理和预处理方法，以确保药物残留的有效提取和准确测定。

4. 检测设备和操作要求：国标还规定了氟喹诺酮类药物残留检测所需的设备和操作要求，包括仪器的性能指标、试剂的选择和使用、流程的标准化等。

这些要求有助于确保检测结果的准确性和可比性。

氟喹诺酮类药物残留的检测国标的制定和执行，对保障食品安全、合规经营和消费者权益具有重要意义。

遵循国标的要求进行药物残留检测，可以有效监控食品中的氟喹诺酮类药物残留情况，减少潜在的食品安全风险，保障公众健康。

同时，对于相关行业从业人员而言，了解并遵守国标的要求也是履行职责、提升专业素养的必要条件。

氟喹诺酮类药物残留限量及检测技术研究进展

氟喹诺酮类药物残留限量及检测技术研究进展张运尚，杜加茹，王伟东，樊剑鸣*（郑州大学公共卫生学院，河南郑州 450001）摘要：氟喹诺酮类药物（FQS）是第3代喹诺酮类抗生素，具有良好的生物利用度和耐受性，不仅对革兰氏阳性菌和阴性菌有杀菌作用，还具有抗真菌和抗病毒活性，因此被广泛应用于治疗畜牧动物养殖过程中的细菌性感染。

但当人类过多食用含有FQS残留的食品后，将会损害身体多个系统并引起细菌耐药性，因此建立灵敏度高、简便的检测方法十分必要。

本文综述了FQS残留的检测标准和常用的检测方法及优缺点，酶联免疫分析法（ELISA）具有灵敏度高、操作简便等优势，预测ELISA法在今后FQS残留检测中发挥重要作用。

关键词：氟喹诺酮类药物；药物残留限量；残留检测技术；酶联免疫分析法中图分类号：S816.7 文献标识码：A DOI编号：10.19556/j.0258-7033.20200516-05氟喹诺酮类药物（Fluoroquinolones，FQS）是第3代喹诺酮药物，其化学结构是在喹啉环的6位上加入了氟原子，7位上连有哌嗪基的一类衍生物，此特点使得原本亲脂性的吡酮类药物增加了适度的亲水性，同时降低了蛋白结合率，提高生物利用度[1-2]。

该类药物通过抑制细菌的DNA和RNA合成从而达到抑菌作用[3]。

相比第1代及第2代喹诺酮药物，FQS的抗菌活性明显增加，抗菌谱显著扩大，对革兰氏阳性菌（金葡球菌、链球菌、肺炎球菌）和革兰氏阴性菌（肠杆菌科、流感杆菌和奈瑟菌属）[4]以及一些衣原体、支原体和螺旋体均有抗菌作用[5]，因此被广泛应用在临床上治疗细菌感染性疾病。

FQS代表药物主要包括恩诺沙星（Enrofloxacin，ENR）、环丙沙星（Ciprofloxacin，CIP）、诺氟沙星（Norfloxacin，NOR）、达氟沙星（Danofloxacin，DAN）、氟罗沙星（Flero xacin，FLE）、沙拉沙星（Saraflaxacin，SFX）、依诺沙星（Enoxacin，EX）等。

氟喹诺酮类药物残留检测国标解读

氟喹诺酮类药物残留检测国标解读氟喹诺酮类药物是一类广泛应用于人类和动物医疗领域的抗生素药物。

由于其广泛使用以及潜在的药物残留问题，对氟喹诺酮类药物残留进行检测和监管变得尤为重要。

为此，国家标准对氟喹诺酮类药物残留的检测方法和限量要求进行了规定。

国家标准对氟喹诺酮类药物残留的检测方法主要包括色谱法和质谱法。

色谱法是一种常用的分析方法，通过分离样品中的药物成分，再进行定量分析。

常用的色谱法包括高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱法（GC）。

质谱法则是一种能够识别和定量药物成分的高灵敏度分析方法，包括气相质谱法（GC-MS）和液相质谱法（LC-MS）。

这些分析方法能够快速准确地检测氟喹诺酮类药物残留。

国家标准还规定了氟喹诺酮类药物残留的限量要求。

限量是指在食品、饲料和水产品中，允许的最高残留量。

这些限量值是根据对药物的毒理学评估和风险评估结果确定的。

国家标准对不同食品和饲料中氟喹诺酮类药物的限量值进行了详细的规定，以确保人类和动物食品的安全。

氟喹诺酮类药物残留检测国标的解读对于药物残留监管机构、食品和饲料生产企业、检验检测机构以及消费者都具有重要意义。

对于药物残留监管机构来说，国家标准的解读能够帮助他们制定监管政策和规范，确保食品和饲料中的氟喹诺酮类药物残留不超过限量要求。

对于食品和饲料生产企业来说，国家标准的解读可以帮助他们确保产品符合法规要求，提高产品质量和竞争力。

对于检验检测机构来说，国家标准的解读则是他们进行检测和评估的基础，确保检测结果准确可靠。

对于消费者来说，国家标准的解读能够提供关于食品和饲料安全的信息，保护消费者权益。

总之，氟喹诺酮类药物残留检测国标的解读对于保障食品和饲料安全、规范药物残留监管具有重要意义。

各相关方应根据国家标准的要求，加强对氟喹诺酮类药物残留的监管和控制，以确保公众的健康和安全。

超高效液相色谱法检测鸡蛋中4种氟喹诺酮类药物残留

超高效液相色谱法检测鸡蛋中4种氟喹诺酮类药物残留孙思;王安波;杨梅;汪俭;刘文峰【摘要】为寻求快速、高效和低成本的样品分析方法,在高效液相色谱法基础上通过前处理条件及色谱条件的优化,建立快速检测鸡蛋中恩诺沙星、环丙沙星、达氟沙星和沙拉沙星残留的超高效液相色谱法(UPLC),即选用1％磷酸-乙腈作为提取溶液、水饱和正己烷作为除脂溶液、Waters Oasis HLB柱为固相萃取柱及1/4提取液过柱、89％(0.05 mol/L磷酸/三乙胺)∶11％(乙腈)的流动相比例,并对建立的方法进行验证.结果表明:利用新建立的UPLC检测,4种氟喹诺酮类药物在0.2～50 μg/kg线性范围良好(R2＞0.999 7),经添加低中高3种不同浓度的混和标准液进行回收率和变异系数分析,其回收率在85.7％～94.3％,变异系数为1.50％～3.77％,最低检测限为0.17～0.59 μg/kg,定量限为0.81～2.01 μg/kg.该方法易于操作,准确度和精密度高,能满足大批量鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留检测需要.%The UPLC method to rapidly detect Enrofloxacin,Ciprofloxacin,Danofloxacin and Sarafloxacin residues in eggs was built by simplified pre-treatment and optimized chromatographic condition based on HPLC to explore a rapid,efficient and low cost method of detecting fluoroquinolone residues in eggs.The UPLC method includes 1％ phosphoric acid-acetonitrile for extraction,water saturation n-hexane for degreasing,Waters Oasis H LB column for solid-phase extraction,1/4 extract for purification and mobile phase ratio of 89％ L-phosphoric acid/triethylamine:11％acetonitrile.Results:The linear range of four fluoroquinolones is good between 0.2～50 ug/kg (R2＞ 0.999 7) under the UPLC method.The recovery rate,variation coefficient,minimum detection limit andquantification limit of four fluroquinolones respectively added with three different concentrations are 85.7％～ 94.3％,1.50％～ 3.77％,0.17 ～0.59 μg/kg and 0.81 ～2.01 μg/kg separately.The established UPLC method with advantages of easy operation,high accuracy and high precision can be used in detection of fluoroquinolone residues in mass eggs.【期刊名称】《贵州农业科学》【年(卷),期】2018(046)001【总页数】5页(P104-108)【关键词】鸡蛋;氟喹诺酮;超高效液相色谱法;药物残留【作者】孙思;王安波;杨梅;汪俭;刘文峰【作者单位】黔东南州农产品质量安全检测中心,贵州凯里556000;黔东南州农产品质量安全检测中心,贵州凯里556000;黔东南州农产品质量安全检测中心,贵州凯里556000;黔东南州农产品质量安全检测中心,贵州凯里556000;黔东南州农产品质量安全检测中心,贵州凯里556000【正文语种】中文【中图分类】S481+.8氟喹诺酮类药物(Fluoroquinolones, FQNs)是一类人工合成抗菌药，抗菌效果极强，其中，恩诺沙星(Enrofloxacin, ENR)、环丙沙星(Ciprofloxacin, CIP)、达氟沙星(Danofloxacin, DAO)和沙拉沙星(Sarafloxacin, SAR)在畜禽生产中被广泛应用[1]。

高效液相色谱_串联质谱法快速测定鱼肉中4种氟喹诺酮类药物残留_黄优生

高效液相色谱－串联质谱法快速测定鱼肉中４种氟喹诺酮类药物残留黄优生，刘波平，朱筱玲，李桂生(江西省分析测试中心，江西南昌 330029)摘要：建立快速测定鱼肉中4种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-串联质谱方法。

采用酸性乙腈提取样品中的氟喹诺酮药物残留，然后用正己烷脱脂，氮吹浓缩定容后，用反相液相色谱分离，以液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。

该法对4种氟喹诺酮类药物的线性范围为2～40μg/kg ，相关系数(r 2)大于0.997，在4、10、20μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为79.9%～98.1%，相对标准偏差为2.7%～8.7%，检出限为0.1～0.4μg/kg ，定量限为0.3～1.0μg/kg 。

结果表明，该方法简便快速、灵敏度高、重现性好、选择性强，适用于鱼肉中氟喹诺酮类药物残留的定量测定。

关键词：高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法；氟喹诺酮；残留；鱼肉A Rapid High-performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometric Method forDetermination of 4 Fluoroquinolones Residues in Fish MeatHUANG You-sheng ，LIU Bo-ping ，ZHU Xiao-ling ，LI Gui-sheng (Analytical and Testing Center of Jiangxi Province, Nanchang 330029, China)Abstract ：A high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometric (HPLC-MS/MS) method was developed for the simultaneous determination of 4 fluoroquinolone antibiotic residues in fish meat. In the method, analytes were extracted with acidified acetonitrile, cleaned up with n-hexane, concentrated to dryness under nitrogen, redissolved in 1 mL of mixed solution of acetonitrile and 1% formic acid (1:9, V/V ), separated on a RP-HPLC column, detected by HPLC-MS/MS with positive electrospray ionization (ESI +) in multiple reaction monitoring (MRM) mode, and quantified using an external standard method.The standard curves for all analytes exhibited good linearity over the concentration range of 2－40 μg/kg with correlation coefficients (r 2) beyond 0.997. The recoveries of 4 fluoroquinolone antibiotics in fish meat samples spiked at concentration levels of 4, 10 μg/kg and 20 μg/kg ranged from 79.9% to 98.1%, with relative standard deviations between 2.7% and 8.7%. The limits of detection (LOD) and limits of quantification (LOQ) of the developed method were in the ranges of 0.1－0.4μg/kg and 0.3－ 1.0 μg/kg, respectively. This method is characterized by simplicity, rapidity, high sensitivity, good reproducibility and better selectivity, and therefore can be used for identification and determination of fluoroquinolones in fish meat.Key words ：high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS)；fluoroquinolones ；residues ；fish中图分类号：TS207.3；O657.63 文献标识码：A 文章编号：1002-6630(2010)02-0127-04收稿日期：2009-03-03作者简介：黄优生(1982—)，男，硕士，研究方向为食品质量与安全。

兽药残留检测-操作流程.

第一环节：样品预处理（侧重制样、样品提取、样品净化）
1.供试样品：根据公告（1025号公告）试料包括：供试样品、空白样品、添加样品，样品需事先绞碎，建议仅做供试猪肉样品，（将空白样品事先添加一定浓度氟喹诺酮类药品，作为供试盲样）——因此中心需事先购买试样，按照公告方法进行预实验，确定空白样品，仪器灵敏度，选择盲样添加氟喹诺酮药品浓度（本法检测限为20微克/千克，线性范围20微克/千克50020微克/千克）。——此步骤选手动作：称取样品（2±0.05g） 2.样品提取：匀浆1 min--震荡5min--离心5min--残液震荡5min--离心5min合并两次提取液，涡旋混匀。 3.样品净化：HLB小柱预洗--上样--淋洗--洗脱—滤膜过滤
畜禽肉中氟喹诺酮类兽药残留的检测操作流程
竞赛内容具体分为三个环节，第一部分为样品预处理，侧重采样、样品提取、样品净化；第二部分为上机检测，统一由第三方检测机构检测，不计分；第三部分为数据处理，测定结果由参赛人员根据仪器测定数据（打印图谱）进行数据处理计算，填写检测记录。
畜禽肉中氟喹诺酮类兽药残留的检测操作流程
定性分析定量分析
总计
移液管的正确使用、固相萃取柱的正确使用、正确过滤样品；熟练操 25% 作。
统一送检。
不计分
能够正确解读图谱。
10%
原始记录及时、规范、整洁；有效数字准确；计算公式正确使用；考 30% 察回收率结果；考察精密度结果；
按规定着装；能够正确进行标识；操作时间控制在规定时间里；注意 15% 操作文明；注意操作安全。
100%
谢谢
畜禽肉中氟喹诺酮类兽药残留的检测操作流程
第三环节为数据处理
项目
考核内容样品预处理

动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法方法验证刘佳明

动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法方法验证刘佳明发布时间：2021-11-01T07:13:34.416Z 来源：基层建设2021年第23期作者：刘佳明[导读] 目的通过对《农业部1025号公告-14-2008》方法进行验证，用以评价本中心人、机、物、料等方面是否切合要求，以确定本监测检验中心具有使用本公告开展检测的能力自贡市农业质量标准监测检验中心四川自贡 64300摘要：目的通过对《农业部1025号公告-14-2008》方法进行验证，用以评价本中心人、机、物、料等方面是否切合要求，以确定本监测检验中心具有使用本公告开展检测的能力。

方法按照《农业部1025号公告-14-2008》方法进行样品前处理，验证本实验室是否满足方法的线性范围、方法检出限、方法定量限、准确度（正确的和精密度）要求。

关键词：氟喹诺酮类药物残留检测；高效液相色谱；方法验证。

随着氟喹诺酮类药物在临床上的普及和应用，关于氟喹诺酮类药物的耐药性和不良反应研究报道增多[1]，同时，氟喹诺酮类药物作为添加剂随着饲料和兽药进入动物体内，很可能会残留中动物性食品中，对身体明显有害。

动物食品中该类药物的残留可能会对氟喹诺酮类过敏者产生不良影响。

因此，检测动物性食品中氟喹诺酮类药物残留显得格外重要，而进行方法验证则是证实本实验室具有使用本方法开展检测的最好途径。

1.试剂及仪器。

Waters超高效液相色谱仪、全自动匀浆机、震荡器、离心机。

恩诺沙星标准溶液、沙拉沙星标准溶液、乙腈、甲醇、固相萃取柱、微孔滤膜。

2.样品基质为猪肉。

挑选精瘦肉用匀浆机打碎冷冻保存。

3.方法原理。

根据《农业部1025号公告-14-2008》[2]方法用提取液提取试料中的药物，小柱净化，装瓶检测。

根据标准设置仪器条件，采用高效液相色谱检测，外标法定量。

4.验证过程和结果分析。

4.1检出限、定量限的验证根据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010）[3]中的规定：按照标准方法对样品进行前处理，重复 n 次空白试验，计算 n 次平行测定的标准偏差，按下列公式计算方法检出限：MDL=t（n-1，0.99）×S，其中：MDL-方法检出限；n-样品的平行测定次数；t（n-1，0.99）-自由度为 n-1，置信度为 99%时的 t 分布（单侧），n=8 时，t=2.998；S-n 次平行测定的标准偏差。

氟喹诺酮类药物残留检测方法研究进展

ａｕｔｅｅｒｈｓＯｈｅｉｕａｙｉｏｕｒｑｉｏｏｅｅｅｃｒｅｕｏｈａｏｎｂｏｄＤｅｅｔｎｍｅｈｄｉｈｈｄｂｅｍｏｎｒｓａｃｅｎｔｅｒｓｄｅａｌｓｓｆｏｏｕｎｌｎｓｗｒａｒｄｏｔｔｔｈｍｅａｄａｒａ．ｔｃｉｔｏｓｆｏｎｆｌｉｂｏｗｈｃａｅｎｅｔｂｉｅｏｕｒｑｉｏｏｅｎｌｄｄｍｉｏｉｌｇｃｅｅｍｉａｉｎｍｅｈｄＣｓｌｈｄｆｒｆｏｏｕｎｌｎｓｉｃｕｅｃｂｏｏｉａｄｔｒｎｔｔｏ。Ｌ，ＨＰＣａｓｌｒｌｏＬ，ＨＰＥＣ＿，ＩｄＩ，ｗｉｈｗｒｌＣ，ＬＭＳＡａＡＣｈｃｅｅａｎｌ
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安徽农业科学，ｕａｏｎｕＡ．ｃ．０７３（７：２０５４ＪｒｌｆｈｉＳｉ２０，５１）５４ —２２ｏｎＡ
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氟喹诺酮类药物残留检测方法研究进展
潘孝成－，赵瑞宏－，祁克宗２强朱良
ＡｂｓｒｃＷｉｈｔｅｅｔｎｉｅａｐｉａｉｎｏｌｏｏｉｏｏｅｎｆｏｉ１．ｉｓｒｓｄｏｉｉｔｒｃｅｎｙｃｕｔｉｓｔｅｔｏ．Ａａｇｔａｔｔｈｘｅｓｖｐｌｃｔｏｆｕｒｑｕｎｌｎｓｉｏｄａｍａｔｅｉｕｅｔｘｃｔａｔａｔｄｍａｏｎｒｅａｔｎｉｎｆｎｙｌｒｅ

喹诺酮类药物残留量的测定标准

二、喹诺酮类药物残留量的测定
1. 喹诺酮类药物残留测定的重要性
喹诺酮类药物的残留对于食品安全、环境污染以及抗生素耐药性等问题都有重要影响。对喹诺酮类药物残留量的准确测定具有重要的意义。
2. 喹诺酮类药物残留测定的方法
目前，常用的喹诺酮类药物残留测定方法包括高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）、质谱法等。这些方法基于药物的特征和分析原理，能够提供准确、灵敏和可靠的测定结果。
1. 什么是喹诺酮类药物的残留量？
在药物使用后，药物的代谢产物可能会残留在有关食品或环境中，这就是药物的残留。对于喹诺酮类药物而言，其主要以原药物、代谢产物或它们的组合形式残留。
2. 喹诺酮类药物的残留来源
喹诺酮类药物的主要使用对象是畜禽、渔业和农业领域的动物。在畜禽养殖过程中，药物会通过饲料或药物直接添加等方式进入动物体内。在农业领域，药物可以通过农药的施用进入环境中的水体、土壤等。这些途径都可能导致喹诺酮类药物的残留。
结论与展望
通过对喹诺酮类药物残留量的测定和相关标准的制定，可以更好地保障食品安全和环境保护。然而，在实际应用中，我们仍然需要持续努力，加强喹诺酮类药物残留测定技术的研发和改进，并提高监管力度，确保标准的有效执行。
个人观点与理解
喹诺酮类药物残留量的测定与标准制定是一个重要的领域，涉及到食品安全、环境保护以及公共卫生等方面。随着人们对食品质量和环境健康的关注度不断提高，喹诺酮类药物残留问题亟待解决。我认为，通过制定合理的残留限量标准，加强技术研发和监管力度，可以有效地减少喹诺酮类药物的残留，为人们提供更安全、更健康的食品和环境。
三、喹诺酮类药物残留测定标准
1. 喹诺酮类药物残留限量标准
为了保证食品安全和环境污染的控制，各国家和国际组织都制定了相应的喹诺酮类药物残留限量标准。这些标准在药物残留测定和监管工作中起到了重要的指导作用，同也为相关行业提供了参考依据。

畜禽肉制品中氟喹诺酮类药物残留检验检测方法的研究进展

畜禽肉制品中氟喹诺酮类药物残留检验检测方法的研究进展摘要：氟喹诺酮类药物在畜牧、水产等养殖业应用广泛，但由于其给药过程中仅有一部分药物能被生物体吸收转化，并以代谢产物的形式排除体外，大部分的药物则以原型药物的形式经生物体进入自然环境，因此对各类畜、禽产品氟喹酮类抗生素残留量的检测越来越受到监管部门和检测机构的重视。

本文将综述氟喹诺酮药物残留的重要检测方法,并阐述我院关于肉类食品中氟喹诺酮类药物残留检测方法的研究进展。

关键词：氟喹诺酮类药物；联用技术；固相萃取1 氟喹诺酮类药物介绍氟喹诺酮类药物是上个世纪80年代开发出来的第三代喹诺酮类抗菌药物，代表产品有诺氟沙星（Norfloxacin hydrochloride）、氧氟沙星（Ofloxacin）、环丙沙星（Ciprofloxacin）、恩诺沙星（Enrofloxacin）、盐酸沙拉沙星（Sarafloxacin hydrochloride）、加替沙星（Gatifloxacin）、巴洛沙星（Balofloxacin）等。

氟喹诺酮类药物因为其有结构相似、取代位点多、抗菌谱广、药物活性高等特性而受到广泛的应用。

上述常见的氟喹诺酮类药物结构式如图1所示，这类药物的作用机理是可直接作用于细菌的细胞核，通过抑制细菌的DNA旋转酶，使旋转酶不能在DNA的双链上引入切口，进而从分子机制上破坏细菌的代谢和增殖，如此既能杀灭细菌也能抑制细菌繁殖。

图1 几种常见氟喹诺酮药物的分子式欧盟自1999年开始对动物的肌肉、肝和肾中氟喹诺酮类兽药残留量规定限值；在中国加入WTO后，对我国出口的动物源性食品中氟喹诺酮类抗生素的残留量实施监测，将检测残留限量控制在0.05mg/kg以内。

联合国粮农组织FAO规定氟喹诺酮类抗生素在牛、猪、禽等可食用肌肉组织中的允许残留量为0.2mg/kg。

我国虽然对喹诺酮类药物开发应用研究较晚，但目前氟喹诺酮类药物经过药监局批准的已经有十余种，其中主要有诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星等。

高效液相色谱法同时测定禽蛋中4种氟喹诺酮类药物残留量

高效液相色谱法同时测定禽蛋中4种氟喹诺酮类药物残留量林玲;杨春亮;查玉兵;刘丽丽;刘杰【摘要】建立了一种同时测定禽蛋中4种氟喹诺酮类药物的高效液相色谱荧光检测法.样品经磷酸二氢钾缓冲液提取两次,离心合并上清液.上清液经C_(18) 固相萃取柱净化,以流动相洗脱定容,用高效液相色谱荧光检测法测定,外标法定量.结果表明,该方法对环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、达氟沙星的最低检出限分别为0.005、0.005、0.005、0.001 mg/kg、,方法相对标准偏差为1.48%～3.00%.平均回收率为90%～95%.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2010(000)002【总页数】4页(P17-20)【关键词】高效液相色谱法;荧光检测器;禽蛋;环丙沙星;达氟沙星;恩诺沙星;沙拉沙星【作者】林玲;杨春亮;查玉兵;刘丽丽;刘杰【作者单位】中国热带农业科学院农产品加工研究所,湛江,524001;中国热带农业科学院农产品加工研究所,湛江,524001;中国热带农业科学院农产品加工研究所,湛江,524001;中国热带农业科学院农产品加工研究所,湛江,524001;中国热带农业科学院农产品加工研究所,湛江,524001【正文语种】中文1 前言恩诺沙星、环丙沙星、达氟沙星和沙拉沙星均为常见的氟喹诺酮类(FQS)抗菌药物。

此类药物具有广谱抗菌、抗菌作用强、毒副作用小等特点，已被广泛用于人类、畜禽和水产养殖业。

由于氟喹诺酮类药物在动物体内的残留消除缓慢，过量的药物残留会危害人体健康。

因此，建立此类药物的检测方法很有必要。

到目前为止，对氟喹诺酮类药物残留检测方法的报道较多，有微生物法、毛细管电泳法、薄层色谱法、气-质联用、液-质联用、液相色谱荧光法和液相色谱紫外法[1-8]等。

但应用最普遍、检测准确度好、操作较方便的方法还是高效液相色谱法。

但是有关禽蛋中氟喹诺酮类药物残留的检测方法尚未见报道。

本文通过对前处理方法的摸索、流动相的选择和色谱条件的优化，建立了一种可同时测定禽蛋中4种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱荧光法。

高效液相色谱法同时测定水产品中四种氟喹诺酮类药物残留前处理条件的优化

相萃取小柱（ｗａｔｅｒｓ０ａｓｉｓＭＣＸ、Ｗａｔｅｒｓ０ａｓｉｓＨＬＢ）
将固相萃取柱依次用３．０ｍＬ甲醇和３．０ｍＬ四
丁基溴化铵缓冲液（７．０ｍｍｏｌ／Ｌ，ＤＨ１．０）活化，取２．０
氟喹诺酮类化合物分离情况。１．４．５药物标准线性范围和定量限的确定采用氧氟沙星、诺氟沙星、恩诺沙星和环丙沙星４种药物的标准品，配制０．００２、０．００５、０．０２５、０．０５、０．５ｇ／

ｍＬ甲醇（５％）溶液淋洗。３．０ｍＬ甲醇洗脱，收集洗脱液于玻璃试管中，５０℃氮气吹干，１．０ｍＬ流动相
采用４套不同实验方案，通过改变活化、淋洗
表１前处理中固相萃取过程的优化
和洗脱时的不同试剂的选择及ＤＨ值１７的改变，确定前处理中固相萃取过程的优化条件（表１），并比较其样品回收率情况。１．４．４色谱分离条件的优化流动相ｐＨ值、水相缓冲液浓度、有机相与水相比例及不同的流动相体系分别为：０．０５ｍｏｌ／ｍＬ柠檬酸乙酸铵缓冲液（ｐＨ３．５）
＋乙腈＝１６＋８４，四丁基溴化铵溶液＋乙腈＝９４
个添加浓度的回收率和精密度试验。
２结果

猪肉组织中氟喹诺酮类药物残留检测

学术研究doi:10.3969/j.issn.1008-4754.2014.05.007氟喹诺酮类药物属第3代喹诺酮类抗菌药，适应于敏感病原菌所致的呼吸道、胃肠道等感染，具有吸收好、组织浓度高、半衰期长、抗菌谱广等优点，已成为兽医临床的常用药。

但随着临床用量的不断增长，因不合理用药或滥用药而导致的畜产品质量安全问题时有发生，并越来越引起社会的广泛关注。

本文在运用“农业部1025号公告-14-2008”标准[1]的基础上，结合本实验室的工作实际，随机选取8名本实验室的化验员，同时并独立完成猪肉组织中氟喹诺酮类药物残留检测工作，得出检测回收率，分析和判断测定结果的准确性。

1仪器与试药1.1仪器天平，感应0.01g；分析天平，感应0.00001g；Aglient1200高效液相色谱仪-配荧光检测器；振荡器；组织匀浆机；离心机；Varian BondElut C18柱（100mg/mL）固相萃取柱；0.45μm微孔滤膜。

猪肉组织中氟喹诺酮类药物残留检测张漫1,李娜2,高木珍1,张宁1,刘晓辉1,王辉1（1.天津市兽药饲料监察所天津300402；2.天津市农产品质量监督检验测试中心天津300381）摘要：随机选取本实验室内的8名化验员，分别测定猪肉组织中氟喹诺酮类药物残留量，通过对结果数据的分析，得出本实验室测定结果的准确程度。

通过磷酸盐缓冲溶液提取猪肉组织中的氟喹诺酮类药物残留，经C18柱净化后，用高效液相色谱法测定含量。

环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星的平均回收率（%）分别为：95.6、86.9、89.3和95.6，批内变异系数均≤14%，批间变异系数均≤6%。

结果数据满足标准要求，证明本实验室能准确开展此项检测活动。

关键词：氟喹诺酮类药物；达氟沙星；恩诺沙星；环丙沙星；沙拉沙星；残留检测Determination of Fluoroquinolones Residues in Pork TissueZhang Man1,Li Na2,Gao Muzhen1,Zhang Ning1,Liu Xiaohui1,Wang Hui1（1.Tianjin Institute of Veterinary Drugs and Feed Control,Tianjin,300402.2.Tianjin supervision and Testing Center of Agricultural Product Quality,Tianjin,300384）Abstract:We selecting8technicians in our laboratory randomly,letting they determine fluoroquinolonesresidues in pork tissues separately.Based on the analysis of the experimental data,we concluded the accuracy ofmy determination results.The Fluoroquinolones residues are extracted with phosphate buffer solution,cleaned byC18SPE cartridge,then content was determined by HPLC.The average recoveries of four components were95.6%,86.9%,89.3%,95.6%.The variation coefficient of inter-assay were below14%,intra-assay were below6%.The results meet requirements,so we can carry out the test.Key word:fluoroquinolones;danofloxacin;enrofloxacin;ciprofloxacin;sarafloxacin;residues determination. All Rights Reserved.学术研究1.2药品与试剂达氟沙星，批号10301，含量93.5%,Dr.Ehren-storfer Gmbh公司；恩诺沙星，批号H0081206，含量99.9%,中国兽医药品监察所；环丙沙星，批号130451-201203，含量84.2%,中国食品药品检定研究所；沙拉沙星，批号20629，含量95.0%,Dr. Ehrenstorfer Gmbh公司。

4-3 氟喹诺酮类药物残留的检测

高效液相色谱荧光检测法测定牛奶中4种氟喹诺酮类药物残留

喹诺酮类药物残留量的测定 标准

浅析氟喹诺酮类兽药残留检测方法

氟喹诺酮类药物残留检测国标解读

喹诺酮类药物残留分析技术测定方法(一)

氟喹诺酮类药物残留检测国标解读

氟喹诺酮类药物残留限量及检测技术研究进展

氟喹诺酮类药物残留检测国标解读

超高效液相色谱法检测鸡蛋中4种氟喹诺酮类药物残留

高效液相色谱_串联质谱法快速测定鱼肉中4种氟喹诺酮类药物残留_黄优生

兽药残留检测-操作流程.

动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法方法验证刘佳明

氟喹诺酮类药物残留检测方法研究进展

喹诺酮类药物残留量的测定 标准

畜禽肉制品中氟喹诺酮类药物残留检验检测方法的研究进展

高效液相色谱法同时测定禽蛋中4种氟喹诺酮类药物残留量

高效液相色谱法同时测定水产品中四种氟喹诺酮类药物残留前处理条件的优化

猪肉组织中氟喹诺酮类药物残留检测

喹诺酮类药物残留量的测定标准

喹诺酮类药物残留量的测定标准