2食品分析 第二章 食品样品的采集与处理
第二章--食品检验样品的采集与处理
第二章食品检验样品的采集与处理（1学时）教学基本信息教学进度计划课堂教学计划（1学时）第二章食品检验样品的采集与处理食品微生物检验是根据一小部分样品的结构对整批食品作出判断的。
本单元讲述了无菌取样操作，在讨论无菌取样的原因和采集方法之前，必须要理解“无菌的”的这一术语，“无菌”一般用于取样中，意味着取样过程中，避免操作引起污染。
一个无菌样品的采集，应该通过这样一种方式，即：在收集过程中，本身应避免污染，然后放入消毒容器中。
无菌样品的采集基本是为了支持、针对工厂的卫生条件状况的检查结果。
第一节食品检验样品采集的原则一、检验前的准备工作：1．包装无菌取样的工具：拥有正确的采取产品或加工过程的无菌取样器械工具是至关重要的的。
除非使用合适的采集工具，否则样品的完整性会被怀疑，甚至样品毫无意义。
为了避免没有合适的取样工具，建议建立一个无菌取样的分析清单，来收集取样工具。
如果可能盛样品的容器在最初进入加工区之前应当被预先标识，象样品号、取样日期、取样人等。
这样可以使在不同的工厂条件下的样品取样更为方便一些。
附加样品号码一般在样品采集中被正式确定下来，因此不用预先标明。
人员的工具设施，象工作服、发网或消毒处理过的清洁的鞋靴必须具备有助于证明采集者没有污染到食物产品或样品。
2．生产线样品In-Line Samples：生产线样品一般是指原材料，原料生产用水、包装材料或其他任何使用在生产线的材料。
生产线样品的采集一般用来确定细菌污染源是否来自于原材料或加工序中的某些地方。
3．环境样品：环境样品用细菌拭子，（注：细菌拭子样品不能给出／测出微生物的定时结果，因为样品非常小，显著微生物会经常丢失），棉拭子的取样部位一般来自于食品接触面，地板喷溅物。
墙壁、顶部管道和检验中考察的其他潜在污染源程序，并且记录可能的联系，在环境样品来源和食物产品的污染方面，可以使样品具有意义，并且是提倡这样做的，例如：地面喷溅水：工人从有地面污水的地方走过后又回到加工区域吗？墙壁：墙壁上面和在制品上面有昆害虫吗？天花板：冷凝物或喷漆有无掉落到产品上或被发现与产品相接触？4．某些准备干冰：（有的称为gel backs）如果使样品在贮运过程中保持冷却，一些种类的制冷剂是必需的。
第二章 样品采集 2011
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四分法
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（2）较稠的半固体物料
稀奶油、动物油脂、果酱等 分别在上中下三层的中心和 四角采样，然后置同一容 器内混匀。 （3）液体物料（如植物油、鲜乳等） 按取样点数公式抽取一定的量，再用虹吸法在上中 下部位取样，混匀后分取至所需量。
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（4）组成不均匀的固体食品
1）肉类 从不同部位取样，混合后代表一只动物； 从多只动物的同一部位采样，混合后代 表该部位的质量。 2）水产品 小鱼、小虾可随机取多个样品，切碎、混匀后分取 缩减到所需数量； 对个体较大的鱼，可从若干个体上割少量可食部 分，切碎混匀分取，缩减到所需数量。
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（1）硫酸磺化法（磺化法）
用浓硫酸处理样品，引进典型的极性官能团SO3使
脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较大，能溶于 水和酸的化合物，与那些溶于有机溶剂的待测成分分 开。 主要用于有机氯农药残留物的测定。
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（2） 皂化法
原理: 酯 + 碱 酸或脂肪酸盐 + 醇 1）用于白酒中总酯的测定，用过量的NaOH将酯皂化 掉，过量的碱再用酸滴定，最后由用碱量来计算总 酯。 2）用于植物油的皂化价的测定。（皂化价高示含游离 脂肪酸量大。 常用碱为NaOH或KOH， NaOH直接用水配制，而KOH易溶于乙醇溶液。
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6.采样的注意事项
采集的样品应保持原有的性状，避免在外观、化学 和细菌方面的影响。为此应注意： （1）采样工具、容器必须清洁，无污染。 （2）包装应严密，防止水分、挥发性成分损失。 （3）样品采样量要足够，一般样品应分为检验、复检 和备查用三份，每份不少于0.5Kg。 （4）样品采集后应立即送检。 （5）样品标签应注明：名称、批号、地点、日期、检 验项目、采样人、样品编号等。 （6）性质不同的样品不可混在一起，应发分别包装， 并注明性质。
样品的采集与处理,..
1.干法灰化
样品→ 炭化（脱水,分解,氧化→ 灰化（500 ～550℃灼烧） →白（灰） 色（无机成分）
（1）灰化温度
视样品和待测成分而异，一般为500~550º C 左右，不能太高也不能太低，否则会因温度过高 而造成某些成分的散失，或因温度太低而灰化不 完全，导致分析结果误差。
（2）灰化时间 对于一般样品，并不规定时间，以灰化完全 为度，要求灼烧至灰分为白色或浅灰色并达到恒 量为度，一般为4~6h。
凯氏烧瓶示意图
注意事项
a.在消化过程中要避免发生炭化现象，溶液颜色变 深就说明硝酸不够，需添加硝酸。添加的量一次不 要过多，以免溶液中残留过多的氧化氮，不易除尽， 影响以后的检验。 b.因汞具有挥发性，测汞时为防止汞的挥发损失， 样品消化最好使用具有回流冷凝装置的烧瓶。
c.含碳水化合物多的样品需放置过夜。因为开始的 反映相当剧烈，故加入硝酸后到开始加热的时间必 须足够。 d.对于产生泡沫多的样品，开始时加2~3滴癸醇或 辛醇效果较好。
消化样品时，仅加入浓硫酸一种氧化剂，加热 时，依靠硫酸强烈的脱水炭化作用使有机物破坏。
硫酸的氧化能力较其它酸弱，沸点又高，因此 需要较高的加热温度。消化过程中消化液炭化变黑 后，可保持较长的炭化阶段，延长消化过程。为了 缩短消化时间，经常要加入一些催化剂如CuSO4等， 或加入硫酸盐如K2SO4或Na2SO4 等以提高沸点。
②高氯酸—硝酸法
高氯酸和硝酸对有机质的氧化能力比硫酸强，
而所需消化温度都比硫酸低，是一种破坏有机质的
常用方法。 优点：氧化能力强，反应速度快，炭化过程不 明显，消化温度低，挥发损失小。但对于某些还原 性较强的样品，如含有酒精、甘油、油脂和大量磷 酸盐的样品，容易引起爆炸，不易采用。
食品样品的采集与处理
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标准筛的筛号与孔径大小
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4. 罐头水果类罐头
在捣碎前要先清除果核；鱼类罐头、 在捣碎前要先清除果核；鱼类罐头、肉禽罐头 应先剔除骨头、鱼刺及调味品（ 应先剔除骨头、鱼刺及调味品（葱、姜、辣椒 骨头 等）后再捣碎、混匀。 后再捣碎、混匀。 制备过程中，还应注意防止易挥发性成分的逸 制备过程中，还应注意防止易挥发性成分的逸 易挥发性成分 散和避免样品组成及理化性质发生变化。 散和避免样品组成及理化性质发生变化。
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五、化学分离法
（一）皂化法和磺化法是处理油脂或含脂食品常用的分
离方法。 离方法。 油脂被强碱皂化或被硫酸磺化后， 憎水性转变为亲水性。 油脂被强碱皂化或被硫酸磺化后，由憎水性转变为亲水性。 这样，油脂中那些要测定的非极性物质就能被适当的溶剂提 这样，油脂中那些要测定的非极性物质就能被适当的溶剂提 取出来。 出来。 磺化和皂化的反应式如下： 磺化和皂化的反应式如下：
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原理：样品中加入强氧化剂 强氧化剂，并加热消煮 加热消煮，使 强氧化剂 加热消煮 样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸 出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液 中。 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、 高锰酸钾、过氧化氢等。
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常用几种强酸的混合物作为溶剂与试样一 同加热煮解。 同加热煮解。 如硝酸-硫酸、硝酸 高氯酸 硝酸-高氯酸 高氯酸、 高氯酸如硝酸 硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸 高氯酸 硫酸 硫酸、高氯酸（或过氧化氢） 硫酸等 硫酸等。 硫酸、高氯酸（或过氧化氢）-硫酸等。
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容易腐败变质的样品可用以下方法保存： 容易腐败变质的样品可用以下方法保存： 短期保存温度一般以 ～ 为宜。 1. 冷藏 短期保存温度一般以0～5 0C为宜。 为宜 2. 干藏 可根据样品的种类和要求采用风干、烘干、升 可根据样品的种类和要求采用风干 烘干、 风干、 华干燥等方法。其中升华干燥又称为冷冻干燥，它是 华干燥等方法。其中升华干燥又称为冷冻干燥， 等方法 在低温及高真空度的情况下对样品进行干燥（温度： 在低温及高真空度的情况下对样品进行干燥（温度： ～－10 ，压强： ～ ），所以食品的 －30～－ 0C，压强：10～40Pa），所以食品的 ～－ ）， 变化可以减至最小程度，保存时间也较长。 变化可以减至最小程度，保存时间也较长。
食品样品的采集和前处理
李巨秀 食品学院食品化学教研室
食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、 半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多，成 分复杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不 尽相同，但无论哪种对象，都要按一个共同程序进 行一般为：
样品的采集
制备和保存
样品的预
处理
成分分析 数据记录，整理
(2)蛋类样品采样
一般随机选取1Kg新鲜蛋类，正常新鲜蛋外 壳完整、洁净，内壳全白、无斑点或污浊， 卵白透明、卵黄不裂、卵白卵黄分明、无血 丝、无异臭味等。
(3)奶类样品的采集
从选定的养殖场（或专业养殖户）选取4-5 头畜禽采全脂奶，采样时应充分混匀、无奶 油形成后采集。如有奶油形成，应把奶油从 容器壁完全刮下搅拌至液体均匀乳化为止。
一般平均样品的数量不少于全部检验项目的
四倍；检验样品、复验样品和保留样品一
般每份数量不少于0.5Kg。检验掺伪物的
样品，与一般的成分分析的样品不同，分析 项目事先不明确，属于捕捉性分析，因此， 相对来讲，取样数量要多一些。
采样量一般为待测样量的3-5倍，每分点 采集量则随样点的多少而变化。一般规定 样品的采样量：谷物、油料、干果类为 500g(干重样)，水果、蔬菜类为1Kg（鲜 重样）。
500t以下：不少于1.5kg； 501-1000t：不少于2.0kg； 1001t以上：不少于4.0kg。
（4）组成不均匀的固体食品（如肉、鱼、 果品、蔬菜等）
这类食品各部位组成极不均匀，个体大小及 成熟程度差异很大，取样更应注意代表性， 可按下述方法采样。
① 肉类 根据分析目的和要求不同而定。 有时从不同部位取得检样，混合后形成原始 样品，再分取缩减得到所需数量的代表该只 动物的平均样品；有时从一只或很多只动物 的同一部位采取检样，混合后形成原始样品， 再分取缩减得到所需数量的代表该动物某一 部位情况的平均样品。（Biblioteka )液体物料包装体积 不太大的
第二章食品样品的采集与处理第一节样品的采集
第二章食品样品的采集与处理第一节样品的采集一、样品的采集分析检验的第一步就是样品的采集，从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料（分析样品），这项工作称为样品的采集，简称采样。
采样是一个困难而且需要非常谨慎的操作过程。
要从一大批被测产品中，采集到能代表整批被测物质质量的小量样品，必须遵守一定的规则，掌握适当的方法，并防止在采样过程中，造成某种成分的损失或外来成分的污染。
被检物品的状态可能有不同形态，如固态的，液态的或固液混合的等等。
固态的可能因颗粒大小、堆放位置不同而带来差异；液态的可能因混合不均匀，或分层而导致差异，采样时都应予以注意。
正确采样，必须遵循的原则是：第一，采集的样品必须具有代表性；第二，采样方法必须与分析目的保持一致；第三，采样及样品制备过程中设法保持原有的理化指标，避免预测组分发生化学变化或丢失；第四，要防止和避免预测组分的玷污；第五，样品的处理过程尽可能简单易行，所用样品处理装置尺寸应当与处理的样品量相适应。
采样之前，对样品的环境和现场进行充分的调查是必要的，需要弄清的问题有这些：1.采样的地点和现场条件如何？2.样品中的主要组分是什么，含量范围如何？3.采样完成后要做哪些分析测定项目？4.样品中可能会存在的物质组成是什么？样品采集是食品分析工作中的重要环节，不合适的或非专业的采样会使可靠正确的测定方法得出错误的结果。
二、样品的分类按照样品采集的过程，依次得到检样、原始样品和平均样品三类。
检样：由组批或货批中所抽取的样品称为检样。
检样的多少，按该产品标准中检验规则所规定的抽样方法和数量执行。
原始样品：将许多分检样综合在一起称为原始样品。
原始样品的数量是根据受检物品的特点、数量和满足检验的要求而定。
平均样品：将原始样品按照规定方法经混合平均，均匀的分出一部分，称为平均样品。
从平均样品中分出三份，一份用于全部项目检验；一份用于在对检验结果有争议或分歧时作复检用，称作复检样品；另一份作为保留样品，需封存保留一段时间（通常一个月），以备有争议时再作验证，但易变质食品不作保留。
样品的采集与处理
样品的采集与处理食品样品的采集、制备与保存食品分析的一般程序：样品的采集、制备和保存；样品的预处理；成分分析；分析数据处理；撰写分析报告一、样品的采集采样的概念：在产品中抽取有一定代表性样品，供分析化验用。
样品采集的目的：确保分析结果准确无误。
由于被测样品品种与选取的部位不一，生产、运输、存储条件不同，因此，要确保取样有代表性，必需运用正确的采样技术。
此外，正确采集样品后对样品的制备与保存，为样品作进一步的加工及处理提供了必不可少的保障。
正确采样的原则1.采集的样品：均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成 2.采样过程中：要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质正确采样的步骤1.获取检样。
从各批样品中的各个部位，运用相应的技术手段或方法，取适量的样品。
2.将检样混合到一起，得到原始样品3.将原始样品经过技术处理后，抽取的作为分析检验用的部分称为平均样品。
正确的采样数量和方法数量：依据分析项目的要求、分析方法的要求及被检物的均匀程度三个因素确定采样数量。
平均样品：一式三份，分别供检验、复检、备查，每份样品不少于0.5kg。
检验掺伪物的样品取样数量要多一些方法：获得检样的方法应根据样品的类别、材质、类型、性状的作出相应的调整。
样品类别1)均匀固体物料(如粮食、粉状食)2)液体物料(如植物油、鲜乳等)5)小包装食品( 罐头、听装奶粉、瓶装饮料等)3)较稠的半固体物料(如稀奶油、果酱等)4)组成不均匀的固体食品(如肉、鱼、蔬菜等)1)均匀固体物料均匀固体物料有完整包装(袋、桶、箱等)的样品采样件数：总件数的1/2 的平方根原始样品：双套回转取样管上、中、下三层取出三份检样,综合检样成为原始样品平均样品:四分法无完整包装(袋、桶、箱等)的样品划分若干等体积层，每层的四角和中心点取得检样四分法四分法混合缩分弃去混合缩分弃去混合缩分混合弃去2)液体物料(如植物油、鲜乳等)包装体积不太大的大桶装的或散(池)装的确定采样件数，开启包装充分混合后取样虹吸法分层(大池还应分四角及中心五点)取样，每层500ml左右，充分混合后，分取缩减到所需数量采样实例：牛乳采样采样前：每次取样至少250mL。
食品检验与分析 2食品分析的基础知识
第二章食品样品的采集与处理一、选择题1．在测定食品中挥发性酸的过程中，所采用的蒸馏方法为（）。
（1）常压蒸馏（2）减压蒸馏（3）加压蒸馏（4）水蒸气蒸馏2．常压干法灰化的温度一般是（）。
（1）100℃～150℃（2）500℃～600℃（3）200℃～300℃3．可用“四分法”制备平均样品的是（）。
（1）稻谷（2）蜂蜜（3）鲜乳（4）苹果4．湿法消化方法通常采用的消化剂是（）。
（1）强还原剂（2）强萃取剂（3）强氧化剂（4）强吸附剂5．当蒸馏物受热易分解或沸点太高时，可选用（）方法从样品中分离。
（1）常压蒸馏（2）减压蒸馏（3）高压蒸馏（4）水蒸气蒸馏6．防止减压蒸馏暴沸现象产生的有效方法是（）。
（1）加入暴沸石（2）插入毛细管与大气相通（3）加入干燥剂（4）加入分子筛7.（）是利用被测物质中各组分挥发性的不同来进行分离的方法。
(1)灰化法 (2)蒸馏法(3)抽提法 (4)色谱法8．用溶剂浸泡固体样品，抽提其中的溶质，习惯上称为（）。
(1)浸提 (2)抽提(3)萃取 (4)抽取9．采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要，一式三份，供检验、复验、备查或仲裁，一般散装样品每份不少于（）。
(1)0.05 kg (2)0.25 kg(3)0.5g (4)0.5kg10．对代表性取样的描述不正确的是（）。
(1)是用系统抽样法进行采样，采集能代表其相应部分的组成和质量的样品(2)采样要遵从样品随空间、时间变化的规律(3)可分为分层取样、随生产过程流动定时取样、按组批取样、定期抽取样等(4)代表性取样优于随机取样，可单独使用二、填空题1．蒸馏法是利用被测物质中来进行分离的。
2．对于液体样品，正确采样的方法是。
3．样品预处理的目的、和。
4．对于较粘稠的半固体样品，正确采样的方法是。
5．样品预处理的常用方法有：、、、和。
6．按照样品采集的过程，依次得到、和等三类。
7．将许多分检样综合在一起称为。
第二章 食品样品的采集与处理
（2）提取方法
振荡浸渍法 常用提取方法 捣碎法 索氏提取法
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2、溶剂萃取法
萃取：利用适当的溶剂（常为有机溶剂）将液体样
品中的被测组分（或杂质）提取出来称为萃取。
原理：用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取出
来，利用被提取的组分在两互不相溶的溶剂中分配系 数不同，从一相转移到另一相中而与其它组分分离。
2、分配色谱分离
此法是根据样品中的组分在固定相和流动相中的 分配系数不同而进行分离。当溶剂渗透在固定相中并 向上渗展时，分配组分就在两相中进行反复分配，进 而分离。
3、离子交换色谱分离
这是一种利用离子交换剂与溶液中的离子发生交 换反应实现分离的方法。根据被交换离子的电荷分为 阳离子交换和阴离子交换。
采样数量应能反映该食品的卫生质 量和满足检验项目对取样量的需求，样 品应一式三份，分别供检验、复验、备 查或仲裁，一般散装样品每份不少于
0.5kg。具体采样方法因分析对象的性质
而异。
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①液体、半流体饮食品。（应先充分混 合后采样。） ②粮食及固体食品。（可按四分法对角 取样。） ③肉类、水产等食品。（按分析项目的 要求可分别采取不同部位的样品混合后 取样。） ④罐头、瓶装食品。（可根据批号随机 取样。）
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（二）离心分离法
利用离心作用，沉淀紧密地聚集于离 心管的尖端，上方的溶液是澄清的。可用 滴管小心地吸取上方清液，也可将其倾出。 如果沉淀需要洗涤，可以加入少量的洗涤 液，用玻璃棒充分搅动，再进行离心分离， 如此重复操作两三遍即可。 此法用于沉淀量很少时，操作简单而 迅速。
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（三）浸泡萃取分离法
化学分离法
离心分离法
浸泡萃取分离法
食品分析与检验技术第二章食品样品的采集与处理
• 1．准确度与误差
分析结果的准确度是指测得值与真实值或标准值之间相符 合的程度，通常用误差的大小来表示。
绝对误差=测得值－真实值
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第二章 食品样品的采集与处理
绝对误差越小，测定结果越准确。但绝对误差不能反映误
差在真实值中所占的比例。当被称量的量较大时，称量的准
①液体、半流体饮食品。 ②粮食及固体食品。 ③肉类、水产等。 ④罐头、瓶装食品。
• 二、样品的制备
• 1. 液体、浆体或悬浮液体 样品可摇匀也可以玻璃棒或电动搅拌器搅拌使其均匀，采
取所需要的量。
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第二章 食品样品的采集与处理
• 2. 互不相溶的液体 如油与水的混合物，应先使不相溶的各成分彼此分离，
确程度比较高。因此用绝对误差在真实值中所占的百分数可
以更确切的比较测定结果的准确度，即相对误差：
相对误差=
绝对误差 真实值 100%
绝对误差和相对误差都有正、负之分，有时用千分数（‰）
表示相对误差。
• 2．精密度与偏差
常用测得值的重现性又叫精密度表示分析结果的可靠程度。 精密度是指在相同条件下，对同一试样进行几次测定（平行 测定）所得值互相符合的程度，通常用偏差的大小表示。
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第二章 食品样品的采集与处理
• 2．有效数字的处理规则
（1）直接测量值应保留一位可疑值，记录原始数据时也 只有最后一位是可疑的。
（2）几个数字相加、减时，应以各数字中小数点后位数 最少（绝对误差最大）的数字为依据决定结果的有效位数。
（3）几个数字相乘、除时，应以各数字中有效数字位数 最少的数字为依据决定结果的有效位数。若某数第一位有效 数字≥8，则有效数字位数应多算一位（相对误差接近）。
第二章食品样品的采集和预处理
计水银球的上沿在蒸馏头支管下沿在同一水平面 上。
c.磨口装置涂油脂。 d冷凝水的流动方向： 下端进，上短出；
先通冷凝水，后加热
e.蒸馏速度：每秒1~2滴 f.蒸馏完毕先关加热器，稍冷后再关冷凝水。 g.安装、拆卸仪器的原则： 安装：自下而上，从左至右
(1)正确采样的原则
代表性原则
采样的原则
典型性原则 适时性原则
程序原则
①采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被 检食品的组成、质量和卫生状况。
②采样方法要与分析目的一致。 ③采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成
分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。 ④防止带入杂质或污染。 ⑤采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。
细则: 1、采集的样品应在短时间内分析，否则应 妥善保管。
2、放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处 保存。
3、易腐败变质的放在0-5℃冰箱内，保存 时间也不能太长。
4、易分解的要避光保存。 5、特殊情况下，可加入不影响分析结果 的防腐剂或冷冻干燥保存。
目的: ①测定前排除干扰组分； ②对样品进行浓缩。
要求： （1）有机物与水不混溶、不反应 （2）近100℃时，蒸汽压不小于1.33kPa
水蒸汽蒸馏装置见下图。
原理：同一溶剂中，不同物质有不同的溶解度，同一
物质在不同溶剂中溶解度也不同，利用样品中各种
组分在某种溶剂中溶解度的差异，使其完全或部分 分离。此过程称为提取，也叫萃取。
无机溶剂有：水、稀酸、稀碱 有机溶剂有：乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、石油醚等。
中的溶解度。对其它组分溶解度很小。
c萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开，有时 萃取相整体就是产品。
《食品分析》课程各章思考题
《食品分析》课程各章思考题第一章绪论1.什么是食品分析？食品分析所包括的内容是什么（举例说明）？2.食品分析有哪些方法？每种方法的特点是什么？第二章食品样品的采集与处理1.简述食品分析的一般程序。
2.简述采样原则及方法。
试举例说明谷物样品、果蔬样品、罐头样品如何采样？3.名词解释：采样、检样、原始样品、平均样品4.采样前应做哪些准备？如何才能做到正确采样？5.说明预处理的目的和常用方法，各有什么优缺点。
进行预处理时应遵循什么原则？6.指出干灰化法和湿灰化法的特点和应用范围。
第三章感官检验及常用的物理检验方法1.常用的感官检验方法有哪几大类?各类方法的特点是什么?2.常用的物理检验法有哪些?以及它们的适用范围。
3.什么是相对密度？测定相对密度的方法有哪些？有何测定意义？第四章水分和水分活度的测定1.测定食品中水分的目的和意义。
2.食品中水分的存在形式？干燥过程主要除去的是哪一类水分？3.如何选择测定水分的方法？4.下列样品分别采用什么方法进行干燥，为什么？a含果糖较高的蜂蜜、水果样品；b香料样品；c谷物样品。
5.卡尔.费休法适用于测定什么样品？滴定反应属于什么类型？6.用蒸馏法测定水分含量时，最常用的有机试剂有哪些，如何选择？如果馏出液浑浊，如何处理？7.说明常压干燥法、减压干燥法和蒸馏法测定水分的原理和适用范围。
第五章碳水化合物的测定1.说明直接滴定法测定还原糖的原理。
用直接滴定定法测定还原糖为什么样液要进行预测定?怎样提高测定结果的准确度？2.直接滴定法测定食品中的还原糖是如何进行定量的。
为什么要用标准的葡萄糖溶液来标定碱性酒石酸铜溶液？此法中加入亚铁氰化钾的作用是什么？3.高锰酸钾法测定还原糖与直接滴定法有什么异同点?4.如何把握澄清剂的用量及排除样液中多余的铅？5.如何正确配制和标定碱性酒石酸铜溶液及高锰酸钾标准溶液？6.测定还原糖时，加热时间对测定有何影响，如何控制？滴定过程中为何要在沸腾的溶液中进行，且不能随意摇动三角瓶？7.简述高锰酸钾法测定还原糖的原理并比较几种还原糖测定方法的异同点。
食品检验样品的采集和处理
发出报告后样品的处理：
①阴性样品：在发出报告可及时处理； ②阳性样品：在发出报告以后3天才能处理样品； ③进口食品的阳性样品：要保存6个月才能处理。
（２）冷冻样品
冷冻样品在检验前要进行解冻。一般在0~4 ℃下解冻，时间不能超过18h；也可在45 ℃下 解冻，时间不能超过15min。再取检样25g做稀释处理。
（３）粉状或颗粒状样品的处理
用灭菌勺或其他适用工具将样品搅拌均匀后，无菌操作称取检样25g，置于225mL灭菌生理盐水 中，充分振摇混匀或使用振摇器混匀，制成1︰10稀释液。
食品检验样品的采集和处理
一、样品的采集与处理
在食品的检验中，所采集的样品必须具有代表性，即所取样品能够代表食物的所有部分。 根据一小份样品的检验结果去说明一大批食品的质量或一起食物中毒的性质，就必须周密考虑源自 设计出一种科学的取样和样品制备方法。
食品检验的目的:
检验的目的是判定一批食品合格与否，也可以是查找食物中毒病原微生物，还可以是鉴定畜禽 产品是否有人畜共患的病原体。
③研磨法
将样品(≥100g)剪碎或搅拌混匀，从中取25g检样放入无菌乳钵中充分研磨后，再放入带有 225mL无菌稀释液的稀释瓶中，盖紧盖后，充分摇匀。
④整粒振摇法
有完整自然保护膜的颗粒状样品，直接称取25g整粒样品置于带有225mL稀释液和适量玻璃珠的 无菌稀释瓶中，盖紧瓶盖，用力快速振摇50次，振幅要大于40cm。
（三）采样的标签
标签内容主要： 编号、样品名称、生产单位、生产日期、产品批号、产品数量、存放条件、采样时间、采样人姓 名、现场情况。
样品编号 产品名称 生产厂家 受检地点 采样地点 生产日期 有效成分及含量 检验目地 备 注
×××××采样单
食品分析知识点
常压干燥法：
时间较长，在100～105℃下失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。
3）不适于含挥发性组分的样品和高温易分解的样品，不大适宜胶体食品以及高脂肪和高糖食品或含有较多高温易氧化、易挥发物质的食品。
⑤与碘有呈色反应（是碘量法的专属指示剂）
粗纤维——主要成分是纤维素、半纤维素、木质素及少量含N物。集中存在于谷类的麸、糠、秸杆、果蔬的表皮等处。
纤维素——构成植物细胞壁的主要成分，是葡萄糖聚合物，由β—1，4糖苷键连接，人类及大多数动物利用它的能力很低。不溶于水，但能吸水。
总糖是麦乳精、糕点、果蔬罐头、饮料等许多食品的重要质量指标。
总糖的测定通常是以还原糖的测定方法为基础的，
在营养学上，总糖是指能被人体消化、吸收利用的糖类物质的总和，包括淀粉。这里所讲的总糖不包括淀粉，因为在测定条件下，淀粉的水解作用很微弱。
淀粉的作用
稳定剂——雪糕、冷饮食品
增稠剂——肉罐头
胶体生成剂
第四章食品的物理检测法
根据食品的物理常数与食品的组成及含量之间的关系进行检测的方法称为物理检验法。
物理检验法是食品分析及食品工业生产中常用的检测方法。
简单、便捷
可以了解品质的纯度或掺假情况
2、物理检测的几种方法：相对密度法、折光法、旋光法、热分析技术
3、旋光度——当偏振光通过光学活性物质溶液时，偏振面旋转的角度叫作该物质的旋光度
食品分析
第二章食品样品的采集与处理
1、采样之前应做哪些准备？如何才能做到正确采样？
食品分析的一般程续：样品的采集、制备和保存；样品的预处理；成分分析；分析数据处理；分析报告的撰写。
食品分析课件 第二章 样品的采集与处理保存
料 入组织捣碎
器中搅匀。
小包装食品
不 同 样 品 的 采 样 方 12 法
采样的注意事项
❖ （1）一切采样工具，如采样器、容器、包装纸等都应清洁， 不应将任何有害物质带入样品中。
❖ （2）设法保持样品原有微生物状况和理化指标，在进行检 测之前不得污染，不发生变化。
❖ （3）感官性质极不相同的样品，切不可混在一起，应另行 包装并注明其性质。
具体作法：
（1）掷骰子—简便易行，适于生产现场用。 （2）用随机表。
（3）用计算器、计算机。
（4）用抽奖机。
注意：随机抽样≠随意抽样；对于不均匀样品，仅 用随机抽样是不够的，必须结合代表性取样。
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2、代表性抽样
—可按不同生产日期 —可在流水线上按一定的时间间隔抽样 —按分析的目的取样 具体的取样方法因分析对象的不同而异， 对于粮食、油料类物品，由原始样品混合均 匀，进而分取平均样品或试样的过程，称为 分样。分样常用的方法有“四分法”和“自 动机械式”。
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优点：
（1）有机物分解速 度快，所需时 间短。
（2）由于加热温度 低，可减少金 属 挥发逸散的损失。
缺点：
（1）产生有害气体。
（2）初期易产生大 量泡沫外溢。
（3）试剂用量大， 空白值偏高。
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3、紫外光分解法
高压汞灯提供紫外 光。85±5 ℃， 加双氧水。
4、微波分解法
食品样品最多只要 10分钟（2.5MPa);
②因灰分体积很小， 因而可处理较多的 样品，可富集被测 组分。
③有机物分解彻底， 操作ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ单。
缺点： ①所需时间长。 ②因温度高易造成易
挥发元素的损失。 ③坩埚对被测组分有
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减压蒸馏 水蒸气蒸馏
蒸馏方法 扫集共蒸馏 共沸蒸馏 萃取蒸馏 精馏 食品分析中 常用前4种。
食品安全与分析 1、常压蒸馏
◆适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的 物质。 • 蒸馏釜：平底、圆底
• 冷凝管：直管、球型、蛇型
• 注意：a.爆沸现象。（沸石、玻璃珠、毛细管、 素瓷片） b.温度计插放位置。 c.磨口装置涂油脂。
的不同而是混合物分离的方法。
浸提法 溶剂萃取 固相萃取 溶剂抽提法 超临界萃取 微波萃取
超声波萃取
食品安全与分析
1、浸提法 （从固体中萃取有效成分）
用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸 提出来，又称“液——固萃取法”。 振荡浸渍法 常用提取方法 捣碎法 索氏提取法
食品安全与分析
◆提取剂的选择：
食品安全与分析
1、干法灰化 原理：将样品至于电炉上加热，使其中 的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高 温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为 止，所得残渣即为无机成分。
食品安全与分析
干法灰化方法优点
①此法基本不加或加入很 少的试剂，故空白值低。
优
点
②灰分体积小，可处理较多 的样品，可富集被测组分。
食品安全与分析
一、样品的采集
采样——从大量的分析对象中抽
取有一定代表性的一部分样品作为分 析材料，这项工作叫采样。
关键所在
食品安全与分析
正确采样的目的意义：
分析结果必须能代表全部样品，因此
必须采取具有足够代表性的样品，如果采 集的样品不具有代表性，那么即使分析方 法再正确，也得不到正确的结论。
食品安全与分析
（1）一般情况下，放在密闭、洁净容器内，置于
阴暗处保存。易腐败变质的放在0—5℃冰箱内，保 存时间也不能太长。易分解的要避光保存。
(2）特殊情况下，可加入不影响分析结果的防腐
剂或冷冻干燥保存。 ◆注意事项：防光分解、高温、水分、挥发性物质、 酶、发酵等
食品安全与分析
第二节
样品的预处理
目的：① 测定前排除干扰组分； ② 对样品进行浓缩。
食品安全与分析
1、硫酸磺化法（磺化法）
用浓硫酸处理样品，引进典型的极性官 能团SO3使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变 成极性较大，能溶于水和酸的化合物，与那 些溶于有机溶剂的待测成分分开。
由相似相溶原理选择
选溶剂沸点在45～80℃之间的。若沸点 低，易挥发；若沸点高，不易提纯、浓 缩，溶剂与提取物不好分离。
选稳定性好的溶剂。
食品安全与分析
2、溶剂萃取法
原理：用一种溶剂把样品溶液中的一种组分
萃取 出来，这种组分在原溶液中的溶解度小 于在新溶剂中的溶解度，即分配系数不同。
适用范围：用于原溶液中各组分沸点非常相
食品安全与分析
食品安全与分析
2、减压蒸馏
◆适用对象：常压下受热易分解或沸点 太高的物质。
◆原理：物质的沸点随其液面上的压强 增高而增高。
食品安全与分析
食品安全与分析
3、水蒸汽蒸馏
适用于沸点较高，易炭化，易分解物 质。水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体， 使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分 压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。
样品的制备方法因产品类型不同而异。
食品安全与分析
◆液体、浆体或悬浮液体：摇匀，充分搅拌。
◆互不相容的液体（如油与水的混合物）： 先分离，再分别取样。 ◆固体样品：切细、粉碎、捣碎、研磨等。
◆罐头：除核、去骨、去调味品、捣碎。
食品安全与分析
四 分 法
食品安全与分析
食品安全与分析
五、样品保存
◆采取的样品应在短时间内分析，否则应妥善保管。
3、超临界萃取（SFE）
原理：利用超临界流体SCF作为溶剂，用来
有选择性地溶解液体或固体混合物中的溶质。 对溶质的溶解度大大增加。
超临界流体：流体的温度、压力处于临界状
态以上。常用CO2作为超临界流体（临界温 度为31.05℃，临界压力7.37Mpa）,不可燃、 无毒、廉价易得、化学稳定性好。
• 每份样品数量一般不少于0.5公斤。
食品安全与分析
三、采样的一般方法
样品的采集一般分为随机抽样和代表性 取样两类。 最常用的采集方法是随机抽样。均衡地、 不加选择地从全部产品的各个部分取样。 注意：随机≠随意。
随机——要保证所有物料各个部分被抽 到的可能性均等。
食品安全与分析
具体作法：
①掷骰子：简便易行，适于生产现场用。 ②用随机表。 ③用计算器、计算机。 ④用抽奖机。
3、紫外光分解法：高压汞灯提供紫外光。 85±5 ℃，加双氧水。 4、微波高压消煮器：食品样品最多只要10分 钟（2.5 MPa)。 其它方法：
5、高压密封消化法：120～150℃，数小时， 要求密封条件高。 6、自动回流消化仪
食品安全与分析
二、蒸馏法
原理：利用液体混合物中各种组分挥发度的不同
而将其分离。
食品安全与分析
思考题：二、填空题
1．蒸馏法是利用被测物质中 2．对于液体样品，正确采样的方法是 3．样品预处理的目的 、 。 来进行分离的。 。 和
4 ．样品的采集一般分为 和代表性取样两类。 5．掩蔽法是利用掩蔽剂与样液中 作用，使 转变为 ，即被掩蔽起来。因而在食品分析中 应用十分广泛，常用于 的测定。
• 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯 酸、高锰酸钾、过氧化氢等。
食品安全与分析
湿法灰化方法优点
①有机物分解速度快，所 需时间短。
优 点
②由于加热温度低，可减少 金属挥发逸散的损失。
食品安全与分析
湿法灰化方法缺点
①产生有害气体。 ②初期易产生大量泡沫外 溢。
缺 点
③试剂用量大，空白值偏高。
食品安全与分析
③有机物分解彻底，操作简 单。
食品安全与分析
干法灰化方法不足
①所需时间长。
缺 点
②因温度高易造成易挥发 元素的损失。 ③坩埚有吸留作用，使测定 结果和回收率降低。
食品安全与分析
2、湿法消化
• 原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮， 使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈 气态逸出，待测组分转化为无机物状态存 在于消化液中。
食品安全与分析
代表性取样：是用系统抽样法进行采样， 根据样品随空间（位置）、时间变化的规 律，以便采集的样品能代表其相应部分的 组成和质量的样品。
可按不同生产日期
也可在流水线上按一定的时间间隔抽样
按分析的目的取样
食品安全与分析
细 则
少量食品的采样： ① 原始样品的采样：随机采样
虹吸法采样 电动搅拌器搅拌后采样
不同的分离原理分类
食品安全与分析
（一）吸附色谱
① 原理：利用吸附剂对不同 组分的物理吸 附性能的差异进行分离。吸附力相差越大 分离效果越好。
② 固定相——固体吸附剂 流动相——气体或液体
食品安全与分析
（二）分配色谱
① 原理：利用不同组分在两相中的不同分配 系数来进行分离。（溶解度的不同）
② 固定相——固体支持剂（担体）+固定液 流动相——气体或液体（与固定相不相溶）
食品安全与分析
思考题：一、选择题
4.当蒸馏物受热易分解或沸点太高时，可选用（ B ） 方法从样品中分离。 A 常压蒸馏 B 减压蒸馏 C 高压蒸馏 D 水蒸气 蒸馏 5．用溶剂浸泡固体样品，抽提其中的溶质，习惯上 称为（ A ）。 A 浸提 B 抽提 C 萃取 D 抽取 6．采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检 验项目对样品量的需要，一式三份，供检验、复验、 备查或仲裁，一般散装样品每份不少于（ C ）。 A 0.05 kg B 0.25 kg C 0.5g D 0.5kg
•两相物质：固定相、流动相 •样品要制备成液体或气体。
按固定相材料及使用形式分类
柱色谱：固定相装在色谱柱中 纸色谱：层析滤纸为支持剂，滤纸上结合水为固定相 薄层色谱（TLC）：将固定相粉末制成薄层。 气相色谱（GC）：流动相为气体。 液相色谱（HPLC）：流动相为液体。
食品安全与分析
吸附层析
分配层析 离子交换层析 凝胶层析
食品安全与分析
第二章 食品样品的采集与处理
1
食品样品的采集、制备及保存
2
样品的预处理
食品安全与分析
作业P14，1题、4题
◆1．采样之前应做哪些准备？如何才 能做到正确采样？ ◆ 2．常用的样品预处理方法有哪些？ 各有什么优缺点？
食品安全与分析
思考题：一、选择题 1．在测定食品中挥发性酸的过程中，所采用的 蒸馏方法为（ ）。 A 常压蒸馏 B 减压蒸馏 C 加压蒸馏 D 水蒸 气蒸馏 2．常压干法灰化的温度一般是（ ）。 A 100℃～150℃ B 500℃～600℃ C 200℃～300℃ 3．可用“四分法”制备平均样品的是（ ）。 A 稻谷 B 蜂蜜 C 鲜乳 D 苹果1．食品分析：
② 平均样品的采集：
液体试样：按需要量采样 颗粒、粉状样品：四分法和分样器混匀缩分
食品安全与分析
细 则
大量不均匀食品的采样： ① 几何法； ② 流动定时采样； ③ 分档采样； ④ 分区分层采样； ⑤ 按批次件数比例采样。
食品安全与分析
四、样品的制备
样品的制备——指对样品的粉碎、混 匀、缩分等过程。
食品安全与分析 四、色层分离法
• 又称色谱分离、色层分析、层 析、层离法。使多种组分混合 物在不同的载体上进行分离。 1906年，俄国植物学家茨威特 分离植物叶绿体中色素而得名， 玻璃管中装CaCO3，石油醚溶解 植物叶绿体倒入管内，再用石油 醚做淋洗剂，结果柱子中被分成 几个不同颜色的谱带。
食品安全与分析
原则：① 消除干扰因素； ② 完整保留被测组分； ③ 使被测组分浓缩； 以便获得可靠的分析结果。