岛津LC-20A型液相色谱系统的使用和维护
岛津20A液相操作
岛津LC-20A液相色谱仪操作规程1．开关机顺序●开机顺序：先打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器电源开关，再打开系统控制器电源开关，点击电脑中LC-Solution工作站联机，联上后能听到一声蜂鸣。
●关机顺序：与开机顺序相反，即先关闭LC-Solution工作站－系统控制器－泵、自动进样器、柱温箱、检测器。
2．流动相及样品的准备●流动相配制所用的试剂必须是色谱级。
流动相须经0.45um的微孔滤膜过滤后方能进入LC系统。
水和有机相所用的微孔滤膜不同，有机相（如甲醇）的过滤用F膜，水用水膜。
●样品溶液亦必须用0.45um 的微孔滤膜过滤后才能进样。
3．工作站的进入及系统的开启●双击桌面上的“labsolution”图标，选择“operation”项并单击，在弹出窗口后按OK进入工作站。
●首先打开仪器上的排空阀（open方向旋转180度）。
然后点击仪器面板上“purge”钮开始清洗5个流路3分钟，自动进样器25分钟，然后在分析参数设置页中设置流速，检测波长，柱温，停止时间等。
在完成后点击“Download”将分析参数传输至主机。
●分析方法的保存：选择file－save method file as－选择保存路径－取名保存文件●系统的启动：点击“instrument on/off”键开启系统（此时泵开始工作、柱温箱开始升温。
4．进样准备●将样品瓶放入自动进样器中●观察基线及柱压，待基线平直（－5～30mv），压力稳定（0.5Mpa）时方可进样。
5. 进样●点击助手栏中的“single start”键，弹出对话框，在对话框中输入“sample name”“method”“data file”等。
然后填入进样瓶号（vial），架号（tray），进样体积（injection volumn）。
●填完后点击“start”，仪器开始自动进样分析。
6. 数据文件的调用及查看●点击助手栏中的“Postrun analysis”键，打开数据处理窗口。
岛津LC-20AT高效液相色谱仪使用、维护、保养操作规程
1.目的：建立岛津LC-20AT高效液相色谱仪维护操作规程，保证正确操作。
2.范围：适用于岛津LC-20AT高效液相色谱仪的维护操作。
3.责任：QC使用人员、维护人员。
4.内容：4.1仪器组成：脱气机：DGU-20A5R 四元低压泵：LC-20AT自动进样器：SIL-20AC 柱温箱：CTO-20A检测器A：SPD-20A 检测器B：RID-10A4.2开机4.2.1依次打开高效液相色谱仪“四元泵”、“进样器”、“柱温箱”“检测器（VWD/RID）”电源，仪器开机自检。
4.2.2打开数据采集器（电脑），按“Ctrl”+“Alt”+“Delete”，输入用户名与密码登录Windows系统4.2.3双击击桌面上的图标，确认任务栏上SystemTray中的[LabSolutionsService]图标显示绿色。
4.2.4在弹出的对话框中输入用户ID与密码，单击“确定”登入LabSolutions4.2.5在“LabSolutions主项目”视窗里单击[选择项目]，选择实验项目，单击确定4.2.6在[仪器]栏选择所要联机的仪器，双击打开，进入数据采集界面，仪器显示“脱机”、“未就绪”或“就绪”状态4.3数据采集4.3.1点击数据采集界面菜单栏“”图标，点击“”或“”打开或新建方法文件。
若新建或修改方法，根据样品检验操作规程，对相应参数进行设置4.3.1.1在[数据采集时间]项下设置“LC结束时间”并勾选所用的检测器，检测器A为VWD检测器、检测器B为RID检测器；在[时间程序]项下设置控制参数，[泵]项下设置“流速”、“流动相比例”、“压力下限”、“压力上限”；在[检测器A]项下设置“VWD波长”，在[检测器B]项下设置“池温度”、“极性”；在[柱温箱]项下设置“柱温箱温度”；在[自动进样器]项下设置“样品冷却器温度”；在[自动排气]项下设置“流动相排气通道与时间”。
其余参数在该样品检验操作规程中除特有规定，不予修改调整，采用仪器默认参数。
高效液相色谱仪操作规程-岛津
1技术参数LC-20AT低压梯度泵梯度方式：低压混合混合溶剂数：4液混合浓度准确度：1%以下SIL-20AC自动进样器：进样量：0.1 L~100^L进样量准确度：1%以下进样量精密度：RSD: 0.3%以下（10mL进样时指定条件下）2适用范围适用于药物的分离、定性、定量分析3操作步骤3.1仪器组成：由DGU-20A5脱气机、LC-20AT低压梯度泵、SIL-20AC自动进样器、CTO-20A 柱温箱、SPD-20A 紫外-可见检测器、RF-20A荧光检测器、CBM-20A系统控制器、LC Solution 工作站等组成。
3.2开机①在开机之前，根据所做样品的方法要求，准备好所用流动相，标样及样品。
流动相抽滤后超声脱气15分钟，标样和样品0.45um膜过滤。
②接通电源，依次开启A泵、B泵、柱温箱、自动进样器、检测器、系统控制器，待泵和检测器自检结束后，打开电脑显示器、主机，启动工作站软件。
③泵排空操作：打开LC-20AT泵排空阀（逆时针90度以上），按Purge键，泵开始排空运行。
检查流动相入口Teflon管路没有气泡后，再按Purge键停止排空。
自动进样器排气操作：按Purge键，自动进样器开始排气，系统默认排气时间为25min, 且自动进样器排气过程中可同时进行其他操作。
（除进样外）压力调零：按LC-20ATvp泵Func键选择CONTRO项，按FUN（键直至屏幕显示***ml ZEROADJ项，按Enter键，再按CE键，即完成调零。
然后关紧排空阀（顺时针旋紧）。
④再双击Operation € Analysis 1~4进入实时分析窗口：（根据不同的检测器选择）在开机画面中，User ID选中Admin,不需输入Password,点击OK（可听到峰鸣一声）衣在下面操作中A€ B表示在A菜单下选择B,以此类推。
选中□表示在□中打V号。
3.3参数设置①在左侧助手栏给出了引导顺序操作的图标，自上而下顺序执行即可：（可以跳过执行）•System configuration 系统配置（第一次安装或更换检测器时配置，通常跳过不操作）•System Check编辑仪器检查参数：并且RUN运行检查。
岛津LC-20AT高效液相色谱仪使用,维护操作规程
间，以免仪器内部件受潮。
4.4.8 为保证检验数据的可靠，每年应由计量部门负责校验
一次。
5. 术语:
无
6. 相关文件和记录 6.1 依据《岛津LC-20AT高效液相色谱仪使用说明书》 6.2 记录 7. 附录 7.1 变更表
文件编号
生效日期
变更理由（以及可能的技术变 更）
高效液相色谱仪标准操作规
文件名称
程
文件编号
编制人
审核人
批准人
编制日期
审核日期
批准日期
颁发部门 质量部
生效日期Biblioteka 发送部门 质量部1. 目的 建立岛津LC-20AT高效液相色谱仪的使用，维护操作规程，保证实验 人员正确操作。
2. 范围 适用于岛津LC-20AT高效液相色谱仪的操作。
3. 职责 QC使用人员对本标准的实施负责，QC主任对本标准的实施监督。
键，出现登录窗口，单击确认，进入工作画面，此时 可听到“滴”的2声，表明系统与工作站已经连接。 4.2.2 打开“文件”项下“新建方法文件”，然后从仪器参数试 图中设置指定的参数，设定完成后，从“文件”项下选
择“另存方法文件为”保存在指定的文件夹内，单击“下 载”。参数设置完成后点击
键，输入文件编号、文件名称、方法名称点击确认进 入准备进样状态。 4.2.3 进样阀手柄在“INJECT”位置时插入注射器，然后将进 样阀手柄置“LOAD”位置，推入供试品，再将进样阀 手柄转到“INJECT”位置，分析的同时工作站自动采集 数据。 4.2.4 待分析结束后点击
4. 程序 4.1 仪器组成及电源： 4.1.1 仪器组成：本仪器由1台LC-20AT泵、SPD-20A紫外检 测器、DGU-20A脱气机和CTO-10ASVP柱温箱组成。 4.1.2 电源：各部件均为220伏稳压电源。 4.2 操作： 4.2.1 依次打开泵、检测器、柱温箱电源开关。双击桌面上 快捷图标，点击【Operation】单击
岛津LC-20AT常见故障及维护
岛津LC-20AT常见故障及维护2013年07月10日发布一、泵不送液：1、泵头中有气泡。
解决方法：将流动相用超声波清洗器进行脱气；打开排液阀，按PURGE功能键排除气泡；打开排液阀，用注射器从泵的排液管中抽液排除气泡。
2、单向阀堵塞，污染，磨损造成单向阀工作不正常。
解决方法：LC-20AT是双泵头串联泵，在主泵头和辅泵头的下端分别装有入口单向阀，当送液泵出现压力波动超过0.3MP或者送液压力达不到正常压力值时，排除气泡干扰的因素后，初步判断单向阀被污染导致上述现象发生，可用下面两种方法清洗。
第一种方法是在线清洗：打开仪器电源，确认键盘在开启状态，拆下泵的出口管，连接阻尼管，阻尼管的出口直接接入废液瓶，将流动相换成异丙醇，打开排液阀，按PURGE键更换流动相，等待其运行结束后关闭排液阀，按FUNC键将流速设为1mL/min，按PUMP键送液清洗，需要清洗一个小时以上。
第二种方法是超声波清洗，操作如下：拧松并取下单向阀的管路用扳手分别松开两个泵头的入口单向阀，用手取下单向阀,用镊子将单向阀放入装有异丙醇的烧杯中，用超声波清洗15分钟，清洗完毕后将单向阀用镊子取出，装到泵头上，用扳手拧紧，将单向阀连接管路装好并拧紧，重新送液测试，如果压力正常则清洗完毕，如果故障依然存在，可能需要更换单向阀。
3、吸滤头堵塞。
解决方法：吸滤头清洗或者更换。
吸滤头是用于清除流动相中机械杂质的过滤器，在长期使用后，由于流动相中机械杂质的累积会导致吸滤头堵塞，堵塞后在送液时吸滤头不断有气泡出现进入送液管，清洗时将吸滤头从送液管中拔出，用镊子放入装有异丙醇的烧杯中，超声波清洗15分钟，清洗完毕后将吸滤头用镊子取出，用滤纸擦干后插入送液管，放入装有流动相的瓶中，送液测试，确认吸滤头没有气泡产生，否则应更换新的吸滤头。
二、泵压力偏高：按照以下顺序依次判断、处理。
1、泵的管路过滤器堵塞。
断开泵的出口管路，以1mL/min送液压力高于0.3MP，说明管路过滤器堵塞。
岛津LC-20AT制备液相色谱使用方法
岛津LC-20AT高效液相色谱操作步骤1、流动相的处理◆共有5个流动相储液瓶。
一般RP-HPLC中，A（无机相）、B（有机相）为分析流动相；C（水）、D（甲醇）用于柱子后处理清洗；50%甲醇-水用于清洗自动进样针◆流动相体积V A、B=100+总流速×比例系数×分析时间（mL）；V c≥300mL；V D ≈350mL；V50%甲醇≈300mL◆所有流动相须用0.22um孔径滤膜过滤（根据有机相和无机相选用相应滤膜），清洗储液瓶，不能在清洗过程中留下污迹，并超声30min，超声完成后禁止剧烈摇晃2、开机◆开启插座电源电脑开机◆打开仪器电源（LC—20AT最后打开，等待数秒后“control”指示灯亮）◆打开软件（Labsolution 仪器 LC—20A），若连接正常则软件显示LC就绪3、自动排气◆将各流动相过滤头缓慢放入流动相中◆在简单设置界面设置总流速为0.2mL/min；在自动排气界面设置自动排气参数（Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ各流动相≥5min，自动进样器≥25min），不勾选“排气结束后运行控制器”◆“下载”“执行自动排气”◆等待排气结束4、样品处理◆稀释后的样品（浓度约1mg/mL，不宜过高）用注射器经0.22um过滤器注入样品瓶◆样品应≥2/3样品瓶体积（1.5mL样品瓶）◆按序号依次将样品瓶放入自动进样器的样品架上◆切记：将样品架推到底！5、系统平衡及设置分析条件◆自动排气完成后，设置柱温、检测波长等参数 (建议柱温高于环境10℃)，用梯度洗脱初始流动相平衡柱子（流动相比例与梯度洗脱初始比例一致）◆“下载”“激活/取消激活仪器”，此时系统显示：等待柱温稳定◆缓慢增加总流速至样品分析所需流速，V max=1ml/min（每隔1分钟增大0.2mL/min，注意每次增大都点击“下载”）◆在时间程序界面设置梯度洗脱条件◆若要保存方法文件：文件方法文件另存◆等待基线平稳（留意泵压力是否稳定），待系统显示：LC就绪，右击，进行基线测试斜率（一般＜3000即可）◆开始测样6.“单次分析开始”或“批处理”6.1单次分析开始◆依次输入样品名（样品ID可有可无）、样品瓶、瓶架（1）、进样体积等◆注意数据文件所在文件夹，输入数据文件名打开◆确定6.2批处理◆“向导”◆“新建”，样品组号（1），选择“未知样品”，依次输入文件名及其他◆注意批处理文件所在文件夹，勾选“数据文件名自动递增”、不勾选“自动创建文件名”◆完成◆选中全部序列◆开始批处理7.柱子后处理：先用易溶解样品的流动相清洗（一般用高比例有机相洗15min），10%甲醇洗30min，再用90%甲醇洗30min；长期不使用保存于纯甲醇中方法一：◆在简单设置界面设置：流动相C-90%；流动相D-10% 下载◆切换柱温箱off◆30min后设置：流动相C-10%；流动相D-90% 下载方法二（推荐）：◆设置洗柱程序◆“下载”◆“单次分析开始”样品瓶输入“-1”文件名“洗柱”◆系统提示“禁用采集”确定8.数据处理（打开Labsolution 再解析）8.1标准曲线◆数据处理打开文件“向导”◆勾选特征峰、外标法◆依次输入最大级别数（标曲的点数）、单位、化合物名、浓度等完成◆应用到方法方法另存为◆主项目批处理打开批处理文件◆填写表格：首行（标准、初始化标准点），（标准样数与前面的最大级别数相对应，剩下的为未知）、（文件方法为先前保存的方法，向下填充）、（标准样品级别号分别1.2.3.4.5未知样品0）◆批处理再解析开始批处理文件另存◆主项目校准曲线（可找到已做成的标曲）8.2生成报告◆打开要生成报告的数据文件◆视图手动积分栏，处理数据文件◆生成报告◆右击“属性”进行调整，预览、打印8.3检测限、定量限的确定、扣除背景（略）9.实验结束后，“切换泵ON/OFF ”确认泵泵压力降为零关软件10.电脑关机关闭插座电源。
岛津LC-20AT液相色谱仪操作规程
岛津LC-20AT液相色谱仪操作规程一、开机前准备1、流动相按照标准要求配制流动相，需使用色谱纯试剂，有机相和纯水不用过滤，可直接超声脱气后使用。
无机盐溶液流动相必须使用溶剂过滤器过滤，根据溶液不同选择不同的滤膜（有机相/水相），过滤后超声脱气使用。
脱气时需盖上瓶盖，但不拧紧。
有机相流动相脱气必须在通风橱或高温室操作。
将配制好的流动相接入液相色谱仪的流路。
一般纯有机相接入A泵，纯水接入D泵，无机盐溶液接入B 泵。
注意观察洗液瓶是否还有洗针水，洗针水为1：1甲醇水。
2、色谱柱按标准要求选择色谱柱，一般为C18柱，苯并芘有专用柱，糖类分析用氨基柱。
色谱柱安装：色谱柱上有箭头，按流路方向安装，根据所要使用的检测器在色谱柱的出口端接上不同接头。
二、开机1、打开Labsolution。
点击自动进样器上Purge键，使自动进样器进入自动清洗状态，25分钟自动停止。
双击选择适用的检测器，SPDA为二极管阵列检测器，RF为荧光检测器，ELSD为蒸发光散射检测器。
标准要求使用紫外检测器或者二极管阵列检测器的均选择二极管阵列检测器，此检测器为最常用检测器，一般项目均使用此检测器。
要求使用示差折光检测器或者蒸发光散射检测器的均选用蒸发光散射检测器，本实验室应用主要为葡萄糖、蔗糖、果糖、麦芽糖、乳糖、三氯蔗糖，使用该检测器需打开气体，气体为氮气或空气，需使用99.999%纯度以上。
荧光检测器本实验室主要用于黄曲霉毒素B族和G族、苯并芘的检测。
2、新建方法文件文件→新建方法文件将等度洗脱修改为低压梯度，最高柱压由10MPa改为20MPa，设置柱流速为1ml/min，根据标准要求选择光源，检测波长小于350nm打开D2灯，350nm以上打开W灯。
设置完成后点击“下载”。
流路排气根据选择的流路进行排气，所需要使用的每个流路均需排气。
以选择A、B流路为例，逆时针旋转打开排气阀，将B、C、D泵流量设为0，点击“下载”，然后在泵上点击Purge键，显示屏上显示“Purge line”，进入A泵排气阶段。
岛津LC-20AT高效液相色谱仪操作规程
1 目的：为了规范LC-20AT高效液相色谱仪的使用、维护和保养，确保测量结果的准确性，特制定此规程。
2 范围：本规程适用于LC-20AT高效液相色谱仪的使用、维护和保养。
3 责任者：化验员4 程序：4.1 开机4.1.1 接通电源，开启泵、柱温箱、检测器等辅助设备。
4.1.2 开启计算机，双击打开LC solution窗口，单击分析，进入工作站。
4.1.3 计算机与仪器连接后，把配制好的流动相放入贮液瓶中，然后将排液阀旋钮逆时针旋转180°，打开冲洗阀，再按Purge键进行排空，检查吸滤头至入口单向阀流动相管路无气泡，即再按Purge键停止排空此时检查压力显示是否为“0”，若不为“0”，执行以下零压力调整操作：在停泵状态下，按func键多次，直至进入ZERO ADJ项，按Enter键完成初始压力调零，最后顺时针旋紧排空阀。
4.1.4 最大和最小保护压力设定4.1.4.1最大压力限制是流路中的压力所不能超过的值，最大保护压力设置的目的就是保护色谱柱和其他流路部件。
如果压力超过限定值，送液就将自动停止，发出报警声并显示出错信息。
在初始屏幕上按func两次，光标会在MAX字段后闪烁，提示输入新值，然后按Enter键，屏幕上出现新值。
4.1.4.2最小压力限制是防止以下情况发生的压力下降：a) 当流路中发生了漏液；b) 当储液瓶中的流动相流完时，空气将通过流路被抽进来。
如果压力下降至最小压力限制值以下时间超过1分钟，送液也将自动停止，同时发出报警声并显示出错信息。
4.1.5泵启动和停止：按Pump键，泵就开始启动，泵运行指示灯亮。
泵运行后，须注意观察显示面板上工作压力的显示值，确保压力上升并逐渐达到一个稳定值，一般压力波动的上下幅度不应大于0.5MPa。
需要停泵就只要再按Pump键，泵一停，运行指示灯就熄灭。
4.2 方法的建立与调用4.2.1 新建方法点击文件菜单下“新建方法文件”，建立一个空白方法仪器参数视图中的高级选项中设置，数据采集：设置分析时间→LC程序时间：按需要设置时间程序→泵：设置泵的流速，流动相通道、压力上限→检测器：设置氘灯开启、池温度、检测波长→柱温箱：设置柱温。
岛津高效液相色谱仪LC-20A的维护保养
228-35871-96 整体式
液相色谱常见问题－压力高（管路过滤器）
管路过滤器的清洗： 超声波器清洗完整步骤：
将部件放入装清洗液的玻璃烧杯中，
1，纯水清洗 15 min
2，纯异丙醇清洗 15 min
3，若仍然堵塞，换5％的稀硝 酸清洗 15min
1，压力异常问题（压力偏高、波动） 2，漏液问题 （泵，进样器，流通池，接头） 3，基线问题（漂移大、噪声大、异常） 4，进样精度问题（面积重现性差） 5，保留时间精度问题（保留时间变化大） 6, 杂质峰问题。（鬼峰）
液相色谱常见问题－压 力
1，压力是液相色谱中最重要 的指标，要关注压力及变化。
2，保留时间的变化经常是 由于压力不稳引起的。
过滤膜孔径 : 0.45um或者0.25um
液相色谱常见问题－压力高
市售过滤膜类型：
主要有两类：
聚四氟乙烯滤膜（俗称油膜）： 适用于所有溶剂，酸和盐 （过滤水相速度慢）
醋酸纤维滤膜(俗称水膜）： 于水相。
混合流动相使用油膜过滤。
不适用于有机溶剂（会被有机试剂溶解），特别适用
注意：为避免纯水长菌，纯水现用现制，保存2-3天！
液相色谱常见问题－压力高（转子） 自动进样器堵塞
高压阀位置：
液相色谱常见问题－压力高（转子） 自动进样器堵塞
高压阀转子： 更换周期2年 转子槽磨损掉屑造成堵塞，压力高 清洗转子需要专业工程师拆解高压阀，再拆下转子，超声清洗。
液相色谱常见问题－压力高（7725阀转子）
手动进样阀转子： 更换周期2年 转子槽磨损掉屑造成堵塞，压力高 清洗转子需要专业工程师拆解高压阀， 再拆下转子，超声清洗。
岛津LC-20A型高效液相色谱仪操作规程检查输液泵的压力显示值，正常值应..
岛津LC-20A型高效液相色谱仪操作规程一、开机1.配制流动相，一般A相为有机相，B相为水相，盐或其它添加物一般放在B相中。
除色谱纯有机相和高纯水以外物质的流动相一定用0.45μm滤膜过滤才能使用。
稍微松开瓶盖，超声脱气20分钟。
2.安装色谱柱，注意柱子上的箭头指示流动相的流动方向。
3.将流动相滤头放入相应的溶剂瓶中。
4.依次打开泵、柱温箱、检测器电源，一定最后打开CBM的电源。
5.排气：将A、B泵排液阀逆时针旋转打开，分别按purge键，冲洗大约3min后自动停止，拧紧各排液阀。
检查输液泵的压力显示值，正常值应该在-0.3~0.3Mpa之间。
6.打开PC电源，双击桌面的LCsolution工作站图标，打开操作栏下的分析“仪器1”图标，弹出Login窗口，直接点击确定，“哔”的声音之后，表明已联机。
二、参数设置和系统平衡1.参数设置a)泵设置：在数据采集窗口的仪器参数视图中设置分析条件，如流速、流动相梯度程序、柱箱温度、数据采集时间等参数。
b)PDA检测器设置：点右键可选择显示窗口，选择需显示波长和信号量程；在normal下可输入数据采集时间，进入Advance，可选择光源、波长范围、检测池温度一般选默认40度、狭缝宽度1.2nm。
c)RI检测器设置：极性选+，分析模式、温度通常40度，响应通常1.5s、输出选电压，其它选择默认，点击R-flow清洗参比池，一般需20min，点击balance，值应在±50之间；按Zero调零。
2.保存方法至指定位置，或者调用已保存的分析方法，确认所需参数。
点击下载按钮传送参数至仪器。
如果此时系统控制器尚未激活，需点击“仪器开/关按钮”激活，系统每个模块即以新参数开始运行。
3.点击“采集”菜单栏下的“绘图开始”，预览基线。
在初始流动相条件下以设定速度平衡柱子至基线稳定，一般需要30min（此时进样阀处于Inject状态以冲洗定量环上的残留物质）。
三、样品分析1.根据需要选择定量方法，配制相应的定量用标准样品：a)外标法：配制系列浓度标样，做相应的标准曲线。
岛津LC-20AT操作规程
岛津LC-20AT 型高效液相色谱仪操作规程1. 开机前准备①储液瓶中装有足够的已经充分脱气的流动相，并且吸滤器已经放入储液瓶中。
②排液管的另一端已经放入废液瓶中.2. 开机①更换流动相,把排液阀旋钮反时针方向旋180℃,打开排液阀，打开泵电源开关ON, 按purge键，泵开始运行，冲洗1分钟以后，自动停止，或按pump键或 purge键停止冲洗操作。
②设定流速，方法：func+ 流速+Enter+pump 。
观察屏幕显示压力，用流动相冲洗流路，直到色谱柱平衡。
③开检测器电源开关ON, 设定波长，方法：func+ 波长+Enter+CE④打开电脑，点击色谱工作站中文版，进入高效液相色谱工作站，设定相关参数。
3. 进样及数据采集①待色谱柱平衡后，可进样。
用微量注射器吸取待检测的溶液，反复润洗多次后，吸取需要体积溶液。
注意排除气泡。
②进样方法：在手动进样器处于“Inject”位置下，插针，再使处于"Load" 位置，推针进样，流动相将样品带入色谱柱，同时按下同步记录钮，稍后拔针。
③待一个样品数据采集完毕，按下记录钮，使停止记录，自动计算并给出结果，存储，用溶剂或甲醇冲洗进样阀。
继续反复操作，分析第二个样品，……。
④数据处理及打印报告。
退出工作站。
4. 关机①数据采集完毕后即可关闭检测器。
②待流路充分冲洗后，按pump键，pump指示灯灭，关泵电源。
③如果使用缓冲溶液作流动相，应先后使用足够的水和甲醇分别冲洗进样阀、泵头、色谱柱流路。
④使用完毕，必须在《仪器使用记录本》上填写有关内容，责任老师检查仪器完好性后方可离去。
岛津LC-20AT常见故障及维护
岛津LC-20AT常见故障及维护岛津LC-20AT常见故障及维护2013年07月10日发布一、泵不送液：1、泵头中有气泡。
解决方法：将流动相用超声波清洗器进行脱气；打开排液阀，按PURGE功能键排除气泡；打开排液阀，用注射器从泵的排液管中抽液排除气泡。
2、单向阀堵塞，污染，磨损造成单向阀工作不正常。
解决方法：LC-20AT是双泵头串联泵，在主泵头和辅泵头的下端分别装有入口单向阀，当送液泵出现压力波动超过0.3MP或者送液压力达不到正常压力值时，排除气泡干扰的因素后，初步判断单向阀被污染导致上述现象发生，可用下面两种方法清洗。
第一种方法是在线清洗：打开仪器电源，确认键盘在开启状态，拆下泵的出口管，连接阻尼管，阻尼管的出口直接接入废液瓶，将流动相换成异丙醇，打开排液阀，按PURGE键更换流动相，等待其运行结束后关闭排液阀，按FUNC键将流速设为1mL/min，按PUMP键送液清洗，需要清洗一个小时以上。
第二种方法是超声波清洗，操作如下：拧松并取下单向阀的管路用扳手分别松开两个泵头的入口单向阀，用手取下单向阀,用镊子将单向阀放入装有异丙醇的烧杯中，用超声波清洗15分钟，清洗完毕后将单向阀用镊子取出，装到泵头上，用扳手拧紧，将单向阀连接管路装好并拧紧，重新送液测试，如果压力正常则清洗完毕，如果故障依然存在，可能需要更换单向阀。
3、吸滤头堵塞。
解决方法：吸滤头清洗或者更换。
吸滤头是用于清除流动相中机械杂质的过滤器，在长期使用后，由于流动相中机械杂质的累积会导致吸滤头堵塞，堵塞后在送液时吸滤头不断有气泡出现进入送液管，清洗时将吸滤头从送液管中拔出，用镊子放入装有异丙醇的烧杯中，超声波清洗15分钟，清洗完毕后将吸滤头用镊子取出，用滤纸擦干后插入送液管，放入装有流动相的瓶中，送液测试，确认吸滤头没有气泡产生，否则应更换新的吸滤头。
二、泵压力偏高：按照以下顺序依次判断、处理。
1、泵的管路过滤器堵塞。
断开泵的出口管路，以1mL/min送液压力高于0.3MP，说明管路过滤器堵塞。
岛津LC-20A操作规程修改后
岛津高效液相色谱仪LC-20A/LC-20AC操作规程一、分析前准备1.1 流动相前处理将流动相（色谱纯级别的甲醇、乙腈、磷酸氢二钠、超纯水）经过0.45um的微孔滤膜过滤后，倒入流动相瓶中，放入超声波清洗器内震荡排气30min左右（注意将瓶盖轻轻盖上防灰）1.2 流动相安装将处理好的流动相放在储液托盘上，将对应通道的洗液管路分别放入流动相瓶中，盖好瓶盖、并标记好对应通道的流动相种类。
1.3．自动清洗液及洗针液准备配置甲醇：水=60：40的甲醇水溶液，经过0.45um的微孔滤膜过滤后，倒入流动相瓶中，放入超声波清洗器内震荡排气30分钟左右后，打开LC-20A的A泵阀门，将准备好的甲醇水溶液注入自动清洗瓶中，保证液位在2/3至3/4，将剩下的甲醇水溶液放在储液托盘上，将洗液管路放入流动相瓶中，盖好瓶盖，做好标记，洗针液及自动清洗液两星期左右更换一次。
1.4开机前检查每日开机前检查流动相，自动清洗液是否充足，不足时及时补加。
二、分析2.1仪器开机依次打开泵A,泵B，自动进样器，柱温箱的开关，待指示灯全部为绿色时，打开检测器及系统控制器开关，等待指示灯全部变为绿色，仪器启动完成。
2.2 启动LabSolutions软件双击桌面的LabSolutions图标在登录菜单里，正确输入用户名和密码，点击确定，进入LabSolutions主项目2.3连接仪器LabSolutions主项目包含4个子项目，仪器；处理工具；管理工具；手册，双击仪器按钮，找到对应的仪器项目，双击，听到”滴” 的一声表明仪器与软件连接成功。
进入到分析主界面，等待LC,PDA显示就绪。
2.4设定方法点击主项目进入数据采集界面，在上方文件处，新建方法文件，仪器参数视图“高级”处，分别设定数据采集、LC时间程序、泵、荧光检测器、柱温箱、自动进样器、自动排气等参数，单击下载，将设置传输到仪器。
保存方法（另存为），下次测试同类产品时可直接打开此方法。
岛津LC-20A使用及维护保养
岛津LC-20A使用及维护保养岛津LC-20A型液相色谱系统的使用和维护一、系统配置系统组成：本系统由2个LC-20AT溶剂输送泵分为A,B泵、手动进样器、C18填料色谱柱、SPD-20A紫外－可见检测器、N2010工作站等组成。
二、准备工作流动相准备：使用前应待检样品的检验方法准备所需的流动相（水使用纯净水，其他有机溶剂要求色谱纯，无机盐缓冲液浓度一般低于20mmol/L）用合适的0.45μm滤膜过滤（有机相和水相分别选用各自的专用滤膜，有机相用尼龙，水相用纤维素），超声脱气20min以上待用。
1、色谱柱准备：根据待检测样品的需要选用合适色谱柱，柱进出口方向应与流动相流向一致（检查柱上“FLOW”流向）2、样品溶液配置：配置样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适0.45μm的样品过滤器过滤后待用。
如检测中发现检测峰拖尾严重，可稀释后使用。
严禁使用未经处理的浑浊溶液进样。
3、检查仪器各种部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
三、开机、参数设定及平衡系统1、接通电源，依次开启稳压电源、A泵、B泵、检测器，待泵和检测器自检结束后，打开电脑显示器、主机，启动工作站软件。
2、排气泡或更换流动相的操作方法（操作时虑头必须全部浸入流动相中，否则，可能带入气泡。
更换流动相时，须先把泵关掉，等柱压为零再拿出虑头更换。
）2.1. 将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中；2.2. 逆时针转动A/B泵的排液阀180o，，打开排液阀；2.3. 按A/B泵的[purge]键，pump指示灯亮，泵大约以9.9ml/min的流速冲洗，3min（可设定）后自动停止；2.4. 将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀。
2.5. 如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。
2.6. 如按以上方法不能排尽气泡，从柱人口处拆下连接管，放入废液瓶中设流速为5 ml/min，按pump键停泵，重新接上柱并将流速重设定为规定值。
LC-20A液相色谱仪使用、维护操作规程
南京星银药业集团有限公司GMP 标准文件 文件名称LC-20A 液相色谱仪使用、维护操作规程 序页/总页 1 / 4 制 定 人审 核 人 批 准 人 制定日期年 月 日 审核日期 年 月 日 批准日期 年 月 日 发布日期年 月 日 生效日期年 月 日 版 本 号 2.9 颁发部门 办公室 颁发数量 2份 分发部门 质检中心、质管部编号：CE 7 1. 目 的：制订LC-20A 高效液相色谱仪维护操作规程，确保准确测定药品含量。
2. 范 围：适用于药品的高效液相色谱法的检查。
3. 责 任：质管部、QC 检验员。
4. 内 容：4.1. 仪器组成及电源4.1.1. 泵（A+B ）：LC-20AT ；自动进样器：SIL-20A ；色谱柱柱恒温箱：CTO-10AS ；检测器：SPD-20A 紫外检测器。
4.2 检测准备4.2.1制备所需的流动相，有机溶剂用0.45μm 的有机滤膜过滤，水溶液用0.45μm 的水滤膜过滤，超声脱气20min ；4.2.2连接色谱柱：将检测所需的色谱柱连接到柱温箱中；4.2.3配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用0.45μm 滤膜过滤进 1.5mL样品瓶中；4.2.4检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常；4.2.5将准备好的流动相，依次插入相应的管道。
4.3启动仪器4.3.1先启动电脑，再依次开启液相色谱检测仪组件：LC-20AT → CTO -10AS → SIL -20A→ SPD -20A ；4.3.2双击，启动“LC Solution Launcher”，单击屏幕左侧的“操作” 标签， 点击，登陆LC solution 实时分析界面。
4.3.3单击左侧“LC 实时”的按钮。
进入“系统设置” 模块，点击重新设置“复位”按键，再点击“自动配置”连接仪器。
4.4进样准备4.4.1设置进样方法：在实时分析界面的参数设置版面根据样品的需要设置合适的参数，保存为进样方法；4.4.2系统排气：打开设定好的进样方法，点击右上角工具栏中的图标自动排气约5min，然后点击工具栏的图标进行进样器排气2.5min；4.4.3平衡色谱柱直到基线波动在±0.05mV为止（一般约30min）；4.4.4将准备好的样品瓶从编号1开始依次放入105孔样品架中。
岛津LC-20AT液相色谱仪操作规程
岛津LC-20AT型液相色谱仪操作规程1．目的规范岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的使用维护保养，保证测量数据的准确可靠。
2．范围适用于岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的使用维护保养操作。
3．职责岛津LC-20AT型高效液相色谱仪操作人员执行本规程。
4．规程4.1 系统组成：LC-20AT型高压泵、7725i手动进样阀、SPD-20A紫外-可见检测器、CO-1000柱温箱、N2000色谱数据工作站和台式电脑等组成。
4.2 准备4.2.1 准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气30min。
4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环。
4.2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。
4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
4.3 开机4.3.1 接通电源，依次开启不间断电源、稳压器电源、泵、、检测器、柱温箱。
4.3.2 待泵和检测器自检结束后，打开色谱工作站，选择通道1，进入色谱工作站。
4.4 参数设定4.4.1 设置流速，通过在泵的控制面板上按要求设置流速。
4.4.2 设置检测波长，通过在检测器上的控制面板按要求设置检测波长。
4.4.3 设置柱温，通过在柱温箱上的控制面板上按要求设置柱温。
4.5 更换流动相并排气泡4.5.1 将管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中。
4.5.2 逆时针转动泵的排液阀90°。
4.5.3 按泵的[purge]键，pump指示灯亮，待三分钟后泵自动关闭排液。
4.5.4 顺时针转动泵的排液阀,关闭排液阀。
4.5.5 如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。
4.6 平衡系统4.6.1 更换流动相并排气泡后，在工作站中输入实验信息并设定各项方法参数4.6.2点击泵控制面板上的“pump ”按钮，泵将启动，pump指示灯亮。
用检验方法规定的流动相冲洗系统，一般最少需6倍柱体积的流动相。
岛津LC-20A使用及维护
系统开始运行，检查各单元参数应与方法设定一致。等待系统平衡。一般情况下，由于流动相不同，交换平衡时间不定。可以观察Detecter检测器吸收变化,如果吸收值稳定不变，即认为接近平衡，可以调零等待，确认不变后，准备进样分析。
可以通过改变衰减⊕或⊕予览基线观察基线变化，待基线平稳，准备进样操作。
⊙Detecter检测器参数：Cell设定池温。Wavelength设定波长。
⊙Controller系统控制器参数：
⊙Data acquisition选中Acquisition Time□后，设置分析时间，等等
⊙LCTime Prog时间程序参数：编辑泵梯度洗脱程序，也可以控制柱箱，检测器，等等。
●点击Method∈Data Analysis Parameter编辑积分参数：
2、清洗结束后，停止系统运行，在LC SOLUTION工作站中，按Instrument on/off键即停止所有单元工作。
清洗流路系统要求：
⊙如果使用缓冲液，先用水更换缓冲液，清洗1小时，然后更换甲醇清洗40分钟，
⊙如果使用有机溶剂（水），直接更换甲醇清洗40分钟即可。
3、退出LC SOLUTION（可听到峰鸣一声），再完全退出。
2、根据待检样品的需要选用合适的色谱柱（柱进出口方向应与流动相流向一致）和定量环。
3、配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm的样品过滤器过滤后待用。
5、检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
注意：真空抽滤装置和超声波装置为液相色谱实验室必须的辅助设备。
三、开机和平衡系统
4.进样分析：
⊙单针进样分析：如图点击Single Start图标：
简化岛津LC20A高效液相色谱仪操作规程
简化岛津LC20A高效液相色谱仪操作规程一、引言岛津LC20A高效液相色谱仪是一种常用的仪器设备，广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全等领域。
本文档旨在简化岛津LC20A高效液相色谱仪的操作流程，提供操作规程，方便使用人员快速上手操作。
二、仪器准备在进行岛津LC20A高效液相色谱仪操作之前，应做好以下准备工作：1.检查仪器状态：确保仪器处于正常工作状态，检查电源、进样器、流动相泵等部件是否正常工作，若发现异常情况应及时处理。
2.准备标准样品和试剂：根据实验需求准备好所需的标准样品和试剂，务必按照要求进行储存和保管。
3.检查流动相液罐：检查流动相液罐是否有足够的液体，如液位过低应及时补充。
4.准备耗材：预先准备好所需的色谱柱、进样器垫片、注射器等耗材，并确保其与实验要求相符。
三、操作步骤根据实验的需要，岛津LC20A高效液相色谱仪的操作步骤主要包括样品进样、流动相泵操作、柱温箱设置等。
以下为基本操作规程：1. 样品进样1.打开岛津LC20A高效液相色谱仪的电源开关，待仪器自检完成后，确保进样器位于初始位置。
2.使用洗槽溶液洗净进样器。
将洗槽溶液注入洗槽中，将进样器连接到洗槽并执行洗涤步骤，直至进样器完全清洗干净。
3.准备好待测样品，使用注射器将样品注入进样器中，注意避免泡沫产生。
4.根据实验需求设置好进样器参数，包括进样体积、进样方式等。
5.执行进样操作，将样品进样到色谱柱中。
2. 流动相泵操作1.打开岛津LC20A高效液相色谱仪的流动相泵电源开关。
2.设置流动相泵的参数，包括流速、梯度程序等。
根据实验需求选择合适的流速和梯度程序。
3.检查流动相液罐液位，如不足应及时补充，确保流动相液罐中有足够的流动相液。
4.执行流动相泵操作，开始流动相的供液。
3. 柱温箱设置1.打开岛津LC20A高效液相色谱仪的柱温箱电源开关。
2.设置柱温箱的温度，根据实验要求选择合适的温度。
3.检查柱温箱温度传感器的连接情况，确保温度传感器与柱温箱连接正常。
岛津LC-20A高效液相色谱仪操作规程
岛津高效液相色谱仪LC-20A操作规程一、目的：为了安全、规、正确使用岛津LC-20A型高效液相色谱仪，特制订本操作规程。
二、围：仅适用于岛津LC-20A型高效液相色谱仪。
三、环境要求：温度4 ～35℃，相对湿度为40～80% ，最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。
四、L C-20A高效液相色谱仪工作原理：高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。
储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相),由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱流出, 通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到工作软件,数据以图谱形式表现出来。
4.1高效液相色谱仪外观图：图1：高效液相色谱仪外观图开机顺序：A泵→B泵→柱温箱→自动进样器→检测器→系统控制器后→电脑显示器→主机（注：仪器各单元的开关均在左下角）4.2高效液相色谱仪的基本流路：五、样品准备：5.1开机之前，准备好所用的流动相和样品，检查储液器的吸滤头是否在液面以下。
流动相和样品必须通过0.45um过滤器过滤。
5.2 流动相：必须使用HPLC级或相当于该级别的流动相，并通过0.45um过滤器过滤。
过滤后的流动相必须经过充分脱气，以除去其中溶解的气体O2等，如不脱气易产生气泡、基线噪声增加、灵敏度下降，甚至无法分析。
5.3 查看仪器使用记录，了解仪器当前状况。
图2：真空过滤器图3：超声波清洗器5.4 样品前处理：样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE）对样品进行预处理。
图4 样品前处理六、操作规流程：工作软件操作流程概述：6.1 启动：双击LCsolution，“LCsolution Launcher”启动：图5：联机系统“分析”图6：登录界面此时仪器发出“嘀嘀”两声，表明系统与仪器连接成功6.2 设置系统配置：单击，选择自动配置，检查系统与仪器的实际配置是否相符。
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岛津LC-20A型液相色谱系统的使用和维护
岛津LC-20A型液相色谱系统的使用和维护
1、配置
系统组成：本系统由DGU-20A3脱气机、2个LC-20AT溶剂输送泵分为A，B泵、SIL-20A自动进样器（7725手动进样器）、C18填料色谱柱、CTO-20A柱温箱、SPD-20A紫外-可见检测器、CBM-20A系统控制器、LCSolution（Ver.1.21）工作站等组成。
2、准备
使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤（有机相和水相分别选用各自的专用滤膜），超声脱气20min以上待用。
根据待检样品的需要选用合适的色谱柱（柱进出口方向应与流动相流向一致）和定量环。
配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm的样品过滤器过滤后待用。
检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
注意：真空抽滤装置和超声波装置为液相色谱实验室必须的辅助设备。
3、开机和平衡系统
接通电源，依次开启稳压电源、A泵、B泵、柱温箱、自动进样器、检测器、系统控制器，待泵和检测器自检结束后，打开电脑显示器、主机，启动工作站软件。
先把吸滤头放入流动相瓶中，打开排液阀，按purge键排液2～3分钟，purge 完毕后关闭排液阀启动泵送液（流速开始不宜太高应为正常分析流速的50％～80％），如有柱温条件可同时开启柱温箱，平衡系统30分钟左右，此时可以同时进行自动进样器的purge操作（时间为15～25分钟）自动进样器清洗液一般使用与流动相比例接近的不含缓冲盐的试剂也可以用甲醇：水＝70：30或甲醇：水＝1：1代替，观察检测器基线平稳后即可做样。
注意：1.如果使用前色谱柱中保存的流动相为纯甲醇或纯乙腈，而新流动相中含有缓冲盐时，应先用纯水冲洗色谱柱十分钟左右再使用流动相，以免盐析出损坏系统。
2.如系统为正相和反相交换使用，应先将所有管路用异丙醇清洗后再更换新流动相使用。
4、清洗系统和关机
数据采集完毕后，如使用的是手动进样器请参看下图清洗：
具体方法：
用注射器吸20ml超纯水后套上冲洗头，将清洗头轻轻顶在进样口上（不宜用力太大，否则容易损坏进样口），使进样阀保持在Inject位置，慢慢将水推入，水将通过注射针导入口、引导管、注射针导入管和注射针密封圈，由样品溢出管排出。
泵头手动清洗：
如系统中有泵头自动清洗装置，则无需手动清洗，否则需手动清洗尤其使用完缓冲盐流动相时，清洗时使用下面工具，先用注射器吸入20毫升蒸馏水，套上针头，插入泵头清洗管任意一端，推入蒸馏水，另一端流入废液杯，重复2～3次即可！
色谱柱清洗：
继续以分析中使用流动相冲洗10分钟以上，待基线平稳后关闭检测器，冲洗色谱柱，如流动相不含缓冲盐，可以用甲醇：水＝70：30（或用纯甲醇）直接冲洗30分钟以上后把流速设为零，然后关闭所有仪器设备，顺序为：先退出工作站软件，再依次关闭系统控制器、检测器、自动进样器、柱温箱、泵；如流动相含缓冲盐可先用纯水冲洗20～30分钟后再用甲醇：水＝70：30（或用纯甲醇）冲洗30分钟以上，流速设零后再关闭仪器各部分电源，然后关闭总电源离开实验室。