危险废物鉴定-挥发性有机化合物的测定

危险废物鉴定-挥发性有机化合物的测定

中国科学院广州化学研究所分析测试中心

卿工----189--3394--6343

附录O固体废物挥发性有机化合物的测定气相色谱/质谱法

1范围

本方法适用于固体废物中挥发性有机化合物的气相色谱/质谱的测定方法。本方法几乎可以应用于所有种类的样品测试中，无需考虑水份含量，包括各种气体捕集基质，地中及地表水，软泥，腐蚀性液体，酸性液体，废弃溶剂，油性废弃物，奶油制品，焦油，纤维废弃物，聚合乳状液，过滤性物质，废弃碳化合物，废弃催化剂，土壤及沉积物。下列物质可由该方法进行测定：丙酮、乙腈、丙烯醛、丙烯腈、丙烯醇、烯丙基氯、苯、氯苯、双(2-氯乙基)硫醚(芥子气)、溴丙酮、溴氯甲烷、二氯溴甲烷、4－溴氟苯、溴仿、溴化甲烷、正丁醇、2－丁酮、叔-丁醇、二硫化碳、四氯化碳、水合氯醛、二溴氯代甲烷、氯代乙烷、2－氯乙醇、2-氯乙基-乙烯基醚、氯仿、氯甲烷、氯丁二烯、3-氯丙腈、巴豆醛、1.2-二溴-3-氯丙烷、1.2-二溴乙烷、二溴乙烷、1.2-二氯苯、1.3-二氯苯、1.4-二氯苯、氘代1.4-二氯苯、顺式-1.4-二氯-2-丁烯、反式-1.4-二氯-2-丁烯、二氯二氟甲烷、1.1-二氯乙烷、1.2-二氯乙烷、氘代1.2-二氯乙烷、1.1-二氯乙烯、反式-1.2-二氯乙烯、1.2-二氯丙烷、1.3-二氯-2-丙醇、顺式-1.3-二氯丙烯、反式－1.3-二氯丙烯、1.2.3.4-二环氧丁烷、二乙醚、1.4-二氟苯、1.4-二氧杂环乙烷、表氯醇、乙醇、乙酸乙酯、乙基苯、乙撑氧、甲基丙烯酸乙酯、氟苯、六氯丁二烯、六氯乙烷、2-已酮、2-羟基丙腈、碘代甲烷、异丁醇、异丙基苯、丙二腈、甲基丙烯腈、甲醇、二氯甲烷、甲基丙烯酸甲酯、4-甲基-2-戊酮、萘、硝基苯、2－硝基丙烷、N-亚硝基-二-正丁基胺、三聚乙醛、五氯乙烷、2-戊酮、2-甲基吡啶、1-丙醇、2-丙醇、炔丙醇、β-丙基丙酮、丙基腈、正丙基胺、吡啶、苯乙烯、1.1.1.2-四氯乙烷、1.1.2.2-四氯乙烷、四氯乙烯、甲苯、氘代甲苯、邻甲苯胺、1.2.4-三氯苯、1.1.1-三氯乙烷、1.1.2-三氯乙烷、三氯乙烯、三氯氟代甲烷、1.2.3-三氯丙烷、乙酸乙酯、氯乙烯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯。许多技术可以将这些物质转入到GC/MS系统中进行分析。分析固体样品和液体样品时，应用静态顶空技术。

本方法应用于定量分析大多数沸点低于200℃的挥发性有机化合物。应用静态顶空技术可分析挥发性及水溶性的化合物。这类化合物主要包括一些低分子量卤代碳氢化合物，芳香化合物，酮类，腈类醋酸盐类，丙烯酸盐类，酯类及硫化物。

下列物质同样可以应用此方法进行分析：溴苯1,3-二氯丙烷、正丁基苯2,2-二氯丙烷、sec丁基苯、1,1-二氯丙烷、t-丁基苯、p－异丙醇甲苯、氯代乙腈、甲基丙烯酸酯、1－氯丁烷、甲基t丁基醚、1－氯己烷、五氟苯、2－氯甲苯、正丙基苯、4－氯甲苯、1，2，3－三氯苯、二溴氟代甲烷、1，2，4－三甲基苯、顺式－1，2－二氯乙烯、1，3，5－三甲基苯。

本方法对于某一特定物质的定量检出限（EQL）在一定程度上依赖于仪器及样品预处理/样品导入方法的选择。对于标准的四极杆仪器及自动静态顶空技术，土壤/沉积物样品的检出限应该为约5μg/kg（净重），废弃物的为0.5mg/kg（净重）,地下水为5μg/L。如果应用离子阱质谱仪或其他改良的仪器，

检出限可能更低。但是不管使用何种仪器，对于样品提取物和那些需要稀释的样品或为避免检测器的信号饱和而不得不减少样品体积，EQL都会成比例的增加。

2引用标准

下列文件中的条款通过在本方法中被引用而成为本方法的条款，与本方法同效。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。

GB6682分析实验室用水规格和实验方法

3原理

挥发性化合物由静态顶空技术或其他方法引入气相色谱。在这些物质被瞬间挥发进入到细孔毛细管之前，它们将被直接引入到大口径毛细管柱或在一根毛细管预柱上富集。柱子通过程序升温来进行物质的分离，接着它们通过气相色谱（GC）接口进入质谱（MS）进行检测。从毛细管柱中流出的组分通过一个分流器或直接的连接器进入到质谱仪中。（大口径毛细管柱通常需要一个分流器，而细孔毛细管柱可与离子源直接相连）。目标物质的鉴定是通过将它们的质谱图与标准物的电子轰击（或类似电子轰击）的谱图相比较。定量分析则是通过应用五点校准曲线比较一个主要（定量）离子与内标物质离子的相应来完成的。

涉及地区：广东省危险废物鉴定、浙江省危险废物鉴定、福建省危险废物鉴定、海南省危险废物鉴定、云南省危险废物鉴定、广西省危险废物鉴定、贵州省危险废物鉴定、新疆省危险废物鉴定、四川省危险废物鉴定、重庆市、西藏省危险废物鉴定、湖南省危险废物鉴定、江西省危险废物鉴定、湖北省危险废物鉴定、上海市、北京市、天津市、安徽省危险废物鉴定、江苏省危险废物鉴定、甘肃省危险废物鉴定、宁夏省危险废物鉴定、内蒙古省危险废物鉴定、黑龙江省危险废物鉴定、吉林省危险废物鉴定、辽宁省危险废物鉴定、山东省危险废物鉴定、陕西省危险废物鉴定、山西省危险废物鉴定、河南省危险废物鉴定、河北省危险废物鉴定