GC法测定喉痛消炎丸中冰片的含量
GC法测定万应胶囊中冰片的含量
GC法测定万应胶囊中冰片的含量摘要】目的建立了毛细管GC法测定万应胶囊中冰片含量测定方法。
方法采用DB-WAX毛细管柱，FID检测器，乙酸乙酯为溶剂。
结果平均回收率为96.93%；RSD为1.3%。
结论本方法简便，结果可靠，可作为该制剂质量控制标准。
【关键词】万应胶囊含量测定毛细管气相色谱冰片万应胶囊是由胡黄连、黄连、儿茶、冰片等9味药组成，有清热、解毒、镇惊之功效，主要用于邪毒内蕴所至的口舌生疮、牙龈咽喉肿痛、小儿高热、烦躁易惊等症的治疗[1]。
处方中冰片(合成龙脑）是一味常用药，具有清热、消肿、止痛等功效，主要成分是互为异构体的龙脑和异龙脑，其化学结构无特征紫外吸收，因此气相色谱法是测定这类化合物较好的方法[2]。
本实验采用GC法测定了万应胶囊中冰片的含量，该方法操作简便、准确、重现性好，适用于该品种的质量控制。
1仪器与试药1.1仪器Agilent6890N气相色谱仪，FID氢火焰离子化检测器，载气为高纯氮气(99.999%）。
电子天平METTLE AE-163。
1.2试药对照品：冰片对照品(含量测定用，批号110743-200504）购自中国药品生物制品检定所。
乙酸乙酯(分析纯）。
2方法与结果2.1色谱条件色谱柱：DB-WAX(0.53mm×30m×1μm）；检测器FID，进样口温度190℃，柱温150℃，检测器温度210℃；载气：氮气；流速5.0ml/min；分流比5：1；进样量1μl。
2.2对照品溶液的制备取冰片对照品约15mg，精密称定，置25ml量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
2.3供试品溶液的制备取本品20粒内容物，混匀，取约2g，精密称定，加水250ml，照挥发油测定法，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，加乙酸乙酯2ml，连接回流冷凝管，加热保持微沸4小时，放冷，将测定器中的液体移至分液漏斗中，冷凝管及挥发油测定器内壁用少量乙酸乙酯洗涤，并入分液漏斗中，分取乙酸乙酯液，水液再用乙酸乙酯提取2次，每次3ml，合并乙酸乙酯液，用铺有无水硫酸钠0.5g的漏斗滤过，置25ml量瓶中，加乙酸乙酯至刻度，摇匀，即得。
GC法测定活血止痛散(片)中冰片、樟脑的含量
平均含量 （ ）
ＲＳ Ｄ（ ％）
Hale Waihona Puke １ ． ０ ７ ｏ ． ５ ５
３ ． １ ２ 含 量 测定 限度制 定
根 据 上 述 样 品 中 冰 片
［ １ ］ 中 国 药典 委 员 会 ． 中 国药 典 （ 一部） Ｅ ｓ ３ ． 北京 ： 化 学 工
业 出版 社 ， ２ ０ １ ０ ： １ ３ ６ ．
择 了超 声 ３ ０ ｍｉ ｎ进 行 提 取 。
２
１． ０ ００５ ２ １ ． ００ １１ ３
３
１ ． ｏ０ ５８ ４
１ ． ＯＯ ８Ｏ ３
以上 实验结 果表 明 ， 用 气 相 色 谱 法 对本 品 中 冰片 进行 含量测 定 ， 方法 简便 、 准确 、 可靠 ， 可 用于该 制 剂 的 质 量控制 。 参考 文献
制备供 试液 ， 进样 测定 ， 结果 见表 ６ ， 表 明本方 法稳定 。
表 ６
批 次（ ｎ ）
１
复 方 地 榆 栓 样 品 测 定 结 果
称样量 （ ｇ ）
１． ０ ００ ８４ １． ０ ００ ４３
本实 验 还 对 溶 剂 量 进 行 了 考 察 ， 分别在 ５ ｍＬ、
１ ０ ｍＬ、 ３ ０ ｍＬ 条 件 下 进 行 了 实 验 。 结 果 表 明 用 ５ ｍＬ
冰 片 含量 （ ）
１ ． ０７ ６ １ ． ０７ ８ １ ．０ ６ ９ ｌ＿ ０ ６８ １． Ｏ ６３
１ ． ０ ６６
提 取 的冰片含 量较 高且 节省 溶剂 。
对 提取 方 法 （ 超声 和摇 晃 ） 、 超声时间 （ １ ０ ａｉ ｒ ｎ 、 ２ ０ ｍｉ ｎ 、 ３ ０ ｍｉ ｎ 、 ４ ５ ｍｉ ｎ ） 进 行 了选 择 ， 根据 结 果 ， 最 终 选
GC_MS法测定冰硼含片中冰片的含量
ABSTR ACT OBJECT IVE : To de velop a new method of GC- M S assay for the dete rmination of Borneol content in Borneol buccal t ablet1 M ETHODS: T he Bor neol was analyzed quantitatively on t he DB- 5 quar tz capillar y chr om atogr aphic colum n ( 30m @0132mm @0125Lm) 1The sample was extr acted by ult rasound in diet hyl et her and quant ified by selective ion monitoring
213 方法专属性试验 在 上述 色 谱条 件 下, 冰 片 对照 品 全离 子 扫 描 ( F ull -
S CAN) 图及其质谱图和分子式见图 1; 对照品和样品的 S IM 图谱见图 2。
由图 1 可以看出, 冰片的基峰 ( m/ z) 为 95, 故笔者选择其 为检测离子。由图 2 可以看出, 冰硼含片中的杂质对其含量测 定无干扰, 其保留时间为 917min。 214 线性关系考察
气相色谱法测定解热消炎胶囊中冰片的含量
气相色谱法测定解热消炎胶囊中冰片的含量摘要】目的:建立气相色谱法测定解热消炎胶囊中冰片含量的方法。
方法：采用（5%-苯基)-甲基聚硅氧烷（HP-5，30m×320μm×0.25μm）石英毛细管柱程序升温技术分离，火焰离子化检测。
结果：冰片在0.256～2.5598mg范围内线性关系良好， r2 = 0.9999，冰片平均加样回收率为98.71%，RSD=1.25% (n=6)。
结论：本方法简便，准确，专属性强，重现性好，可用于解热消炎胶囊中冰片的质量控制。
【关键词】解热消炎胶囊；气相色谱法；冰片；质量控制【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2015）26-0345-02解热消炎胶囊为卫生部部颁标准收载的中药复方制剂，由胆酸、猪去氧胆酸、珍珠母粉、水牛角浓缩粉、黄芩苷、栀子提取物、金银花提取物、板蓝根提取物、冰片、薄荷脑、郁金挥发油、郁金提取物、广藿香挥发油、广藿香提取物、石菖蒲挥发油、石菖蒲提取物组成，具有清热解毒，镇惊安神功效，临床上用于外感风热引起的发烧，咽喉肿痛，扁桃腺炎，咽炎的治疗[1]。
冰片具有是龙脑香科植物龙脑香的树脂和挥发油加工品提取获得的结晶，冰片味辛、苦，微寒；归心、肝、肺经；清香宣散，具有开窍醒神，清热散毒，明目退翳的功效，主治热病高热神昏，中风痰厥惊痫，暑湿蒙蔽清窍，喉痹耳聋，口疮齿肿，疮痈疳痔，目赤肿痛，翳膜遮睛。
合成冰片一般由龙脑和异龙脑组成，原部颁标准尚未建立该制剂冰片的含量测定方法。
因此，为了更好地控制产品质量，参考有关文献[2-4]，采用气相色谱法测定制剂中冰片的含量，为进一步完善质量标准提供依据。
1.仪器与试药1.1 仪器Agilent 7890A气相色谱仪，USC-502超声波清洗仪（上海波龙电子设备有限公司），XS205 Dual Range分析天平（METTLER TOLEDO公司）。
1.2 试药冰片对照品（中国食品药品检定研究院，含量：98.0%，批号：110743-200905），其余试剂均为分析纯。
GC法测定喉痛消炎丸中冰片的含量
精密 吸取 冰 片对 照 品贮 备 液 ０ １ｍｌ０ ２ｍｌ０ ５ ｍｌ ． ０ ，． ０ ， ． ０ ， 表 ２ 线性关 系考察结果
表４
稳 定 性 的 考 察
２ ９ 重 现 性 实 验 ．
表 ５ 重现 性 考 察
取本品按样品溶液制 备方法 制得 ５份供 试 品， 别测定 分
其 含 量 。结 果 见 表 ５ 。 ２ １ 加样 回 收 实验 ．０
（ 一６ ； ｎ ） 测得本品含冰片 ７ ８ ％， Ｓ ． １ Ｒ Ｄ为 ０ ９ ％（ 一６ 。结论 ： ．６ ｎ ） 采用本法测定冰片的含量具有快速 、 准确 、 重现性好的特点 ， 可作为喉 痛消炎丸的质量控制标 准之一 。 关键词 ： 喉痛消炎丸 ； 毛细管气相色谱法 ； 冰片
取 样 品溶 液 ， 在本 文 的 色谱 条 件 下 ， 续 进 样 ６次 。结 果 连
取喉痛 消 炎 丸 适 量 ， 碎 ， 密 称 取 本 品 ０ １ ｇ 置 于 研 精 ． ７， ｌｍｌ Ｏ 容量瓶中 ， 加入 内标贮备液 ｌ ， 密加入 乙酸 乙酯至刻 ｍｌ 精 度， 放入超声波清洗 仪 中超 声震荡 ３ｒｉ， ０ ｎ 摇匀 ， 滤 ， 去初 ａ 过 弃 滤液 ， 收集续 滤液作 为供试 品溶液［ 。
ｓ ｒ ｓ － ｅ ｅ ｄ ｎ ｘ ｒ ｓ ｉ ｎ ｏ ｐ ｐ ｏｓｓ ｒ ｇ ｌｔｎ ｅ ｅ ｎ ｅ ｄ — ｔｅ ｓ ｄ ｐ ｎ ｅ ｔ ｅ ｐ ｅ ｓｏ ｆａ ｏ ｔ ｉ－ ｅ ｕ ａ ｉ ｇ ｇ ｎ ｓ ｉ ｎ ｏ
Ａｔ ｋ 信号转导途径有关 。
ｔ ｅｉ１ｃ ｌ ． Ｂｉ ｈ ｍ ｏ ｈ ｓＲｅ ｍｍ ｕ ｈ ｌ ｅｌ ａ ｓ ｏｃ ｅ Ｂｉｐ ｙ ｓＣｏ ｎ，２ ０ ，２ ８ ３ ７ Ｏ～ ０ ０ ７ （ ）：４
GC法测定喉痛消炎丸中冰片的含量
GC法测定喉痛消炎丸中冰片的含量
唐尹萍;唐江涛;杨梅;马利
【期刊名称】《数理医药学杂志》
【年(卷),期】2009(22)1
【摘要】目的:建立喉痛消炎丸中冰片的含量测定方法.方法:以水杨酸甲酯作内标物,采用毛细管气相色谱法:毛细管色谱柱PEG-20M(30mx0.53mm,1.00um)为分析柱;FID氢火焰检测器;柱温为125℃.结果:本法的平均回收率为98.04%,RSD为1.0% (n=6);测得本品含冰片7.81%,RSD为0.96%(n=6).结论:采用本法测定冰片的含量具有快速、准确、重现性好的特点,可作为喉痛消炎丸的质量控制标准之一.【总页数】3页(P73-75)
【作者】唐尹萍;唐江涛;杨梅;马利
【作者单位】湖北中医学院药学院紫阳校区,武汉430065;广西大学化学化工学院;广西大学化学化工学院;湖北中医学院药学院紫阳校区,武汉430065
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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GC法测定喉疾灵片中冰片含量的方法研究
好。
ｍ ０ ２ ｘ ， ｍ，．５ｔ ｍ） 柱温 ：３ ％ ； １０ 检测器 ：Ｉ 检测器温 度 ２０Ｃ； ＦＤ， ０￣ 进样 口温度 ：０ ℃ ， 流 比为 ５ １ 载 气 ： ２０ 分 ０： ； 氮气 ， 流速 为 １ ０ ． ｍ ・ ｉ ～； ｌ ｍ ｎ 氢气 流速 ：Ｏ ｍ ｒ ｎ 空气 流速 为 ３０ ｍ ３ ｌ・ ｉ ～； ａ ０ ｌ・ ａ 。氮气尾 吹 ， ｒｎ。； ｉ 流速 ３ ｌ ｒ ｎ 进样量 ： Ｉ 。 ０ｍ ・ ｉ 一； ａ １ｘ ｌ ２ ２ 溶液 的制备 ． ２ ２ １ 内标 溶 液 的 配 制 精 密 量 取 水 杨 酸 甲 酯 对 照 品 ．．
摘要 ： 目的 建立 Ｇ Ｃ法测定喉疾灵片 中冰片 的含量测定方法 。方法 采 用 Ｒｘ５ ｔ一０毛细管柱 （０ｍ ｘ ． ５ｍｍ，． ５ｔ ， ３ ０ ２ ０ ２ ｍ） 载气 ｘ 为氮气 ，Ｉ ＦＤ检测器 ， 柱温为恒温 １０ ， ３ ％ 内标法测定 冰片含量 。结果 冰片在 ０ ４５４～ ．２ ．０ ２０ ７０ｇ・Ｌ－范 围内浓度与峰面积呈 １ 良好 的线性关 系 （ ＝０９ ９０ ｎ＝ ） 平均加样 回收率为 ９ ． １ ， Ｓ ｒ ．９ ， ５ ， ９ ２ ％ Ｒ Ｄ为 ０ ８ ％ （ ９ 。结论 ． １ ｎ＝ ） 适 用于喉疾灵片 中冰片 的含量测定 。
关 键 词 ： Ｃ法 ； Ｇ 喉疾 灵 片 ； 片 冰
该 方法快 速 、 灵敏 、 结果 准确 ，
实验四 气相色谱法测定合成冰片的含量
实验十气相色谱法测定合成冰片的含量一、目的要求1．掌握气相色谱法测定中药制剂中成分含量的方法和原理。
2．熟悉气相色谱仪进行含量测定的操作过程。
二、基本原理冰片为龙脑和异龙脑的混合物，具挥发性。
因此本实验采用GC法，对合成冰片所含龙脑进行测定，并用内标法计算含量。
三、仪器与试药1．安捷伦-6820气相色谱仪(FID)、微量进样器。
2．水杨酸甲酯（内标）、醋酸乙酯(AR)。
3．龙脑对照品(中国药品生物制品检定所)。
4．合成冰片(市售品)。
四、操作步骤1．色谱条件采用DB-1 毛细管色谱柱（弱极性），柱长15m，内径0.53mm，液膜厚度0.5μm，不分流进样0.2μL；柱温：初始温度50℃，保持1min，以10℃ / min升至180℃，保持0.01min；后进样口温度为200℃；前检测器温度为300℃；载气为N2，柱前压1kPa 左右；H2 50kPa；空气50kPa；FID检测器。
理论塔板数按龙脑峰计算不低于十万；RS＞1.5；对称性因子T=0.95。
预实验：后进样口温度：220℃，柱温:180℃，前检测器温度：220℃，柱前压力：0.125Mpa，运行时间：5min。
2．校正因子测定内标溶液配制取水杨酸甲酯125mg，置25mL量瓶中，加醋酸乙酯至刻度，制成每lmL 含5mg的内标溶液。
对照溶液配制取龙脑对照品5mg，精密称定，置10mL量瓶中，加内标溶液至刻度，摇匀，作为龙脑对照溶液。
测定校正因子取龙脑对照液1μL注入气相色谱仪，测定至少5次，计算校正因子。
3．测定法取合成冰片50mg，精密称定，置10mL量瓶中，加入内标溶液使冰片溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取1μL，注入气相色谱仪，测定。
按内标法计算含量。
五、注意事项，1．实验前，必须对气相色谱仪整个气路系统进行检漏。
如有漏气，及时处理。
2．开机前先通气，实验结束，先降温、关机，后关气。
3．由于样品中挥发性成分较多，样品干燥时，要注意方法和温度。
气相色谱法测定冰片的含量
气相色谱法测定冰片的含量摘要：采用正十二烷作内标，选用OV 101的石英玻璃毛细管柱，建立了某药厂中成药胶囊中冰片含量的气相色谱测定方法。
与张亮(1994)、刘柏年(1984)工作相比，不仅大大节约了分析时间，而且分离效果更佳，测定结果的重现性好，标准偏差S=0.40，平均回收率高达99.0%，内标物与冰片的浓度比为1∶0.3～1∶1.5时峰面积与浓度成线性关系，相关系数r=0.9997。
引言:在用文献［1］［2］的方法测定某药厂中成药中的冰片含量时，考虑到原方法的分析时间较长所带来的不便，因此根据冰片(2-莰醇)的极性，选择了弱极性的色谱柱(OV-101)来替代原方法中的中等极性色谱柱(PEG-20M或PEG-2M)，同时将内标物选为正十二烷(原方法为正辛烷或正十七烷)，结果冰片出峰时间提前，内标峰与冰片峰不仅能完全分开，而且相距仅1分钟左右，6分钟即可完成一次分析测定。
而原方法中冰片峰与内标峰间隔约7分钟，分析时间长达20分钟。
经过多次实验证明，改进后的方法比原方法快捷，而且分离效果更佳。
在本文选定的色谱分析条件下，内标物与冰片浓度比为1∶0.3～1∶1.5时峰面积与浓度线性关系，所绘制的标准曲线相关性好，相关系数为0.9997，平均回收率为99.0%，标准偏差为0.4039。
因而该方法有较好的精密度和准确度，而且也节约了分析时间。
1 实验部分1.1 仪器、试剂及测试条件意大利FISONS公司GC8340-00型气相色谱仪色谱柱：OV-101石英玻璃毛细管柱，柱长25 m，柱径0.32 mm 检测器：FID，灵敏度103 冰片：化学对照品(中国药品生物制品检定所) 正十二烷：色谱纯(上海试剂一厂) 内标溶液：将52.5 mg正十二烷溶于25 ml醋酸乙酯中摇匀备用气流：N2 50 kPa，65 ml/min；H2 35 ml/min；Air300 ml/min 温度：柱温 120℃；进样口180℃；检测器：220℃1.2 相对校正因子的测定及线性范围的确定精确称取冰片20.18 mg、34.91 mg、47.13 mg、59.00 mg、73.81 mg于25 ml容量瓶中，各精确加入正十二烷约52.50 mg作内标，用醋酸乙酯稀释至刻度，溶解后摇匀备用。
中药制剂含量的表示方法-天然冰片
中药制剂成分复杂，所以大多数中成药的标准中没有收载含量测定项目，给很多医药者造成一种误解，似乎中成药没有含量限制。
事实上，过去的中成药确实没有含量限制，1995年版,《中国药典》共收载处方制剂398种，其中有含量检测项目的仅有50余种，但随着现代检验手段的改进，现代中药，特别是中药新药的不断出现，含量测定已成为中药制剂不可缺少的检测项目之一，笔者就现在常用的中药含量控制的表示方法汇总如下：yz.ag365yz.ag365 一、药材比例法yz.ag365yz.ag365本法系指成品若干ml或g相当于原药材若干重量的表示方法。
从目前看，大多数制剂都可以用这种方法表示，此法适用于药材成分不明确的制剂，只能作为含量表示的一种过渡方法，所以这类制剂必须有固定成熟的生产工艺，严格的操作规程，才能真正地体现药品的质量，否则药品的将很不稳定，批与批之间，厂与厂之间，存在很大差异。
目前，大多数制剂多采用每ml或g成品相当于原生药1g，小儿制剂多相当于0.5g，个别制剂相当于2g或2g以上。
yz.ag365yz.ag365二、单体化学成分含量测定yz.ag365yz.ag365处方中，某一药材的化学成分已经明确，或者君药中有一单体成分含量较高，或检查方法稳定，其他成分干扰少者，多用此法。
这类检查方法相对复杂，因为测定单体必须对成分提取、分离，否则干扰多，操作过程损失多，易造成测量不准，所以科学的依据、成熟的检验方法是这类检查方法必不可少的。
如今，这类检验多可用气相色谱或高效液相色谱等高科技检验仪器一次性完成，另外，中西复方制剂也可以用此法检查其西药成分，如银黄口服液测其黄芩含量，正心泰颗粒测葛根素含量，小儿退热口服液测乙酰氨含量等。
yz.ag365yz.ag365 三、以其中一类成分作为含量控制yz.ag365yz.ag365有些制剂，其中单体成分含量都不太突出，或无好的检测方法，或含量较大的单体并不是起药效的主要成分，而有效成分大多为生物碱、挥发油、总糖、总苷、总黄酮、总有机酸，为保证此类成分的作用，可以利用这一类成分的检验作为整个药品的含量检测。
GC测定痛瘀消散贴中冰片和樟脑的含量
GC测定痛瘀消散贴中冰片和樟脑的含量
郭宇洁;徐辉;刘建勋
【期刊名称】《中国现代中药》
【年(卷),期】2005(007)008
【摘要】目的:采用GC测定痛瘀消散贴中冰片和樟脑的含量.方法:石英毛细管色谱柱(30m×0.28mm,0.32μm,聚甲基硅油,HP-5),FID检测器,检测温度250℃,进样口温度200℃,分流比10.0:1.结果:冰片以龙脑计,龙脑在0.0897～0.5384μg范围内,龙脑与内标物的峰面积比值呈良好线性关系(r=0.9999,n=6),平均回收率为
96.47%;樟脑在0.0950～0.5702μg范围内,樟脑与内标物的峰面积比值呈良好线性关系(r=0.9999,n=6),平均回收率为1 00.02%.结论:该方法简单、快速、准确,可用于该制剂的质量控制.
【总页数】3页(P11-13)
【作者】郭宇洁;徐辉;刘建勋
【作者单位】中国中医研究院西苑医院基础室,北京,100091;中国中医研究院西苑医院基础室,北京,100091;中国中医研究院西苑医院基础室,北京,100091
【正文语种】中文
【中图分类】R9
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气相色谱法测定咽爽散中冰片、薄荷脑的含量
气相色谱法测定咽爽散中冰片、薄荷脑的含量
吴素香;吕圭源;李万里;张丽英
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2006(028)007
【摘要】咽爽散由青黛、甘草、冰片、薄荷脑等中药组成。
有补阴降火、生津利咽、凉血解毒、祛腐生肌、消肿止痛之功效。
临床用于急、慢性咽炎、口疮等的保健和治疗。
为了更好地发挥其疗效，提高生物利用度，作者运用超微粉碎技术制备咽爽散。
冰片和薄荷脑是处方中的细料药，且薄荷脑、冰片均具挥发性，制剂如贮藏保管不当，易造成损失。
为此对其含量测定方法进行了研究。
【总页数】2页(P1069-1070)
【作者】吴素香;吕圭源;李万里;张丽英
【作者单位】浙江中医学院,浙江,杭州,310053;浙江中医学院,浙江,杭州,310053;浙江中医学院,浙江,杭州,310053;浙江中医学院,浙江,杭州,310053
【正文语种】中文
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气相色谱法测定小儿咽扁颗粒中冰片的含量
气相色谱法测定小儿咽扁颗粒中冰片的含量海峡药学2009年第21卷第10期气相色谱法测定小儿咽扁颗粒中冰片的含量崔田(安徽蚌埠市食品药品检验所蚌埠233000)摘要:目的用毛细管气相色谱法建立测定小儿咽扁颗粒中冰片含量的方法.方法采用SUPELCOW AXTM一10毛细管柱(30mx0.53mm,1.Om),FID检测器.柱温140'C,以水杨酸甲酯为内标,按内标法计算冰片的含量.结果冰片在12.8g~252Fg(r=O.9997)范围内有较好线性关系.平均加样回收率为98.4%,RSD=0.6%(n=6).结论该方法简便快速,结果准确.关键词:气相色谱法;小儿咽扁颗粒;冰片中图分类号:R927.2文献标识码:A文章编号:1006.3765(2009)一010—0058.02 DeterminationofborneolinXiaOeryanbiangranulebyGCmethodCUITian(AnhuiBengbuInstituteforFoodandDrugControl,Bengbu233000,China) ABSTRACT:OBJECTIVEToestablishacapillaryGCmethodforthedeterminationeofbor neolinXiaoeryan—biangranule.METH0DSThecapillarycolumnwasusedSUPEICoWAXTM一10(30m×0.53mm,1.0Mm),andthedetectorwasFID.Thecolumntemperaturewas140℃.andmethylsaIicylatewasselected asinternalstan—dard.Theassayofborneolwascalculatedbyinternalstandardmethod.RESULTSUnderthisc ondition.thelin—earityrelationshipofborneolintheconcentrationrangeof12.8g～252~gwasgood(r=0.9997).Theaveragerecoverywas98.4%withRSDof0.6%(n=6).CONCLUSIONThemethodiSconvenient.rap idandaccurate.KEYWORDS:GC;Xiaoeryanbiangranule;Borneol4qL"~扁颗粒是卫生部药品标准收载的品种【lJ,是由金银花,射干,金果榄,冰片等组成的复方制剂,具有清热利咽,解毒止痛等作用.由于冰片具有清热止痛的作用,但在该品种标准中无冰片检测项目,为完善提高该品种质量标准,本文建立了用气相色谱法测定4~JLN扁颗粒中冰片含量的方法. 1仪器与试剂岛津C~14C气相色谱仪,FID检测器;SartoriusBP211D (0.0ling)电子天平;冰片对照品(批号:110742—200504);水杨酸甲酯对照品(批号:110707—200710),均由中国药品生物制品检定所提供;4,JL咽扁颗粒(市售品,北京首儿药厂等三家产品,批号分别为:080303,080414,081202).2方法与结果2.1色谱条件色谱柱:SUPELCOWAxTM一10毛细柱(30m ×0.53mm,1.0#m),固定液PEG-20M;柱温140℃;进样口温度220*(3;检测器温度250℃;进样量1L.在上述色谱条件下,异龙脑,龙脑与内标峰之间的分离度均大于1.5,理论板数按龙脑峰计算不低于4000,满足实验要求,见图1.2.2溶液的制备和线性关系的考察2.2.1内标溶液的制备:取水杨酸甲酯对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯溶解,并稀释制成每lmL含1.596mg的溶液, 即得.作者简介:崔田,女(1983.8-).毕业于南京农业大学.职称:中药师,联系电话:0552—3012569,E.mail:*************58?2.2.2对照品溶液的制备:取冰片对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯溶解,并稀释制成每lmL含1.28mg的溶液,即为对照品储备液.圉1GC色谱图20mL,内标溶液1mL,称定a对照品b样品c阴性对照重量,密塞,超声处理(功率1.异龙脑;2.龙脑;3.水杨酸甲酯350w,频率25kHz)10min.放冷,再称定重量,用乙酸乙酯补足减失的重量.摇匀,滤过. 取续滤液,即得.2.2.4阴性对照溶液的制备:按处方组成比例,取除冰片外样品制成阴性空白样品,按供试品溶液制备方法不加内标溶液,制备阴性对照溶液.2.2.5线性关系考察:精密吸取对照品储备液0.5,1.0,2.0,4.0,8.0,10mL,分别置50mL量瓶中,精密加入内标溶液lmL,用乙酸乙酯定容至刻度,摇匀,取I#L注入气相色谱StraitPharmaceuticalJournalV ol21No.102009仪,按上述色谱条件测定,记录峰面积.以对照品和内标物峰面积的比值为纵坐标,进样量(g)为横坐标,进行线性回归.冰片在12.8g～256g范围内呈良好线性关系,回归方程为: Y=0.0481X一0.0002,r=0.9997.2.3精密度试验精密吸取同一对照品溶液,在上述色谱条件下重复进样5次,以冰片对照品峰面积与内标峰面积的比值计算.RSD为0.9%.2.4重复性实验取同批样品(批号:080303)5份,按供试品溶液制备方法处理,在上述色谱条件下测定含量,由测定结果计算RSD=1.1%.2.5稳定性试验取制备好的供试品溶液,按上述色谱条件.每隔2h测定1次.测定冰片峰面积与内标峰面积比值. 结果表明:冰片在lOh内稳定,RSD=1.3%.表1加样回收率试验结果2.6回收率实验取已知含量的样品适量,分别精密加入0.128mg?mLI1的冰片对照品溶液2mL,按供试品溶液制备方法制备,在上述色谱条件下测定,平均回收率为98.4%,RSD为0.6%,结果(见表1).2.7样品含量测定取不同批号样品三批(批号分别为080303,080414,081202),照上述方法测定,按内标法以峰面积计算样品中冰片的含量,结果分别为0.853(rag/袋),0.621(rag/袋),1.332(mg/袋).3讨论经查阅文献[?及参考药典[,选用水杨酸甲酯为内标物.冰片的含量以异龙脑,龙脑峰面积之和计算.在这一色谱条件下水杨酸甲酯能很好与异龙脑,龙脑峰分离,分离度满足条件而且阴性对照无干扰,使结果准确可靠.测定结果表明,不同厂家生产的样品中冰片含量有较大差异.冰片是易挥发性物质,在生产,包装,运输,储存中方法不当,容易造成冰片含量下降,从而影响药品的处方比例组成,进而影响药品的疗效.因此测定冰片的含量对全面控制药品质量有重要意义.参考文献[1]中华人民共和国卫生部药品标准.中药成方制剂[s].8册.1993,21.[2]国家药典委员会编.中国药典2005年版一部[S].北京:化学工业出版社,2005,380.[3]李敏,张丁丁,殷作群.GC法测定金银三七胶囊中的冰片的含量[J].中华临床医学研究杂志,2007,13(2):234—235.[4]管玉云,程正.气相色谱法测定妇炎灵胶囊中樟脑和冰片的含量[J].中国医院药学杂志,2007,27(1):74.75.曙红Y一盐酸丁卡因体系的同步荧光猝灭反应及其分析应用秦明友(四川省泸州市环境保护监测站泸州646000)摘要:目的在pH3.0的弱酸性介质中,盐酸丁卡因(TA?HCI)与曙红Y(EY)形成1:1的离子缔合物,导致曙红Y溶液在521nm处同步荧光猝灭(Ak=25nm).荧光猝灭值(AF)与TA?HC1浓度在0.18～3.0btg?mL范围呈良好的线性关系.该方法灵敏度高,检出限为0.055t~g?mL_..考察了共存物质的影响,表明方法有良好的选择性.据此发展了一种高灵敏,简便快速测定微量rrA?HCI々新荧光分光光度法.该法用于人血清及尿样中盐酸丁卡的含量测定.结果满意.关键词:曙红Y;盐酸丁卡因;同步荧光狰灭中圉分类号:R927.2文献标识码:A文章编号:1006.3765【2009).010,0059—04 FluorescencequenchingreactionofTetracainehydrochloridewithEosinY andtheiranalyticalapplicationsQINMing-you(LuZhouEnvironmentalProtectionMonitoringStation,Luzhou646000,Ch ina)ABSTRACT:InBritton.Robinson(BR)buffersolutionatpH3.0,EosinY(EY)reactedwitht etracainehy—drochloride(TA?HC1)toforman1:1ionassociationcomplex.Asaresult.thesynchronousfl uorescenceofEosin作者简介:秦明友,男(1975.3一),毕业于西南大学药物分析专业,职称:工程师,硕士,从事仪器分析工作.*****************59?。
GC法测定肛安栓中冰片的含量
GC法测定肛安栓中冰片的含量高辉;徐丽华【摘要】目的采用气相色谱法测定肛安栓中冰片的含量.方法 Agilent HP-FFAP 石英毛细管柱(0.25 mm×30.0 m,0.25 μm),柱温130 ℃,进样口温度180 ℃;检测器温度230 ℃;氢离子火焰检测器;恒流;分流比40:1.结果冰片的进样量在0.058～1.450 0 μg之间与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 97,平均加样回收率为98.30%,RSD=1.70%(n=6).结论本法简便、准确,可用于肛安栓中冰片的含量测定.【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2012(031)003【总页数】2页(P145-146)【关键词】肛安栓;冰片;气相色谱法;含量测定【作者】高辉;徐丽华【作者单位】山东省食品药品检验所,山东,济南,250101;山东省食品药品检验所,山东,济南,250101【正文语种】中文【中图分类】R927.2肛安栓是由地榆炭、五倍子、盐酸小檗碱、人工麝香、冰片等5味中药组成的复方制剂，具有凉血止血，清热解毒，燥湿敛疮，消肿止痛功效，临床上用于湿热下注所致的内痔、混合痔以及炎性外痔。
本品是烟台荣昌制药有限公司独家生产的品种，现行标准为国家食品药品监督管理局国家药品标准WS3－129(Z－129)－2001(Z)。
冰片是肛安栓中的主要有效成分之一，具有清热止痛的作用，且冰片在制备、储存的过程中易挥发损失。
为更好的控制肛安栓的内在质量，研究建立冰片的GC的含量测定方法。
1 仪器与试药Agilent 6890N气相色谱仪(Agilent公司，美国)，Sartorius CP225D电子天平(Sartorius公司，德国);冰片由中国药品生物制品检定所提供，含量测定用，批号为110743－200504;样品和阴性对照均由烟台荣昌制药有限公司提供，样品批号为090501、090502、100101。
喉痛片质量标准分析与研究
喉痛片质量标准分析与研究邵燕虹【摘要】目的建立喉痛片的质量标准.方法采用薄层色谱法鉴别喉痛片中乌梅;采用高效液相色谱法定量测定喉痛片中苦参碱含量.结果乌梅的薄层色谱法鉴别效果好,专属性强,分离度高,阴性对照无干扰;苦参碱在6.2984～403.1000 g范围内与峰面积呈良好的线性关系,回收率为 99.63 % (RSD = 1.06%).结论本建立的方法不仅操作简便,结果准确,重现性好,而且能够对喉痛片进行定性和定量质量控制,符合中成药的质量控制要求.【期刊名称】《中国现代药物应用》【年(卷),期】2012(006)007【总页数】2页(P3-4)【关键词】喉痛片;乌梅;苦参碱;薄层色谱法;HPLC【作者】邵燕虹【作者单位】510450,广州王老吉药业股份有限公司【正文语种】中文喉痛片收载于中华人民共和国卫生部药品标准《中药成方制剂》第14册175页，由山豆根、乌梅、鹅不食草、甘草、儿茶、玄参、薄荷脑等组成的中药复方制剂，具有解毒消炎，凉喉生津之功效。
用于咽喉、口、鼻腔红痛的治疗［1］。
原标准只有简单的性状及片剂常规检查。
本文采用薄层色谱法和高效液相法对喉痛片进行更好的质量监控。
1 仪器、试药与药品岛津-20A高效液相色谱仪;SPD-M20A检测器;Diamonsil(钻石)C18(250mm×4.6 mm×5 m)色谱柱;Sartorius-CPA225D，十万分之一电子天平;KQ-500DE型超声波清洗器;CMAG REPROSTARⅡ型号成像系统;硅胶G板(青岛海洋化工研究所);乙腈:色谱纯，Merck KGaA;水为超纯水;其余试剂均为分析纯;乌梅对照药材(中国药品生物制品检定所，批号:121208-200903)、苦参碱对照品(中国药品生物制品检定所，批号:110805-200306)。
喉痛片及阴性对照(广州王老吉药业股份有限公司提供)。
2 实验方法与结果2.1 乌梅的薄层色谱鉴别取本品粉末1.0 g，加甲醇20 ml，超声处理30 min，滤过，蒸干，残渣加水20 ml使溶解，加乙醚提取2次，20 ml/次，合并乙醚液，蒸干，残渣用石油醚(30～60℃)浸泡2次，15 ml/次(浸泡约2 min)倾去石油醚，残渣加无水乙醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。
气相色谱法测定止痒消炎水中冰片、薄荷脑和麝香草酚的含量
气相色谱法测定止痒消炎水中冰片、薄荷脑和麝香草酚的含量许菊;赵卫国
【期刊名称】《西北药学杂志》
【年(卷),期】2008(23)5
【摘要】目的建立气相色谱法测定止痒消炎水中的冰片、薄荷脑和麝香草酚的含量.方法采用聚乙二醇毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),FID检测器,程序升温;初始温度110℃,7℃/min升至200℃,分流进样,分流比为20:1.结果 3种成分的线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为薄荷脑100.7%,RSD为1.2%;冰片
100.4%,RSD为1.2%;麝香革酚100.8%,RSD为1.4%.结论方法简便、快速、准确.
【总页数】2页(P265-266)
【作者】许菊;赵卫国
【作者单位】绍兴市药品检验所,浙江,绍兴,312000;绍兴市第六人民医院,浙江,绍兴,312000
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.GC法测定止痒消炎水中麝香草酚的含量 [J], 李永宏;吴雷
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中草药冰片的用法
中草药冰片的用法冰片为半透明的结晶体，形似梅花瓣块状、片状，因此又称为“梅片”，颜色呈白色至淡灰棕色，气味清香，味辛凉，具有挥发性。
下面店铺就给大家介绍中草药冰片的用法。
冰片的用法1、治急中风目瞑牙噤，不能下药：天南星(生捣为细末)、龙脑(别研)。
上二味，各等分，重研细，以中指点散子，揩齿三、二十次在大牙左右，其口自开，始得下药。
患者只使一字至半钱匕。
(《圣济总录》开关散)2、治牙齿疼痛：梅花脑、朱砂。
末，各少许揩之。
(《濒湖集简方》)3、治烫、烧伤：冰片10克，银朱5克，香油100毫升。
先将香油倒入铝锅熬开，后把银朱、冰片放入，加热成红褐色，即成膏。
将创面消毒后涂抹，一天一次。
(辽宁《中草药新医疗法资料选编》)4、治伤寒舌出过寸者：梅花片脑半分，为末，掺之。
(《夷坚志》)5、治头目风热上攻：龙脑末半两，南蓬砂末一两。
频搐两鼻。
(《御?院方》)6、治头脑疼痛：片脑一钱，纸卷作拈，烧烟熏鼻，吐出痰诞即愈。
(《寿域神方》)7、治风热喉痹：灯心一钱，黄柏五分(并烧存性)，白矾七分(煅过)，冰片脑三分。
为末。
每以一、二分吹患处。
(《濒湖集简方》)8、治咽喉口齿新久肿痛，及久嗽痰火咽哑作痛：冰片五分，朱砂六分，玄明粉、硼砂各五钱。
共研极细末，吹搽患上，甚者日搽五、六次。
(《外科正宗》冰硼散)9、治口疮咽燥：龙脑三钱，黄柏三两。
为末，蜜丸梧子大，每麦门冬汤下十丸。
(《摘元方》)10、治内外痔疮：片脑一、二分，葱汁化搽之。
(《简便单方》)冰片的功效与作用1、开窍醒神、清热消肿、止痛等功能，不过开窍醒神的功效不及麝香，因此，二者常常一同使用。
2、冰片性偏寒凉，可用于治疗温热病高热神昏、痰热内闭、暑热卒厥、小儿惊风等热闭。
3、可用于治疗神志昏迷、中风痰厥、气厥、中恶、疮疡肿痛、口疮、咽喉肿痛、眼疾、牙龈肿痛等疾病。
4、可还用于冠心病、心绞痛的治疗。
5、可以治疗鸡眼，将冰片少许放置在鸡眼上，用火点燃，当感觉到疼痛时降火吹灭，治疗期间不妨碍日常行动。
提取方法对清咽丸中冰片含量的影响分析
提取方法对清咽丸中冰片含量的影响分析包小红[1];齐景梁[1];周娟[1]【期刊名称】《中药与临床》【年(卷),期】2018(000)006【摘要】目的:清咽丸(大蜜丸)为中国药典2015年版一部收载的品种,现行标准对本品的冰片含量进行了控制,但方法重现性较差,且结果偏低。
本次试验优化了供试品溶液的提取方法,可以使大蜜丸中的冰片提取得更完全,测定结果更真实。
方法:采用GC法,色谱柱为聚乙二醇毛细管柱(WAX柱),检测器为FID,柱温为120℃。
结果:冰片在0.200~4.00μg的范围内,线性关系良好(r=1.0000)。
平均回收率为98.7%,RSD小于2%。
通过本次试验所建立的新方法,对61批样品进行检测,检测结果均高于原标准方法。
结论:建立的含量测定方法专属性强、重复性好,可以更真实的反映样品中冰片的含量,从而更有效的控制样品的质量。
【总页数】3页(P26-27)【作者】包小红[1];齐景梁[1];周娟[1]【作者单位】[1]四川省食品药品检验检测院四川成都611731;[1]四川省食品药品检验检测院四川成都611731;[1]四川省食品药品检验检测院四川成都611731【正文语种】中文【中图分类】R283.1【相关文献】1.气相色谱法测定复方牛黄清胃丸中冰片的含量 [J], 胡丹;罗晓梅;陆青青;曹红;邢俊波;水彩红;姜春来2.HPLC法测定清咽丸中靛蓝的含量 [J], 冯娟;郭均怡;覃亮3.HPLC法测定清咽丸中靛蓝的含量 [J], 冯娟;郭均怡;覃亮4.清咽片中冰片和薄荷脑的含量测定 [J], 王姝;车晶玉;卢盛贞;杨少峰5.HPLC法测定蒙药玉簪清咽十五味丸中栀子苷的含量 [J], 王秀兰;德芝因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
喉痛消炎丸(金龙福)的说明书
喉痛消炎丸(金龙福)的说明书
造成五官疾病出现的原因是很多的，身体内部的炎症，没及时清洁、内毒、虚火等等，都是造成五官疾病的原因。
因此生活中五官疾病的出现是很多的，积极治疗五官类的疾病很有必要。
目前推出了一种叫做喉痛消炎丸(金龙福)的药物，它对于耳鼻喉科、眼科等疾病具有非常好的治疗效果，下面我们来看看介绍吧。
【药品名称】
通用名称：喉痛消炎丸
商品名称：喉痛消炎丸(金龙福)
【适应症/功能主治】清热解毒，消炎止痛。
用于咽喉肿痛，疔疮蛾喉，痈{节}肿毒，口舌生疮。
【规格型号】30s*8支*2板
【用法用量】含服，一次5～10丸。
【不良反应】尚不明确
【注意事项】孕妇慎用
【有效期】0 月
【批准文号】国药准字Z42020586
【生产企业】湖北金龙福药业有限公司
【主要成份】牛黄青黛珍珠蟾酥冰片百草霜雄黄
综上所述，您对于喉痛消炎丸(金龙福)的介绍已经看完了吧?五官疾病在生活中比较常见，耳鼻喉眼睛等等器官难免会出现点毛病，所以说只要您及时选择药物治疗，就能很好的把控住病情，并且立马治愈疾病。
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作站 , 毛细管色 谱柱 : P EG 20M ( 30mx 0. 53mm, 1. 00um) , F ID 检测器 , CH 1 高纯氢气发生器 , CA 2 型静音无油空 气泵。 1 2 样品与试药 喉痛消炎丸为武汉中联药业 集团股份有 限公司 生产。对 照品为冰片 , 内 标为水 杨酸 甲酯 , 溶剂 为乙 酸乙 酯 , 试剂 均为 分析纯。 2 方法与结果 2 1 色谱条件 柱温 : 125 , hold time: 25min 。分 流进样 , 分 流比 30: 1, 流 速 3ml/ min 。 进 样 口 ( black ) 温 度 为 180 , 压 力 为
验研究 . 肿瘤防治研究 , 2006, 33( 3) : 156~ 158. 2 3 4 高进 , 薛克勋, 赵雪梅 , 等 . 血卟啉激光治 疗肿瘤后对肿瘤 转移影响 的实验研究 . 中华肿瘤杂志 , 1986, 8: 256. 杨建民 . 中医药抗肿瘤 转移机理 的研究进 展 . 中医药学 刊 , 2005, 23( 10) : 1869~ 1872. Sakunt ala WG , Julie L, E lisabet h B, et al . T he In sulin Lik e G row t h Fact or I Recept or K inas e Inh ibit or, N V P A D W742, Sen sit izes S mal l C ell Lun g Cancer C ell Lines t o t he Eff ect s of Chemo th erapy. C linical Can cer R esearch, 2005, 11( 15) : 1563~ 1571. 5 G ibson EM , H ens on ES, H an ey N , et al . Epidermal grow th fact or prot ect s epit helial derived cel ls from t umor n ecros is f act or r elat ed apopt osis in du cing l igand induced apopt osi s by in hibit ing cyt o chrome c r eleas e. Can cer R es, 2002, 62( 2) : 488~ 496. 6 Bartl ing B, Tost lebe H , D arm er D, et al. M oraw ietz H . S hear st ress dependen t ex pres sion of apopt osis regu lat ing genes in endo th elial cells. Biochem Bi ophys Res Commun, 2000, 278( 3) : 740~ 746.
参
考
文
献
1
夏曙 , 于世英 . 抑制 PI3K / A kt 通 路提高 H eLa 细 胞化疗 效果的 实
收稿日期 : 2008 09 12 作者简介 : 唐尹萍 ( 1973 ) , 女 , 湖北中医学院药学院讲师。 * 广西大学化学化工学院
73
Journal o f M athematical M edicine 20. 8K P a。 检测 器 温 度 为 250 2 2 内标溶液的制备
测得冰 片量 ( mg) 14. 515 14. 552 15. 806 16. 266 18. 172 18. 074 回收率 (%) 98. 35 98. 81 99. 33 97. 74 96. 55 97. 46 98. 04 1. 0 平均回 收率 ( % ) RS D ( %)
表6
编 样品取 加入纯冰
35. 0m l/ m in, 助燃器 ( air) 流速 : 350ml/ min 。 取水杨酸甲酯适量 , 精密称定 , 加乙 酸乙酯制成 每 1ml 含 22. 54mg 的溶液 , 作为内标溶液的贮备液。 2 3 冰片对照品溶液的制备 [ 1] 取冰片对照品适量 , 精密称定 , 加乙 酸乙酯制成 每 1ml 含 20. 15mg 的溶液 , 作为对照品的贮备液。 2 4 供试品的预处理 取喉 痛 消 炎 丸 适 量 , 研 碎 , 精 密 称 取 本 品 0. 17g , 置 于 10ml 容量瓶中 , 加入内标贮备液 1ml, 精密加 入乙酸乙酯 至刻 度 , 放入超声波清洗 仪中超声 震荡 30min, 摇 匀 , 过滤 , 弃去 初 滤液 , 收集续滤液作为供试品溶液 2 5 校正因子的测定 精密吸取冰片对照品贮备液 1ml, 精密加入水杨酸甲酯内 标液 1ml, 置 10ml 量瓶中 , 加乙 酸乙酯至 刻度 ( 相当于冰 片浓 度为 2. 254mg / m l, 内标 液浓 度为 2. 015mg/ ml) 。 摇匀 , 吸 取 1ul 注 入气相 色谱仪 , 连续 进样 6 次 , 以峰面 积计算 冰片的 平 均校正因子。得 平均校 正因子 1. 536, RSD= 0. 54% ( n = 6) 。 数据结果见表 1。 2 6 标准曲线的绘制 精密吸 取 冰片 对 照 品 贮备 液 0. 10ml, 0. 20ml, 0. 50ml,
[ 2]
。
表 2 线性关系考察结果 序号 取样量 ( ml) 对照品浓度 ( mg / ml) 峰面积比 ( A i/ A s) 1 0. 10 0. 2015 0. 1402 2 0. 20 0. 4030 0. 2873 3 0. 50 1. 0075 0. 6789 4 1. 0 0 2. 0150 1. 4255 2. 0393 5 1. 50 3. 0225 2. 7890 6 2. 00 4. 0300
武汉 430065)
。结果 : 本法的平均回收率为 98. 04% , R SD 为 1. 0%
目的 : 建立喉痛消炎丸中冰片的含量测定方法。方法 : 以水杨酸甲酯作内标物 , 采用毛细管气相色谱法 : 毛 细管色谱柱
( n= 6) ; 测得本品含冰片 7. 81% , RS D 为 0. 96% ( n= 6) 。结论: 采用本法测定冰片的含量具有快速、 准确、 重现性好的特点 , 可作为喉
表 3 精密度的考察 序号 峰面积比 ( A i/ A s) RSD 表4 序号 峰面积比 ( A i/ A s) RSD 2 9 重现性实验 取本品按样品溶液 制备方 法制 得 5 份供 试品 , 分 别测 定 其含量。结果见表 5。 2 10 加样 回收实验 取本品约 0. 08g, 精密称定 , 共 6 份 , 分别加入冰片标 准品 贮备液 0. 20, 0. 30, 0. 40ml , 精 密加入 水杨酸甲 酯溶液 ( 贮备 液 ) 1ml, 加乙酸乙酯至刻度 , 参照 2. 9 制备共试 液 , 依 法测定 , 计算回收率。结果见表 6。 1 2 3 4 5 序号 1 1. 4091 2 1. 3702 3 1. 3983 1. 1% 1 1. 3872 2 1. 3768 3 1. 3526 0. 75% 稳定性的考察 4 1. 3875 5 1. 3926 6 1. 3871 7 1. 3818 8 1. 4640 9 1. 4329 4 1. 3981 5 1. 3921 6 1. 3930
[ 1]
Vo l. 22
No . 1
2009
, 载 气 : N 2, 燃 气 ( H2) 流 速 :
1. 00ml, 1. 50ml, 2. 00ml 分 别置 于 10ml 量瓶 中 , 精密 加 入内 标液各 1ml, 加 乙酸乙酯置 刻度 , 配成系列浓 度的冰片 对照品 溶液。各取 1ul 注入气相色谱仪 , 分别记录冰片及水杨酸甲酯 峰面积的响应值 , 并以冰片的浓度比为 横坐标 , 以冰片与 水杨 酸甲酯的峰面积比为纵坐标绘制 标准曲线 [ 3] , 得回 归方程 为 : Y = 0. 6887 X + 3. 1038 ! 10 - 3 , r = 0. 9998, 说 明两比 值之 间呈 良好的线性关系。结果见表 2 。 2 7 精密度实验 取样品溶液 , 在本文的色谱条件下 , 连续 进样 6 次。结果 表明 , 精密度良 好。结果 见表 3。 2 8 稳定性实验 测取校正因子用 的冰片 与内 标的混 合 液 , 在本 研究 的色 谱条件下于当天测定 5 次 , 以后的两天内 每天测定 2 次 , 一共 进样 9 次 , 测得冰片与 内标 的峰面 积响 应值 RSD 为 1. 1% ( n = 9) 。表明对照品与内标混合液 配制后在 3 天内稳 定。结果 见表 4 。 表 1 校正因子的测定 序号 f f 1 1. 542 2 1. 523 3 1. 504 1. 536 4 1. 554 5 1. 543 6 1. 548
表 5 重现性考察 冰片含量 ( %) ( g/ g) 7. 96 7. 68 7. 47 8. 02 7. 93 平均含量平均值 ( %) ( g/ g) RSD (%)
7. 81
0. 96ຫໍສະໝຸດ 74数理医药学杂志2009 年第 22 卷第 1 期 在实验过程中 , 发现柱 温越 高 , 分离度 越差 , 但 是高 柱温 减少 了分析时间。
本品由牛黄、 冰片、 珍珠、 蟾蜍、 青黛、 百 草霜、 雄黄这 7 味 药组成 , 具有清热解毒 , 消炎止痛之功 效 , 用于 咽喉肿 痛、 疔疮 蛾喉、 口舌生疮。冰片 ( 含龙脑和异龙脑 ) 是处 方中的 主药 , 方 中冰片具有通窍、 散热、 消炎、 止痛 等功效 , 但是它 具有强 烈的 挥发性。为了控制该制剂的质量 , 保证临床用 药的安 全有效 , 本研究采用气相色谱法 , 以水杨 酸甲酯为内 标 , 对 喉痛消 炎丸 中的冰片进行了含量测定 , 取得了较满意的结 果。 1 1 1 仪器与试药 仪器 GC6890N( G1540) 气相色谱仪 , A g ilent GC 6890N 化学工 的抑制作用 , 结合以往研究的结 果推测 , 其抑制肿 瘤转移 的作 用可能是通过促进肿瘤细胞凋亡实现的。 PI3K/ A KT 信号转导通路 作为 细胞 生长、 增 殖和 抗凋 亡 的重要调节因素 , 在引起 恶性 肿瘤 化学治 疗和 放射治 疗抗 拒 中起着非常重要的作 用。研究表 明 P I3K / Akt 信号 转导途 径 抗细胞凋亡作用可能与下面几 种机制 有关 [ 4~ 6] : 调节 bcl 2 家 族成员的活性 , 促 进 bcl 2 发挥抗 凋亡 作用 ; 抑制 天冬 氨酸 特 异性半胱氨酸蛋白酶 ( caspase) 家 族成员 的活 化 ; 抑制 FK H R 进入细胞核 诱导 FasL 的 表达 , 从而抑 制细胞 凋亡 ; 防止 线粒 体释放细胞色素 C 及 凋亡因 子。本 实验研 究结 果发现 , 补 骨 脂提取物能够抑制 PI3K / A kt 信号的表达 , 可推测补骨脂提取 物促进细胞凋亡从而抑制肿瘤转 移的作 用可能 与抑制 PI3K/ Akt 信 号转导途径有关。