油茶籽油中角鲨烯含量的气相色谱法测定_钟冬莲
山茶油中功能性成分的测定
山茶油中功能性成分的测定摘要：目的：为了测定山茶油中的4类功能性组分的含量。
方法：采用分光光度法测定茶皂素、茶多酚的含量，气相色谱法测定角鲨烯和维生素E的含量。
结果：试验结果表明橄榄油包含的角鲨烯和茶皂素最多，分别为540.03mg/100g和12.26mg/g；山茶油A和山茶油B包含茶多酚最多，分别为41.21μg/g和41.63μg/g，山茶油B包含的维生素E最多，为23.93mg/100g。
结论：综合比较得知山茶油茶多酚含量最高。
关键词：山茶油；功能性成分；测定油茶籽油具有预防心脑血管疾病、抗氧化和清除自由基等功效，茶皂素是一种天然非离子型表面活性剂，广泛应用于洗涤、毛纺、针织、医药、日用化工等领域，多酚类物质是油脂主要的天然抗氧化剂，角鲨烯和维生素E均可以抑制脂质过氧化，增加机体免疫功能，预防和治疗心血管疾病。
1 方法与材料1.1 试剂与材料没食子酸、维生素E、角鲨烯、茶皂素、正二十六烷标准品，香草醛，福林酚。
实验中选用2种产地不同的山茶油作为分析材料，名称分别为山茶油A和山茶油B，同时与优质的橄榄油和花生油相比较。
1.2 设备与仪器日本生产的GC-2014型气相色谱仪；TU-1810SPC紫外可见分光光度计；HH-S数显恒温水浴锅；旋转蒸发仪。
1.3 实验方法1.3.1 茶多酚的含量测定（1）没食子酸标准曲线的制备。
准确称取0.05g的没食子酸标准品，置于100mL的容量瓶中，加水定容。
分别吸取没食子酸标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于10mL的容量瓶中，加水至10mL，混匀，配成浓度不同的标准溶液。
分别取1.0mL到50mL的容量瓶中。
先加20mL的水，再加3mL的福林酚试剂，摇匀，在8min时间内加入12mL10%的Na2CO3溶液，加水定容，混匀。
在30℃的温度下避光放置2小时，以空白液作参比，在765nm下测定吸光度，绘制标准曲线。
（2）茶多酚的测定。
分别称取四种植物油样品10g，置于250mL的锥形瓶中，加140mL的甲醇，在65℃温度下冷凝回流提取90分钟，取出，放置到室温，用正己烷萃取，直至浅黄色或无色，提取液转移至50mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。
气相色谱法检测湖南掺杂油茶籽油
气相色谱法检测湖南掺杂油茶籽油佘佳荣;黄军;晁燕;谭利娟【摘要】采用气相色谱法,对自行提取的16个湖南油茶籽样品、湖南本地的20家油茶籽油生产企业生产的油茶籽油进行脂肪酸组成测定,并对不同比例的大豆油、花生油、玉米油、葵花油、菜籽油、米糠油、棕榈油和油茶籽油组成的二元体系的样品进行了脂肪酸组成分析.通过分析脂肪酸组成的变化,建立了应用气相色谱法快速、精准地检测油茶籽油中掺杂大豆油、花生油、玉米油、葵花油、菜籽油、米糠油、棕榈油含量的油茶籽油掺假判定方法.【期刊名称】《湖南林业科技》【年(卷),期】2013(040)005【总页数】4页(P37-40)【关键词】油茶籽油;气相色谱法;掺杂【作者】佘佳荣;黄军;晁燕;谭利娟【作者单位】湖南省林产品质量检验检测中心,湖南长沙410004;湖南省林产品质量检验检测中心,湖南长沙410004;湖南林之神生物科技有限公司,湖南长沙410004;湖南省林产品质量检验检测中心,湖南长沙410004【正文语种】中文【中图分类】TS225.16根据美国国家医药中心实验证实：茶油对降低胆固醇和抗癌有一定的功效，在国际上被称“长寿油”。
《中国药典》将茶油作为药用油收载[1]。
因此，油茶籽油深受国内国际市场欢迎。
然而油茶种植周期比较长，每年仅采收一次，新种的油茶树需要五六年才能采收果实，且产量不高，每667m2油茶，产油量最多也就20kg左右，油茶籽油货紧价扬。
近几年来，市场上开始出现了以廉价的大豆油、花生油、玉米油、米糠油、菜籽油、棕榈油等植物油掺入到油茶籽油中的现象。
目前检测茶油掺杂的主要方法有显色法[2-3]、分光光度法、气相法[4～6]、液相法[7]、红外光谱法[8]、电子鼻法[9]等方法。
杨柳等[10]利用顶空-气质联用法鉴别油茶籽油的真伪，结果表明每种油都有其特有的挥发性成分，但真正可以起到定性作用的、含量较高的不多。
原姣姣等[11]采用傅里叶近红外透射光谱技术，建立了检测油茶籽油中掺杂豆油含量的近红外光谱的定量模型，表明近红外透射光谱法能够快速、准确地定量分析掺假油茶籽油中豆油的含量( 范围为0%～ 50%)。
高效液相色谱法测定山茶油中角鲨烯的含量
高效液相色谱法测定山茶油中角鲨烯的含量作者：刘丽婉来源：《现代食品·上》2017年第06期摘要：采用KOH醇溶液皂化，经石油醚萃取，水洗后浓缩，采用高效液相色谱仪测定，建立了高效液相色谱法测定山茶油中角鲨烯的含量。
结果表明：在0.5～10.0 mg/L范围内，呈线性关系，相关系数r=0.999 78；检出限为0.5 mg/kg；回收率为83.1%～103%，相对标准偏差RSD为2.5%～3.5%。
关键词：液相色谱法；山茶油；角鲨烯Abstract：KOH alcohol solution was saponified， extracted by petroleum ether， concentrated in water after washing and determined by HPLC. The content of squalene in camellia oil was determined by HPLC. The results show that the correlation coefficient is r=0.999 73 in the range of 0.5 to 10 mg/L， the detection limit is 0.5 mg/kg， the recovery rate is from 83.1% to 103%， and the relative standard deviation RSD is 2.5% ～ 3.5%.Key words：Liquid chromatography； Camellia oil； Squalene中图分类号：R284.1；O657.72角鲨烯又称鱼肝油萜，是一种开链三萜类化合物，不饱和程度较高，是胆固醇生物合成过程中的中间产物，主要存在于海洋生物中，尤其是深海鲨鱼中，在自然界植物油橄榄油、米糠油、山茶油之中也存在[1]。
采用GC—FID分析脂肪酸组分鉴别茶籽油质量
采用GC—FID分析脂肪酸组分鉴别茶籽油质量作者：王兴进来源：《福建农业科技》2018年第05期摘要：茶籽油具有很高的经济价值，广泛应用于食品、医药、化妆品等行业，因而茶籽油掺假鉴别与食品质量安全息息相关。
采用气相色谱法结合氢火焰离子检测器（GCFID）分析比较了茶籽油及其他10种食用油中的脂肪酸相对含量。
试验结果表明：茶籽油中主要含有油酸、亚油酸、亚麻酸、硬脂酸、棕榈酸。
其中油酸含量最大，达到79.97%，与其他低价植物油的油酸含量有显著区别，该方法可以作为茶籽油掺假鉴别的依据。
关键字：脂肪酸；组成；茶籽油；气相色谱法DOI： 10.13651/ki.fjnykj.2018.05.010Abstract： Tea seed oil is with high economic value and is widely used in food， medicine，cosmetics and other industries. Therefore， the adulteration identification of tea seed oil is closely related to food quality and safety. The relative contents of fatty acids in tea seed oil and other 10 edible oils were comparatively analyzed by GC-FID. The results showed that tea seed oil mainly contained oleic acid， linoleic acid， linolenic acid， stearic acid and palmitic acid. The content of oleic acid， 79.97%， was the largest， significantly different from that of other cheap vegetable oils， indicating that the oleic acid can be used as an indicator for adulteration identification of tea seed oil.Key words： fatty acid； composition； tea seed oil； gas chromatography茶籽油具有很高的经济价值，在日本、中国及一些欧美地区，茶籽油广泛用于食品、化妆品和医药行业。
保健食品中角鲨烯的气相色谱分析_周茂君
保健食品中角鲨烯的气相色谱分析周茂君1,向仕学1,殷德桂2,张正江31 四川省疾病预防控制中心(成都 610031)2 四川省自贡市沿滩区卫生防疫站3 四川省永川市卫生防疫站[关键词] 保健食品;角鲨烯;气相色谱分析[中图分类号]O65717+1 [文献标识码]C [文章编号]1006-4028(2003)02-0186-02 角鲨烯(Squalenum )的化学名称为2,6,10,15,19,23)六甲基)2,6,10,14,18,22)二十四碳六烯。
别名:鲨烯、三十碳六烯、鱼肝油萜,Spinacene 。
该品为无色或微黄色澄明油状液体,系从深海鲨鱼肝油中精馏而成。
因其具有提高血红蛋白的携氧能力,促进新陈代谢,提高机体免疫力和降低血清总胆固醇,防止动脉粥样硬化等功能,而常作为功效成分添加于保健食品中。
角鲨烯的含量测定方法有滴定分析法、薄层色谱法(TLC 法)、气相色谱法(GC 法)及红外光谱分析法(IR 法)。
保健食品可能使用多种功效成分和相关赋形剂,其组分较为复杂,为满足保健食品市场的监督监测,新产品的开发研制及生产控制,而建立了气相色谱法测定保健食品中角鲨烯的定量分析方法。
1 实验部分111 仪器与试剂 GC-14A 型气相色谱仪(日本岛津公司),配氢火焰离子化检测器,泰立公司TL -9800色谱工作站。
三氯甲烷(AR);角鲨烯校准溶液:准确称取角鲨烯标准品(纯度\9912%)011000g 于烧杯中,以三氯甲烷溶解定量移入50m l 容量瓶中,加入三氯甲稀释至刻度。
此溶液每毫升含210mg 角鲨烯,于冰箱保存。
112 分析步骤11211 色谱分析条件 色谱柱:53mm @2m 玻璃柱,内装涂渍0128%OV -17+218%QF -1/chromosorb WAW DMCS (80~100目)。
温度:色谱柱温度230e 汽化室 260e 检测器 260e 。
气体B 氮气(N 2)B 氢气(H 2)B 空气(Air)=150kPa:60kPa:50kPa 。
气相色谱内标法测定植物油中角鲨烯含量
角 鲨烯 是 一 种 高 不 饱 和 的 天 然 萜 类 化 合 物 ， 属
于 脂质 不皂 化 物 ， 它最 初 是 从 鲨鱼 的肝 油 中发 现 的 ，
出峰时 间较 长 ， 且使用 Ｓ Ｐ Ｅ进 行 前 处 理 油 脂 样 品上
样 量小 ， 对 于角鲨 烯 含量 较 低 的样 品不适 用 ， 从 目前
从 采用 的 前 理 处 理 方 法 来 看 ， 主要 有溶剂 稀释法 、 Ｓ Ｐ Ｅ柱 法 和皂 化法 。溶 剂稀 释法 直 接进样 ， 不 仅会 污
１ 材 料 与方 法
１ ． １ 材料 与仪 器
花生油、 油茶籽油 、 葵花籽油 、 米糠 油、 芝麻油 、
玉 米油 、 特级 初 榨橄榄 油 、 大豆油 ８种 植物 油 ： 市售。
合推 广使 用 ； 由于 角鲨 烯 属 于脂 质 不 皂化 物 ， 因此 本
研 究 在文 献基础 上 选 择不 皂 物 提 取经 典 的方 法——
液液 萃取 法作 为前 处 理方 法 。但 不 皂化 物提 取 操作 比较繁 琐 ， 难 免会 有 所 损失 ， 而 内标定 量 方 法 会减 少 操 作上 的误 差 ， 提 高方 法 的准 确 性 。 因此 ， 本研 究 通 过 内标 种类 和 用 量 的选 择 ， 选 出一 种 适 用 于气 相 色 谱法 定量 角 鲨 烯 的 内标 物 质 角 鲨 烷 ， 建 立 一 种 以角
升 温 气相 色谱 条件 。 结果表 明 ， 角 鲨烯 的平 均回收 率 为 ９ ５ ． ５ ％ ～１ ０ ３ ． Ｏ ％， 精 密度 为 １ ． ４ ２ ％ ～ ５ ． ８ ９ ％。 检 出限
为０ ． ０ ５ ｍｇ ／ ｋ ｇ 。该 方法 不仅 回收 率 高 ， 重现 性好 ， 而且 灵敏 度 高， 该 方 法 可用 于 测 定植 物 油 中角鲨烯 含 量 ， 为
食用调和油中角鲨烯含量的测定
己 烷 稀 释 至 浓 度 分 别 为 ２．５、５．０、１０．０、２０．０、５０．０、１００．０、 ２００．０￣ｇ／ｍＬ的标 准 工作 液 ，并在 工 作液 中加 入 适 量 的 角 鲨 烷 内 标 溶 液 ，保 证 每 个 工 作 液 中 角 鲨 烷 浓 度 为 ３０ ｍＬ。 １．２ 试 验 方 法 １．２．１ 样 品 处理 。① 称 量 。准 确 吸 取 ３００ Ｌ角 鲨 烷 内标 溶 液 于 ２５０ ｍＬ圆 底 烧 瓶 中 ，在 氮 吹 仪 上 吹 干 后 ，准 确 称 取
作者简介 收 稿 日期
佟 馨 （１９８２一），女 ，黑龙 江 五 常 人 ，硕 士 ，从 事食 品 质 量 与 安 全 管 理 工 作 。 ２０１７一ｌ１一Ｏ３
０．２～２．０ ｇ食 用 调和 油 样 品 （精 确 至 ０．０００ １ ｇ）于 此烧 瓶 中 。 ② 皂化 。于 圆底 烧 瓶 中 加入 ５０ ｍＬ氢 氧化 钾 一乙醇 溶 液后 ， 将烧 瓶 与 回流 冷凝 管 连接 好 ，在 ８０ ｃｃ恒 温 水浴 锅 中皂 化 回 流 ５０ ｍｉｎ，停 止 加 热 ，从 回流 管 顶 部 加 入 ５０ ｍＬ水 ，取 出烧 瓶摇匀 ，冷却至室温 。③提取 。将 烧瓶 中 的皂化液 转移 至 ２５０ ｍＬ分 液 漏 斗 中 ，用 ５０ ｍＬ正 己烷 分 ３次 洗涤 烧 瓶 ，并 将 洗涤 液 倒 入 分 液漏 斗 中 ，用 力摇 动 分 液 漏 斗 ２ ｍｉｎ，倒转 分 液漏 斗 ，小 心打 开旋 塞 ，间歇地 释放 压 力 ，静置 分层 ，将 下 层 皂化 液转 移 至另 一个 ２５０ ｍＬ分液 漏 斗 中 ．再用 相 同 的方 法 分别 用 ３０、２０ ｍＬ正 己 烷对 皂化 液 提取 ２次 ．将 ３次 正 己 烷提 取 液 置于 同一分 液漏 斗 中。④ 洗涤 。用 ２５ ｍＬ乙醇 溶 液 洗 涤 正 己 烷 提 取 液 ３－４次 ，每 次 弃 去 下 层 的 乙醇 水 溶 液 ，用 ｐＨ 试纸 检 验 直 至下 层 流 出 液 呈中 性 。⑤ 浓缩 。将 洗 至 中性 的 正 己烷 提取 液 经 过铺 有 约 ５ ｇ无 水 硫酸 钠 的滤 纸滤 入 与 旋 转蒸 发 仪 配 套 的球 形 蒸发 瓶 中 ，再 用约 ２０ ｍＬ的正 己 烷 冲洗 ３次 分液 漏斗及 无 水硫酸 钠 ，并入 蒸发 瓶 中 ，在 ４０℃水 浴 中旋 转 蒸 发 溶 剂 ，待 瓶 中 剩下 约 ２ ｍＬ正 己烷 时 ，取 下蒸 发 瓶 ，立 即放 人氮 吹 仪 中吹干 ，最后 用正 己烷 溶解 并定 容 至 １０ ｍＬ，过 ０．４５ ｍ有机 滤膜 ，待 测 。 １．２．２ 色谱 条件 。进样量 为 １ Ｌ，峰 面积 外标 法定量 。载气 为 高纯 氮气 ，纯 度 ９９．９９９％；恒 压 为 １１０．３２ ｋＰａ；分 流比 为 １：１０； 进 样 口温度 为 ２５０℃；柱 温 采 用程 序升 温 方式 ，以 １５￣Ｃ／ｍｉｎ 的 速 率从 １６０℃升 温 到 ２２０℃ ，保 持 ２ ｍｉｎ，然 后 以 ５％／ｍｉｎ 的速 率升 温 到 ２８０℃ ，保 持 ２０ ｍｉｎ，最 后 以 ５ ｏＣ／ｍｉｎ的速 率 升 温 到 ３００℃ ，保 持 ２ ｒａｉｎ。ＦＩＤ检 测 器 ：温 度 ３００℃ ，氢 气 流 速 ４０ ｍＬ／ｍｉｎ，空气 流速 ４５０ ｍＵｍｉｎ，尾 吹气 流速 ３０ ｍＬ／ｍｉｎ。 ２ 结 果 与 分 析 ２．１ 标 准 曲 线 及 限 量
气相色谱法测定菜籽油中角鲨烯的含量
分析检测气相色谱法测定菜籽油中角鲨烯的含量张 洁，董榕贵*，代青维（贵州省检测技术研究应用中心，贵州贵阳 550014）摘 要：目的：建立一种菜籽油中角鲨烯的气相色谱方法。
方法：样品经氢氧化钾-甲醇溶液皂化后，用正己烷提取，经HP-5色谱柱分离，气相色谱仪分析测定，外标法定量。
结果：角鲨烯在10～100 mg·L-1呈现良好的线性关系，相关系数为0.999 8，回收率为91.0%～98.7%，相对标准偏差为3.2%～6.5%，检出限为1 mg·kg-1，定量限为3.5 mg·kg-1。
结论：该方法的线性良好，结果准确，精密度高，适用于菜籽油中角鲨烯含量的测定。
关键词：菜籽油；气相色谱；角鲨烯；皂化Determination of Squalene Content in Rapeseed Oil by GasChromatographyZHANG Jie, DONG Ronggui*, DAI Qingwei(Guizhou Testing Technology Research and Application Center, Guiyang 550014, China) Abstract: Objective: To establish a gas chromatography method for squalene in rapeseed oil. Method: The samples were saponified by potassium hydroxide and methanol solution, extracted with n-hexane, separated by HP-5 column, analyzed by gas chromatograph, and quantified by external standard method. Result: At 10～100 mg·L-1, squalene showed a good linear relationship, the correlation coefficient was 0.999 8, the recovery was 91.0%～98.7%, the relative standard deviation was 3.2%～6.5%, the limit of detection was 1 mg·kg-1, and the limit of quantification was 3.5 mg·kg-1. Conclusion: The method has good linearity, accurate results and high precision, and is suitable for the determination of squalene content in rapeseed oil.Keywords: rapeseed oil; gas chromatography; squalene; saponification菜籽油具有很高的营养价值，含有丰富的不饱和脂肪酸，尤其是亚油酸、α-亚麻酸、花生二烯酸和角鲨烯等。
油茶籽油和橄榄油中主要化学成分分析
关键 词 油茶籽 油
橄榄油
脂肪 酸
角 鲨烯
Ｂ一谷 甾醇
中图分类号 ： Ｔ Ｑ ６ ４ ６
文献标 识码 ： Ａ
文章编 号 ： １ ０ ０ ３— ０ １ ７ ４（ ２ ０ １ ３ ） ０ ７— ０ １ ０ ８— ０ ６
脂 肪 酸及不饱 和 脂 肪 酸 ； 不 皂 化物 占 １ ％左右 ， 包 括
橄榄 油 原产 于 地 中海一 带 的希 腊 、 意大 利 、 西班 牙 等 国家 ， 已有 ４ ０ ０ ０多年 的种植 和食用 历史 ｊ 。基 于其极佳 的天 然保 健 功效 、 美 容 功 效 和 理想 烹调 用
２ ０ １ ３年 ７月
中国粮油学报
Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ｌ ａ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｃ ｅ ｒ ｅ ａ ｌ ｓ ａ ｎ ｄ Ｏ ｉ ｌ ｓ Ａ ｓ ｓ ｏ ｃ ｉ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
Ｖｏ １ ． ２ ８， Ｎｏ ． ７
第２ ８ 卷第 ７ 期
树种子中获得的 ， 是我 国最古老的木本食用植 物油
之一 ， 其栽培 历史有 ２ ３ ０ ０年 以上 。中 国是 世 界上 山
茶科植物分布最广的国家 ， 是世界上最大 的茶油生 产基地 ， 除此 之外 只有 东南 亚 、 日本等 国有 极少 量 的 分布 ＿ ３ ］ 。油茶籽油 因具有预 防心脑血管疾病、 抗氧 化清 除 自由基 等 功 效 而 具 有 “ 东方橄榄油 ” 、 “ 长 寿 油” 的美称 － ９ ］ 。２ ０ ０ ８年 到 ２ ０ １ ０年油 茶 籽油 产量 平
８ ． ４ ０ １ ｇ ／ ｋ ｇ ， 平均值 为 ５ ． ５ ０倍 。油茶 籽 油和橄 榄 油 中 Ｂ一 谷
植物油脂氧化过程及机理、检测技术以及影响因素研究进展
植物油脂氧化过程及机理、检测技术以及影响因素研究进展李春焕;王晓琴;曾秋梅【摘要】植物油是食用油的主要来源,植物油氧化对食品安全和人体健康有重要影响.因受到环境及其组成因素的影响,植物油脂氧化过程有别于脂肪酸简单氧化过程,全面了解其氧化过程及机理对于开展抗氧化研究具有重要意义.该文归纳了植物油氧化过程以及宏观氧化机理,并对各阶段氧化产物检测技术的发展进行了总结,最后系统综述了植物油脂氧化的影响因素,以期为相关工作的深入研究提供借鉴.【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2016(042)009【总页数】8页(P277-284)【关键词】植物油脂;氧化;过程及机理;检测技术;影响因素【作者】李春焕;王晓琴;曾秋梅【作者单位】华侨大学化工学院,华侨大学油脂及天然产物研究所,福建厦门,361021;华侨大学化工学院,华侨大学油脂及天然产物研究所,福建厦门,361021;华侨大学化工学院,华侨大学油脂及天然产物研究所,福建厦门,361021【正文语种】中文油脂是人们日常生活中重要的能源物质，广泛存在于动物和植物体中。
生活中食用油脂主要来源于植物，主要组分包括单脂酰甘油、二脂酰甘油和甘油三酯。
其中由一分子甘油与三分子脂肪酸脱水形成的甘油三酯比例最大，在植物油中含量高达95%以上[1]。
研究表明[2-4]，植物油分子中的脂肪酸根据结构的不同可以分为饱和脂肪酸(SFA)和不饱和脂肪酸(UFA)，其中饱和脂肪酸含量在17%～35%，主要包括棕榈酸(C16∶0)、硬脂酸(C18∶0)等；不饱和脂肪酸含量在65%以上，主要为油酸(C18∶1)、亚油酸(C18∶2)、亚麻酸(C18∶3)等，其中亚油酸和亚麻酸等多不饱和脂肪酸在植物油中含量远大于动物油，为人体必需脂肪酸，因此植物油对于人体健康具有不可取代的价值。
油脂氧化是含油脂食品产生质量变化的重要原因，氧化产生的各种有害物质严重影响人体健康。
由于植物油脂不饱和程度远大于动物油脂，并且在贮藏和加工过程中，UFA易受光照[5]、氧气[6]、温度[7]以及加工等级[8]等外界因素影响发生氧化，因此理解植物油脂氧化过程及其机理是油脂抗氧化研究的理论基础，了解油脂氧化检测技术进展有助于对植物油脂质量进行科学监控，明确油脂氧化的影响因素是开展抗氧化研究的前提。
以油茶籽为原料提取角鲨烯的方法及茶油角鲨烯软胶囊
（19）中华人民共和国国家知识产权局（12）发明专利申请（10）申请公布号CN102146014A（43）申请公布日 2011.08.10（21）申请号CN201110027119.4（22）申请日2011.01.22（71）申请人李文东地址425000 湖南省永州市冷水滩区凤凰园湖塘西路588号（72）发明人李文东;管天球;邹先明;郑晓宏;桂平;李昕（74）专利代理机构代理人（51）Int.CIC07C11/21;C07C7/10;A61K31/01;A61P1/16;A61P37/02;A61P35/00;A61P39/02;A61P39/06;A61P29/00;A61P3/10;A61P9/00;A23L1/29;权利要求说明书说明书幅图（54）发明名称以油茶籽为原料提取角鲨烯的方法及茶油角鲨烯软胶囊（57）摘要本发明公开的以油茶籽为原料提取角鲨烯的方法及茶油角鲨烯软胶囊，涉及生物医药技术领域，其提取方法的工艺流程为：备料、粉碎、浸提、浓缩、甲酯化反应、配位剂-硼砂反应、大孔树脂色谱分离纯化、浓缩、萃取、洗涤、浓缩、得角鲨烯粗油、超临界二氧化碳萃取、即得角鲨烯含量≥80％的角鲨烯精油；其茶油角鲨烯软胶囊是由以下按重量百分比的原料制成：角鲨烯含量≥80％的角鲨烯精油87-90、聚乙二醇4003-5、蜂蜡2-3和磷脂2-5。
其原料来源广泛，所制成的茶油角鲨烯软胶囊，既可药用、又可食疗，尤其适于肝炎、脂肪肝、急慢性炎症患者、肿瘤患者、化疗患者以及糖尿病、心脑血管病患者做治疗和食疗服用，且无任何毒副作用。
法律状态法律状态公告日法律状态信息法律状态2011-08-10公开公开2011-09-21实质审查的生效实质审查的生效2014-12-24发明专利申请公布后的视为撤回发明专利申请公布后的视为撤回权利要求说明书以油茶籽为原料提取角鲨烯的方法及茶油角鲨烯软胶囊的权利要求说明书内容是....请下载后查看说明书以油茶籽为原料提取角鲨烯的方法及茶油角鲨烯软胶囊的说明书内容是....请下载后查看。
气相色谱串联质谱法测定化妆品用原料角鲨烷含量
气相色谱串联质谱法测定化妆品用原料角鲨烷含量林彬;邵泽辉;辛树茗;张秀虹;李腾;雷永乾;曾莉【摘要】通过气相色谱串联质谱法测定化妆品用原料角鲨烷的含量.结果表明,化妆品用原料角鲨烷峰形较好,线性范围为100μg/mL～1000μg/mL,平均相对标准差(RSD)为0.75％,回收率为97％～104％.通过对实际样品的检测,得到了实际样品中角鲨烷的含量为96.6％.【期刊名称】《江西化工》【年(卷),期】2018(000)003【总页数】4页(P97-100)【关键词】化妆品用原料;气相色谱串联质谱法;角鲨烷【作者】林彬;邵泽辉;辛树茗;张秀虹;李腾;雷永乾;曾莉【作者单位】汕头市中广测分析中心有限公司,广东汕头515000;广州分析测试中心科力技术开发公司汕头分公司,广东汕头515000;汕头市中广测分析中心有限公司,广东汕头515000;广州分析测试中心科力技术开发公司汕头分公司,广东汕头515000;汕头市中广测分析中心有限公司,广东汕头515000;广州分析测试中心科力技术开发公司汕头分公司,广东汕头515000;汕头市中广测分析中心有限公司,广东汕头515000;广州分析测试中心科力技术开发公司汕头分公司,广东汕头515000;汕头市中广测分析中心有限公司,广东汕头515000;广州分析测试中心科力技术开发公司汕头分公司,广东汕头515000;广州分析测试中心科力技术开发公司汕头分公司,广东汕头515000;汕头市中广测分析中心有限公司,广东汕头515000;广州分析测试中心科力技术开发公司汕头分公司,广东汕头515000【正文语种】中文角鲨烷是从深海鲨鱼肝脏中提取的角鲨烯经氢化制得一种性能优异的烃类油脂，故又名深海鲨鱼肝油。
目前角鲨烷主要应用于化妆品行业，由于其护肤效果良好，能够加强修护表皮，有效形成天然保护膜，帮助肌肤与皮脂间的平衡。
对角鲨烷进行准确定性定量分析，是角鲨烷的应用基础，朱琳等[1]用气相色谱内标法测定植物油中角鲨烯含量，周兆梅等[2]用毛细管气相色谱法测定角鲨烯软胶囊中角鲨烯的含量，唐小红等[3]用气相色谱质谱联用测定深海鱼油中角鲨烯含量，王海洪等[4]用深海鲨鱼制备角鲨烯、角鲨烷，以上方法主要集中在角鲨烯的检测和角鲨烷的合成，并未有关于角鲨烷的相关检测方法。
油茶种子角鲨烯检测方法的建立与不同种质含量分析
油茶种子角鲨烯检测方法的建立与不同种质含量分析作者：刘文浩来源：《吉林农业》2019年第06期摘要：本实验采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）的方法测定油茶种子中角鲨烯含量。
样品经液氮研磨后，利用正己烷提取脂溶性成分，再经甲酯化反应后用正己烷定容，气相色谱质谱联用仪检测，外标法定量。
结果表明：角鲨烯标准品在50～300 ug/mL范围内与峰面积线性关系良好，R2=0.9944，不同种质油茶种子角鲨烯含量差异明显（100～800 ug/g）。
采用GC-MS法前处理方法简单，灵敏度高，数据准确可靠，测定的不同油茶种质种子中的角鲨烯含量，为开发木本油料新利用方向以及高角鲨烯油茶品种的选育提供依据。
关键词：油茶;种子;气相色谱联用质谱;角鲨烯中图分类号： TS227 ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ;文献标识码： ;A ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; DOI编号： ;10.14025/ki.jlny.2019.06.016角鲨烯是一种脂质三萜类化物，可溶解于异丙醇、石油醚、丙酮，不溶于水，在常压下330 ℃分解[1]。
角鲨烯作为所有固醇类物质的全合成前体，具有抗氧化、调节胆固醇代谢、降血糖、细胞保护、抗肿瘤等生物活性[2]。
由于其良好的生物活性，在食品、医药、化妆品等领域被广泛应用，但角鲨烯的来源较为单一，目前主要是从深海鲨鱼甘油中提取。
随着人们环保意识和对野生动物保护意识的增强，寻找合适的角鲨烯替代来源变得十分迫切。
目前发现角鲨烯的替代来源主要以植物为主，油料作物如橄榄油、茶油、棕榈油等油脂中含有一定浓度的角鲨烯。
本实验结果可应用于油茶种子和油脂中角鲨烯的日常分析，旨在发现角鲨烯含量较高的油茶品种，为开发木本油料新利用方向及高角鲨烯含量品种的选育提供方法依据。
1 材料与方法1.1 油茶材料采自贵州省铜仁玉屏侗族自治县油茶产业示范园种质圃。
1.1.1 实验设备与药品 ;气相色谱串联质谱仪（Clarus680型美国PerkinElmer）。
HPLC法测定山茶油中角鲨烯的含量
HPLC法测定山茶油中角鲨烯的含量目的：建立山茶油中角鲨烯含量高效液相色谱法测定法。
方法：采用Inertsil ODS-SP色谱柱（250mm×46mm，5μm）；甲醇/乙腈体积比60/40为流动相；流速10mL/min；检测波长210nm。
结果：在此色谱条件下，角鲨烯峰得到良好分离，在1～200μg/mL浓度范围内，浓度与峰面积呈良好线性，线性相关系数R2=09991，精密度RSD为039%，重复性RSD为122%，16h内测定稳定性RSD 为275%，角鲨烯平均回收率为9812%。
测定山茶油原油、粗炼山茶油、精炼山茶油中角鲨烯含量，分别为00139%、00118%、00056%和00045%，有较大差异。
结论：本研究建立的方法可用于山茶油中角鲨烯含量的质量控制。
标签：山茶油；角鲨烯；高效液相色谱法Content determination of squalene in camellia oil by HPLCZENG Yong1ZHANG Yamin2XU Rongqing2*LIN Wenjin2XU Xiaomei2SUN Fengling11Fujian University of Traditional Chinese Medicine，Fuzhou 350003，China；2Fujian Academy of Medical Sciences，Fujian Key Laboratory of Medical Testing，Fuzhou 350001，ChinaAbstract：Objective To establishe a method to determine the content of squalene in camellia oil. Methods HPLC was performed on the column of Inertsil ODS-SP （250mm×46mm，5μm）with mobile phase of acetonitrile ：methanol （60∶40，v/v），at flow rate of 1mL/min，the detection wavelength was 210nm，column temperature was room temperature，and volumn injection was 10μl. Results On this chromatographic conditions，squalene peaks was well separated and the linear range of squalene was 1～200μg/mL；RSDs of precision，stability and reproduciblity tests were repeatability lower than 30%，the average recovery was 9812%. The content of squalene in camellia oil，camellia oil smelting and refining camellia oil were 00139%，00118%，00056% and 00045% respectivety. Conclusions The method is simple and reproducible，and can be used for the quality control of camellia oil.Keywords：Squalene；Camellia Oil；HPLC山茶油（又名茶籽油、茶油、茶树油）是从山茶科植物油茶（Camellia oleifera Abel）籽中经压榨或浸出法制取的高档食用油脂，是世界四大木本食用油脂之一，其不饱和脂肪酸含量高达80%以上，被联合国粮农组织推荐为健康食品[1]。
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Chromatogram of Camellia seed oil samples
参考文献
2008 ， 5 ： 36 杰，赵玉兰等． 现代仪器， ［ 2］ 李冬梅，王婧等． 生物质化学工程 . 2006 ， 40 （ 6 ） ： 9 ［ 3］ Nenadis N，Tsimidou M． J Am Oil Chem Soc， 2002 ， 79 ： 257 ［ 4］ Lau，HLN，Puah C W，Choo Y M，et al． Lipids， 2005 ， 40 （ 5 ） ： 523 ［ 5］ 车欣颖，卢 29 （ 12 ） ： 1475 ［ 6］ 李 6 ： 68 群，周淑萍． 首都医药 . 2002 ， ［ 7］ J asm inka Giacom etti． 热带农业工程 . 2001 ， 4 ： 28 雯． 齐 齐 哈 尔 医 学 院 学 报 . 2008 ，
表2 Tab． 2 添加基质 实际样品检测 结果 w1 / （ g / kg） 2. 08 2. 08 2. 08 回收率试验结果（ n = 6 ） 标准加入量 w2 / （ g / kg） 1. 0 2. 0 3. 0 实测值 w3 / （ g / kg） 2. 89 3. 92 5. 15 表3 Tab． 3 样品 油茶籽油 菜籽油 花生油 Results of recovery tests （ n = 6 ） 平均回收率 /% 93. 7 96. 1 101. 3 RSD /% 6. 8 4. 3 1. 7
中图分类号： O657. 7 文献标识码： A 文章编号： 1000-0720 （ 2011 ） 11-104-03
C30 H50 ， 2， 6， 10 ， 15 ， 19 ， 23 － 角鲨烯 （ Squalen， 6， 10 ， 14 ， 18 ， 22 － 二十四碳六烯 ） 是生 六甲基 － 2 ， 具有促进血液循 物体内自然生成的一种活性物质 ， 环、 活化机体细胞抗氧化、 消炎杀菌、 细胞修复等功 油茶籽油的开发与利用成为关注热 能。近年来， 点， 检测结果表明， 经科学精制过后的油茶籽油， 其 各项指标基本上达到了 FAO 和 WHO 推荐的最佳 其中角鲨烯是其重要的功能性成分之 食用油标准， 一。角鲨烯的测定方法有滴定分析法 、 薄层色谱 法、 气 相 色 谱 法、 液相色谱法及红外光谱分析 法等
* 钟冬莲 ， 汤富彬， 沈丹玉， 莫润宏， 丁
明
（ 中国林业科学研究院亚热带林业研究所 ， 国家林业局经济林产品质量检验检测中心 ， 富阳 311400 ） 要： 建立了油茶籽油中角鲨烯含量测定的气相色谱检测方法。 油茶籽油样 石油醚萃取净化， 经 HP － 5 色谱柱分离， 气相色 品经氢氧化钾 － 乙醇溶液皂化， 摘 FID） 检测， 谱仪（ GC外标法定量。 在 5 ～ 200g / L 线性范围内线性良好， 在 1. 0 ～ 3. 0g / kg 添标水平， 平均回收率在 93. 7% ～ 101. 3 % ， 相对标准偏差在 1. 7% ～ 6. 8% ， 方法的最低检出限为 0. 0013g / kg。 方法适用于食用植物油中角鲨烯 含量的测定。 关键词： 油茶籽油； 角鲨烯； 皂化； 气相色谱法
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样， 曾试验过， 油茶籽油中脂肪酸及油脂成分， 以及 ， 其它高沸点化合物对角鲨烯测定干扰很大 峰形变 严重不对称， 且对气相色谱的进样口、 衬管、 毛细 型， 管色谱柱、 检测器等污染很大。根据角鲨烯的理化 性质表明， 它是一种脂质不皂化物， 不溶于碱和水， 易溶于石油醚， 为了改善角鲨烯峰形， 及减少对色谱 柱等的污染， 本研究先将油脂皂化脱脂， 然后通过液 液萃取提取不皂化物中角鲨烯， 同时对皂化条件做 了正交实验， 表 1 为因素水平表， 通过正交实验分 析， 结 果 表 明 2 mol / L 氢 氧 化 钾乙 醇 溶 液， 水浴 85℃ ， 皂化时间 1h 为最佳提取条件。对于萃取净化 溶剂的选择， 综合考虑试剂成本、 毒性大小等因素， 选用石油醚（ 沸程 60 ～ 90℃ ） 作为萃取溶剂。
图1 Fig. 1
角鲨烯的标准样品图谱 Chromatogram of squalene
应用所建立的分析方法， 对 3 种植物油样品进 行分析， 各样品中角鲨烯含量见表 3 。
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500 mL 分 液 恒 温 水 浴 锅、 冷 凝 回 流 管、 蒸发仪、 漏斗。 角鲨烯标准品。 NaCl、 试剂均为分析纯， 水为重蒸馏水； KOH、 无水硫酸钠、 无水乙醇、 石油醚 （ 沸程 60 ～ 90℃ ） 、 正己烷。 1. 2 标准溶液的配制 准确称取 100. 0 mg 角鲨烯标准品于 100 mL 容量瓶内， 加适量正己烷， 振摇， 使角鲨烯完全溶解 再加正己烷， 定 容 至 刻 度， 摇 匀， 即 配 成 1000 后， mg / L 储备液。 1. 3 样品提取、 净化 称取 1. 0g 左右油茶籽油样品， 放入 250 mL 磨
1 KOH － 乙醇 0. 5 65 0. 5 25
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
2 KOH － 甲醇 1. 0 75 1. 0 50
3 KOH水溶液 2. 0 85 1. 5 75
4 / 2. 5 90 2. 0 100
2. 2
色谱条件
2. 3
由于角鲨烯是一种高度不饱和烃类化合物 ， 分 子量大， 沸点 280℃ ， 难挥发， 故本文选用 HP － 5 低 流失耐高 温 （ 350℃ ） 弹 性 毛 细 管 柱， 进样口温度 300℃ ， 程序升温， 最终角鲨烯得到了良好的分离。 标准品谱图见图 1 。
加入 50 mL 的 2 mol / L KOH － 乙醇溶 口锥形瓶中， 液， 置于 85℃ 恒温水浴锅中皂化 1 h， 移出冷却， 转 移至 500 mL 分液漏斗中， 加入 50 mL 饱和 NaCl 溶 液， 再加入 50 mL 石油醚， 振摇萃取2 min， 静置， 待 分层后将上层有机相转入 250 mL 分液漏斗中， 下 30 mL 石油醚， 萃取两 层皂化液再分别加入 50 mL、 次， 合并 3 次的石油醚层于 250 mL 分液漏斗中， 每 次加入 50 mL 去离子水洗有机相， 洗至中性， 有机 相过无水硫酸钠脱水后， 于 35℃ 水浴中旋转蒸发 浓缩至 近 干， 用 正 己 烷 溶 解 并 定 容 至 10 mL， 过
。
曾参考其它植物油中角鲨烯测定的检测方法， 正己烷溶解油脂样品直接进样， 发现干扰非常严 ［ 2 ～7 ］ ， 重 且严重污染了毛细管色谱柱。针对油脂成 本文研究采用氢氧化钾 － 乙醇 分复杂的油茶籽油， FID ） 检 溶液皂化， 石油醚萃取净化， 气相色谱 （ GC回收率高， 并且保护了毛细管色 测。该法重现性好， 谱柱不受污染， 取得了较好的分析效果。该方法同 时适用于植物油脂中角鲨烯含量的测定。 1 1. 1 实验部分 仪器与试剂 6890N 气相色谱仪（ 美国 Agilent 公司 ） ，配火 G2613 自动进样器； 旋转 焰离子化检测器 （ FID ） ，
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油茶籽油中角鲨烯含量的气相色谱法测定
标准曲线及检出限 利用 1000 mg / L 的角鲨烯标准储备液， 配制成
20 ， 40 ， 60 ， 80 ， 100 mg / L 的系列标液， 按选定的色 谱条件， 进样量 1 μL， 用浓度与峰面积为坐标， 其线 性方 程 y = 20. 016 x + 2. 1553 和 相 关 系 数 R = 0. 9999 。当信噪比（ S / N） 为 3 时， 角鲨烯的最低检 出限为： 0. 0013g / kg． 2. 4 方法的回收率与精密度 在已知含量油茶籽油样品中， 分别添加 1. 0 、 2. 0 、 3. 0g / kg 的角鲨烯， 前处理方法同 2. 1 ， 重复 6 次计算平均回收率和相对标准偏差 （ RSD） （ 表 2 ） 。 油茶籽油样品及添加 2. 0g / kg 标准品的气相色谱 3） 。 图（ 图 2 ， 2. 5 样品分析
15℃ / min
5℃ / min
， 用正己烷直接溶解进
表1
正交实验因素水平表 水平
Tab． 1 因素 皂化液种类 皂化液浓度 / mol / L 皂化温度 / ℃ 皂化时间 / h 皂化液体积 / mL
The factors and levels of orthogonal experiment table
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油茶籽油
植物油样品中角鲨烯含量 w / （ g / kg） 2. 083 0. 138 0. 456
The squalene content of vegetable oil
图2 Fig. 2
油茶籽油样品色谱图 ［ 1］ 廖
图3 Fig. 3 squalene
添标色谱图
［ 8］ 毛多斌，贾晓春等． 中国粮油学报， 2007 ， 22 （ 2 ） ： 79 ［ 9］ 朱文鑫，相 海 等． 粮 油 加 工 与 食 品 机 械， 2004 ， 11 ： 42
Chromatogram of the sample spiked
Determination of squalene in camellia seed oil by gas chromatography ZHONG Donglian * ，TANG Fubin，SHEN Danyu，MO Runhong and DING Ming （ Research Institute of Subtropial Foresty， Chinese Academy of Forestry， Quality Testing Center for Nonwood Forest Products of State Forestry Administration， Fuyang 311400 ） ，Fenxi Shiyanshi， 2011 ， 30 （ 11 ） ： 104 ～ 106 Abstract： An analytical method was established for the determination of squalene in Camellia seed oil by gas chromatography． The Camellia seed oil samples were saponified with potassium hydroxide and extracted with petroleum ether，andthen the extraction solution was separated on a HP － 5 column and determined with gas chromatography （ GCFID） ． The linear range of the method was 5 ～ 200g / L （ r = 0. 9999） The recoveries of squalene ranged from 93. 7% to 101. 3% at fortification levels of 1. 0 ～ 3. 0 g / kg， and the relative standard deviation varied from 1. 7% to 6. 8% ． Limit of detection was 0. 0013 g / kg． The proposed method is suitable for the determination of squalene in other edible vegetable oils． Keywords： Camellia seed oil ； Squalene； Saponification； Gas chromatography — 106 —