第七章 物质的定量分析的过程
化学反应中的定量分析方法
化学反应中的定量分析方法引言：化学反应是化学研究中基础而重要的一部分，准确地了解反应的进行以及反应物与生成物之间的定量关系对于研究化学反应的性质和机理至关重要。
为了实现这一目标，化学家们发展了各种定量分析方法，用于测量反应物与生成物之间的关系，以及分析反应的速率和动力学等重要参数。
本文将介绍在化学反应研究中常用的几种定量分析方法。
一、摩尔比定量法摩尔比定量法是化学反应中最基本的定量分析方法之一。
它通过分析反应物与生成物之间的摩尔比，来确定反应物的量与生成物的量之间的关系。
这种方法适用于摩尔反应比已知的情况下。
具体分析步骤如下：1.确定已知物质的摩尔数：通过理论计算或实验测量来确定已知物质的摩尔数。
2.根据反应方程式，利用摩尔比例确定未知物质的摩尔数。
3.通过计算来确定未知物质的质量或体积。
二、标准溶液法标准溶液法是一种基于溶液的定量分析方法，常用于酸碱滴定、络合滴定等反应研究中。
该方法利用已知浓度的标准溶液与待测溶液反应，通过化学计量关系来确定待测溶液中化学物质的浓度。
具体实验步骤如下：1.准备标准溶液：将已知浓度的标准溶液制备出来。
2.滴定反应：将标准溶液滴加到待测溶液中，直至反应终点。
3.计算浓度：根据滴定过程中消耗的标准溶液体积以及已知的标准溶液浓度，计算待测溶液中化学物质的浓度。
三、光谱分析法光谱分析法是一种基于吸收、发射或散射光的定量分析方法，常用于分子结构和浓度的测定。
该方法通过物质对特定波长的光的吸收、发射或散射程度，来确定物质的浓度。
具体实验步骤如下：1.测定光谱曲线：通过光谱仪器测定待测物质的吸收、发射或散射光谱曲线。
2.确定浓度：根据已知浓度标准溶液的光谱曲线和待测物质的光谱曲线，利用比色法、荧光法等计算待测物质的浓度。
四、电化学分析法电化学分析法是一种基于电化学反应的定量分析方法，常用于电极电势变化和电解质浓度测定。
该方法通过测定电化学反应中电流、电位或电荷的变化，来确定待测物质的浓度和电化学反应的速率。
分析化学：第七章 定量分析概论
➢ 固体——质量分数
wB
mB mS
例：Fe = 0.5643 或 Fe = 56.43 %
低含量：g / g , ng / g
➢ 气体——体积百分数
空气中的成分 氮气占78%，氧气占21%，稀有气体占
0.94%，二氧化碳占0.03%，其他占0.03%
13
➢ 液体
物质的量浓度 (cB) mol / dm3
➢ Quatitative or quantitative? ➢ How much object (sample) ? ➢ Matrix of composition? ➢ Single or multi-component? ➢ Time available? ➢ Sample supply repeatedly? ➢ Destruction or non-destruction? ➢ Look for a continuous system? ➢
0.01～ 1ml
超微量分析 ＜0.1mg ＜0.01ml
7.1.4 定量分析的基本步骤 1.问题提出
2.样品的采集
5.计算分 析结果
3.试样的分解
4.样品的测定
一、分析问题的确定
➢ Nature of sample ? Analyte? Ion? Molecules? Function group?
(1)定性分析 鉴定物质有哪些粒子组成；即“有什么？”
(2)定量分析 测定物质中有关组份的相对含量；“有多少”
(3)结构分析 研究物质组成中各成份元素的价态、官能团和结构。 主要测定物质的分子结构和晶体结构。
7.1.3 分析方法的分类
2. 根据对象不同：
有机分析；无机分析。
3. 根据分析原理的不同：
定量分析概论和酸碱滴定分析法-精选文档
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概念
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2
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9
要确定一个测定值的准确地就要知道其绝对误差，必 须知道真实值。但是真实值通常是不知道的。在实际 工作中人们常用标准方法通过多次重复测定，所求出 的算术平均值作为真实值。显然，绝对误差越小，测 定结果越准确。但绝对误差不能反映误差在真实值中 所占的比例。例如，用分析天平称量两个样品的质量 各为2.1750g和0.2175g，假定这两个样品的真实质量各 为2.1751g和0.2176g，则二者称量的绝对误差都是0.0001g，而这个绝对误差在第一个样品质量中所占的 比例，仅为第二个样品质量中所占比例的1/10。也就是 说，当被称量的量较大时，称量的准确程度就比较高 。因此用绝对误差在真实值中所占的比例可以更确切 的比较测定结果的准确度。这种表示误差的方法称为 相对误差，即：
第七章 定量分析概论与酸碱滴 定分析法
学习指导
1．了解定量分析的程序，掌握定量分析中误差的产生及表 示法，掌握有效数字表示及计算规则。 2．掌握标准溶液的配制及浓度标定，了解基准物的概念及 要求。 3．熟悉滴定分析中的有关计算，特别是基本单元的确定。 4．了解滴定分析的分类及滴定方式及对应的计算。 5．掌握酸碱滴定的基本原理，特别是滴定曲线的作用。 6．熟悉常用的酸碱指示剂的变色范围，了解酸碱滴定法的 某些具体应用。
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概念
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第一节 分析的误差与数据处理 一、分析结果的表示方法 分析的结果，有多种表示方法。按照我国现行国家 标准的规定，应采用质量分数、体积分数或质量浓度 加以表示。 1．质量分数(ωB) 质量分数在分析中可用小数或百分数表示。例如， 某食品中含有淀粉的质量分数为0.9520或95.20%。 2．体积分数(xB) 体积分数在分析中可用小数或百分数表示。例如 ，某天然气中甲烷的体积分数为0.93或93%，工业 乙醇中乙醇的体积分数为95.0%。
化学分析的定量分析方法的计算
化学分析的定量分析方法的计算在化学分析的过程中，定量分析是一项非常重要的工作。
它不仅可以帮助我们了解物质的组成和含量，还可以指导我们在实验室中进行精确的测量和分析。
本文将介绍化学分析中常用的几种定量分析方法，并详细说明其计算过程。
一、酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常见的定量分析方法，适用于酸碱中和反应。
在滴定的过程中，酸或碱的溶液会与一定量的酸碱指示剂反应，当溶液的酸碱滴定终点出现时，我们可以根据滴定体积的变化来计算样品中酸碱物质的含量。
例如，我们要通过酸碱滴定法测定某种酸性物质的含量，首先需要准备一个已知浓度的碱溶液，并用酸碱指示剂标记终点。
然后，将一定量的酸性物质溶液与碱溶液滴定，直到溶液出现颜色变化。
记录滴定所用的碱溶液的体积V1，根据滴定反应的化学方程式，可以得到酸性物质的摩尔数。
酸性物质的摩尔数 = 碱溶液的浓度 ×碱溶液的体积V1二、氧化还原滴定法氧化还原滴定法是一种适用于氧化还原反应的定量分析方法。
在滴定的过程中，氧化剂和还原剂之间发生氧化还原反应，滴定到化学反应终点时，根据滴定剂的摩尔比例关系可以计算出待测物质的摩尔数。
以碘量法为例，我们要通过氧化还原滴定法测定某种物质的含量。
首先，准备一个已知浓度的碘溶液，并将其作为滴定剂。
然后，将待测物质与过量的碘溶液反应，直到反应终点出现。
记录滴定剂的体积V1和对应的摩尔数n1，根据化学反应方程式，可以得到待测物质的摩尔数。
待测物质的摩尔数 = 滴定剂的摩尔数n1 ×滴定剂的体积V1三、光度法光度法是一种基于物质与光的相互作用的定量分析方法。
在光度法中，我们通过测量溶液吸收或透过一定波长的光来确定物质的浓度。
光度法适用于有色物质的测定。
以紫外-可见光度法为例，我们可以通过测量溶液对可见光的吸收来定量分析物质的浓度。
在实验中，我们首先需要根据吸收峰的位置和强度选择合适的波长。
然后，准备一系列已知浓度的标准溶液，并测量这些溶液的吸光度。
分析化学第七章沉淀滴定法
1 3nAgNO 3
CH I3% =nAgN 3 O 3 m M sCH I3 100%
=7.3310-4393.7100% 315.07
=0.638% =0.64%
例. 称取NaCl基准试剂0.1173g，溶解后加入
30.00mL AgNO3标准溶液，过量的Ag+需要3.20 mLNH4SCN标准溶液滴定至终点。已知20.00mL AgNO3 标准溶液与 21.00mL NH4SCN标准溶液 完全作用，计算AgNO3和NH4SCN溶液的浓度各 为多少？
（二）滴定条件
1.指示剂用量 过高→终点提前；过低→终点推迟 控制K2CrO4浓度为 5×10-3 mol/L ☆
2.溶液酸度
酸性条件 2CrO42- + 2H+ ⇌ Cr2O72- +H2O
碱性条件
2Ag+
-
+ 2OH
⇌ Ag2O(黑褐色)↓+
H2O
控制pH = 6.5～10.5（中性或弱碱性）☆
结 论 ： 溶 解 度 小 的 沉 淀 先 形 成 。
第七章 沉淀滴定法
第二节 确定终点的方法概
一、莫尔法 二、佛尔哈德法 三、法扬司法
一、摩尔法(铬酸钾法)
标准溶液：AgNO3溶液。 指示剂： K2CrO4溶液。 测定对象：直接测定 氯化物、溴化物、 氰化物。
(一)滴定原理 (以滴定Cl-为例)
解：过量的AgNO3一部分与NaCl反应，另一 部分与NH4SCN反应，与3.20mLNH4SCN标准溶 液反应的AgNO3体积为：
第七章 沉淀滴定法
第一节 概 述
沉淀滴定法: 以沉淀反应为基础的滴定反应。
【滴定反应的条件】 1.反应必须按化学反应方程式的计量关系定 量完成，反应速度快，不易形成过饱和溶液。 2.生成沉淀有恒定组成且溶解度小，在沉淀 过程中不易发生共沉淀现象。 3.有较简单的方法指示滴定终点。 4.沉淀的吸附现象不能影响终点的确定。
分析化学定量分析步骤
熔融法和半熔法
熔融法：利用碱性或酸性熔剂与试样在高温下进行复分解反应， 使待测组分转变为可溶于水或酸的化合物 。
常用碱性熔剂有Na2CO3、NaOH、Na2O2、Na2B4O7和 它们的混合物，用于酸性物质如硅酸盐、酸性炉渣等的分解。
酸性熔剂有K2S2O7和KHSO4，用于碱性或中性物质的分解， 如金红石（TiO2）、刚玉（Al2O3）、Fe2O3等。
的量器有：
A.容量瓶； B.移液管；C.滴定管； D.量筒。 2. 简答题
（1）下列物质可否用相同浓度的酸碱标准溶液
直接准确滴定？如果可以，有几个pH突跃？
为什么？
A．0.1mol·L-1 一氯乙酸CH2ClCOO(K103)；
答：可以，一个pH突跃，因为cKa >10-8。
cNaOH
mK.H.P1000 204.2VNaOH
例如： 金红石（TiO2) TiO2 + K2S2O7= Ti(S2O7)2+ K2SO4
锡石的分解：
2SnO2+2Na2CO3 ＋9S =NaSnS3＋3SO2+2CO2 半熔法（烧结法）：将试样和熔剂在低于熔剂熔点的温度下进行
反应。
特点：把熔剂用量限制在最低和严格控制分解时的温度，所得产 物易溶于无机酸或水的疏松的烧结块。
注意：溶解Ge(Ⅳ)、As(Ⅲ)、Sn(Ⅳ)、Se(Ⅳ)、Te(Ⅳ)和Hg(Ⅱ)等 氯化物的挥发损失。
硝酸（HNO3）：HNO3具有强氧化性几乎能溶解所有的金 属及合金（除Pt、Au等）。但Fe, Al, Cr等会被 “钝化” 而难以继续溶解，为了溶去氧化物薄膜，必须加入非氧化 性的酸如HCl才能达到目的。
例如：用球胆采集一氧化碳气体
用注射器采集总烃气样。 高度 ：距地面50～180cm的高度，使所采
分析化学定量分析原理简介
分析化学定量分析原理简介分析化学是化学的一个重要分支，主要研究化学物质的定性和定量分析方法。
定量分析是分析化学的基础，是一种通过实验手段确定物质的化学组成和含量的方法。
本文将介绍分析化学定量分析原理的基本概念和方法。
一、定量分析的基本原理定量分析的基本原理是基于化学反应的定量关系。
在化学反应中，反应物和生成物之间的化学计量关系可以用化学方程式表示。
而化学方程式的系数表示了反应物与生成物之间的化学计量关系。
根据这种定量关系，可以通过实验测定反应物或生成物的量，推算出其他物质的含量或浓度。
二、定量分析的常用方法1. 酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常用的定量分析方法。
它是基于酸碱中和反应的定量关系进行测定的。
在滴定过程中，标准溶液（已知浓度的溶液）与待测溶液反应，通过滴定到等量点时的体积计算待测物质的含量或浓度。
2. 重量法重量法是一种通过物质的质量变化来确定物质含量或浓度的方法。
它是基于物质的质量和物质的化学计量关系来进行测定的。
通过称量待测物质和生成物的质量变化，计算出物质的含量或浓度。
3. 比色法比色法是一种通过溶液颜色的变化来进行定量分析的方法。
它是基于物质溶液中某种化合物的浓度与溶液的光吸收能力之间的关系进行测定的。
通过比较待测溶液的颜色与已知浓度溶液的颜色差异，计算出待测溶液中某种化合物的浓度。
4. 电化学方法电化学方法是一种通过测定电流或电压来进行定量分析的方法。
常用的电化学方法有电解法、电位滴定法和电导法等。
它们是基于物质电荷转移的化学反应过程进行测定的。
5. 光谱法光谱法是一种通过物质吸收或发射光谱特性来进行分析的方法。
常用的光谱法有紫外可见光谱法、红外光谱法和荧光光谱法等。
根据物质吸收或发射光谱特性与物质浓度之间的相关性，计算出物质的浓度。
三、定量分析的应用领域定量分析广泛应用于物质检测、环境监测、食品安全、药品检验等领域。
例如，通过定量分析可以检测食品中的添加剂和重金属含量，判断食品质量是否合格；可以测定环境中的空气污染物浓度，评估环境质量；可以确定药品中的有效成分含量，确保药品的疗效和安全性。
第七章定性定量分析方法
再次，只有精确地把握了同质事物的量，才能更
好地认识事物存在、变化的规律性。
最后，只有正确了解事物的量，才能正确估计事 物在实践中的地位和作用，才能在实践中采取相应的
2.分析事物的精确量和模糊量
量的间断性与连续性决定了事物的量有
精确量和模糊量之分。
对事物量的模糊把握，是人类准确把握
对象的一种有效手段。
认识事物的模糊量具有可能性。
在现代高科技活动中，分析事物的精确
量更为重要。
3.分析事物的结构量
首先，分析系统中各个要素之间相互作用 程度的量。
其次，分析系统中各要素有序程度的量。
再次，分析结构持续程度的量。
最后，分析结构功能的量。
（三）在质与量的统一中寻求最佳适度
第一，依据事物的质，把握相应的量。 第二，调节事物的量，维持或改变事物的质。 调节、控制事物的量要处理好的几种关系： 一是不同事物或同一事物不同方面的量变的 关系。 二是事物的两种相反的量变的关系 三是局部的量变与整体的量变的关系。
一中达到对事物的精确的认识，才能在实践
中坚持适度原则。
二、定性定量分析方法的基本内容
（一）在多重关系中把握事物的质 1.要在比较中把握事物的质 比较方法是定性分析的基本方法： 第一，事物之间存在着质的同一和差别。 第二，事物的质表现为多种多样的属性，
但其地位和作用各不相同。
2．要在矛盾关系中把握事物的质
第七章 定性定量分析方法
一、定性定量分析方法的作用（一） 定性分析是认识事物的基础 1.质的含义和特征 质是一事物成为它自 身并区别于它事物的内部 所固有的规定性。
使用化学计量学方法进行物质定量分析的步骤
使用化学计量学方法进行物质定量分析的步骤化学计量学是一种重要的分析方法，它通过定量计算和测量来确定样品中化学物质的含量。
这种方法在许多领域中都有广泛的应用，包括环境监测、药物研发和食品安全等。
下面将介绍使用化学计量学方法进行物质定量分析的步骤。
第一步：样品准备在进行化学计量学分析之前，首先需要准备样品。
样品的准备过程包括样品的收集、保存和预处理。
收集样品时要注意避免污染，并确保样品的代表性。
保存样品时应避免光照和高温，以防止样品的变化。
预处理样品的目的是去除干扰物质，提高分析的准确性。
常用的预处理方法包括溶解、稀释、提取和过滤等。
第二步：标准曲线的制备标准曲线是进行化学计量学分析的关键。
标准曲线是通过测量一系列已知浓度的标准溶液来建立的。
标准溶液的浓度应覆盖待测样品中化学物质的浓度范围。
制备标准曲线时，通常使用分光光度法、电化学法或质谱法等测量技术。
测量得到的吸光度、电流或质谱信号与标准溶液的浓度之间建立起一定的关系，从而得到标准曲线。
第三步：样品测定在得到标准曲线之后，可以开始对待测样品进行测定。
测定时要注意避免污染和误差的引入。
通常，可以将待测样品与标准溶液进行比较，根据标准曲线来确定待测样品中化学物质的含量。
测定的方法可以根据样品的性质和需要选择，包括分光光度法、电化学法、色谱法和质谱法等。
第四步：数据处理在完成样品测定之后，需要对测得的数据进行处理。
数据处理的目的是消除误差和提高结果的准确性。
常用的数据处理方法包括平均值计算、标准差计算和回归分析等。
通过数据处理，可以得到样品中化学物质的准确含量，并评估分析结果的可靠性。
第五步：结果分析和报告最后一步是对分析结果进行分析和报告。
分析结果可以与相关标准进行比较，评估样品的合格性。
如果分析结果超过了标准限值，可能需要进一步的分析或采取相应的措施。
报告的内容应包括分析方法、样品信息、分析结果和结论等。
报告的格式和内容应符合相关的规范和要求。
综上所述，使用化学计量学方法进行物质定量分析的步骤包括样品准备、标准曲线的制备、样品测定、数据处理和结果分析和报告。
化学分析实验与定量分析化学分析实验的操作和定量分析方法
化学分析实验与定量分析化学分析实验的操作和定量分析方法化学分析实验是通过化学方法和实验手段对化合物或样品进行分析和检测的过程。
它是化学分析学中最基本的方法之一，有助于确定样品的化学成分、浓度以及其他相关特性。
同时，定量分析是化学分析的重要分支，旨在准确测量物质的含量。
一、实验操作1. 样品准备在进行化学分析实验之前，首先需要准备样品。
样品可以是固体、液体或气体，根据不同的分析需求选择不同的样品。
确保样品的纯度和可靠性是保证实验结果准确性的关键。
通常情况下，样品需要经过预处理，如溶解、干燥等操作，以便于后续实验的进行。
2. 试剂制备为了进行定量分析化学实验，需要制备一系列标准溶液和用于反应的试剂。
标准溶液是在已知浓度的物质基础上溶解得到的，用于校准和比较未知样品浓度的溶液。
试剂的制备需要严格按照实验要求，遵循正确的操作步骤和安全规范。
3. 仪器装置化学分析实验通常需要借助各种仪器和设备进行。
例如，pH计、天平、分光光度计、电导仪等都是常见的实验室设备，用于测量和记录实验数据。
在实验操作过程中，需要确保仪器的准确性和稳定性，遵循正确的使用方法和操作规程。
4. 实验步骤根据具体实验要求，进行相应的实验步骤。
实验步骤应详细，确保操作的准确性和可重复性。
在实验过程中，需要注意化学品的配制和处理、温度的控制、反应时间等因素，以保证实验结果的可靠性。
二、定量分析方法定量分析是通过化学方法和计算手段，确定样品中特定成分的含量或浓度的过程。
以下介绍几种常见的定量分析方法：1. 滴定法滴定法是化学定量分析的常用方法之一，通过溶液中添加已知浓度的滴定试剂，使反应达到终点，从而确定未知溶液中的物质含量。
常见的滴定法有酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定等。
2. 色谱法色谱法是一种基于物质在固定相和流动相之间分配的方法，用于分离和定量分析化合物。
常见的色谱法有气相色谱、液相色谱等，根据不同的实验需求选择适当的色谱方法。
3. 光谱法光谱法是通过物质与辐射相互作用而产生吸收、发射或散射的光来定量分析化合物。
第七章定量分析概论
π～kPa； V～l，R～8.314kPa ·mol－1·K－1
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Example
第 密闭钟罩内有两杯溶液，甲杯中含1.68g蔗糖和20.00g水， 七 乙杯中含2.45g非电解质和20.00g水。在恒温下放置足够长的 章 时间达到动态平衡。甲杯水溶液总质量为24.9g。求该非电
概
关系。
论
终点：为确定等量点所加入的指示剂，在等量
点附近变色时停止滴定点。
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8 7.2.2 滴定分析法的分类与反应的条件
第
七 ➢酸碱滴定法（中和法）
章
➢沉淀滴定法
定 量
➢配位滴定法
分 析
➢氧化还原滴定法
概
论
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9 滴定分析法化学反应必须的条件：
第
七 （1）反应定量地完成，即反应按一定的反应式进 章 行，无副反应发生，而且进行完全（≥99.9％）。
定
量
溶液
分
析
溶剂的沸点
Tf Kfm B(m ole/kg)
概
论
溶液的凝固点
溶剂的凝固点
溶液的沸点
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沸点升高常数的意义
第 七
T bK bm B (m o le/kg)
章
Kb为指定溶剂的沸点升高常数；
定
mB为质量摩尔浓度（每kg溶剂中所溶解的溶
量 分
质的物质的量）。
析
物理意义：
p＝ p 0
mB 55.51
K vap m B
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Raoult’s Law 使用的注意点
28
第 七
在一定温度下，溶液的蒸汽压下降与溶质的质 量摩尔浓度成正比，而与溶质的本性无关。
化学物质的定性与定量分析
化学物质的定性与定量分析化学物质的定性与定量分析在化学领域中扮演着重要的角色。
通过定性分析，我们可以确定物质的组成和性质，从而了解它们在化学反应中的行为。
而定量分析则更进一步，可以精确地测定物质的含量，为实验和工业生产提供可靠的数据。
本文将介绍化学物质的定性与定量分析的方法和应用。
一、定性分析定性分析是通过检测物质的化学性质或特征，来确定其成分的一个过程。
下面介绍几种常用的定性分析方法：1. 颜色反应法：许多物质具有特定的颜色反应，可通过观察其溶液的颜色变化来判断其成分。
例如，酸性溴水可以与苯酚发生溶液颜色变化，从而确定溶液中是否含有苯酚。
2. 气味反应法：某些物质具有独特的气味，可以通过闻气味来判断有机物的成分。
例如，苯酚的气味可以用于定性分析。
3. 沉淀反应法：通过加入特定试剂观察是否会产生沉淀来判断物质的成分。
例如，可以通过加入氯化铅试剂来检测溶液中是否含有氯离子。
二、定量分析定量分析是通过实验方法来测定化学物质的含量或浓度。
下面介绍几种常用的定量分析方法：1. 酸碱滴定法：通过加入已知浓度的酸或碱溶液来测定待测溶液中酸碱物质的含量。
滴定过程中，使用指示剂来标志反应终点，当溶液颜色发生变化时，即可确定酸碱物质的含量。
2. 氧化还原滴定法：通过氧化还原反应来测定物质的含量。
例如，可以使用碘滴定溶液来测定还原剂的浓度。
3. 光度法：通过物质对光的吸收、散射或透射程度来测定物质的含量。
根据比尔定律，溶液中物质的浓度与吸收光的强度成正比，可以通过测量吸光度来得到物质的浓度。
定性和定量分析在科学研究和工业生产中具有广泛的应用。
在科学研究领域，通过定性分析可以确定未知物质的成分，从而推测其性质和用途。
在药物领域，定量分析可以确定药物中有效成分的含量，保证疗效的稳定性和安全性。
在环境保护中，定量分析可以测定水体或大气中污染物的浓度，以评估其对环境的影响。
综上所述，化学物质的定性与定量分析是化学研究和应用领域中不可或缺的分析方法。
定量分析的一般步骤
四、分析结果的表示与评价
1.分析结果的表示形式 样品中的待测组分的实际存在形式有时会与其 测量形式不同，这就会涉及到分析结果的表示形式 的问题。例如，当铁矿石中的铁为待测组分时，其 可能的存在形式有FeO、FeO等。而在实际的分析过 程中，有时是将样品中所有存在形式的铁都转化为 Fe，故测量结果通常是以Fe含量的形式来表示。 然而，有时也会遇到特别注重样品中某种存在形式 的情况，此时应将测量结果以需要的表示形式的方 式来表示。如上例中，分析结果也可以用FeO或FeO 等的形式来表示。
三、样品的测量
样品的测量应该兼顾分析的准确度与速度两个方面。 当待测组分含量较高时，要求测量的准确度也较高。 例如，当组分含量在50%～100%的范围内时，要求测 量的相对误差为0.01%～1%的范围内时，对准确度的 要求可放宽至相对误差为2%～10%，此时宜采用仪器 分析法。 分析速度也是实际分析过程中需要考虑的问题。例 如，现代化的化工厂通常是大规模的连续生产，其中 每一个工段的产品质量是否合格都将直接到整个工厂 的正常运转，这就需要采用快速的分析方法，以便在 短时间内测定中间产品的组分含量，为工况的调整提 供参数。
二、样品处理
2. 样品的预处理
从样品制备过程中获得的样品通常包含待测组分和其它的杂质，它们的存在 形式往往也很复杂，在进行定量分析之前，通常要将此样品进行分解，使待测组 分定量分析之前，通常要将此样品进行分解，使待测组分定量地转入到溶液中， 并设法消除各种可能存在的干扰，这一过程通常称为样品的预处理。 对样品进行预处理的方式有很多，通常要根据样品的形态和分析的目的的选 择合适的预处理方式。对于无机固体样品，通常采用溶解法和熔融法对样品进行 分解。溶解法采用的溶剂有水、酸、碱和混合酸，样品与溶剂作用后发生氧化还 原反应从而使其溶解。例如，盐碱通常可用于溶解纯金属类样品，也可溶解以碱 土金属为矿石。熔融法通常采用某些固体化合物作为熔剂，使其与样品在高温下 熔融，再用水或酸浸取融块。 对于有机固体样品，通常可采用干式灰化法和湿化消化法。干式灰化法是将 样品置于马弗炉中高温分解，待有机物燃烧完后将留下的无机物残渣以酸提取制 备成分析试样。湿式消化法将硝酸和硫酸混合物作为溶剂与样品一同加热煮解。
分析化学 第七章定量分析的一般步骤
2. 碱熔法 酸性试样宜采用碱熔法，如酸性矿渣、 酸性试样宜采用碱熔法，如酸性矿渣、酸性炉渣和酸不溶试 样均可采用碱熔法，使它们转化为易溶于酸的氧化物或碳酸盐。 样均可采用碱熔法，使它们转化为易溶于酸的氧 K2CO3(熔点 ℃)、 熔点89l℃ 、 常用的碱性熔剂有 2CO3(熔点 熔点 ℃、 熔点 NaOH(熔点 熔点318℃)、Na2O2(熔点 熔点460℃)和它们的混合熔剂等。 这 和它们的混合熔剂等。 熔点 ℃、 熔点 ℃ 和它们的混合熔剂等 些溶剂除具碱性外， 在高温下均可起氧化作用(本身的氧化性或 些溶剂除具碱性外 ， 在高温下均可起氧化作用 本身的氧化性或 空气氧化)， 可以把一些元素氧化成高价 （ Cr3+ 、 Mn2+ 可以氧化 空气氧化 ， 可以把一些元素氧化成高价（ 成 Cr（ⅤI）、 Mn（VII）， 从而增强了试样的分解作用 。 有时 （ ） （ ） 从而增强了试样的分解作用。 为了增强氧化作用还加入KNO3 或 KClO3 ， 使氧化作用更为完全 。 使氧化作用更为完全。 为了增强氧化作用还加入
（二）熔融法 1. 酸熔法 碱性试样宜采用酸性熔剂 。 常用的酸性熔剂有 碱性试样宜采用酸性熔剂。 常用的酸性熔剂有K2S2O7（ 熔点 （
419℃）和KHSO4（熔点 ℃ 后者经灼烧后亦生成K2S2O7，所以两者 （熔点219℃），后者经灼烧后亦生成 ℃ ， 的作用是一样的。这类熔剂在300℃以上可与碱或中性氧化物作用 ， 生成可 的作用是一样的 。 这类熔剂在 ℃以上可与碱或中性氧化物作用， 溶性的硫酸盐。如分解金红石的反应是： 溶性的硫酸盐。如分解金红石的反应是： TiO2 + 2 K2S2O7 ＝ Ti(SO4)2 + 2K2SO4 这种方法常用于分解A12O3、 Cr2O3、Fe3O4、ZrO2、钛铁矿、铬矿、中性 、 这种方法常用于分解 、 、 、钛铁矿、铬矿、 耐火材料（如铝砂、高铝砖）及磁性耐火材料（如镁砂、镁砖） 耐火材料（如铝砂、高铝砖）及磁性耐火材料（如镁砂、镁砖）等。
无机及分析化学07 第七章 沉淀溶解平衡及在定量分析中的应用
= 1.12×10 –12
小
大
9
S 3
K sp 4
6.5 10
–5
mol L–1
Chapter Seven
7.1.3 溶度积规则
AnBm(s) nAm+(aq) + mBn-(aq)
•溶度积
Ksp(AnBm)= ceq n (Am+) ceq m(Bn-)
•离子积
Q = cn(Am+) cm(Bn-) ΔrGm(T) = -RTlnK + RTlnQ
（1）引出 AgCl(s) Ag+(aq) + Cl–(aq)
H2O(l)
NaCl(s)
Na+(aq) + Cl-(aq)
（2）定义 在难溶电解质的饱和溶液中，加入含具有相 同离子的强电解质时，平衡向左移动，难溶电解 质的溶解度降低的现象称之为同离子效应。
Chapter Seven
13
（3）计算
例：计算298K, PbI2(s) （1）在水中的溶解度 ； （2）在0.010mol· -1KI溶液中的溶解度， 并比较 L 溶解度的相对大小（Ksp(PbI2)=1.4×108）
Chapter Seven
6
同类型难溶电解质指化学式中阴阳离 子数之比相同的化合物。 AB：BaSO4～AgCl～AgBr， A2B：Ag2CrO4～Ag2S， AB2：CaF2～MgF2， 判断 Ksp (AgCl) = 1.77×10 –10 大， S大； Ksp (AgBr) = 5.35×10 –13 小，S小。
c(Ag+)=c(CrO42-)=2×10-5mol· -1 L
Q=c2(Ag+) c(CrO42-)
初中化学定量分析题教案
初中化学定量分析题教案
实验目的：通过本实验，学生应能够掌握使用重量法进行定量分析的方法，了解定量分析的基本原理和步骤。
实验材料：
1. 氧化铁样品
2. 硫酸铵
3. 硫酸亚铁
4. 基本玻璃器皿
5. 电子天平
6. 坩埚和坩埚夹
实验步骤：
1. 取适量氧化铁样品，将其称重并记录下质量。
2. 将称重后的氧化铁样品放入坩埚中，送入高温炉中进行加热，使其完全还原为金属铁。
3. 将还原后的铁样品取出冷却至常温，再次称重并记录下质量。
4. 将还原后的铁样品分解至硫酸亚铁，加入适量硫酸亚铁溶液，并在称量管中收集硫化氢气体。
5. 当收集完毕一定量硫化氢气体后，停止反应，并用碱溶液中和剩余的硫化氢气体。
6. 根据收集到的硫化氢气体的体积，计算出氧化铁样品中的含铁量。
实验注意事项：
1. 实验过程中要注意安全，避免接触到强酸或溶液溅到皮肤或眼睛。
2. 操作灶具时要注意火候，避免烧伤或其他安全事故发生。
3. 实验结束后要及时清理实验器材，保持实验室环境整洁。
实验反思与讨论：
通过本次实验，我们定量分析出了氧化铁样品中的铁含量。
在实验过程中，我们使用了重量法和体积法进行定量分析，了解了定量分析的基本原理和方法。
在今后的实验中，我们应当加强实践操作的技能和实验技巧，做到准确无误地进行定量分析。
扩展实验：
1. 尝试使用其他化学物质进行定量分析，比如氧化铜、氯化钠等。
2. 尝试探讨其他定量分析方法，比如滴定法、复滴定法等。
3. 尝试通过定量分析，解决真实生活中的化学问题，比如饮用水中某种物质的含量分析等。
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第七章物质的定量分析的过程教学要求：1、了解分析试样的采取与制备方法2、了解定量分析中常用溶剂的性质和溶解对象，无机试样和有机试样的分解方法。
3、理解离子交换法的原理、离子交换树脂的种类和性质，了解重点、难点：试样的采取与制备方法离子交换分离技术和应用第一节试样的采取和制备要求分析试样的组成必须能代表全部物料的平均组成，即试样应具有高度的代表性。
否则分析结果再准确也是毫无意义的。
一、气体试样的采取对于气体试样的采取，亦需按具体情况，采用相应的方法。
例如大气样品的采取，通常选择距地面50-180厘米的高度采样、使与人的呼吸空气相同。
对于烟道气、废气中某些有毒污染物的分析，可将气体样品采入空瓶或大型注射器中。
大气污染物的测定是使空气通过适当吸收剂，由吸收剂吸收浓缩之后再进行分析。
在采取液体或气体试样时，必须先把容器及通路洗涤，再用要采取的液体或气体冲洗数次或使之干燥，然后取样以免混入杂质。
二、液体试样的采取装在大容器里的物料，只要在贮槽的不同深度取样后混合均匀即可作为分析试样。
对于分装在小容器里的液体物料，应从每个容器里取样，然后混匀作为分析试样。
如采取水样时，应根据具体情况，采用不同的方法。
当采取水管中或有泵水井中的水样时取样前需将水龙头或泵打开，先放水10-15分钟，然后再用干净瓶子收集水样至满瓶即可。
采取池、江、河中的水样时，可将干净的空瓶盖上塞子，塞上系一根绳，瓶底系一铁铊或石头，沉入离水面一定深处，然后拉绳拔塞，让水流满瓶后取出，如此方法在不同深度取几份水样混合后，作为分析试样。
三、固体试样的采取和制备固体试样种类繁多，经常遇到的有矿石、合金和盐类等，它们的采样方法如下：(一)矿石试样在取样时要根据堆放情况，从不同的部位和深度选取多个取样点。
采取的份数越多越有代表性。
但是，取量过大处理反而麻烦。
一般而言应取试样的量与矿石的均匀程度、颗粒大小等因素有关。
通常试样的采取可按下面的经验公式(亦称采样公式)计算：m＝Kd a式中：m为采取拭样的最低重量(公斤)；d为试样中最大颗粒的直径(毫米)；K和a为经验常数，可由实验求得，通常K值在0.02-1之间，a值在1.8—2.5之间。
地质部门规定a值为2，则上式为：m＝Kd2制备试样分为破碎，过筛，混匀和缩分四个步骤。
大块矿样先用压碎机破碎成小的颗粒，再进行缩分。
常用的缩分方法为“四分法”，将试样粉碎之后混合均匀，堆成锥形，然后略为压平，通过中心分为四等分把任何相对的两份弃去，其余相对的两份收集在一起混匀，这样试样便缩减了一半，称为缩分一次。
每次缩分后的最低重量也应符合采样公式的要求。
如果缩分后试样的重量大于按计算公式算得的重量较多，则可连续进行缩分直至所剩试样稍大于或等于最低重量为止。
然后再进行粉碎、缩分，最后制成100-300克左右的分析试样，装入瓶中，贴上标签供分析之用。
筛号(网目)20406080100120200筛孔大小/nm0.830.420.250.1770.1490.1250.074(二)金属或金属制品由于金属经过高温熔炼，组成比较均匀，因此，对于片状或丝状试样，剪取一部分即可进行分析。
但对于钢锭和铸铁，由于表面和内部的凝固时间不同，铁和杂质的凝固温度也不一样，因此，表面和内部的组成是不很均匀的。
取样时应先将表面清理，然后用钢钻在不同部位、不同深度钻取碎屑混合均匀，作为分析试样。
对于那些极硬的样品如白口铁、硅钢等，无法钻取，可用铜锤砸碎之，再放入钢钵内捣碎，然后再取其一部分作为分析试样。
(三)粉状或松散物料试样常见的粉状或松散物料如盐类、化肥、农药和精矿等，其组成比较均匀，因此取样点可少一些，每点所取之量也不必太多。
各点所取试样混匀即可作为分析样品。
四、湿存水的处理一般样品往往含有湿存水(亦称吸湿水)，即样品表面及孔隙中吸附了空气中的水分。
其含量多少随着样品的粉碎程度和放置时间的长短而改变。
试样中各组分的相对含量也必然随着湿存水的多少而改变。
例如含SiO260％的潮湿样品100克，由于湿度的降低重量减至95克，则SiO2的含量增至60/95=63.2%。
所以在进行分析之前，必须先将分析试样放在烘箱里，在100-105℃烘干(温度和时间可根据试样的性质而定，对于受热易分解的物质可采用风干的办法)。
用烘干样品进行分析，则测得的结果是恒定的。
对于水分的测定，可另取烘干前的试样进行测定。
第二节试样的分解在一般分析工作中，通常先要将试样分解，制成溶液。
试样的分解工作是分析工作的重要步骤之一。
在分解试样时必须注意：一、试样分解必须完全，处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末，二、试样分解过程中待测组分不应挥发，三、不应引入被测组分和干扰物质。
由于试样的性质不同，分解的方法也有所不同。
方法有溶解和熔融两种。
一、无机试样的分解（一）溶解法采用适当的溶剂将试样溶解制成溶液，这种方法比较简单、快速。
常用的溶剂有水、酸和碱等。
溶于水的试样一般称为可溶性盐类，如硝酸盐、醋酸盐、铵盐、绝大部分的碱金属化合物和大部分的氯化物、硫酸盐等。
对于不溶于水的试样，则采用酸或碱作溶剂的酸溶法或碱溶法进行溶解，以制备分析试液。
1.水溶法可溶性的无机盐直接用水制成试液。
2.酸溶法酸溶法是利用酸的酸性、氧化还原性和形成络合物的作用，使试样溶解。
钢铁、合金、部分氧化物、硫化物、碳酸盐矿物和磷酸盐矿物等常采用此法溶解。
常用的酸溶剂如下：(1)盐酸(2)硝酸(3)硫酸(4)磷酸(5)高氯酸(6)氢氟酸(7)混合酸3.碱溶法碱溶法的溶剂主要为NaOH和KOH。
碱溶法常用来溶解两性金属铝、锌及其合金，以及它们的氧化物、氢氧化物等。
在测定铝合金中的硅时，用碱溶解使Si以SiO32-形式转到溶液中。
如果用酸溶解则Si可能以SiH4的形式挥发损失，影响测定结果。
（二）熔融法1.酸熔法碱性试样宜采用酸性熔剂。
常用的酸性熔剂有K2S2O7（熔点419℃）和KHSO4（熔点219℃），后者经灼烧后亦生成K2S2O7，所以两者的作用是一样的。
这类熔剂在300℃以上可与碱或中性氧化物作用，生成可溶性的硫酸盐。
如分解金红石的反应是：TiO2+2K2S2O7＝Ti(SO4)2+2K2SO4这种方法常用于分解A12O3、Cr2O3、Fe3O4、ZrO2、钛铁矿、铬矿、中性耐火材料（如铝砂、高铝砖）及磁性耐火材料（如镁砂、镁砖）等。
2.碱熔法酸性试样宜采用碱熔法，如酸性矿渣、酸性炉渣和酸不溶试样均可采用碱熔法，使它们转化为易溶于酸的氧化物或碳酸盐。
常用的碱性熔剂有Na2CO3(熔点853℃)、K2CO3(熔点89l℃)、NaOH(熔点318℃)、Na2O2(熔点460℃)和它们的混合熔剂等。
这些溶剂除具碱性外，在高温下均可起氧化作用(本身的氧化性或空气氧化)，可以把一些元素氧化成高价（Cr3+、Mn2+可以氧化成Cr（ⅤI）、Mn（VII），从而增强了试样的分解作用。
有时为了增强氧化作用还加入KNO3或KClO3，使氧化作用更为完全。
(1)Na2CO3或K2CO3常用来分解硅酸盐和硫酸盐等。
分解反应如下：A12O3•2SiO2+3Na2CO3=2NaAlO2+2Na2SiO3+3CO2↑BaSO4+Na2CO3=BaCO3+Na2SO4(2)Na2O2常用来分解含Se、Sb、Cr、Mo、V和Sn的矿石及其合金。
由于Na2O2是强氧化剂，能把其中大部分元素氧化成高价状态。
例如铬铁矿的分解反应为：2FeO•Cr2O3+7Na2O2＝2NaFeO2+4Na2CrO4+2Na2O熔块用水处理，溶出Na2CrO4，同时NaFeO2水解而生成Fe(OH)3沉淀：NaFeO2+2H2O=NaOH+Fe(OH)3↓然后利用Na2CrO4溶液和Fe(OH)3沉淀分别测定铬和铁的含量。
(3)NaOH(KOH)常用来分解硅酸盐、磷酸盐矿物、钼矿和耐火材料等。
(三)烧结法此法是将试样与熔剂混合，小心加热至熔块(半熔物收缩成整块)，而不是全熔，故称为半熔融法又称烧结法。
常用的半熔混合熔剂为：2份MgO+3Na2CO3；1份MgO+Na2CO3;1份ZnO+ Na2CO3此法广泛地用来分解铁矿及煤中的硫。
其中MgO、ZnO的作用在于其熔点高，可以预防Na2CO3在灼烧时熔合，保持松散状态，使矿石氧化得以更快更完全反应产生的气体容易逸出。
此法不易损坏钳锅，因此可以在瓷钳锅中进行熔融，不需要贵重器皿。
二、有机试样的分解（一）干式灰化法将试样置于马弗炉中加热（400-1200℃），以大气中的氧作为氧化剂使之分解，然后加入少量浓盐酸或浓硝酸浸取燃烧后的无机残余物。
（二）·湿式消化法用硝酸和硫酸的混合物与试样一起置于烧瓶内，在一定温度下进行煮解，其中硝酸能破坏大部分有机物。
在煮解的过程中，硝酸逐渐挥发，最后剩余硫酸。
继续加热使产生浓厚的SO3白烟，并在烧瓶内回流，直到溶液变得透明为止。
第三节干扰组分的分离方法一、分离的效果1、回收率（R）：其意义为回收率越高，表明分离效果越好。
2、分离率SB/A：表示干扰组分B与待测组分A的分离程度SB/A分离率越低，或B的回收率越低，A与B之间的分离就越完全，干扰就消除得越彻底。
沉淀分离法一、常量组分的沉淀分离二、微量组分的共沉淀分离和富集溶剂萃取分离法一、萃取分离的基本原理：1、萃取过程的本质：2、分配系数：设水相中有某A，加入有机溶剂并使两相充分接触后，A在两相中进行分配，并在一段时间后达到动态平衡。
当温度和离子强度一定时，A在两相中的平衡浓度之比为常数，定义为分配系数KD==[A]有/[A]水3、分配比D：D=CA（有）/CA（水）式中CA（有）为A在有机相中的总浓度CA（水）为A在水相中的总浓度4、萃取率：衡量萃取效果的一个重要指标②E=E与分配比D和两相体积比有关③经过n次萃取后，水相中剩余A质量仅为mn则5、分离系数：表示A、B两组分在萃取中被分离的情况当DA和DB比较接近时，分离系数β接近于1，表明A、B两组分难以通过萃取分离。
反之，DA和DB相差越大，二者被分离的程度越好。
离子交换分离法一、离子交换树脂的结构和性质二、离子交换亲和力三、离子交换色谱法四、离子交换分离法的操作五、离子交换分离法的应用①去离子水的制备②微量组分的富集③干扰组分的分离④阳离子间和阴离子间的分离第四节测定方法的选择原则一、测定的具体要求当遇到分析任务时，首先要明确分析目的和要求，确定测定组分、准确度以及要求完成的时间。
如原子量的测定、标样分析和成品分析，准确度是主要的。
高纯物质的有机微量组分的分析灵敏度是主要的。
而生产过程中的控制分析，速度使成了主要的问题。
所以应根据分析的目的要求。
选择适宜的分析方法。
例如测定标准钢样中硫的含量时，一般采用准确度较高的重量法。