液相色谱-串联质谱(LCMSMS)方法测定人血浆中佐米曲普坦的含量
LC_MS_MS快速测定人血浆中格列齐特
液相色谱串联质谱(LCMSMS)检测血浆肾素活性(PRA)的方法学建立和临床应用评估
in t r v a U L L M I ) 、线 性 、不 精 密 度 、 回 收 率 、稀 释 一 致 性 和 血 浆 标 本 稳 定 性 & 采 用 L C -M S / M S 方 法 测 定 2 9 6 名表
携 带 污 染 、重 复 性 的 性 能 评 价 & P R A 的 检 测 线 性 范 围 为 0. 084 4 # 3 0 .000 0 ng/m L ; P R A 的 L L M I 为 0. 084 4
n g .m L ^ h 1 ; 日 间 和 批 内 的 不 精 密 度 变 异 系 数 （coefficient o f v a ria tio n ，C V )均 ' 1 5 % ;准 确 度 偏 差 均 ' 1 5 % , 回
【摘 要 】 目 的 建 立 高 血 压 患 者 血 浆 肾 素 活 性 （plasma r e n in a Ct V i t y ，P R A ) 液 相 色 谱 - 串 联 质 谱 （liq u id
chrom ato gra p h y-ta n d e m mass s p e c tro m e try ，L C -M S /M S ) 的 检 测 方 法 ，用 于 早 期 筛 查 高 血 压 患 者 中 的 原 发 性 酷 固
爾 增 多 症 （p rim a ry a ld o s te ro n is m ，P A ) & 方 法 a rg irtn e 13C 15 N 作 为 内 标 ，采用 Phenom enex K in e te x C 18 柱
超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中精氨酸及衍生物含量
超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中精氨酸及衍生物含量田晔;江骥;胡蓓;薛金萍;王洪允【摘要】建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定使用艾普拉唑后人血浆中二甲基精氨酸(ADMA)、对称二甲基精氨酸(SDMA)、单甲基精氨酸(NMMA)、瓜氨酸(Cit)和L-精氨酸(L-Arg)的浓度.采用HILIC亲水相互作用色谱和非衍生化的蛋白沉淀法进行分离分析,色谱柱选取Waters Atlantic HILIC柱(2.1 mm×50 mm×3μm),流动相由乙腈(含0.5％乙酸和0.025％三氟乙酸)-水(含0.5％乙酸和0.025％三氟乙酸)(85:15,v/V)组成,流速0.25 mL/min.采用多反应离子监测(MRM)模式,以电喷雾离子源(ESI)正离子方式检测.结果显示,ADMA、SDMA、NMMA、L-Arg和Cit的线性关系良好,相关系数r均大于0.994 0;ADMA、SDMA和NMMA的线性范围为0.1～5 mmol/L,L-Arg和Cit的线性范围为10～250 mmol/L;5种氨基酸的日内、日间精密度均小于15％,准确度在85％～115％之间.该方法快速、简便、灵敏,可为相关疾病的临床诊断提供一种高效的检测手段.【期刊名称】《质谱学报》【年(卷),期】2016(037)005【总页数】7页(P446-452)【关键词】超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS);艾普拉唑;蛋白沉淀法;亲水性色谱【作者】田晔;江骥;胡蓓;薛金萍;王洪允【作者单位】福州大学化学学院,福建省功能材料工程研究中心,福建省光动力治疗药物与诊疗工程技术研究中心,福建福州350108;中国医学科学院北京协和医院临床药理中心,北京100730;中国医学科学院北京协和医院临床药理中心,北京100730;中国医学科学院北京协和医院临床药理中心,北京100730;福州大学化学学院,福建省功能材料工程研究中心,福建省光动力治疗药物与诊疗工程技术研究中心,福建福州350108;中国医学科学院北京协和医院临床药理中心,北京100730【正文语种】中文【中图分类】O657.63一氧化氮是人体重要的信使分子，L-精氨酸(L-Arg)在一氧化氮全酶(NOS)的催化下，产生一氧化氮(NO)和瓜氨酸(Cit)[1-2]。
液相色谱_串联质谱法测定人血浆中盐酸度洛西汀的浓度及其药代动力学研究
Vo l 26No 2Fe b ru a r y 2010(Se ria lN o 124)研究方法Reasearch M ethod液相色谱-串联质谱法测定人血浆中盐酸度洛西汀的浓度及其药代动力学研究D eter m i nati on concentration of dul oxeti ne hydroch l oride i n hu man plas ma by HPLC M S/M S and study on its phar m acoki netics收稿日期:2008-09-23修回日期:2009-09-01作者简介:赵瑞柯(1983-),男,硕士研究生,主要从事临床药学工作通讯作者:刘家稳,主管药师T e:l (0731)5292092Em ai:l lis ayang @sohu .com赵瑞柯,刘家稳,程 钢,唐 靖,宋 娟,彭文兴(中南大学湘雅二医院临床药学教研室,长沙 410011)ZHAO Rui ke ,LI U Jia w en ,C H E NG Gang ,TANG Jing ,SONG Juan ,PENG W en x i n g(C linical Phar m acy R esearch Laborato ry,The Second X iangyaH os p it a l ,C en tralSout hUn iversit y ,Changsha410011,China)谱-串联质谱联法测定人血浆中度洛西汀(抗抑代动力学。
方法 5名男性与5名女性健康志溶片60m g ,色谱柱为phenom enex C 18,流动相为水相,含0 02%的甲酸)-乙腈=55 45;电喷雾电离源正离子-串联质谱法测定盐酸度洛西算药代动力学参数。
结果 度洛西汀血浆浓度在0 89~内与峰面积积分值线性关系良好( =0 9977)。
方法回收率 27%,萃取回收率在72 81%~89 96%。
LC_MS_MS测定人血浆中阿米替林的含量
LC-M S/M S测定人血浆中阿米替林的含量王贤亲1,吴建章2,李艳霞1,张园1,王学宝1,林丹1,叶发青1*(1.温州医学院分析测试中心,温州325035;2.温州医学院药学院,温州325035)摘要目的:建立检测一种人血浆中阿米替林液相色谱-串联质谱(LC-M S/M S)的方法。
方法:加入地西泮为内标,血浆中的药物用乙醚液-液萃取去蛋白。
采用A g ilent Zorbax SB-C18(211mm@150mm,5L m)柱,流动相为甲醇-011%甲酸溶液(70B30,v/v)。
采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测,多反应监测(m ultiple reacti on m onito ri ng,MRM)方式进行定量分析阿米替林,监测碎片离子峰分别为m/z233,91(阿米替林)和m/z257,222(内标)。
结果:血浆中阿米替林检测方法的线性范围为2108~1040ng#mL-1,最低检测限为0152ng#mL-1,平均萃取回收率在6715%~7515%之间,日内和日间精密度R SD都小于7%。
结论:本方法简单、灵敏,可用于临床毒物分析和药物动力学研究。
关键词:液相色谱-串联质谱;血浆;阿米替林中图分类号:R917文献标识码:A文章编码:0254-1793(2009)11-1846-04LC-M S/M S deter m i nation of a m itri ptyli nei n hu m an plas m aWANG X ian-q i n1,WU Jian-z hang2,LI Y an-x ia1,Z HANG Yua1,WANG Xue-bao1,LI N Dan1,YE Fa-q i n g1*(1.Anal yti cal and Testi ng C enter ofW enzhou M ed i calC ollege,W enzhou325035,C hina;2.Schoo l of Phar m acy ofW enzhou M ed ical College,W enzhou325035,Ch i na)Abst ract Objec tive:To deve l o p an LC-M S/M S m et h od for deter m inati o n of a m itripty li n e i n hu m an plas m a. M et hods:A fter addition of d iazepa m as i n ter nal standard,li q u i d-liquid extraction w as used to produce a protein-free extract by usi n g ehty l ether.Chro m atograph ic separation w as achieved on a Zorbax SB-C18(2.1mm@ 150mm,5L m)column w ith m ethanol-wa ter conta i n i n g0.1%for m ic aci d(70B30,v/v)asm ob ile phase.E lectr os-pray ion izati o n(ESI)source w as applied and operated i n positive i o n m ode,m u ltiple reaction monitori n g(MRM) m ode w as used to quantify a m itripty line usi n g targe t frag m en t i o ns m/z233,91for a m itri p ty li n e and m/z257,222 for the IS.R esults:Ca li b ration p l o ts w ere li n ear over the range o f2108-1040ng#m L-1for a m itriptyline i n p las-m a.L i m it o f detection(LOD)fo r a m itri p ty li n e w as0152ng#m L-1.M ean extracti v e recovery of a m itri p ty li n e fro m plas m a w as i n the range o f6715%-7515%.RSDs of i n tra-day and inter-day prec i s ion w ere less than7%,re-specti v e l y.Conclusi o n:Th ism e t h od is si m ple and sensitive enough to be used in cli n ic tox i c olog ical ana l y sis and phar m acokinetic research for de ter m inati o n of a m itri p ty li n e in hum an plas m a.K ey w ords:LC-M S/M S;hum an p las m a;a m itripty li n e阿米替林,为临床最常用的三环类抗抑郁药,能选择性地抑制中枢突触部位对去甲肾上腺素的再摄取,其抗抑郁作用相似于丙米嗪,可使抑郁症患者情绪提高,对思缓慢、行为迟缓及食欲不振等症状能有所改善。
LC-MSMS测定人血浆、尿液中帕拉米韦浓度的方法学研究PPT
Ⅱ
Rel. Int. (%)
Rel. Int. (%)
40%
40%
20%
20%
0%
C 100%
80% 60%
0.6 1.2 1.8 2.4 3.0 3.6 Time, min 2.76
Max. 5033.9 cps.
Ⅰ
0%
100% 80% 60%
0.6 1.2 1.8 2.4 3.0 3.6 Time, min 2.61
1
处理后样品经室温放置3 h，9h，测定样品浓度。
3
结果
血浆和尿液中的内源性物质均不干扰帕拉米韦和内标 （AMMS6071）的测定， 标准曲线线性良好，r2 均大于0.99 血浆和尿液中低、中、高3种浓度的帕拉米韦的日内变异系数均 小于5%，日间变异系数均小于10%，
提取回收率均在80%以上，基质效应在93%-99%
确证项目
1.质谱分析 2.方法的专属性 3.标准曲线和定量范围
4.准确度与精密度
5.定量下限 6.提取回收率 7.基质效应 8.样品稳定性
A
100%
80%
60%
Rel. Int. (%)
40% 20%
0% 20
B
Rel. Int. (%)
100% 80% 60% 40% 20% 0% 20
质谱图
帕拉米韦血浆浓度
0.03
0.3
2.4
85.3
82.7
85.6
回收率（
84.7 83.0
86.5 88.5
83.7 81.7
85.8
87.8
81.3
Mean
84.7
86.4
LC-MSMS法测定人血浆中替米沙坦的浓度及其人体生物等效性
高灵敏度液相色谱- 串联质谱法测定人血浆中普拉克索
碍学会以及各国帕金森病治疗指南推荐的一线治疗
药物。 药动学研究表明 [ 5] , 普拉克索口服吸收迅速完
全, 绝对生物利用度高于 90% , 最大血浆浓度在服 药后 1~ 3 h之间出现, 90% 的普拉克索以原形从肾 脏排泄。普拉克索临床使用剂量很低, 初始用于治 疗帕金森病的推荐剂量为 01125 mg, 最大血药浓度 Cmax小于 0161 ng# mL- 1 [ 5] 。因此需要建立非常灵 敏的生物样品分析方法以进行药动学研究。
普拉克索的线性范围 为 5192~ 740 pg# mL- 1, 定量 下限 为 51 92 pg# mL- 1, 日 内、日 间精 密 度 ( R SD ) 均小 于 917% , 准 确度
( RE)在 - 21 5% ~ 01 6% 之间。本法被成功应用于健康受试者 单剂量 口服 01125 m g 和 01 25 mg 盐酸 普拉克索 片的药 动学研
目前测定普拉克索人血浆中浓度的分析方法报
道较少。已有的几篇文献采用液相色谱 - 串联质谱 ( LC- M S /M S) 法测定 [ 6~ 8] , 定量下限大于 20 pg# mL- 1, 其灵敏度不敏、操作 简便的 LC M S /M S法测定血浆中的普拉克索浓度, 并用于普拉 克索片单剂量药动学研究。 1 仪器与试药 111 仪器 用于血浆样品定量分析的仪器为 Ag-i lent 1100液相色谱系统 ( 包括 G1311A 型四元输液 泵, G1367A 型自 动 进 样 器, G1316A 型 柱 温 箱 和 G1322A 型脱气机 ) , 美国 Ag ilent公司; TSQ Quantum U ltra型三重四极杆串联质谱仪, 配备电喷雾电离源 ( ESI源 ) 以 及 Xcalibur 21017 软件, 美 国 T hermo F inn igan公司; Turbo Vap LV 蒸发仪, 美国 Caliper公 司; M illi- Q Gradient超纯水系统, 法国 M illipore公 司; 用于高分辨质谱分析的仪器为 Synapt H DM S 四 极杆 - 飞行时间质谱仪, 美国 W aters公司。 112 药品与 试剂 盐 酸普 拉克 索水 合物对 照品 ( 批号 1018351 / 0006, 纯度: 9915% ) 由上海勃林格 殷格翰药业有限公司 提供, 石杉碱甲对照品 ( 批号 100243- 200401, 纯度: 100% ) 购自中国药品生物制 品检定所; 色谱纯醋酸铵购自美国 T ed ia公司, 色谱 纯甲醇, 乙腈和甲酸购自美国 S igm a公司, 乙醚, 二 氯甲烷, 氢氧化钠均为分析纯, 由国药集团化学试剂 有限公司提供; 水为 M illipore超纯水; 森福罗 ( 盐酸 普拉克索片, 规格: 01125 m g# 片 - 1, 游离碱 含量:
超高效液相色谱-串联质谱法同时检测人血浆中11种镇静催眠药浓度
超高效液相色谱-串联质谱法同时检测人血浆中11种镇静催眠药浓度*安静，董占军，魏欣，白万军，宋浩静【摘要】摘要：目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定人血浆中11种镇静催眠药的浓度。
方法血样采用二氯甲烷：正己烷：乙酸乙酯(5：4：1)进行萃取，Waters ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm，1.8 μm)色谱柱进行分离，乙腈-0.1%氨溶液为流动相进行梯度洗脱，流速0.2 mL·min-1，通过电喷雾离子源(ESI)，多重反应监测(MRM)正离子模式进行检测。
结果11种镇静催眠药在所测质量浓度范围内呈现良好的线性关系，相关系数均>0.99，除右佐匹克隆检测限为200 pg·mL-1，其他物质检测限为10～20 pg·mL-1，11种被分析物的日内、日间RSD 均<15.0%，提取回收率范围为72.3%～108.0%，基质效应范围为0.86～1.12。
结论该方法快速、灵敏、准确，适用于人血浆中11种镇静催眠药浓度的同时检测。
【期刊名称】医药导报【年(卷),期】2016(035)009【总页数】5【关键词】镇静催眠药；色谱，超高效液相；质谱，串联；血药浓度苯二氮类镇静催眠药、唑吡坦、扎来普隆及右佐匹克隆由于较易获得，易发生误服、滥用而导致中毒[1]；另一方面，该类药物起效快，能够引起短期失忆，产生幻觉，一些不法分子也利用其实施犯罪活动。
因此有必要建立快速、灵敏的分析方法，以配合临床的抢救工作和法庭刑事案件侦破。
目前该类药物的检测方法主要有高效液相色谱法(HPLC)[2-3]、毛细管电泳法[4]、气相色谱-质谱法(GC-MS)[5-7]、液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)法[8-10]等。
HPLC法是应用较多的方法，但其检测灵敏度低，分析速度慢。
毛细管电泳法检测限较低。
GC-MS法具有仪器便宜、数据丰富等优点，但灵敏度低，或操作繁琐。
高效液相色谱串联质谱法测定人血浆中西酞普兰含量
【 ｂｔ ｃ】 Ｏ ｊ ｔ ｅ Ｔ ｓｂｓ Ｐ Ｃ Ｍ ／ Ｓ ｅ ｏ ｒ ｅ ｒｉ ｔｎｏｔ ｎ ｎ ｏｅａ ｐ ｍ ｉ ｈｍ ｎ ｌ — Ａ ｓ ａｔ ｒ ｂ ｃｖ ｏ ｔ ｌｈ ｎＨ Ｌ — ＳＭ ｔ ｄｆ ｔ ｎ ｉ ｅ ｏｔ ｔ ｆｉｌ ｒ ｕ ａ ａ ｅｉ ｅａ ｉ ａ ｍ ｈ ｏ ｄ ｅ ａｏ ｆｈ ｃ ｅ ｔｏ ａ ｎ ｍ ｐｓ
医学 ２ １ 年 ４月 箜 垫 鲞 ０２
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３３ ２
高 效液 相 色谱 串联 质 谱 法 测 定 人 血 浆 中 西 酞 普 兰 含量
刘振 华 郝 光涛。 吴行伟 李 海燕 张丽娟 高 洪志 王 晓芳 刘伟 丽 刘泽 源 ， ， ， ， ， ， ， ，
ｓｙｌ ｅｒｙｏ ｃ ａ ｐａ ａ ｏｆ ｅ ｖｒ ｈ ｎｅ０５—１０ｎ／ ｌ（ ＝ ．９ ９ ．Ｔ ｅｉｔ ａｄｉｔ —ｄｙｐｅｉｏ （ Ｓ ） ａ ｎａｉ ｆ ｉ ｌ ｒｍ ｗ ｓ ｎ ｒ ｄｏｅ ｅｒ ｇ ． ｉ ｔ ｔｏ ｃ ｉ ｍ ｔ ａ ０ ｇ ｍ ｒ ０ ９７ ） ｈ ｒ ｎ ａ— ｎ ｅ ｎ ｒ ａ ｒ ｓ ｎ Ｒ Ｄ ｃｉ
ｏ ｍ ｚ３５ １ ６ ． （ ｒ ｉ ｌ ｒｍ）ａｄｍ ｚ ５ ． — １７ １（ｏ ｉｈｎ ｙｒｍ ｎ ｔ ｎｌ ｔ ｄｒ） ａ ｓｄ ｆ ／ ２ ． —２ ２ １ ｆ ｔ ｏ ａ ｏ ｃａ ｐ ｎ ／ ６ ２ ６ ． ｆ ｄｐ ｅｈｄａ ｉｅｉ ｅ ａ ｓ ｎ ａｄ ｗ ｓｕｅ ．Ｒｅｕｔ Ｔ ｅａ・ ２ ｒ ｎ ｒ ａ ｓ ｌ ｈ ｓ ｓ
高效液相色谱——串联质谱法测定人血浆中普芦卡必利浓度
标平均提取回收率为 １０１．５１％ 。 普芦卡必利具有足够、相对
均一的提取回收率，且内标具有较高的回收率。
（ 六） 稳定性
考察了高、低浓度质控样品（ 各 ４ 个样品） 分别在室温放
置 １９ 小时、－ ２０℃ ／ － ８０℃ 冻融循环 ４ 次、－ ２０℃ ／ － ８０℃ 分别
回收率普芦卡必利为 ８６．９９ ～ １０２．７０％ ，普芦卡必利－ １３ Ｃ－ｄ３ 为 １０１．５１％ ；在各贮存条件下血浆中的普芦卡必利均稳定。 结论：本
方法快速、简便、灵敏性高、重现性好，适用于人血浆中普芦卡必利浓度的测定及药物动力学和生物利用度的研究。
关键词：普芦卡必利；人血浆；高效液相色谱－串联质谱
（５） ：５９４－５９６．
作者简介：
于晓燕，南京西默思博检测技术有限公司。
·１２９·
批间准确度偏差在－ ３．６２％ ～ ７．０５％ ，批间精密度在 ３． ２４％ ～
４．１３％ 。 日内、日间精密度和准确度偏差均符合要求。
（ 五） 提取回收率
提取回收率考察样品处理过程中使用蛋白沉淀的提取
效率。 考察低、中、高浓度的提取回收率，每个浓度 ６ 个样
品。 另外考察了内标的提取回收率（ ｎ ＝ １８） 。 高、中、低浓度
ｍＬ、 ０． ３００ｎｇ ／ ｍＬ、 １． ００ｎｇ ／ ｍＬ、 ３． ００ｎｇ ／ ｍＬ、 ５． ００ｎｇ ／ ｍＬ 和
９．００ｎｇ ／ ｍＬ的对照品血浆样品。
质控：分别取适量的普芦卡必利储备液，用空白血浆稀
释 成 浓 度 分 别 为 ０． ０９００ｎｇ ／ ｍＬ、 ０． ８００ｎｇ ／ ｍＬ、 ７． ００ｎｇ ／ ｍＬ 的
液相色谱－串联质谱法测定人血浆中氟西汀含量及药代动力学研究
液相色谱－串联质谱法测定人血浆中氟西汀含量及药代动力学研究唐冰;韩敬;周娅琳【摘要】目的：建立检测人血浆中氟西汀含量的液相色谱－串联质谱（LC－MS/MS）法。
方法保护柱为Phenomenex C18柱（4.7 mm ×3.0 mm），分析柱为Allure C18柱（50 mm ×4.6 mm，5μm），流动相为甲醇：2 mmol/L醋酸氨+0.5%甲酸水溶液（70：30，V/ V），流速0.5 mL/min，进样量10μL，柱温，20℃；质谱条件，离子源为大气压化学电离（ESI）源，喷雾电压IS为4500 V，雾化温度为550℃，雾化气NEB（GAS 1）为40 L/min，帘气CUR 为20L/min，碰撞气CAD为5 L/min，辅助气AUX（GAS 2）为40 L/min，检测方式为正离子多离子反应监测模式（MRM），用于定量分析的离子反应分别为 m/z 310.3→m/ z 148.2（氟西汀），m/ z 316.1→m/ z 270.0（内标，氯硝西泮），碰撞诱导解离（CID）电压分别为13 V（氟西汀）和35 V（氯硝西泮）。
结果血浆中氟西汀质量浓度在0.3~25.0 ng/mL范围内线性关系良好（0.9994＜ r＜0.9999），最低定量质量浓度为0.3 ng/mL，相对回收率为96.7%~105.7%，日内及日间精密度的 RSD小于10%。
结论该方法专属、准确、灵敏度高，样品处理过程简便，适合人血浆中氟西汀含量测定和临床药代动力学研究。
%Objective To establish a liquid chromatographic-tandem mass spectrometric methodfor the determination of fluoxetine in human plasma. Methods The chromatographic condition: pre-column: guard column ( 4. 7 mm × 3. 0 mm ); analytical column: Allure C18 ( 50 mm × 4. 6 mm, 5 μm );the mobile phase was methanol-2 mmol/L ammonium acetate plus 5% formic acid solution ( 70:30, v/ v );the flow rate:0. 5 mL/min;the injection volume:10μL;the column temperature:20 ℃. The mass spectrum condition:iron source was at-mospheric pressure chemical ionization ( ESI );the spray voltage ( IS ) was 4 500 V;the nebulization temperature was 550 ℃;the nebuliza-tion gas NEB ( gas 1 ) was 40 L/min;the curtain gas CUR was 20 L/min;the collision gas CAD was 5 L/min;the auxiliary gas AUX ( gas 2 ) was 40 L/min; the detection mode was cation ion multiple reaction monitoring ( MRM ) , the ion reaction for the quantitative analysis was m/ z:310. 3→148. 2( fluoxetine ) and m/ z:316. 1→270. 0 ( internal standard, clonazepam ) , the collision induction disaggrega-tion ( CID ) voltage was 13 V ( fluoxetine ) and 35 V ( clonazepam ) . Results The linear relation was good in the concentration range 0. 3-25. 0 ng/mL for fluoxetine ( r=0. 999 4-0. 999 9 ) , the lowest quantitative concentration was 0. 3 ng/mL. The relative recovery rate was 96. 7% -105. 7%. the intra-day and inter-day precision RSD < 10%. Conclusion The developed method is highly specific, accurate and sensitive, its sample processing procedure is simple and suitable for pharmacokinetic study of fluoxetine in human plasma.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2015(000)009【总页数】3页(P32-34)【关键词】氟西汀;质谱;检测;药代动力学【作者】唐冰;韩敬;周娅琳【作者单位】中国人民解放军成都军区昆明总医院药剂科，云南昆明 650032;中国人民解放军成都军区昆明总医院药剂科，云南昆明 650032;中国人民解放军成都军区昆明总医院药剂科，云南昆明 650032【正文语种】中文【中图分类】R969.1;R971+.43盐酸氟西汀由美国礼来药厂研制，于1988年获美国食品药物管理局（FDA）批准作为抗抑郁药在美国上市。
高效液相色谱串联质谱法测定人血浆中西酞普兰含量
高效液相色谱串联质谱法测定人血浆中西酞普兰含量刘振华;郝光涛;吴行伟;李海燕;张丽娟;高洪志;王晓芳;刘伟丽;刘泽源【期刊名称】《武警医学》【年(卷),期】2012(23)4【摘要】Objective To establish an HPLC - MS/MS method for delerminalion of the conlenl of cilalopram in human plasma. Methods The chromalographic column was Agilenl - ZORBAX - C8 (4. 6 × 150 mm,5μm) , from Agilenl Company, The mobile phase was melhyl cyanides -0.l%formic acid(60:40). The flow rale was 0. 5 ml/min and m/z 256.2→467.1. The column tem-peralure was 20 ℃. ElecLrospray ionizalion( ESI) source was applied and multi - reaclion moniloring( MRM) mode wilh the lransilions of m/z 325. 1→262. L(for cilalopram) and m/z 256.2→467. 1 (for diphenhydramine inlernal slandard)was used. Results The assay linearily of cilalopram was confirmed over the range 0. 5 - 100 ng/ml ( r = 0. 9979) . The inlra - and inler - day precision ( RSD) was less lhan 10%. Conclusions The melhod is proved lo be quick,specific,sensilive and accurate,which can be used for the delerminalion of cilalopram in plasma.%目的探讨应用高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定血浆中西酞普兰药物浓度的方法.方法设立色谱柱为Agilent-ZORBAX-C8柱;流动相:乙腈-0.1%甲酸水溶液(60:40);流速:0.5 ml/min;柱温:20 ℃;质谱条件为电喷雾电离源(ESI),以多反应监测(MRM)方式进行检测,用于定量分析的反应离子为m/z 325.1 262.1(西酞普兰)和m/z 256.2 67.1(苯海拉明,内标).结果西酞普兰在0.5~100 ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9979);西酞普兰的日内、日间精密度RSD均＜10%.结论该方法分析速度快,专属性强,灵敏度高,可作为西酞普兰的血浆药物浓度检测方法.【总页数】4页(P323-326)【作者】刘振华;郝光涛;吴行伟;李海燕;张丽娟;高洪志;王晓芳;刘伟丽;刘泽源【作者单位】100039,北京,武警总医院药剂科;100071,北京,军事医学科学院附属医院;100071,北京,军事医学科学院附属医院;100071,北京,军事医学科学院附属医院;100071,北京,军事医学科学院附属医院;100071,北京,军事医学科学院附属医院;100071,北京,军事医学科学院附属医院;100071,北京,军事医学科学院附属医院;100071,北京,军事医学科学院附属医院【正文语种】中文【中图分类】R914.1【相关文献】1.超高效液相色谱串联质谱法测定人血浆中苯溴马隆的质量浓度 [J], 洪慧;梁文忠2.超高效液相色谱串联质谱法测定人血浆中阿托伐他汀浓度 [J], 戴立;吴晓莉;杨昌云;甘惠贞3.高效液相色谱串联质谱法测定人血浆中拉莫三嗪的浓度 [J], 彭向东;谭志荣;周淦;王医成;陈尧;周宏灏4.离心超滤结合超高效液相色谱串联质谱法测定人血浆中替考拉宁游离浓度 [J], 付文倩;张敏新;姚囡囡;张丽丽;宋洪涛5.高效液相色谱串联质谱法测定人血浆中吲达帕胺浓度及生物等效性研究 [J], 景贤;王医成;欧阳冬生;陈尧;周淦;阳国平;周宏灏;谭志荣因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
液质联用法测定人血浆中佐米曲普坦的浓度及其药动学研究(英文)
液质联用法测定人血浆中佐米曲普坦的浓度及其药动学研究(英文)姚金成;瞿延晖;赵绪元;胡领;朱荣华;李焕德;丁劲松【期刊名称】《中国药学：英文版》【年(卷),期】2005(14)1【摘要】目的建立测定人血浆中佐米曲普坦血药浓度的液质联用方法 ,研究佐米曲普坦在中国健康志愿者体内药代动力学。
方法 2 0名健康男性志愿者口服单剂量佐米曲普坦 5mg,给药后 ,连续采集血样至 2 4h ,分离得到血浆 ,采用液质联用分析佐米曲普坦血药浓度。
结果佐米曲普坦药时曲线符合口服吸收有滞后时间的二房室模型,Tmax1 .6 0± 0 . 2 4h ,Cmax9 .73±1. 4 3ng·mL-1 T1/ 2α1. 72±0 .4 6h ,T1/ 2 β4 . 5 2± 0 . 97h ,AUC0 -t5 5 . 5 9± 5 . 12ng·mL-1·h。
结论本方法操作便捷,灵敏度高,为其血药浓度测定及药代动力学研究提供了方法学基础。
【总页数】4页(P25-28)【关键词】佐米曲普坦;药代动力学;液质联用;血浆;血药浓度【作者】姚金成;瞿延晖;赵绪元;胡领;朱荣华;李焕德;丁劲松【作者单位】湖南中医学院;中南大学湘雅二医院药剂科临床药学研究室【正文语种】中文【中图分类】R96【相关文献】1.优化的液相色谱-串联质谱联用法测定人血浆中卡托普利的浓度及其药动学研究[J], 施建丰;姚孝明;王志国;张家明;王大为2.液质联用法测定人血浆中氯雷他定的浓度及其药动学研究(英文) [J], 陈钧;高科攀;史振祺;陆伟;蒋新国;荣征星;黄霞;陈红专因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
液相色谱-串联质谱法测定人体血浆中佐米曲普坦
液相色谱-串联质谱法测定人体血浆中佐米曲普坦刘丹;陈笑艳;顾琦;王英武;钟大放【期刊名称】《质谱学报》【年(卷),期】2003(024)0z1【摘要】佐米曲普坦为新型、高效、选择性5-HT 1B/1D受体激动剂,同时具有外周和中枢作用,并可作用于中枢的三叉神经核,可有效缓解偏头痛[1].文献报道多以固相萃取法提取生物样品中的佐米曲普坦[2,3],这些方法对佐米曲普坦的定量下限仅为1.0和2.0 ng/mL.本工作旨在建立一种快速、灵敏的LC-MS/MS法测定人体血浆中的佐米曲普坦,用于该药药物动力学研究.……【总页数】2页(P109-110)【作者】刘丹;陈笑艳;顾琦;王英武;钟大放【作者单位】沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室,辽宁,沈阳,110016;沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室,辽宁,沈阳,110016;沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室,辽宁,沈阳,110016;吉林大学药物代谢研究中心,吉林,长春,130021;沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室,辽宁,沈阳,110016;吉林大学药物代谢研究中心,吉林,长春,130021【正文语种】中文【中图分类】O6【相关文献】1.液相色谱-串联质谱法测定人体血浆和尿液中必特螺旋霉素时的基质效应 [J], 唐云彪;武毅;王英武;史向国;胡立钢;顾景凯2.液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定人体血浆中依那普利及其活性代谢物依那普利拉 [J], 顾琦;陈笑艳;刘丹;王英武;钟大放3.液相色谱-串联质谱法测定人体血浆中雷贝拉唑 [J], 张勇;陈笑艳;顾琦;钟大放4.液相色谱-串联质谱法测定人体血浆中格列本脲浓度 [J], 郭继芬;张爱军;赵毅民;乔善义5.超高效液相色谱-串联质谱技术分析人体血浆中硫酸吲哚酚及硫酸对甲酚含量 [J], 肖永华;革丽亚;朱庆;毛翔;万严建;黄常刚因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC测定佐米曲普坦片的含量
HPLC测定佐米曲普坦片的含量
石杰;史犇;吴拥军;吴予明;龚炜
【期刊名称】《华西药学杂志》
【年(卷),期】2007(22)5
【摘要】目的采用HPLC测定佐米曲普坦药片的含量。
方法采用Kromasil ODS-3 C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;0.05%三乙胺溶液（磷酸调pH2.75）-乙腈（90∶10）为流动相;荧光检测器检测（激发波长为255 nm,发射波长为360 nm）。
结果佐米曲普坦浓度1-80μg·ml^-1与峰面积的线性关系良好
（r=0.9998）。
结论所建立方法准确,回收率高。
【总页数】2页(P588-589)
【关键词】高效液相色谱法;佐米曲普坦片;含量测定
【作者】石杰;史犇;吴拥军;吴予明;龚炜
【作者单位】郑州大学化学系;郑州大学公共卫生学院
【正文语种】中文
【中图分类】R917
【相关文献】
1.HPLC法测定心律宁片(苦参总碱片)中苦参碱和氧化苦参碱的含量 [J], 庞树和;田葳;潘淑明
2.HPLC法测定格列齐特片和格列齐特片(Ⅱ)的含量 [J], 李慧敏;周凤英
3.HPLC法测定佐米曲普坦的含量及有关物质 [J], 阎平;冯翠玲;谢剑炜
4.HPLC法测定氨酚那敏片、维B1那敏片复合包装中维B1那敏片二种成分的含量 [J], 袁哲; 尹燕杰; 张昊天
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液相色谱—串联质谱法测定人血浆中氯吡格雷酸的浓度及意义
液相色谱—串联质谱法测定人血浆中氯吡格雷酸的浓度及意义目的：探讨利用高效液相色谱-质谱联用法进行人血浆中氯吡格雷酸浓度测定的临床意义。
方法：对血浆样品进行测定，首先在样品中加入内标物质美利曲辛，然后利用乙腈沉淀蛋白进行提取。
并与健康男性受试者口服硫酸氢氯吡格雷受试制剂的血药浓度进行生物等效性比较。
结果：利用高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中氯吡格雷酸，其回收率为97.2%-103.9%。
结论：利用高效液相色谱-质谱联用法对人血浆中的吡格雷酸的浓度进行测定，具有较高的灵敏度，适用于临床上氯吡格雷片的药代动力学研究。
标签：氯吡格雷；高效液相色谱-质谱联用法；药代动力学氯吡格雷是一种常用的抗血小板凝集及抗血栓药物，其主要成分为噻吩并吡嗪类衍生物。
这是一种经过口服可在人体内快速吸收的药物，代谢速度较快，其在人体内的代谢产物主要是氯吡格雷酸[1]。
氯吡格雷原型在人体内的浓度非常低，据相关文献报道，实验者在口服硫酸氢氯吡格雷75 mg 后对体内氯吡格雷酸的浓度进行测定，其在人体内地最大浓度（Cmax）仅为1010g[2]。
国内外关于氯吡格雷血药浓度测定的相关文献较少，本文为了研究液相色谱-串联质谱法对人血浆中氯吡格雷酸的浓度测定的意义，具体研究如下：1 仪器与试剂本次试验选用的质谱仪为Agilent6410 型三重四极杆质谱仪，该类质谱仪配套有电喷雾离子源，另外选用的色谱仪为Agilent1200 型高效液相色谱仪。
后期数据分析选用的软件为美国安捷伦公司生产的Agilent Mass Hunter Quatitative Analysis 。
另外还有相关的分析天平（万分之一、FA2204N）、高速台式冷冻离心机（Happy-TL16）以及MTN-2800W 型氮吹浓缩仪[3]。
（试剂：硫酸氢氯吡格雷对照品：USP LOT G1K326乙腈、醋酸铵：Dikma Technology（色谱纯）；甲醇：天津市科密欧化学仪器试剂有限公司（色谱纯）[4]。
液相色谱-质谱联用法测定人血浆中的替米沙坦
液相色谱-质谱联用法测定人血浆中的替米沙坦汤芳萍;丁劲松;张志华;彭文兴;郭歆【期刊名称】《中南药学》【年(卷),期】2004(2)5【摘要】目的建立人血浆中替米沙坦测定的HPLC-MS方法。
方法以艾司唑仑为内标,血浆样品以乙腈为沉淀剂处理,分析柱为Nucleodur C18(250 min×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1‰甲酸(50:50,v/v),流速1 mL·min-1;电喷雾电离,正离子检测,监测m/z 516(替米沙坦)和m/z 296(艾司唑仑),以离子流大小定量。
并应用该方法研究18名健康男性志愿者单剂量口服替米沙坦片80 mg后血药浓度和药物动力学。
结果血浆中替米沙坦线性范围为2.0～1 800.0 μg·L-1,最低检测限可达0.5 μg·L-1(S/N≥3)。
方法回收率为99.8％～101.4％(n=5),日内、日间RSD<5.0％(n=5)。
18名健康男性志愿者单剂量口服替米沙坦片80 mg后约1.5 h后血药浓度达峰值(Cmax),Cmax为(773.6±357.6)μg·L-1,平均AUC0-96为(3 050.6±1 209.1)h·μg·L-1,t1/2为(20.7±0.64)h。
结论本方法便捷、准确,精密度高,重现性好,适用于替米沙坦人体内药物动力学研究及生物等效性研究。
【总页数】3页(P283-285)【关键词】替米沙坦片;人血浆;单剂量;艾司唑仑;健康男性;血药浓度;口服;乙腈;沉淀剂;甲酸【作者】汤芳萍;丁劲松;张志华;彭文兴;郭歆【作者单位】邵阳市中心医院;中南大学药学院;湖南省儿童医院;中南大学湘雅二医院【正文语种】中文【中图分类】R969.1;R544【相关文献】1.超高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定人血浆中的辛伐他汀 [J], 王东;秦峰;陈凌云;郝彧;张轶;李发美2.高效液相色谱-质谱-质谱联用法测定人血浆中艾司西酞普兰浓度及其药代动力学研究(英文) [J], 杨倩;刘文英;郑枫;徐继华;饶金华;孙棣;高暑因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱串联质谱联用法测定人血浆中格拉司琼的浓度
高效液相色谱串联质谱联用法测定人血浆中格拉司琼的浓度李浩;谭志荣【期刊名称】《中南药学》【年(卷),期】2008(6)6【摘要】目的建立液相色谱-电喷雾串联质谱法测定人血浆中格拉司琼的浓度。
方法血浆样品经乙腈直接沉淀蛋白后，采用Thermo Hypurity C18柱（2．1mm×150mm，5μm）分离，流速为0．2mL·min^-1，以乙腈-0．1％甲酸=50：50为流动相等度洗脱。
通过电喷雾离子源进入质谱，以二级质谱多反应监测（MRM）方式进行检测。
结果格拉司琼的线性范围为0．11～109ng·mL^-1，最低检测浓度为0．11ng·mL^-1，平均相对回收率在91．30％～105．46％，日内和日间变异均〈15％。
结论本法简单、快速、灵敏、重现性好，可用于格拉司琼的人体药物动力举和硅物隼静桂研雾．【总页数】4页(P701-704)【关键词】液相色谱-质谱联用;格拉司琼;药物动力学【作者】李浩;谭志荣【作者单位】岳阳市第二人民医院;中南大学临床药理研究所【正文语种】中文【中图分类】R969.1;R927.2【相关文献】1.优化的液相色谱-串联质谱联用法测定人血浆中卡托普利的浓度及其药动学研究[J], 施建丰;姚孝明;王志国;张家明;王大为2.高效液相色谱/质谱/质谱联用法测定人血浆中贝那普利及贝那普利拉浓度 [J], 张国刚;郭歆;胡哲益;王黎青;余奇;程泽能3.高效液相-串联质谱联用法测定人血浆中阿昔洛韦的浓度 [J], 钟世敬;施爱明4.高效液相色谱串联质谱联用法测定人血浆中克仑特罗的浓度 [J], 刘文辉;谭志荣;陈尧;郭栋;许婷;刘丽娟;彭秀娟;周淦;周宏灏5.高效液相色谱-质谱-质谱联用法测定人血浆中艾司西酞普兰浓度及其药代动力学研究(英文) [J], 杨倩;刘文英;郑枫;徐继华;饶金华;孙棣;高暑因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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液相色谱-串联质谱（LC/MS/MS）方法测定人血浆中佐米曲普坦的含量王健吉林大学药物代谢研究中心（130021）E-mail: wjpsw@摘 要：本文建立了液相色谱-串联质谱（LC/MS/MS）方法测定人血浆中佐米曲普坦的含量。
色谱柱：Zorbax Extend-C18柱，5µm粒径，150×4.6 mm I.D.，美国Agilent公司；流动相：甲醇-水-甲酸（80:20:1，v/v/v）；流速：0.8 mL/min。
本方法具有良好的灵敏度、准确度、精确度以及专属性，完全适用于临床应用及药物代谢研究。
关键词：佐米曲普坦；LC/MS/MS1. 引言佐米曲普坦（Zolmitriptan）为选择性5-HT1B/1D受体激动剂，通过对颅部血管扩张和三叉神经系统感觉神经的5-HT1B/1D受体的激动作用，促进颅部血管收缩，抑制炎症后神经肽的释放，临床用于治疗偏头痛[1,2]。
本试验建立了测定人血浆中佐米曲普坦含量的液相色谱-串联质谱（LC/MS/MS）分析方法用于临床应用及药物代谢研究。
2. 试验2.1仪器与药品API 4000型三重四极杆串联质谱仪，配有离子喷雾离子化源以及Analyst 1.3.2 数据处理软件，美国Applied Biosystem公司；Agilent 1100 高效液相色谱系统，包括二元输液泵，自动进样器，切换阀，美国Agilent公司。
佐米曲普坦标准品（纯度>99％）：英国AstraZeneca公司提供；苯海拉明对照品（纯度>99％）：中国药品生物制品检定所提供；甲醇为色谱纯，其它试剂均为分析纯，空白人血浆由吉林大学第一医院提供。
2.2血浆样品的分析方法血浆样品的预处理精密取血浆样品0.5 mL置具塞试管中，加入内标溶液（2 ng/mL- 1 -苯海拉明甲醇溶液）100 µL，加入100 µL甲醇-水（50:50，v/v）混合溶液，加入1 mol/L Na2CO3溶液100 µL，混匀；加入3mL正已烷-二氯甲烷-异丙醇（300:150:15，v/v），涡流混合1 min，往复振荡10 min（240次/分），离心5 min（3500 rpm），取上层有机相于另一试管中，40°C 空气流下吹干，残留物加入100 µL流动相溶解，涡流混合，取20 µL进行LC/MS/MS分析。
色谱条件色谱柱：Zorbax Extend-C18柱，5 µm粒径，150×4.6 mm I.D.，美国Agilent 公司；流动相：甲醇-水-甲酸（80:20:1，v/v/v）；流速：0.8 mL/min；柱温：室温；进样量：20 µL质谱条件离子源：离子喷雾离子化源；离子喷射电压：5000 V；温度：550°C；源内气体1（GS1，N2）压力：65 psi；气体2（GS2，N2）压力：55 psi.；气帘气体（N2）压力：20 psi；正离子方式检测；扫描方式为多重反应监测（MRM）；DP电压：50 V；碰撞气（N2）压力：3 psi；佐米曲普坦和苯海拉明的碰撞诱导解离（CID）电压分别为44 V和25V；用于定量分析的离子反应分别为m/z 288.4→m/z 58.0（佐米曲普坦）和m/z 256.3 →m/z 167.1 （苯海拉明）。
2.3分析方法确证质谱分析将佐米曲普坦、苯海拉明溶于流动相中，按“质谱条件”项操作，相应的二级全扫描质谱图见图1。
方法的专属性分别取6名受试者的混合空白血浆0.5 mL，按“血浆样品的分析方法”项下操作，进样20 µL，得色谱图2A；将一定浓度的佐米曲普坦标准溶液和内标溶液加入空白血浆中，依同法操作，得色谱图2B，佐米曲普坦和内标苯海拉明的保留时间分别为0.63 min和0.80 min；取受试者给药后收集的血浆样品，依同法操作，得色谱图2C。
结果表明，空白血浆中的内源性物质不干扰佐米曲普坦和内标苯海拉明的测定。
标准曲线的制备取空白血浆0.5 mL，加入佐米曲普坦标准系列溶液100 µL，配制成相当于血浆浓度为0.10, 0.20,0.60, 2.00, 6.00, 20.0和40.0 ng/mL的血浆样品，按“血浆样品的分析方法”项下依法操作，制备标准曲线。
以血浆中待测物浓度为横坐标，待测物与内标物的峰面积比值为纵坐标，用加权（W=1/x2）最小二乘法进行回归运算[6]，求得的直线回归方程，即为标准曲线。
每个分析批（每天）建立一条标准曲线（例如图3）。
线性范围根据标准曲线，佐米曲普坦的线性范围为0.10-40.0 ng/mL, 定量下限为0.10 ng/mL。
精密度 按“标准曲线的制备”项下操作, 制备佐米曲普坦低、中、高三个浓度（分别为0.20, 2.00, 32.0 ng/mL）的质量控制（QC）样品，每一浓度进行6样本分析，连续测定三天，根据当日的标准曲线，计算QC样品的测得浓度，根据QC样品结果计算本法的准确度与精密度，结果见表1。
- 2 -- 3 -提取回收率 取空白血浆0.5 mL ，按“血浆样品的分析方法”项下操作，制备低、中、高三个浓度（佐米曲普坦分别为0.20, 2.00, 32.0 ng/mL ）的样品，每一浓度进行3样本分析。
同时另取空白血浆0.5 mL ，按“血浆样品的分析方法”项下操作，向获得的上清液中加入相应浓度的标准溶液和内标溶液各100 µL ，涡流混合，40°C 空气流下吹干。
残留物以流动相溶解，进样分析，获得相应峰面积（三次测定的平均值）。
以每一浓度两种处理方法的峰面积比值计算提取回收率。
高、中、低三个浓度的提取回收率分别为50.5%，47.1%和46.6%。
稳定性考察 血浆样品经处理后，室温下放置12 h 稳定。
结果表明：测定血浆中佐米曲普坦的分析方法符合有关规范要求[7]，可用于药物动力学试验。
2.4未知样品的测定按“血浆样品的分析方法”项下操作，每个分析批（一天内测试的同种样品）制备一条工作曲线，同时制备低、中、高（0.20，2.00和32.0 ng/mL ）三个浓度的质量控制样品，每个浓度的质量控制样品进行双样本分析。
根据每一分析批的工作曲线计算质控样品和未知样品的浓度。
上述质控样品中最多允许两个不同样品的浓度超出理论值的15%（低浓度点为20%），否则此批数据不被接受。
3 结果分析22名健康受试者口服佐米曲普坦5 mg 后平均血药浓度-时间曲线见图4，药代动力学参数如下：血浆中佐米曲普坦的T max 为1.8 ± 0.6 h ； C max 为8.63 ± 3.77 ng/mL ；t 1/2为5.57 ± 2.82 h ；采用梯形法计算，AUC 0-t 为41.27 ± 15.94 ng ⋅h/mL ，AUC 0-∞为43.65 ±17.16 ng ⋅h/mL 。
表1 血浆中佐米曲普坦LC/MS/MS 测定方法的准确度与精密度 浓度 (ng/mL) RSD (%) 加入量平均值日内日间RE (%)0.20 0.20 10.00 13.60 -2.45 2.00 2.07 1.77 13.90 3.27 32.00 32.08 3.77 7.26 2.41- 4 -amu 20004000600080001.0e41.2e4I n t e n s i t y , c p s m/z,1.8e6m/z, amu 2.0e54.0e56.0e58.0e51.0e61.2e61.4e61.6e6I n t e n s i t y , c p s图1 佐米曲普坦和内标苯海拉明[M+H]+的二级全扫描质谱图 （A ） 佐米曲普坦 （B ） 苯海拉明- 5 -0.8Time, min0.20.40.61.0 1.21.4Time, min0%20%40%60%80%100%R e l. I n t . (%)m/z 288→m/z 58 Max. 230.0 cps.0.20.40.60.8 1.0 1.21.40%R e l. I n t . (%)m/z 256 →m/z 167Max. 390.0 cps.A0.8Max. 3.3e4 cps.Time, minMax. 2.3e5 cps.B 0.20.40.61.0 1.2 1.4Time, min0%R e l. I n t . (%)m/z 288→m/z 58 峰I0.63R e l. I n t . (%)0.20.40.60.8 1.0 1.2 1.40%m/z 256 →m/z 167峰IITime, minMax. 4.1e4 cps.Time, minMax. 1.9e5 cps.C 0.20.40.60.8 1.0 1.2 1.40%R e l. I n t . (%)m/z 288→m/z 58 峰I0.630.20.40.60.8 1.0 1.2 1.40%R e l. I n t . (%)m/z 256 →m/z 167峰II0.80图2 LC/MS/MS 测定人血浆中佐米曲普坦及内标苯海拉明的典型MRM 色谱图 （A ） 空白血浆（B ） 空白血浆加入6 ng/mL 佐米曲普坦（峰I ）和2 ng/mL 内标苯海拉明（峰II ） （C ） 人口服给予佐米曲普坦 5 mg/人3 h 后的血浆样品- 6 -1802468101214162022242628303234363840Analyte Conc. A n a l y t e A r e a / I S A r e a图3 测定血浆中佐米曲普坦典型工作曲线（run-03）时间0.03.06.09.012.006121824(h)浓度(n g /m l )图4 22名受试者的平均血药浓度-时间曲线参考文献[1]Caroline M Spencer, et al. Zolmitriptan. A review of its use in Migraine. Drugs, 1999, 58（2）：347-374[2]傅伟鹏，廖联安. 偏头痛治疗新药-佐米曲普坦. 中国新药杂志，1999，8（9）：597-599[3]卫生部药典委员会. 中华人民共和国药典. 二部. 2000年版. 北京：化学工业出版社, 2000. 附录193-197[4]Karthick V, et al. Determination of antimigraine compounds rizatriptan, zolmitriptan, naratriptan andsumatriptan in human serum by liquid chromatography/electrospray tandem mass spectrometry. Rapid commun mass spectrum,2000,14（3）：168-172[5]Clement EM, et al. Simultaneous Measurement of zolmitriptan and its major metabolitesN-desmethylzolmitriptan and zolmitriptan N-oxide in human plasma by high performance liquid chromatography with coulometric detection. J chromatogr B Analyt technol biomed life sci,2002,766（2）：339-343[6]钟大放. 以加权最小二乘法建立生物分析标准曲线的若干问题. 药物分析杂志, 1996, 16 （5）：343-346[7]Sah VP. et al. Analytical methods validation: bioavailability bioequivalence, and pharmacokinetic studies. JPharm. Sci. ,1992, 81（3）：309[8]梁文权主编. 生物药剂学与药物动力学. 北京：人民卫生出版社, 2000：318Determination of Zolmitriptan in Human Plasma by Liquid Chromatographic Tandem Mass SpectromitryJian WangResearch Center for Drug Metabolism, Jilin University, Changchun 130023, P.R .ChinaEmail: wjpws@AbstractAn analytical method based on liquid chromatography with tandem mass spectrometry detection was developed for the determination of zolmitriptan in human plasma. Column: Zorbax Extend-C18, 5 µm，150×4.6 mm I.D.，Agilent; mobile phase was methanol-water-formic acid (80:20:1，v/v/v) at a flow rate of 0.8 mL/min. This method is accurate, precise, sensitive and specific to be used in clinic applications and pharmacokinetics studies.Keywords: zolmitriptan; LC/MS/MS作者简介王健： 1980年2月生，2003年进入吉林大学药物代谢研究中心攻读硕士学位，主要从事药物分析工作。