镀镍溶液中六价铬的影响和排除方法
镀镍溶液净化方法
镀镍溶液净化方法1.油脂和有机物去除油脂和有机物是常见的溶液污染物，可以使用油脂分解剂或表面活性剂将其分离出来，然后使用沉淀剂将其沉淀下来。
此外，也可以使用活性炭吸附的方法去除溶液中的有机物。
2.悬浮物去除镀液中的悬浮物会影响镀液的均匀性和镀层的质量。
可以通过使用过滤设备，如压滤机、离心机或砂滤器，将悬浮物分离出来。
另外，也可以使用沉降剂或絮凝剂将悬浮物聚集起来，然后进行沉淀或过滤处理。
3.无机盐去除溶液中的无机盐会随着镀液的循环和水分的挥发而逐渐积累，影响镀层的质量和沉积速度。
常用的无机盐去除方法包括电析、电渗析和逆渗析。
电析是利用电解技术，将无机盐通过膜层隔离和转移，从而实现去除的目的。
电渗析则是利用电场作用，通过离子的迁移，将无机盐从溶液中分离出来。
逆渗析则是利用半透膜，将溶液和纯水通过膜的选择性透过性，实现无机盐的去除。
4.酸碱中和和中性化处理镀液常常需要进行酸碱中和和中性化处理，以调节pH值和稳定镀液。
当镀液过酸或过碱时，不仅会影响镀液的稳定性，还会影响镀层的质量。
因此，可以使用酸碱中和剂或中性化剂进行处理，使镀液的pH值处于合适的范围内。
5.电解沉淀和电解氧化一些难以处理的溶液污染物或杂质可以通过电解沉淀和电解氧化的方法去除。
电解沉淀是将杂质通过电解反应的沉积作用，沉淀到电极上，然后将沉积物分离出来。
电解氧化则是利用电极的氧化作用，将有机物或杂质氧化分解为无害的物质，从而去除溶液中的污染物。
在实际操作中，可以根据镀液的具体情况和不同的污染物选择合适的净化方法。
此外，定期检测镀液的组成和性能，以及对镀液进行适时的补充和更新，也是保持镀液稳定性和提高镀液净化效果的重要措施。
化学镀镍过程常见疑难问题及解决方法
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化学镀镍过程常见疑难问题及解决方法
☆问题八、镀速低 序号
1 2 3 4 5
原因分析
镀液温度偏低 镀液PH值偏低 镍离子或还原剂浓度偏低 金属离子稳定剂浓度太高 镀液老化
解决方法
升高温度至正常范围 用稀NaOH（或NH4OH）调整PH值至正常范围 分析镀液，分别补充调整镍离子或还原剂浓度 至正常值 大面积假镀除去或者更换部分镀液 更换部分镀液
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化学镀镍过程常见疑难问题及解决方法
☆问题七、无镀速 序号
1 2
原因分析
稳定剂过高 表面未活化 更换部分镀液
解决方法
增强前处理酸化、活化方式
3 4
5
基体本身并非催化剂 镀液PH值，温度太低
金属离子污染
镀前表面催化处理，闪镀镍，浸胶体钯活化等 用稀NaOH（NH4OH）调整，升温至正常范围
解决方法
改进搅拌强度或方式
3 4
5
金属离子污染 工件表面残留物
“彗尾”，气带
大面积假镀除去或者更换部分镀液 改进镀前清洗工序，使用不含硅酸盐的清洗剂
重新安排槽内工作吊挂位置，改进搅拌方式
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化学镀镍过程常见疑难问题及解决方法
☆问题六、镀层晦暗失光 序号
1 2
原因分析
镀后清洗水污染 表面前处理不当
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化学镀镍过程常见疑难问题及解决方法
☆问题九、镍离子消耗过快 序号
1 2
原因分析
槽壁或设备上镀上化学镍层 槽负载过大 减少槽装载量
解决方法
转槽过滤，用1：1硝酸清洗，钝化槽壁或设备
3 4
铜镍铬电镀常见故障原因与排除
1.焦磷酸钾过高
2.镀液有六价铬
3.镀液有残余双氧水
1.分析成分,调整P比正常范围
2.加温50℃,搅拌下加入-0.4克升保险粉,加入1-2克/升活性炭,搅拌30分钟,趁热过滤
3.加热镀液,电解30分钟
镀镍常见故障原因与排除方法
故障现象
故障原因
故障排除方法
镀层有针孔
1.前处理不良
2.镀液中有油或有机杂质过多
6.加温60-70℃,在搅拌下加入氢氧化钙,搅拌30分钟,静止过滤
镀层有针孔
1.基体表面粗糙
2.镀液有油或有机杂质
3.铜含量过低或氰化钠含量过高
4.阴极电流密度过大
5.阳极面积太小
1.加强抛光
2.活性炭粉处理
3.分析成分,调整正常范围
4.降低电流密度
5.增加阳积面积
沉积速度慢
深镀能力差
1.阴极电流密度太小
镀层有麻点
镀层粗糙
1.预镀层太薄或粗糙
2.阳极磷铜含磷少
3.有一价铜或铜粉
4.硫酸铜含量过高
5.温度过高
6.挂具钩子上的铬层未彻底退除
1.加强预镀层质量
2.更换阳极
3.加少许双氧水,方法同上
4.冲稀镀液,调整各成分
5.建议用冷冻
6.彻底清除挂具残余镀层
镀层有条纹
1.镀液中氯离子过多
2.光剂比列失调
3.预镀层有条纹
2.镀前活化
3.检查线路
4.分析成分,调节成分至正常值
5.电解处理,阳极面积大大于阴极
6.电解法除去
铬层的光亮度差
容易出现烧焦现象
1.铬酸或硫酸含量太低
2.三价铬含量太低或
高
3.异金属杂质过多
镀镍溶液中杂质的影响和处理方法
镀镍溶液中杂质的影响和处理方法1.镀镍溶液对杂质的敏感性较强，少量的杂质就会影响镀镍溶液的稳定性和镍镀层。
：工重镀，造成直接经济{损失。
下面我佗们将镀镍溶液中较常见的杂质和处理方法简介如下，以供读者参考。
2.1)铜在镀镍溶液中，铜是最为常见的杂质。
铜主要是由阴阳极导电铜棒、镍板的铜挂勾上产生。
，．—的铜绿和铜或黄铜镀件掉落到镀槽中、又未及时打捞起来造成腐蚀等原因而带人的。
(2)锌镀镍溶液中的锌杂质主要是从镀件那里带入而来的，例如电镀黄铜件，特别是电镀锌合所以，金压铸件。
由于镀件掉落到镀槽中，未及时打捞出 ek来，这样在酸性镀镍溶液中锌压铸件很快被腐蚀，会有大量的锌离子进入镀液中。
含锌量在20- 影响，权60mg/L范围内，能对镍镀层起光亮作用。
但这种光亮镀层的力学性能篛碱作用3增加而增大深圳电镀设备的。
锌离子超过这一范畴，镀乓值，而黑，且会产生针孔麻点，：液pH值较高时，刚’Il差更容易出现这一现象。
《淀法，总形式吸附在阴极表面，雪度较大时，形成氢薑氧化锌的几率会更多，所以在阴极上的吸附也随着 y。
，Jb增多，因而我们在镀件上可以看的区域，针孔现象出现得更多。
(3)铁铁是镀镍溶液中最常见的杂质之—，这是因为需镀镍的大多数零件是铁制品。
铁零件在酸洗后进镀槽前尽管表面锈已去除，但氧化膜在很短时间内就能形成，这肉眼不易看出的是氢氧化亚铁[Fe(OH)2]，这层薄的氧化膜，在入槽时接触到酸性镀镍溶液和挂上阴极棒通电的极短时间内，就会发生溶解而使铁离子珪人到镀液中，其中管状零件尤甚。
另外，铁零件在电镀过程中难免会掉落到镀槽中，也会发生腐蚀，这样就会有铁离子进入。
所以，镀镍溶液中的铁杂质是不可避免的（o在一般镀镍溶液中，铁离子的允许浓度在o．05 No．08夕l，、严格来说，其实达到o．03夕L就会对镀层带：来不好严格来说，其实达到0. 03 g/L彭会对镀。
(4)六价铬镀镍溶液中有时也会碰到六价铬的污染。
铜镍铬电镀常见故障原因与排除
镀层有针孔
1.基体表面粗糙
2.镀液有油或有机杂质
3.铜含量过低或氰化钠含量过高
4.阴极电流密度过大
5.阳极面积太小
1.加强抛光
2.活性炭粉处理
3.分析成分,调整正常范围
4.降低电流密度
5.增加阳积面积
沉积速度慢
深镀能力差
1.阴极电流密度太小
2.阳极钝化或阳极面积太小
3.游离氰化钠太高
4.溶液中有铬酸盐
1.提高电流密度
2.增加阳极面积或提高氰化钠或提高镀液温度
3.调整成分
4.同上处理方法
镀层疏松
孔隙多
1.阳极钝化
2.镀液中碳酸盐过多或有粘胶状的杂质
3.锌-铝合金基体中铝含量过高
1.同上处理方法
2.同上处理方法
3.要经过二次浸锌后再进行镀铜
高
3.异金属杂质过多
4.温度太低
5.阴极电流密度太大
6.阳极导电不良
7.镀液中有少量的硝酸根
1.分析成分,调整成分至正常值
2.电解法控制三价铬成分
3.电解法去除
4.提高温度
5.降低电流密度
6.检查线路
7.电解法处理
铬层有明显的裂纹
1.温度太低且阴极电流密度太高2.镀铬硫酸过高或铬酸含量过低
3.氯离子过多
镀镍常见故障原因与排除方法
故障现象
故障原因
故障排除方法
镀层有针孔
1.前处理不良
2.镀液中有油或有机杂质过多
3.湿润剂不够
4.镀液中铁等异金属
质
5.硼酸含量不足
6.温度太低
1.加强前处理
光亮镀镍液中杂质对镀层性能的影响与去除
光亮镀镍液中杂质对镀层性能的影响与去除李国斌,彭荣华,唐冬秀,马凇江(湘潭工学院化工系,湖南湘潭411201)[关键词] 铝合金电镀;光亮镀镍液;杂质[中图分类号] T Q153.1 [文献标识码] B [文章编号] 1001-1560(2002)08-0057-01 [收稿日期] 2002-03-09 光亮镀镍液含有硫酸镍、氯化镍、硼酸及光亮剂等,含镍50～80g/L ,氯化物12～20g/L ,硼酸不少于35g/L 。
长时间施镀后,杂质离子和其他副产物逐渐积累,当达到一定浓度时,使沉积速度降低,镀层的孔隙率增大,延展性下降。
杂质对镀层的不良影响是常见的电镀故障,杂质分为三类,即有机杂质、无机杂质、机械杂质。
1 有机杂质1.1 影 响有机杂质主要是带入槽内的油脂、表面活性剂、添加剂分解物,对镀液和镀层的质量产生不利的影响。
从直观上看,表现为镀层的光亮度降低、局部发花、起污斑,而且镀层的应力增加、脆性增大、韧性下降。
由于有机物分子的多样性和复杂性,它对镀层的影响也是多样性的。
一般来说,镀镍液被有机物杂质污染后,其阴极极化作用比污染前大,但这种极化作用在电极上的分布是不均匀的,只能使Ni 2+难以在电极表面上沉积,造成发花、甚至漏镀现象;另一方面,有机分子形成较大的憎水性絮状团,当它吸附于镀层表面时,使主盐离子在局部区域不能正常在阴极上沉积,造成镀层发花、漏镀等现象。
1.2 去 除活性炭处理较为常用,活性炭能吸附大多数有机杂质。
活性炭的种类不同,吸附能力也不同,活性炭的孔径决定它的吸附效率。
一般而言,选用比表面积较大的粉状活性炭为好,活性炭用量为5g/L 左右,温度为50～60℃。
实验表明,分批加入比一次加入的处理效果好,分批加入去除率达95%以上,而一次加入时为75%左右。
实验方法:先加入活性炭3g/L ,剧烈搅拌4h ,静置24h 后,再加入2g/L 活性炭,剧烈搅拌2h ,静置8h ,然后过滤。
在镀镍液中六价铬杂质污染及其排除方法
Ｃｒ ２ ３ ８ Ｃ ３ ７ ２ ３ ＋ Ｈ Ｏ ＋ Ｈ ＝２ ｒ＋ Ｈ ０＋ ０２ Ｏ７ ｆ
表ｊ
待双氧水分解完毕后 ，然后 ￣ ５ ａ Ｊ ％Ｎ ＯＨ，提高镀 Ｄ 液的ｐ 值 ，于 是三价 铬 形成 氢氧化 物胶 体 ，再加 入 Ｈ
面；
工
程ｊ
资
讯 ห้องสมุดไป่ตู้
置
（ ６）用赫尔槽试验调整光亮剂并补加。 （ ７）继续小 电流 电解０５ｈ ，即可试镀。 ． 后
４ １２ 保 险 粉 还 原 法 ．＿
用保险粉把 六价铬 还原成三价铬 ，然后 提高镀液 炭含有活性羧基Ａ Ｃ＝Ｃ＝Ｏ，在 酸性至中性的条件会 的ｐ 值 ，使 三价铬 生成 氢氧化铬沉淀 而除去 。 Ｈ
３ ，间隔 为 １ ｎ 次 ０ｍｉ，加 入２～３ｇＬ ／活性 炭 ），趁热 过滤。 （ ５）分析调 整镀 液成分及ｐ 值 后 ，小 电流 电解 Ｈ
４ ｈ。
（ ３） 入 １～３ｇＬ 性 炭 （ ３ 加 入 ， 间 隔 加 ／活 分 次
一交 经流 验
１ ｎ），吸 附氢 氧化铬胶体 ，静置后过滤 。 ０ｍｉ 也可 以待双 氧水分解 完毕后 ，加入镀镍 综合除杂 剂 １ ／ ，充分搅 拌 。待数 十分 钟后 。调 整镀 液 ～２ｍｌ Ｌ 的ｐ 值 至工 艺范 围的最 下 限 ，使 三价铬 离子 与镍 离 Ｈ 子共沉积而除去。这时无需加入活性炭 过滤 。 值得一提 的是 ，用活性炭 处理镀镍液后 。因活性
６ ０—７ ℃ 。 ０
一浇 经 验 交
（ 加 入 １ ／ 或 更 多 ）Ｆ Ｓ 。搅 拌３ ６ ２） ｇＬ（ ｅ Ｏ４ ０ ０ ａｎ ｒｉ 注 ：添 加 ０１ ／硫 酸 亚铁 可 处理 ５ｍｇＬ 六 。 ． ｇＬ ６ ／的
电镀镍液中金属杂质影响及去除
电镀镍液中金属杂质影响及去除1.铜杂质:1.1.影响:当镀镍液中铜离子含量达5mg/L以上,钢铁及锌压铸件电镀时就会产生置换铜,造成结合力不良,特别在电流中断及低电流密度区最易发生.铜杂质往往使低电流密度区镀层外观呈灰色,甚至黑色.常常出现粗糙,疏松,呈海绵状等不良镀层.1.2.鉴别:取镀液2ml,加2mol/L H2SO4使溶液呈酸性,再加1mol/L K4[Fe(CN)6] 2ml;如产生沉淀[Cu2[Fe(CN)6],此沉淀溶于氨水呈现兰色,示有Cu2+ 存在.生产中简单方法是用稀硫酸调PH2-3;浸入用HCl 活化处理过的钢丝,约3-5分钟取出,观察有否红色置换铜.1.3.去除:A. 电解法:0.2-0.4A/dm2,如激烈搅拌可用稍大电流密度.阴极有瓦楞形铁板.B.化学药剂法:用仅对铜离子有选择性沉淀的药剂去除,如加入铜含量(摩尔)2倍左右喹啉酸,可使铜含量下降到1mg/L以下.也可加入亚铁氰化钾,2-巯基苯并噻唑生成沉淀后过滤.如要生成氢氧化铜沉淀不合理,因需要调PH=6.3,会有相当多的氢氧镍沉淀生成.2.锌杂质:2.1:影响:光亮镀镍溶液中如如含微量锌所得镀层呈白色,如含量再提高,低电流密度处呈灰黑色,镀层呈现条纹状.在PH较高镀液中,由于锌的存在还会使镀层出现针孔.锌允许极限因光亮剂不同而异,一般在20-100mg/L范围内.2.2:鉴别:取2ml镀液加于试管中,加蒸馏水30ml;1%甲基紫1滴,1:1 HCl 2滴.15%KCNS 1滴,若镀液变紫,示有锌.或取2ml镀液加于试管中,调PH至石蕊试纸呈中性,再加CH3COOH 1-2滴及0.5mol/L K3[Fe(CN)6] 1ml.此时如有黄棕色沉淀,且该沉淀溶于HCl及氨水中,示有Zn2+存在.2.3:去除:A:电解法:当Zn2+较低时用瓦楞形铁板作阴极,搅拌下:0.2--0.4A/dm2B.当Zn2+较高时用化学沉淀法.用稀NaOH或CaCO3(优于烧碱)将电镀液调PH6.2; 加热至於5-70℃,搅拌1-2h,再调PH稳定在6.2;静置4h以上,过滤,除Zn(OH)2及CaCO3沉淀(本法镍盐损失较大)3.铅杂质：3.1:影响:类似于铬杂质对镀层质量影响.当镀液中达5mg/L以上时,得到灰色甚至黑色镀层,镀层粗糙,甚至无镀层.3.2 鉴别：取2ml镀液加于试管中,调PH至石蕊试纸呈中性,加1mol/L K2CrO4 1-2滴.如有黄色沉淀,将此沉淀溶于NaOH中,通入H2S或加入(NH4)2S.如试液中有Pb2+,可出现黑色PbS沉淀.3.3 去除:低电流密度电解除去.4.铁杂质：4.1:影响:铁是镀镍液中最主要的杂质,主要是零件未及时捞出或未镀上锌的部位溶解而成.二价铁可以和镍共沉积.当镀液中PH在3.5以上时,此时阴极区PH更高,三价铁可形成Fe(OH)3,并夹杂于镀层中,使镀层发脆,粗糙,是形成斑点及针孔主要原因.一般铁杂质在较高PH溶液中,应在0.03g/L以下,PH较低时不超过0.05g/L.4.2 鉴别:取2ml镀液加于试管中,加2mol/L硫酸使之呈明显酸性,然后再多加2-3滴,加入亚铁氰化钾K4[Fe(CN)6].3H2O2-3滴,如有Fe2+则生成亚铁氰化钾兰色沉淀.或取2ml镀液加于250ml烧杯中,加蒸馏水20ml,加1:1 HNO3,煮沸,冷却后加KCNS或NH4CNS(约15%)数滴,摇匀静置,此时出现红色溶液,示有Fe3+ .如在此溶液中和加NH4F或KF后,颜色消失. Fe3+ +3CNS-=Fe(CNS)3 ; Fe(CNS)3 +F- =[FeF6]3-6 + 3CNS-4.3 去除:A. 电解法:0.4A/dm2B.化学法::稀硫酸调PH 3左右,加30% H2O2 0.5-1mol/L,加热65-70℃,使Fe2+ 转化为Fe3+ 并除去多余的H2O2,用BaCO3或NiCO3,Ba(OH)2调PH至6,搅拌2h,重复调PH,使之稳定在6,静置过滤.当处理铁杂质同时,还要除去有机物杂质,可在加入H2O2及升温后,加入活性炭2-4g/L.5.铬杂质:5.1 影响:铬是镀镍液中最敏感的金属元素之一,主要来自镀铬件清洗及镀铬时铬雾扩散.微量铬的存在,使镀液分散能力,电流效率降低,镀层发灰,结合力下降.当六价铬含量达到3-5ml/L时,在低电流密度区镍层难以沉积,如含量达到5ml/L以上时,就会使镀层产生条纹,引起镀层剥落.在低电流密度处无镀层.三价铬在PH3.5以上就会产生沉淀,使镀镍层粗糙.5.2 鉴别:取2ml镀液加于试管中,加3mol/L NaOH至偏碱性,加H2O2(30%) 2-3滴,加热至沸,有铬存在则变成黄色溶液,冷至室温,用1mol/L 硫酸酸化至酸性,加乙醚3-5滴,再慢慢滴加H2O2,同时摇动试管,乙醚层有兰色出现,则有Cr6+存在.酸性溶液中Cr2O72-占优势,在碱性溶液中CrO42- 占优势,通过调PH使之相互转化.在酸性溶液中Cr2O72-是强氧化剂,此时加H2O2则Cr6+被还原成Cr3+而出现兰色.5.3 去除:将六价铬还原成三价铬,然后用化学沉淀法去除A.连二亚硫酸钠(保险粉)法:2H2CrO4+Na2S2O4+H2SO4=Na2SO4+Cr2(SO4)3+4H2OCr2(SO4)3+6NaOH=Cr(OH)3↓+3Na2SO4稀硫酸调PH至3,再按0.2-0.4g/L量加入保险粉,加热60-70℃,搅拌1h;用稀NaOH或Ba(OH)2,也可用NiCO3或BaCO3调PH,使其稳定在6.2;静置2-3h,过滤.最后按0.2-0.4mol/L量加入H2O2(30%)以除去过量保险粉,调PH至工艺规范,试镀.B.硫酸亚铁法:六价铬被还原成三价铬,二价铬被氧化成三价铬,提高PH 值,分别生成Fe(OH)3或Cr(OH)3沉淀,加入H2O2,使多余二价铁氧化成三价铁H2Cr2O7+6FeSO4+6H2SO4=Cr(SO4)3+3Fe(SO4)3+7H2O稀硫酸调PH3,按1g/L加入FeSO4,搅拌1h;加入H2O2(30%) 1mol/L,调PH值至6.2,加热60-70℃,并保温4h(目的是便于沉淀,凝聚),搅拌,重复调PH使之稳定在6.2,静置2-3h,过滤,最后用硫酸调PH至正常.C.高锰酸钾法:调PH=3,加热至60℃,加高锰酸钾(10%)至呈紫色,加2-6g/L碳酸铅(醋酸铅),搅拌,用NaOH调PH=5-5.5,静置2h,过滤.6.硝酸根:因硫酸镍不纯而带入,对镀镍极有害.微量的硝酸根可使镀层三灰色,脆性增大.当含量达0.2g/L以上,镀层呈黑色,阴极电流效率显著下降.去除原理:高电流密度时,硝酸根在阴极还原为铵(为避免镍的沉积可调PH=3).7.(电镀与环保96.4)用碳酸钡调节PH ,可不浪费镍盐.且过量也无妨,并能得到一个合适的PH值上限(PH5.5),在此条件下铁铝等杂质可完全除去.而Ni2+ 尚未达到沉淀的PH值范围.溶液的PH 值勤升高至5.5,碳酸钡过量也不再升高.碳酸钡进入镀镍液后生成白色BaSO4沉淀(溶解度极低,且易过滤)和逸出CO2气体.但用碳酸钡净化液体不易除去铜,锌等杂质.加为铜锌沉淀PH范围在6.3左右.故推荐净化工艺如下:用稀硫酸调PH3左右.搅拌下加3ml/L 30%H2O2,加热65-70℃,使Fe2+ 转化为Fe3+并除去多余的H2O2.将6-8g/L粉未状BaCO3分3次加入,搅拌1h,待PH升至5.5时,铁铝杂质除去.再加入SQT去铜剂3g/L,搅拌1h,使铜锌杂质除去.将3g/L 活性炭用水调成糊状后加入,搅拌1h,静置4h,过滤.调pH至正常,加工艺下限十二烷基硫酸钠和次级光亮剂以及1/2工艺量的糖精,试镀8.(电92.4)当锌离子较多时采用NaOH和BaCO3提高PH,不能使锌离子彻底沉淀(试验表明在低Dk区仍有黑条,示用锌离子存在).采用NiCO3提高PH=6.2,效果较理想,镍盐损失较小.9.(电91.6)亮镍镀液中误加乙二胺的处理:采用电解法,过氧化氢氧化法,过氧化氢氧化-电解法,高锰酸钾氧化法,高锰酸钾氧化-电解法,过硫酸铵氧化-电解法,均不能解决.因胺类物质是一种较稳定的化合物,用一般氧化剂很难在低浓度下氧化掉.但它和亚硝酸盐有一个特殊反应:在酸性介质中能被亚硝酸盐氧化为醇;同时亚硝酸盐在酸性介质中发生歧化反应生成亚硝酸根和一氧化氮(转化为红棕色的二氧化氮),并伴有PH值升高.生产中用硫酸调PH0.5,搅拌下加亚硝酸钠7克/升,瓦楞铁板作阴极,镍板作阳极,1.5-2A/dm2电解,达15小时安培电量后镀注液恢复正常,PH也由0.5升高到4.2左右.。
电镀镍溶液中杂质的影响和去除
电镀镍溶液中杂质的影响和去除镀镍溶液的纯净度要求较⾼，受外来杂质污染后，电镀镍层质量会有很⼤的影响。
例如某⼚镀镍零件的⼤电流处泛有⿊⾊⼩点（镀件的下⾯部位及其周边），⽽⼩电流处呈灰⿊⾊（镀件的中⼼部位和深凹部位），⼚⽅错误地认为是受到有机杂质污染进⾏处理，结果镀镍层故障未见好转。
其实这种情况并不是溶液中有有机物，因为有机杂质会使镍镀层乌亮、结合⼒明显降低，⽽电镀镍层表⾯出现⿊点和灰⿊⾊有可能受到⾦属杂质的污染，尤其是受到铅杂质的污染可能性更⼤。
现场考察发现镀槽是⽼式铅衬⾥槽，液⾯以下部位发现附有⼀层黄褐⾊可擦去的挂霜（铅的氧化物），此铅衬⾥槽与⼀块镍板斜倚在槽壁，使得上部阳极镍板正好触及这块镍板的腰部，当电流通过阳极板传到掉⼊槽底镍板上，然后⼜把电流传到铅衬槽，此时铅衬槽就成了阳极，受到氧化产⽣黄褐⾊的氧化铅，其中部分铅离⼦就进⼊镀液，产⽣镀层发⿊的故障。
镀镍液受铅离⼦污染⽬前多按电解法处理。
先将溶液抽出来，把槽壁和阳极表⾯的氧化铅洗刷⼲净，然后将溶液过滤后回⼊槽内，以0.1A/dm2～0.2A/dm2的电流密度先处理3昼夜，到第4天按正常⼯艺条件试镀，故障排除。
这个实际故障说明电镀溶液的维护与保养是很重要的，尤其是镀液杂质的影响、杂质的来源⾮常复杂，出了故障要慎重考虑故障原因，加强检查和分析，才能采取相应措施，决不可盲⽬处理，否则必然会⾛弯路，电镀故障得不到及时排除。
1 铜杂质的影响和去除镀镍液中铜杂质含量低可使低电流密度区镀镍层灰暗、粗糙；含量⾼可使低电流密度区镀层发⿊，出现海绵状镀层。
⼆般光亮镀镍液中铜杂质含量不允许超过0.01g/L；普通镀镍液由于pH 值稍⾼，也不超过0.3g/L。
对少量铜杂质镀镍液，可⽤电解法去除（pH＝2左右，Dk＝0.1A/dm2～0.3A/dm2）。
较多铜杂质可⽤亚铁氰化钠化学⽅进⾏处理：2Cu2＋＋Na4[Fe(CN)6]→Cu2[Fe(CN)6]↓⼗4Na＋去除⽅法是向故障镀镍液中加⼊溶解好的亚铁氰化钠溶液，剧烈搅拌约30min，然后过滤除去沉淀即可试镀。
三价铬镀铬液中六价铬、铜、铁和镍杂质的分析方法
式 中： 一 Ｃ 铜标准溶液的质量浓度 ， ｇ Ｌ ｍ／ ；
Ｖ 一吸取试样的体积， 。 本法吸取 １ｍ 。 Ｌ
以六价铬质量浓度为横坐标 ， 以吸光度为纵坐 标， 绘制标准曲线 。
Ｖ一 吸取铜标准溶液的体积， Ｌ ｍ ；
Ｖ一 。 吸取试样 的体积 ， 本法吸取 １ｍ 。 Ｌ 以试样 中铜的质量浓度为横坐标， 以吸光 度为
收稿 日期 ： １－－１ １ ２ １－ － ８ ０ －０
作者简介 ： 崇武（９０一 ） 男， 郭 １６ ， 吉林辉南人 ， 工程 师， 高级 长期从事电镀技 术工作 ， 国内外发表论文 ８ 余篇 。 在 Ｏ
２ １ 年 ４月 ０１
郭崇武 ： 三价铬镀铬 液中六价铬 、 铁和镍杂质的分析方法 铜、
的特 效显 色反应 ， 用光度法测定三价铬镀铬 溶液中的六价铬 杂质 。利 用二 乙基二硫 代氨基 甲酸钠 与铜 离子生成稳 定黄棕 色络合 物的特性 ， 用光度 法测 定镀液 中铜 杂质。利 用钛铁试剂与三价铁 离子在 弱碱性条件 下生成稳定 的红 棕 色络合物的特性 。 用光度 法测 定镀 液 中的铁 杂质。利 用丁二 酮肟与镍 离子 生成稳定 的红 色络合 物的特性 ， 用光
涂
装
与
电 镀
２ １ 年第 ２期 ０１
三 价 铬镀 铬 液 中六价 铬 、 、 和 镍 杂 质 的分 析 方 法 铜 铁
郭 崇武
（ 州超邦化工有限公司 ， 广 广东 广州 ，１４ ０ ５ ０６ ）
摘
要 介 绍 了三价铬镀铬 溶液 中六价铬 、 、 和镍杂质 的分析 方法。利 用二苯氨基脲 在 酸性 溶液 中与六价铬 铜 铁
纵坐标 绘制 标准 曲线 。
３ 铜杂质 的分 析
镀镍溶液中六价铬的影响和排除方法
镀镍溶液中六价铬的影响和排除方法[摘要]镀镍槽中如有Cr6+的存在，将会造成阴极电流效率变低，沉积速度慢，镀层阴暗、发黑，无光亮度，深凹处没有镀层等。
镀镍液对铬杂质特别敏感，微量的六价铬将会使镍离子在低电流密度区难于沉积，甚至出现条纹、镀层剥落、发黑、无镍层等；大量的六价铬将会使低电流密度区镀不上镍层，高电流密度区镀层脆裂，甚至整个阴极表面上得不到镍镀层。
镀液中含有六价铬，将严重影响到镀镍的生产和镍镀层的质量。
【关键字】电镀；光亮镀镍；六价铬；二苯胺基脲；双氧水1、故障概况我厂电镀车间一直使用光亮镀镍工艺，但是在生产中发生了一次意想不到的故障造成电镀生产无法正常工作。
某产品零件在光亮镀镍溶液中电沉积镍出槽后，镍镀层难于沉积，发黑，结合力不良，甚至无镀层。
反复多槽试镀未见有好转，而疵病有加剧的倾向，造成了镍镀层不台格，影响了产品的合格交付和生产的正常进行。
2、故障诊断为了尽快恢复电镀生产，必须准确而及时找出故障产生的原固，现对可能产生故障原因逐一检查分析排除。
我从最容易造成电镀故障的原因查起：阴极电流密度符合光亮镀镍工艺规定范围；主盐成分NiSO4、NiCl2和H3BO3均在工艺给定含量范围的中限；对常见金属杂质铜、铁进行定量分析，均未超过工艺规定的极限含量。
故障产生的原因未能找到，再次进行试镀操作，仔细观察电镀生产过程，无意中发现电镀溶液颜色不正常，本该是亮绿色的溶液变成了亮绿带黄。
经定性检测得知溶液变黄的原因是带入了六价铬。
六价铬使得电镀过程的阴极电流效率降低，排斥镍的沉积，使零件的深凹处镀不上镀层，终于找到本次故障产生的原因。
3、故障排除要排除本次电镀溶液故障的前提就是要去除镀液中有害的六价铬离子，并同时降低有害铜、铁等离子的含量范围。
六价铬的排除通常采用还原沉淀法，把溶液中的六价铬还原成三价铬，然后提高溶液的PH值，使得三价铬形成氢氧化铬沉淀而除去，常用处理方法有：（1）保险粉法（2）硫酸亚铁法（3）高锰酸钾法其中最常见也是最常用的是保险粉法，使用该方法的优点是带入的杂质少，易处理。
酸性镀镍液中六价铬杂质的定性检验及去除方法
酸性镀镍液中六价铬杂质的定性检验及去除方法王宗雄;储荣邦;王超【摘要】分析了铜-镍-铬电镀生产线上六价铬杂质的来源和危害.介绍了定性检验酸性镀镍液中六价铬杂质的2种方法.介绍了4种六价铬杂质去除方法的原理和主要操作步骤,包括保险粉还原法、硫酸亚铁还原法、铅盐沉淀法和ZS除铬剂.使用ZS除铬剂最为方便快捷,易操作,采用该法处理完杂质后即可恢复生产.指出消除六价铬杂质的最好方法是做好车间管理.【期刊名称】《电镀与涂饰》【年(卷),期】2014(033)023【总页数】3页(P1027-1029)【关键词】酸性镀镍;六价铬杂质;定性检验;去除【作者】王宗雄;储荣邦;王超【作者单位】宁波市电镀行业协会,浙江宁波215040;;宁波市电镀行业协会,浙江宁波215040【正文语种】中文【中图分类】TQ153.121 六价铬杂质的危害及其来源[1]在铜–镍–铬生产线上，镀铜、镀镍液中很容易带入六价铬杂质，六价铬杂质能在阴极上被还原，降低电镀过程的阴极电流效率，甚至会排斥铜、镍离子的沉积，使零件的深凹处镀不上镀层。
0.01g/L六价铬杂质就会使阴极电流效率降低5%～10%，六价铬含量更高时，低电流密度区发生漏镀，高电流密度区镀层脆裂，其危害很大。
六价铬杂质是怎样进入镀铜、镀镍液中的呢？(1)在铜–镍–铬生产线上，若镀铬后挂具清洗不干净，粘在挂具上的镀铬液会被带入铜、镍缸中；绝缘层破损的挂具携带的六价铬会更多。
(2)工人操作不正确(如经工人的防护手套)，把六价铬杂质带入铜、镍缸中。
(3)镀铬产生的铬雾下沉，落入附近的铜、镍缸中。
(4)含有六价铬的酸雾凝结在挂具主杆上，使清洗水被污染。
2 六价铬杂质的定性检验杂质的快速定性检验方法可有效判断故障，以便采用适当的方法除去杂质，使镀液在短时间内恢复正常。
2.1 定性检验方法之一[2]2.1.1 检测原理六价铬在酸性溶液中以重铬酸根离子存在，加双氧水则六价铬被还原成三价铬而呈绿色；六价铬在碱性溶液中以铬酸根离子存在，镍离子被沉淀成氢氧化镍后溶液呈黄色。
氯化物三价铬电镀液中六价铬离子的去除方法及效果
0前 言
镀铬层具有光亮、硬度高、抗变色、耐热、耐磨和耐蚀 性优异等特点, 在化工、建材、汽车、电子和航空航天等领 域得到了广泛的应用。长期以来镀铬主要采用六价铬电 镀, 六价铬有很强的毒性, 有致癌作用, 对环境严重污染。 20世纪 70年代以来, 随着环保要求的提高, 三价铬电镀 得到了快速发展 [ 1 ~ 3] 。但是, 在三价铬电镀过程中, 三价 铬容易在阳极被氧化为六价铬; 三价铬镀液中六价铬少 量存在时, 就会严重影响到镀层外观, 甚至无法沉积出镀 层 [ 3] 。因此, 对三价铬电镀中六价铬离子的生成变化规 律和去除方法的研究显得非常重要。
[ 2 ] 郑 剑, 屠振密, 李 宁. 三价铬电镀装饰铬工艺及特性 研究 [ J] . 材料保护, 2008, 41( 1): 24~ 27.
[ 3 ] Lansde llp, F arr J P G. T he Co rrosion R esistance of Chrom -i um E lectroplated from T r iva lent and H exavalen t Chrom ium P lating So lutions[ J]. T rans IM F, 1997, 75( 6): 219~ 223.
[ 4 ] 郭崇武, 王吉民. 镀 铬溶 液中六 价铬 和三价 铬的 快速测 定 [ J] . 电镀与精饰, 2006, 28( 4): 50~ 52.
[ 5 ] 张 丽. 二苯碳 酰二肼分光光度法 测水中六价铬的不确 定度评定 [ J]. 浙江预防医学, 2006, 18( 8): 76~ 77.
快速解决镀六价铬，装饰镀铬，常见故障的处理解决方法
快速解决镀六价铬，装饰镀铬，常见故障的处理解决方法今天我们“电镀资讯”平台团队就和大家来探讨下《镀六价铬，装饰镀铬，常见故障与处理解决方案》希望平台内各位大师高手积极参与进来讨论，无私分享您的经验，把您想补充的直接微信发到平台上，给予这些求助的朋友帮助，谢谢！依我们团队同事经验，镀亮铬主要取决于中间镀层的厚度，如铜、镍层越厚气孔越少，其防护性也就越好。
但装饰镀铬层要薄而无裂纹，外观色泽均匀一致，呈青光银白色如镜面般光亮，所以镀铬层不允许有露黄（镍）、发雾、烧焦、发花和脱皮等缺陷。
电镀亮铬工艺中各种常见故障的产生原因及其处理方法一，，镀铬层泛蓝，蓝色膜（用白纸挡光下明显）及白雾状1 产生原因(1) 镀液中氯离子含量过高；(2) 三价铬含量过高。
2 处理方法(1) 可加入硫酸银、碳酸银、氧化银等，使氯离子与银离子发生反应生成氯化银沉淀，但成本较高。
一般多采用电解处理（液温70 °C），氯离子在阳极失去电子生成氯气逸出。
(2)以大面积阳极和小面积阴极进行电解，将三价铬含量降至工艺要求对于轻度蓝膜或白雾，可在镀铬液中稍停留一下或靠阳极棒片刻让其溶解掉，也可以在稀硫酸溶液中浸洗处理。
二，覆盖能力差，走位差1 产生原因(1) 镀液中铬酸浓度过低；(2) 硫酸根比值（ρ(CrO3):ρ(24SO− )）过高或过低；(3) 镀液中三价铬含量过高；(4) 氯离子含量过高；(5) 铅锡阳极表面有黄色铬酸铅氧化膜电流弱；(6) 入槽时电流密度太小；(7) 底层表面钝化（镍双极性；停留空气时间长钝化）。
2 处理方法(1) 分析调整铬酸（标准含量200 ~ 250 g/L）与硫酸（2 ~ 2.5 g/L）质量浓度之比。
铬酸的质量浓度过低，就会导致均镀能力差，并出现铬黄（镍）等缺陷。
(2) 分析确认硫酸根含量高，可以适当增加铬酸的质量浓度或用碳酸钡去除，依我们乐将团队多次试验：一般2 g/L碳酸钡可除掉 1 g/L 硫酸。
镀镍液中用保险粉去除六价铬方法的讨论
镀镍液中用保险粉去除六价铬方法的讨论
丁从华
【期刊名称】《上海电镀》
【年(卷),期】1989(000)002
【总页数】2页(P12-13)
【作者】丁从华
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】TQ153.12
【相关文献】
1.酸性镀镍液中六价铬杂质的定性检验及去除方法 [J], 王宗雄;储荣邦;王超
2.三价铬镀铬液中六价铬、铜、铁和镍杂质的分析方法 [J], 郭崇武
3.在镀镍液中六价铬杂质污染及其排除方法 [J], 储荥邦
4.在镀镍液中六价铬杂质污染及其排除方法 [J], 储荣邦
5.利用回收六价铬和镍的方法降低六价铬镀槽的杂质 [J], 范宏义
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化学镀镍过程常见疑难问题及解决方法
6 2014/6/3
化学镀镍过程常见疑难问题及解决方法
☆问题八、镀速低 序号
1 2 3 4 5
原因分析
镀液温度偏低 镀液PH值偏低 镍离子或还原剂浓度偏低 金属离子稳定剂浓度太高 镀液老化
解决方法
升高温度至正常范围 用稀NaOH（或NH4OH）调整PH值至正常范围 分析镀液，分别补充调整镍离子或还原剂浓度 至正常值 大面积假镀除去或者更换部分镀液 更换部分镀液
在操作温度下，一次性补加量太大 转槽过滤，在搅拌下少量多次补充添加 剥落的镀层碎片 镀液中落入污染物，灰尘等 稳定剂带出损失 转槽过滤，清理挂具 转槽过滤，改善车间清洁度 转槽过滤，适当添加少量稳定剂
化学镀镍液分解时，表现为不仅镀件上有反应，而且在镀液内也有反应，镀液中气泡的析出 量较正常情况下多，取出少量的镀液置于量筒中可看到悬浮的固体颗粒出现。若分解严重时， 镀液会瞬间裂变式反应，造成镀液失效。
热处理不当
按规定进行热处理
2 2014/6/3
化学镀镍过程常见疑难问题及解决方法
☆问题三、PH值变化快 序号
1 2 槽负载过大
原因分析
前处理溶液带入污染 减少装载量
解决方法
改进镀前清洗工序
3
镀液PH值越出缓冲范围
检查、调整PH值至最佳操作范围之内
☆问题四、漏镀 序号
1 2 3
原因分析
前处理除油不彻底 金属离子污染
7 2014/6/3
化学镀镍过程常见疑难问题及解决方法
☆问题九、镍离子消耗过快 序号
1 2
原因分析
槽壁或设备上镀上化学镍层 槽负载过大 减少槽装载量
解决方法
转槽过滤，用1：1硝酸清洗，钝化槽壁或设备
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镀镍溶液中六价铬的影响和排除方法
[摘要]镀镍槽中如有Cr6+的存在，将会造成阴极电流效率变低，沉积速度慢，镀层阴暗、发黑，无光亮度，深凹处没有镀层等。
镀镍液对铬杂质特别敏感，微量的六价铬将会使镍离子在低电流密度区难于沉积，甚至出现条纹、镀层剥落、发黑、无镍层等；大量的六价铬将会使低电流密度区镀不上镍层，高电流密度区镀层脆裂，甚至整个阴极表面上得不到镍镀层。
镀液中含有六价铬，将严重影响到镀镍的生产和镍镀层的质量。
【关键字】电镀；光亮镀镍；六价铬；二苯胺基脲；双氧水
1、故障概况
我厂电镀车间一直使用光亮镀镍工艺，但是在生产中发生了一次意想不到的故障造成电镀生产无法正常工作。
某产品零件在光亮镀镍溶液中电沉积镍出槽后，镍镀层难于沉积，发黑，结合力不良，甚至无镀层。
反复多槽试镀未见有好转，而疵病有加剧的倾向，造成了镍镀层不台格，影响了产品的合格交付和生产的正常进行。
2、故障诊断
为了尽快恢复电镀生产，必须准确而及时找出故障产生的原固，现对可能产生故障原因逐一检查分析排除。
我从最容易造成电镀故障的原因查起：阴极电流密度符合光亮镀镍工艺规定范围；主盐成分NiSO4、NiCl2和H3BO3均在工艺给定含量范围的中限；对常见金属杂质铜、铁进行定量分析，均未超过工艺规定的极限含量。
故障产生的原因未能找到，再次进行试镀操作，仔细观察电镀生产过程，无意中发现电镀溶液颜色不正常，本该是亮绿色的溶液变成了亮绿带黄。
经定性检测得知溶液变黄的原因是带入了六价铬。
六价铬使得电镀过程的阴极电流效率降低，排斥镍的沉积，使零件的深凹处镀不上镀层，终于找到本次故障产生的原因。
3、故障排除
要排除本次电镀溶液故障的前提就是要去除镀液中有害的六价铬离子，并同时降低有害铜、铁等离子的含量范围。
六价铬的排除通常采用还原沉淀法，把溶液中的六价铬还原成三价铬，然后提高溶液的PH值，使得三价铬形成氢氧化铬沉淀而除去，常用处理方法有：
（1）保险粉法（2）硫酸亚铁法（3）高锰酸钾法
其中最常见也是最常用的是保险粉法，使用该方法的优点是带入的杂质少，易处理。
4、六价铬产生的原因
镀镍液中六价铬的积累有以下几个方面的原因：
（1）在日常电镀生产过程中，为了操作方便，都是采用“一步法”生产流程，往往镀镍和镀铬挂具是通用的。
（2）挂具在镀铬后清洗不干净，粘在挂具上的镀铬液就会被带入镍槽（如，采用包扎法绝缘挂具，如绝缘胶破损，夹缝中残留的镀铬液由于清洗不彻底就会被带入镀镍液中）。
（3）工人操作不正确（比如，操作工人在镀铬后，不仔细清洗防护手套又接着镀镍）会把铬液带入镍槽。
（4）镀槽布局不合理，镀镍槽与镀铬槽的距离太近，镀铬过程中，由于镀铬的阴极电流效率低，镀铬液随副反应析出的氢气逸出液面，产生铬雾，铬雾将随着空气下层落入镍槽。
（5）凝结在挂具上的铬液，如果在镀铬后部相应提高各道回收槽盒清洗槽的液面高度，或缺少喷淋程序，就有可能把相当浓度的六价铬带入镀镍溶液中。
5、结束语
故障是排除了，认真反思，深感这样的故障完全不应该发生。
故障的排除给我们以启示，要解决问题、最好的方法是从源头抓。
把好车间管理关，镀铬后挂具和工人的防护手套加强清洗，最好在镀镍与镀铬之间更换挂具，以便杜绝污染；电镀每一个环节加强水洗（包括自动线的极杠），在镀铬液里加入铬雾抑制剂，避免铬雾逸出等等。
（1）在镀铬液里加入铬雾抑制剂、避免铬雾逸出等等。
（2）在电镀的整个过程中，任何一个工序，任何一个细节都不能马虎，要用科学的态度认真对待。
要坚决杜绝由于主观上的粗心大意，造成的严重后果。
（3）任何一个电镀故障的产生都不是孤立的，即使是突发性偶然故障，做为电镀工作者也要善于将故障归纳分类，然后对症下药，分析查核故障原固，只要原因找准，就可以采取有效措施排除故障。
（4）要善于举一反三，积累经验采取预防性措施，防患于未然，这样电镀故障就可以减少，电镀产品的质量也会大大提高，更避免制造成本的增加和企业信誉的受损。
（5）必须加强化学材料的管理，外观相似的阳极材料、化学药品等绝不能混放而且要有明显的标识，如标识不清，要采用可靠的化学分析方法，准确判定
是什么化学材料，否则后果是不堪设想的。