RP-HPLC法测定人血清中维生素C的含量
RP-HPLC测定含银杏叶提取物的注射液中维生素C的含量
RP-HPLC测定含银杏叶提取物的注射液中维生素C的含量李玉彩;李响明;周永妍;孙胜斌;姜国志【摘要】目的:建立含银杏叶提取物的注射液中维生素C的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,选用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18 (250 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.03 mol· L-磷酸二氢钾水溶液(用磷酸调节pH值4～5)(10:90),流速0.8 mL· min-,柱温:30℃,检测波长为280 nm.结果:在上述色谱条件下,维生素C在0.149 1 ～4.472 6μg(r =0.999 8),y=3 055.5X+ 63.415,线性关系良好.维生素C的平均加样回收率为99.65％,RSD为1.12％.结论:本方法可作为含银杏叶提取物的注射液中维生素C的质量控制方法.【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2019(021)003【总页数】4页(P380-382,389)【关键词】银杏叶提取物;注射液;维生素C;反相高效液相色谱;含量测定【作者】李玉彩;李响明;周永妍;孙胜斌;姜国志【作者单位】神威药业集团有限公司,河北石家庄051430;神威药业集团有限公司,河北石家庄051430;神威药业集团有限公司,河北石家庄051430;神威药业集团有限公司,河北石家庄051430;中药注射剂新药技术开发国家地方联合工程实验室,河北石家庄051430【正文语种】中文【中图分类】R284.1银杏叶提取物具有扩张血管、改善微循环的作用。
含银杏叶提取物的注射剂主要用于治疗缺血性心脑血管疾病、冠心病、心绞痛、脑栓塞、脑血管痉挛等[1-2]。
中药注射剂中往往为了保护主药，而加入维生素C、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠等抗氧剂。
随着抗氧剂在产品效期内的不断消耗，可能影响到注射剂的安全性、稳定性。
因此维生素C用量的确定及在产品有效期内的变化需建立有效的监测控制手段，而这方面的研究相对较少。
HPLC法测定维生素C注射液中维生素C的含量
H P L C法测定维生素C注射液中维生素C的含量王奇年（江苏省泰州市第四人民医院药剂科 泰州 225300）【摘 要】摘要：目的:考察高效液相色谱法测定维生素C注射液中维生素C的含量的优点。
方法:高效液相色谱法测定维生素C注射液中维生素C的含量（色谱柱：Boston BosChrom Amino 5μm，柱长250mm，柱径4.6mm），流动相：0.01mol·L-1磷酸二氢钾（用磷酸调节pH值至 2.4）-乙腈（30∶70），柱温：35℃，流速：1.0mL·min-1，波长为 246nm。
结果：维生素 C 在9.97～39.88μg·mL-1的浓度范围内有良好的线性关系（r=0.9997）；平均回收率为100.6%，RSD为0.8%。
结论:由于维生素C在波长246nm处有最大吸收峰，确定246nm为本实验的测定波长。
维生素C具有水解性及强还原性，但其在酸性介质中由于受空气中氧的氧化速度减慢及生成单钠盐所以不致发生水解，故本文选取流动相A[0.5%亚硫酸氢钠溶液（用磷酸调节pH值至2.4）]稀释配备维生素C溶液，维持其稳定性。
另外，由于维生素C对光不稳定，故在检验操作及储存中应注意避光处理。
实验表明，本法简便，快速，准确，灵敏度高，回收率高，适合作维生素C的含量测定方法。
【期刊名称】北方药学【年(卷),期】2015(000)009【总页数】2【关键词】高效液相色谱法 维生素C注射液 含量测定1 资料与方法1.1 临床资料：维生素C（vitamin C）在临床上不仅用于眼科、口腔科及外科系统疾病药物治疗而且在心血管系统、消化系统疾病的辅助治疗中十分常用[1]。
维生素C是一种水溶性维生素，不但具有防治坏血酸的功能，还是一种强还原剂，脱氢维生素C的形成是由于分子中2位及3位碳原子的两个烯醇式羟基易解离而释放H+氧化而成[2]。
脱氢维生素C和维生素C共同形成了可逆的氧化还原系统，在人体内发挥着重要的作用：参与了体内的氧化还原反应，保持着谷胱甘肽的还原状态和巯基酶的活性，起到了解毒的作用；还参与体内多种羟化反应，既可以促进胶原蛋白的合成，又可以促进胆固醇的代谢；刺激免疫系统，可抑制病毒的增生，防治感染，阻止致癌物质的生成。
高效液相色谱法测定维生素C
高效液相色谱法测定维生素C的含量【摘要】高效液相色谱法已经成为解决生命科学、医药学发展中各种难题的重要手段，在实验室中也广泛应用于物质的定性定量分析。
本实验中利用高效液相色谱法对维生素C进行定量分析，所采用的定量分析方法为外标法，通过做出标准溶液浓度与峰面积的标准曲线进而对样品中的维生素C进行定量检测。
【关键词】高效液相色谱法、维生素C、含量1、引言维生素C（VitaminC,Vc）又叫抗坏血酸，是一种水溶性维生素。
Vc在体内参与多种反应，如氧化还原过程，在生物氧化和还原作用以及细胞呼吸中起重要作用。
人体内缺乏Vc时容易导致坏血病。
同时，由于Vc是一种水溶性的强有力抗氧化剂并参与胶原蛋白的合成，它同时还具有防癌、预防动脉硬化、治疗贫血、抗氧化和提高人体免疫力等功效。
Vc在蔬果中普遍存在，尤其是柑桔类水果中含量较高。
樱桃、番石榴、辣椒、猕猴桃等水果中Vc含量在50-300mg/100g。
溶于流动相（mobilephase）中的各组分经过固定相时，由于与固定相（stationaryphase）发生作用（吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和）的大小、强弱不同，在固定相中滞留时间不同，从而先后从固定相中流出。
高效液相色谱法（HighperformanceLiquidChromatography，HPLC）是在经典液相色谱法的基础上，于60年代后期引入了气相色谱理论而迅速发展起来的。
它与经典液相色谱法的区别是填料颗粒小而均匀，小颗粒具有高柱效，但会引起高阻力，需用高压输送流动相，故又称高压液相色谱法（HighPressureLiquidChromatography，HPLC）。
HPLC系统一般由输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置等组成。
其中输液泵、色谱柱、检测器是关键部件。
有的仪器还有梯度洗脱装置、在线脱气机、自动进样器、预柱或保护柱、柱温控制器等，现代HPLC仪还有微机控制系统，进行自动化仪器控制和数据处理。
用反相高效液相色谱法测定食物、药物和生理体液中的维生素C※
表 ２
结 果 和讨 论 （ 一）流动相的ｐ Ｈ和离子强度对Ｖ 峰 ｃ 的Ｋ 值和峰形的影响 ＇
为了使 Ｖ 在色谱上有适当的保留值， ｃ 分别以 不同ｐ 和不同浓度的 Ｎ ４ ２Ｏ 为 Ｈ ＨＨＰ ４
流动相，测定了 Ｖ ｃ峰的Ｋ值，结果见表 ２ ＇
荧光法［ ］ １ 和紫外法［ 。 本文报道了用反相 ０ ３ ］ ＨＰ Ｃ分离，紫外检 测 器 检 测，测定了食 Ｌ 物、药物和生理体液 中 的 Ｖ 。并对流动相 ｃ 的ｐ Ｈ值和离子强度作了探讨，对前人报道 的各种 Ｖ ｃ提取剂进行了筛选。 实 验 部 分
摇匀，其它处理同上。 药物：取数片 （ 粒）Ｖ ， 准确称重后， ｃ 研磨。以下处理同标准 Ｖ ｃ溶液的配制。即 准确称取 ２０ ｍ Ｖ ，用３ ５０ ｇ ｃ ％ＨＰ ３ Ｏ 分级稀释
３６ １ ５ ． ９８
［ ］ Ｅ Ｋ ｅ ，． ｈ ｍ ｔ ｒ １， ３ １ ５． ７ ． ｕｒ ＪＣ ｒ ａ ｇ， ９２７（ ６） ａ ｏ ｏ． ９ ［ ］ Ｍ Ｋ ｂ ， ｏｅ ．Ｃｅ ．Ｃ ｍ ｕｉ ０ ８ ． ｕｉ Ｃｌｃ ｚ ｈ ｏ ｍ ｎ． ， ｎ ｌｔ ｃ ｔ ，３
１０（９５． １４ １６ ）
ｏ ｔｅ ｓ ｍｏ ｅｔ ｔｅ ｏｄ ｄ ｅ ｒ ｃｎ ｆ ｆ ｔ ｍ ｎ， ｈ ｓｃｎ ａ ｔ ｔｉ ｅ－ ｈ ｉ ｒ ｅ ｎ ｈ ｈ ｄ
［３ Ｓ ． ｈｎ Ｓ ． ｅｇＰｏｅ ｉｇｏＳ ｏ １ ． Ｃ ｅ，． Ｐｎ， ｒ ｅ ｎｓ ｉ － ］ Ｙ Ｙ “ ｃｄ ｆ ｎ
Ｗｅ Ｇ ｒ ａ Ｓｍ ｏｉ ｏ Ｃ ｒｍ ｔ － ｓ ｅ ｎ ｐｓ ｍ ｎ ｈｏ ａ ｇ ｔ ｍ ｙ ｕ ｏ
RP-HPLC法同时测定维C银翘片中绿原酸和牛蒡苷的含量
RP-HPLC法同时测定维C银翘片中绿原酸和牛蒡苷的含量黄婧;马健雄【摘要】目的:建立同时测定维C银翘片中绿原酸和牛蒡苷含量的方法,为该制剂质量标准的修订提供依据.方法:采用RP-HPLC法,色谱柱为Diamonsil-ODSC18(250mm×4.6mm,5μ);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液;流速为0.8ml/min;检测波长为327nm(0~25min)和280nm(25~50min),柱温:25℃.结果:绿原酸在0.516~4.128μg范围内、牛蒡苷在1.980~15.840μg范围内线性良好;绿原酸平均加样回收率为99.02%,RSD为0.83%,牛蒡苷平均加样回收率为99.56%,RSD为0.69%;结论:本方法精密度高,分离度好,可用于同时测定维C银翘片中绿原酸和牛蒡苷的含量.【期刊名称】《中国民族民间医药》【年(卷),期】2013(022)014【总页数】2页(P17-18)【关键词】维C银翘片;绿原酸;牛蒡苷;RP-HPLC【作者】黄婧;马健雄【作者单位】广西壮族自治区桂林市第二人民医院药剂科,广西,桂林,541001;广西金海堂药业有限责任公司新药研发中心,广西,南宁,530313【正文语种】中文【中图分类】R286.0维C银翘片是由金银花、连翘、薄荷、荆芥、淡豆豉、牛蒡子、桔梗等14种原料制成的中西药复方制剂，具有辛凉解表、清热解毒之功效，用于治疗风热感冒、咳嗽、口干、咽喉疼痛等。
方中金银花和牛蒡子清热解表是本方的重要组成部分，其绿原酸和牛蒡苷为该制剂药典［1］含测指标成分，但药典方法分步测定，较为繁琐且实验成本高，目前尚未有同时测定该制剂中绿原酸和牛蒡苷含量的文献报道。
本文拟用RP－HPLC法对该制剂中绿原酸和牛蒡苷的含量进行同时测定，为保证药品质量，提高、修订药品标准提供参考依据。
1.1 仪器高效液相色谱仪（SHIMADZU，SPD－10A VP Plus）；电子天平（SHIMADZU，AUW120D型）；超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司，KQ2200型）1.2 试剂乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯；绿原酸对照品（批号：110753－200413，中国药品生物制品检定所）；牛蒡苷对照品（批号：110819－200505，中国药品生物制品检定所）1.3 试药维C银翘片各批次样品（广西金海堂药业有限责任公司生产）2.1 色谱条件与溶液的制备2.1.1 色谱条件色谱柱：Diamonsil－ODS C18（250mm ×4.6mm，5μ）；流动相为乙腈（A）－0.1%磷酸溶液（B）按表1进行梯度洗脱；流速为0.8ml/min；检测波长为327nm（0～25min）用于检测绿原酸；280nm（25～50min）用于检测牛蒡苷；柱温：25℃。
液相色谱测定血清和肝脏维生素C含量
RP-HPLC测定鱼体肝脏和血清维生素C1实验的目的和意义通过反向高效液相色谱法测定鱼体肝脏和学清维生素C方法摸索，建立快速精确的维生素C检测方法应用于水产研究。
2材料方法（1）材料：采血前先用剪刀柄把鱼击晕，然后用一次性注射器尾静脉取血法抽血，然后于4℃、3500（r/min）低温离心10min后取上层血清用于测定；解剖获得罗非鱼的肝胰脏用于测定。
（2）仪器高效液相色谱仪(waters600E，PDA检测器，SunFire TM C18色谱柱(4.6mm×150mm，5μm)；紫外-可见分光光度计；真空隔膜抽滤机，0.45μm滤膜；pH计；玻璃匀浆器；剪刀；镊子；一次性注射器。
（3）试剂维生素C(L-抗坏血酸，广州化学试剂厂，纯度≥99.7%)；甲醇色谱纯；二硫苏糖醇纯度99%，高氯酸（70-72%，1.76g/mL）、EDTA、磷酸二氢钾和磷酸（85%）为分析纯，水为超纯水。
（4）溶液配制标准溶液的配制：先配制1mg/mL的标准液储备液，称取0.1gVC，用超纯水定容至100mL,再分别移取0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL和1mL分别用超纯水定容至100mL，配成0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L和10mg/L的维生素C水溶液；30mmol/L KH2PO4-CH3OH（88:12），pH=3.0：称取4.08g KH2PO4，用超纯水溶解，转移到1L容量瓶中，加入120mL甲醇，用水定容至1L，再用5%的磷酸溶液调节pH至3.0，再用真空隔膜过滤器过滤2遍。
维生素C提取溶剂(0.35mol/L高氯酸－0.27mmol/L乙二酸四乙酸二钠－0.1%二硫苏糖醇)：量取高氯酸2.8mL,EDTA-2Na90mg，0.1g二硫代苏糖醇，配成100mL溶液。
（6）测定①流动相超声波脱气：将要使用的流动相：甲醇、超纯水和30mmol/L KH2PO4-CH3OH（88:12）超声波脱气15min。
RP_HPLC法测定人血清中华法林浓度的方法学研究
r药学研究rRP-HPLC法测定人血清中华法林浓度的方法学研究陈纭1,黄晓晖1,唐海沁2,杨维维2,朱燕舞1,金涌1,李俊1(1.安徽医科大学药学院,安徽合肥230032;2.安徽医科大学第一附属医院心内科,安徽合肥230022)摘要:目的建立一种简易的方法测定成人血清中华法林的含量,便于临床药物浓度监测。
方法采用H ype rs ilOD S C18色谱柱(150mm@4.6mm,5L m),流动相为(0.01m o l#L-1)磷酸二氢钾溶液-甲醇-磷酸(38B62B0.009),流速为1.0m l#m in-1,检测波长为205n m。
结果华法林保留时间为8.7m i n,标准曲线的线性范围为0.0625~4.0m g#L-1,r=0.9993,华法林的高、中、低日间、日内变异系数均在10%以下,回收率>90%。
结论该法简便、快速重现性好,灵敏度高,可用于人血清中华法林药物含量检测及应用于临床治疗药物监测。
关键词:华法林;反相高效液相色谱法;血清浓度Deter m inati on of warfari n i n hu man blood seru m by RP-HPLCC H E N Yun,HUANG X iao-hu,i TANG H a-i qin,YANG W e-i w e,i Z HU Yan-w u,JIN Yong,LI Jun(Co llege of Phar m ac y,A nhuiM edical Universit y,H efei230032)Abstrac t:A i m T o establis h an m ethod for de ter m i nati on o fw arfa ri n i n hu m an.s blood se ru m.M ethods RP-H PLC m ethod w as used,w it h C18co l u m n at the standa rd of150mm@4.6mm,0.01m o l#L-1KH2PO4m ethano-l H3PO4so l ution(38B62B0.009)as m ob ilephase.T he fl ow rate was1.0m l#m i n-1.UV detecti on w as de ter m i ned at205n m.R esu lts The reserve ti m e o fW arfa ri n i n hu m an b l ood se ru m was8.7m i n.T he linear ity rang e o f standard curv e was bet ween0.0625and4.0mg#L-1.The av erage recovery w as90%. R SD o f three consi stencies i nc l ud i ng the high,m i ddle and lo w var i ed i n less t han10%.Conc l u sion T he m ethod i s si m p le,fast and ac-curate fo r t he analysis o fw arfar i n i n hu m an b l ood serum.K ey word s:w arfar i n;RP-H PLC;se ru m concentrati on华法林是临床使用最广泛的双香豆素类抗凝药,可用于房颤等疾病的预防和治疗,心脏瓣膜置换的病人更需终身服用华法林。
维生素的测定
Tech of extracting the ensemble of hydrosoluble vitamins
homogenize the sample after crushing it finely and rapidly (if necessary) Heat at 100 deg C for 30 mins in a water bath Add 50mg β-amylase and 50 mg takadiastase, incubate at 37 oven for overnight Weigh 5-10 g sample into a 250 ml flask and add 65 ml 0.1 M HCl Cool and adjust to pH4.5 with 2.5 M NaOAc
维生素B1又称抗神经炎素， 维生素B1又称抗神经炎素，因其分子中既含有氮 B1又称抗神经炎素 ），又含有硫 又含有硫（ ），故又称硫胺 故又称硫胺( （N），又含有硫（S），故又称硫胺(素)。特别是 在酸性介质中相当稳定。 在酸性介质中相当稳定。但在碱性介质中对热极不 稳定。 稳定。 硫胺素在碱性介质中可被铁氰化钾氧化产生硫色 在紫外光照射下产生蓝色荧光， 素，在紫外光照射下产生蓝色荧光，可借此以荧光 比色法定量。 比色法定量。 硫胺素能与多种重氮盐偶合呈现各种不同颜色， 硫胺素能与多种重氮盐偶合呈现各种不同颜色， 借此可用比色法测定。比色法灵敏度较低， 借此可用比色法测定。比色法灵敏度较低，准确度 也稍差，适用于含硫胺素高的样品。 也稍差，适用于含硫胺素高的样品。 荧光法和高效液相色谱法灵敏度很高， 荧光法和高效液相色谱法灵敏度很高，是目前常用 的方法。 的方法。
维生素的测定
一，概述 定义： 定义：（ VITAMIN： VITA-----LIFE AMINE ---： -胺） 胺 维生素既不是构成机体组织的基本原料， 维生素既不是构成机体组织的基本原料，也不是机 体的供能物质，它是一类需求量极少、 体的供能物质，它是一类需求量极少、人体不能合 或合成量很少） 成（或合成量很少）、主要以辅酶的形式参与代谢 调节，是维持人体正常生命活动所必需 必需的天然有机 调节，是维持人体正常生命活动所必需的天然有机 化合物。目前已确认的有30余种， 30余种 化合物。目前已确认的有30余种，其中被认为至关 重要的有20余种。 20余种 重要的有20余种。
HPLC法测定饮料中维生素C含量
HPLC法测定饮料中维生素C含量内蒙古呼和浩特 010070摘要：通过比较食品及保健食品中维生素C的测定方法，发现使用高效液相色谱法测定维生素C更加方便准确。
分析了影响测试的色谱条件，发现在选用反相色谱柱、偏磷酸溶液作为提取液，以离子对试剂为流动相（pH=2.5）,柱温为25℃时，测定饮料基质中维生素C含量，可以获得较好的线性、稳定性及回收率。
关键词：高效液相色谱法；饮料；维生素C含量维生素C又称L（+）抗坏血酸[1]，是维持人类正常生命活动所必需的有机化合物，主要来源于新鲜蔬菜、水果。
其中，L（+）抗坏血酸对人体有生物活性，而D（-）抗坏血酸对人体无生物活性。
维生素C可以促进胶原蛋白合成，延缓细胞衰老和凋亡，具有抗癌作用；它还参与神经介质和激素的生物合成；可以调节胆固醇代谢，将胆固醇转化为胆汁酸。
维生素C广泛应用于食品工业、分析化学、农林牧业及医药领域。
维生素C与舌尖上的安全息息相关，在我国相关食品标准中，维生素C可以在水果、罐头食品、水果泥、饮料、糖果和婴儿食品中适度添加。
因此，研究维生素C的特性并掌握维生素C的准确测定对人类营养和健康非常重要。
1.食品及保健品中维生素C的检测方法维生素C的检测方法有分光光度法、化学发光法,电化学分析法。
由于维生素C具有很强的还原能力，在中性和碱性条件下不稳定，在处理样品时遇热很容易失去维生素C，这对检测有很大的限制。
近年来维生素检测技术取得重大进展，特别是现代分析工具和计算机技术的完美结合。
高效液相色谱法目前是最常见的分析工具，可以快速、敏感、精确地测量，并可以与其他分析方法结合使用，只需要少量的样品。
近年来，维生素C是通过高效液相色谱法来测量的，但实验中的色谱条件差别很大。
通过比较近年来维生素C的测量方法，对色谱柱、浸提剂、流动相、流动相pH值、流速、柱温、检测器等色谱测定条件进行讨论，探索出更合适的测定方法。
2.色谱条件对维生素C测定的影响2.1色谱柱的选择反相色谱柱具有非常广泛的应用和较长的使用寿命，近年来有关液相色谱测定维生素 C 多数采用反相色谱柱。
高效液相色谱法测定维生素C注射剂的含量(精)
·28·Chinese Journal of Ethnomedicine and Ethnopharmacy中国民族民间医药药物研究The Medicine Study高效液相色谱法测定维生素C注射剂的含量赵敏胡付华邵阳市第一人民医院药剂科，湖南邵阳422000【摘要】：目的：建立一种灵敏、准确的高效液相色谱（HPLC）测定维生素C注射剂的方法，并进行分析方法学验证。
方法：采用色谱柱为Xterra RPC18(4.6×150mm，5μm)，柱温为25℃，以0.01mol·L-1（pH为3.5）的磷酸二氢钠为流动相，系统流速为0.6mL·min-1，检测波长为265nm。
结果：该方法的线性范围为50～120μg·mL-1，其标准曲线的相关系数为0.9992，日内RSD为0.87%，其日间RSD为1.03%，加样回收率为100.36%。
结论：此法灵敏、准确、高效，重复性好，可用于注射用维生素C的含量测定。
【关键词】：维生素C；高效液相色谱法；含量测定【中图分类号】R927【文献标识码】A【文章编号】1007-8517 (2010) 04-028-2Determination of vitamin C for injection by HPLCZHAO Min，HU Fu-hua (Department of pharmacy，the First People’s Hospital of ShaoYang city，Shaoyang 422000，China)[ABSTRACT] Objective: To develop a sensitive and accurate High Performance Liquid Chromatography Assay (HPLC) for the quantitative analysis of vitamin C for injection. Method: HPLC for the determination of vitamin C for injection. was performed, using Waters 600 systems on a Xterra RP C18 (4.6×150mm,5μm) column, with the mobile phase of 0.01mol.L-1 dibasic sodium phosphate buffer solution (pH=3.5), at the dectective wavelength of 265nm, with the fl ow rate of 0.6mL·min-1, column temperature at 25℃. Result: According to the chromatographic conditions, sampling the reference mixture, the linear range was 50～120μg·mL-1 and correlation coeffi cient was 0.9992, RSD% of inter-day and within-day precision was 0.87% and 1.03% respectively, Recovery was 100.36%.Conclusion: This method is sensitive， and accurate for determination of vitamin C for injection.维生素C又名抗坏血酸，参与氨基酸代谢、神经递质的合成、胶原蛋白和组织细胞间质的合成，可降低毛细血管的通透性，加速血液的凝固，刺激凝血功能，促进铁在肠内吸收，促使血脂下降，增加对感染的抵抗力，参与解毒功能，且有抗组胺的作用及阻止致癌物质(亚硝胺)生成的作用，其临床用途广泛。
HPLC法测定功能饮料脉动中维生素C的含量
HPLC法测定功能饮料脉动中维生素C的含量摘要：目的建立HPLC法测定功能饮料脉动中维生素C的含量。
方法采用色谱柱PE.Spheri-5 RP-18柱（250×4.6mm,5μm），流动相为甲醇-0.02mol.L-1磷酸二氢钾缓冲液(75：25)，流速为0.8mL/min，检测波长为295nm，柱温为25℃。
结果维生素C进样量在0.1～6ug内线性关系良好(R=0.9996，n=6)，平均加样回收率为99.5%，RSD=0.51%（n=9）。
结论本法操作简单快速、灵敏度高、专属性强，可用于功能饮料中维生素C的直接测定。
关键词 : HPLC；维生素C；含量测定Determination of vitamin C in functional drinks of Mai Dong by HPLCMA Shi-Yong,Li Fang,Wang Jia-Feng,Li Qiao,Wei Dan-Dan*(Changsha Medical University,HuNan ChangSha 410219)Abstract: Objective: To develop an HPLC method for the Determination of vitamin C in functional drinks of Mai Dong.Methods: PE.Spheri-5RP-18（250×4.6mm,5μm）was used, The mobile phase consisted of methanol and phosphoric buffer liquid (75:25),The flow rate was0.8mL.min-1 .The UV detector wavelength was 295nm .Results: The calibration curve showed good linearity in the range of 0.1～6ug for vitamin C(R=0.9996，n=6),The average overall recovery was 99.51%,and RSD(n=9) value was 0.51%（n=9）.Conclusion :The HPLC method is simple rapid ,sensitive and cheap for directly determining vitamin C in function drink.Key words : HPLC; vitamin C ;determination当今世界功能饮料市场蓬勃发展，预计未来功能饮料带动全球软饮料市场的发展[1]。
HPLC测定注射用脂溶性维生素中4种成分的含量
·药物分析与检验·HPLC测定注射用脂溶性维生素中4种成分的含量张慧，裴志东*，初正云，翟延君(辽宁中医药大学药学院，辽宁大连 116600)摘要：目的建立高效液相色谱法同时测定注射用脂溶性维生素中维生素A棕榈酸酯、维生素D2、E、K1含量的方法。
方法采用Intersil (ODS-2) C18 (150 mm×4.6 mm，5 µm)色谱柱，以甲醇-乙腈-乙醇-水(20∶55∶25∶6)为流动相，流速1.5 mL·min-1，检测波长265 nm。
结果维生素A棕榈酸酯、维生素D2、E、K1进样量分别在1.19～2.78 μg、6.14～14.33 ng、10.92～25.48 μg、0.19～0.44 μg内呈良好的线性关系；平均回收率分别为99.70%(RSD=0.48%)、100.13%(RSD=0.88%)、99.74%(RSD=0.69%)、99.97%( RSD=0.59%)。
结论方法操作简便、精确、结果可靠，可控制注射用脂溶性维生素的质量。
关键词：高效液相色谱法；维生素A棕榈酸酯；维生素D2；维生素E；维生素K1中图分类号：R917.793 文献标志码：B 文章编号：1007-7693(2009)06-0480-03Determination of Four Compounds in Fat-soluble Vitamin for Injection by HPLCZHANG Hui，PEI Zhidong*，CHU Zhengyun，ZHAI Yanjun(Department of drug，Liaoning University of Traditional Chinese Medicine，Dalian 116600, China)ABSTRACT：OBJECTIVE To establish an HPLC method for simultaneous determination of retinol palmitate，vitamin D2，vitamin E and vitamin K1 in fat-soluble vitamin for injection. METHODS An Intersil (ODS-2) C18 (150 mm×4.6 mm，5 µm) was used as separation column. Methanol- acetonitrile- ethanol-water (1758255) was used as the mobile phase. Flo∶∶∶w rate was 1.5 mL·min -1. The detection wavelength was set at 265 nm. RESULTS The linear ranges for retinol palmitate，vitamin D2, vitamin E and vitamin K1 were 1.19-2.78 μg，6.14-14.33 ng，10.92-25.48 μg，0.19-0.44 μg, and the average recoveries were 99.70% (RSD=0.48%), 100.13% (RSD=0.88%)，99.74% (RSD=0.69%), 99.97% (RSD=0.59%), respectively. CONCLUSION The method is simple，accurate，reliable. It can be used for the quality control of fat-soluble vitamin for injection.KEY WORDS：HPLC；retinol palmitate；vitamin D2；vitamin E；vitamin K1注射用脂溶性维生素是由维生素A棕榈酸酯、维生素D2、E、K1等多种维生素成分制成的无菌冻干粉针，临床上用于各种内、外科手术、严重传染性疾病、昏迷等症的肠外维生素补充剂，是各种外科手术后必用的药物。
高效液相色谱法测定维生素C注射液含量
ａｅｏ ｉｉ ｄｄｂ ｓ ｏａｓ ｍ ｐ ｏｐ ａｅｂ ｆ ｒ ｏ ｔ ｎ（：，／） ａ ｓｄａ ｂｌ ｈ ｓ， ｈｃ ａ ｄｕｔｄｔ ｐ ｃｔｎｔｌ ａ ｉａｉ ｐ ｔｓｉ ｈ ｓｈ ｔ ｕ ｅ ｌ ｉ １１ ｖｖ ｗ ｓｕｅ ｓｍｏｉ ｐ ａｅ ｗ ｉｈｗ ｓａｊｓｅ Ｈ ｒ ｅｎ ｃ ｕ ｓｕｏ ｅ ｏ
ｒ ｒｓｏ ｑ ａｏ ａ Ｙ ２ ６Ｘ－ １３０ （ ０ ９ ）ｗ ｉ ａ ｎａ ｏｅ ａｒ ｇ ｏ ，ｍ ０ｐ ／ １Ｔｅ ｅ ｅｓ ｎｅｕｔ ｎｗ ｓ ＝ ９５ ０ ２ １ ｒ ． ９５， ｈｃ ｗ ｓ ｉｅｒ ｖｒ ｎｅｆ ｍ ５ｐ ／ｌ ｏ３ ，ｍ ． ｈ ｇ ｉ ｉ ＝９ ｈ ｌ ａ ｒ ｇ ｔ ｇ
ＬＵＧ ｏｕＬ ＵＹ ｎｓｏＣ Ｅ ｈｎｉ ， Ｎ ｅ Ｆ Ｎ ｉ ｚｎ， Ｈ ＵＹｊ Ｉ ｕｒ， Ｉ ｏｇｕ， Ｈ Ｎ Ｚ ｅｌ ｇ ＷＡ Ｇ Ｗ ｉ Ｅ Ｇ Ｔｎ ｏｇ Ｚ Ｏ ｕ ｎ ｎ ， ｇ ｉ
Ｃｖ１ ｖａｉｎＭｅ ｉｉｅＣ ｎｒ Ｃ ｖｌ ｉｔ ｎＧ ｎ ｒｌ ｏｐｔ ）Ｃ ＡＣ Ｂ ｉｎ １ ０ ２ 。 ｈｎ ｉｉＡ ｉｔ ｄｃｎ ｅ ｔ ｏ ｅ（ｉｉＡｖａ ｏ ｅ ｅａ Ｈ ｓｉ １ Ａ ， ｅ ｉｇ ０ ０ ３ Ｃ ｉａ ｉ ａ， ｊ
【 要】目的 ： 摘 建立 高 效 液相 色 谱法 测 定 维生 素 Ｃ注射 液 中维生 素 Ｃ含量 的 方法 。方 法 ： 用 Ｐ ｅ ｏ ｎ ｘｌｎ —ＮＨ 采 ｈ ｎ ｍｅ ｅ ａ ｕ ： 分 析 色谱 柱 （ ． ｍｍ￣ ５ ４６ ２ ０ｍｍ， ｍ） 流动 相 为磷 酸 二氢 钾缓 冲 液一 ５ｔ ， ｘ 乙腈 （： ， 酸 调至 ｐ ．） 流 速 ：． ｍｌ ｎ； １１ 磷 Ｈ ３０ ； １ ／ ０ ｍｉ 检 测波 长 ：４ ｎ ２ ５ｌ 。结 果 ： 生 素 Ｃ的线 性 回归 方 程为 Ｙ ２ ６ Ｘ一 １３ ０ １０９ ９５ ， 性 范 围为 ５ ３ ．／ ， 均 回 ｕ 维 ＝ ９５ ０ ２ １ （－ ．９ ）线 ＝ ～ ０ ｐ ｍｌ平 ｇ 收率 为 ９ ．０ ｎ ９ ＲＳ ８３ ％（ ＝ ， Ｄ为 ２１ 。 论 ： 方 法操 作 简便 ， ． ％） 结 该 结果 准确 ， 可用 于测定 维 生 素 Ｃ注射 液 中维 生素 Ｃ的含
RP-HPLC检测注射用脂溶性维生素(Ⅱ)中间品含量
RP-HPLC检测注射用脂溶性维生素(Ⅱ)中间品含量张晓宇;侯磊;陈雪艳【期刊名称】《中国医药导报》【年(卷),期】2010(7)10【摘要】目的:建立注射用脂溶性维生素(Ⅱ)中间品含量快速高效液相检测方法.方法:采用Semmetry RP-C18色谱柱(4.6 mm×150mm,5μm),流动相:甲醇-水(梯度洗脱),流速:1.5 ml/min,检测波长:265 nm.结果:维生素A棕榈酸酯、维生素K1、维生素D2及维生素E浓度分别在0.144～0.216μg、0.240～0.360μg、8.000～12.000 ng、14.560～21.840 μg内呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.74%(RSD=0.08%),98.49%(RSD=0.23%),99.83%(RSD=0.22%),99.30%(RSD =0.23%).结论:该方法简便、快捷、灵敏,能有效控制产品质量.【总页数】2页(P82-83)【作者】张晓宇;侯磊;陈雪艳【作者单位】保定三九济世生物药业有限公司,河北,保定,072656;保定三九济世生物药业有限公司,河北,保定,072656;保定三九济世生物药业有限公司,河北,保定,072656【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.RP-HPLC法测定注射用右丙亚胺的含量及有关物质 [J], 吕艳芹;惠恒龙;左石2.RP-HPLC测定注射用盐酸万古霉素的含量 [J], 庄权权3.RP-HPLC法测定注射用盐酸头孢替安的含量 [J], 史春东;李占谋4.RP-HPLC法测定注射用胸腺法新中有关物质的含量 [J], 陈家香;王书兰;张海燕;吴强;林美龄;王正凤5.RP-HPLC法测定注射用磷酸氟达拉滨中磷酸氟达拉滨的含量 [J], 莫剑;宁伟志;吴秀荣;李桃;蓝忠因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
药物分析习题集-药学本科 段考后
一、单选题（A1型题-最佳选择题）（本大题共120小题，共120分）29. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为：A. 紫色B. 蓝色C. 绿色D. 黄色30. 巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜离子作用，生成的络合物颜色通常是A、红色B、紫色C、黄色D、蓝绿色31. 下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥：A. 与溴试液反应，溴试液褪色B. 与甲醛-硫酸反应，生成玫瑰红色产物C. 与铜盐反应，生成绿色沉淀D. 与三氯化铁反应，生成紫色化合物32. 精密称取苯巴比妥钠0.2071g，依法用硝酸银滴定液（0.1001mol/L）滴定，消耗8.02ml，每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于25.75mg的苯巴比妥钠，计算含量。
A、99.8%B、94.4%C、98%D、97.76%33. 巴比妥类药物含量测定可采用非水滴定法，最常用的溶剂为A、甲醇-冰醋酸B、醋酐C、二甲基甲酰胺D、苯-乙醇34. 巴比妥酸无共轭双键结构，可产生紫外特征吸收的条件是：A.弱酸性条件B.酸性条件C.碱性条件D.在强碱性下加热后35. 紫外分光光度法在酸性条件下可测定其含量的非芳香取代的巴比妥类药物是：A.巴比妥酸B.硫喷妥钠C.苯巴比妥D.巴比妥钠36. 使用溴量法测定司可巴比妥钠的含量，已知司可巴比妥钠的分子量为260.2，每1m1溴滴定液(0.05mol/l)，相当于司可巴比妥钠的量为A. 13.0lmgB. 6.505mgC. 130.lmgD. 65.05mg37. 下列芳酸类药物哪一个易溶于水：A. 丙磺舒；B. 对氨基水杨酸钠；C. 阿司匹林；D. 水杨酸38. 双相滴定法可适用的药物为：A. 阿司匹林B. 对乙酰氨基酚C. 水杨酸D. 苯甲酸钠39. 对氨基水杨酸中的特殊杂质是：A.苯酚B.苯胺C.间氨基酚D.水杨酸40. 两步滴定法测定阿司匹林片或阿司匹林肠溶片时，第一步滴定反应的作用是：A.有利于第二步滴定B.使阿司匹林反应完全C.消除共存酸性物质的干扰D.便于观测终点41. 两步滴定法适于滴定的药物是：A.苯甲酸钠B.水杨酸乙二胺C.双水杨酸酯D.阿司匹林片剂42. 阿司匹林加碳酸钠试液加热后，再加稀硫酸酸化，产生的白色沉淀是：A.醋酸苯酯B.苯酚C.乙酰水杨酸D.水杨酸43. 用双相滴定法测定含量的药物为A、阿司匹林B、对乙酰氨基酚C、水杨酸D、苯甲酸钠44. 在药物的酸碱滴定中，要求采用中性乙醇做溶剂，所谓“中性”是指A、PH=7B、对所用指示剂显中性C、除去酸性杂质的乙醇D、对甲基橙显中性45. 两步滴定法测定阿司匹林片是因为A、片剂中有其他酸性物质B、片剂中有其他碱性物质C、需用碱定量水解D、阿司匹林具有酸碱两性46. 中国药典所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为A、电位法B、永停法C、外指示剂法D、不可逆指示剂法47. 提取容量法测定碱类药物时,最常用的碱化试剂是:A.碳酸氢钠B.氢氧化钠C.氨水D.盐酸48. 盐酸丁卡因在酸性溶液中与亚硝酸钠作用生成A、重氮盐B、N-亚硝基化合物C、亚硝基苯化合物D、偶氮氨基化合物49. 亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为：A. 电位法B. 外指示剂法C. 内指示剂法D. 永停滴定法50. 在亚硝酸钠滴定法中，加KBr的作用是在被测溶液中A、添加Br-B、生成NO+• Br-C、生成HBrD、生成Br251. 提取容量法测定碱类药物时，最常用的提取溶剂是：A. 氯仿B. 盐酸C. 氨水D. 醋酸52. 盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有：A. 重氮化-偶合反应B. 氧化反应C. 三氯化铁反应D. 碘化反应53. 亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是：A. 添加Br－B. 生成NOBrC. 生成HBrD. 生产Br254. 药物分子中具有下列哪一基团才能在酸性溶液中直接用亚硝酸钠液滴定：A. 芳伯氨基B. 硝基C. 芳酰胺基D. 酚羟基55. 非水法滴定苯骈噻嗪类药物时，HClO4与A、母核上氮原子作用B、侧链上氮原子作用C、分子中所有氮原子作用D、未被氧化的分子作用56. 酸性染料比色法中，水相的pH值过小，则：A.能形成离子对B.有机溶剂提取能完全C.酸性染料多以分子状态存在D.生物碱几乎全部以分子状态存在：57. 硫酸阿托品中检查莨菪碱是利用了两者的A、碱性差异B、对光选择吸收性质差异C、溶解度差异D、旋光性质差异58. 硫酸奎宁分子式是(C20H24N2O2)2·H2SO4·2H2O，如果用非水法测定，则一分子的硫酸奎宁应消耗HClO4的分子数为：A. 1个B. 2个C. 3个D. 4个59. 某药物遇香草醛，生成黄色结晶，此药物是A、苯巴比妥B、异烟肼C、奋乃静D、尼可刹米60. 在酸性染料比色法中，对溶液PH值的要求下列哪一种说法不对？A、必须使有机碱与H+结合成盐B、必须使有机碱成阳离子，染料成阴离子C、必须使酸性染料成分子状态D、必须有利于离子对的形成61. 有氧化产物存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法可选择A、非水溶液滴定法B、紫外分光光度法C、荧光分光光度法D、钯离子比色法62. 非水碱量法中最常用的指示剂是:A.淀粉碘化钾B.酚酞C.甲基红D.结晶紫63. 维生素B1的特有反应为A.Kober反应B.坂口反应C.硫色素反应D.硅钨酸沉淀反应64. 精密称取维生素C约0.2g，加新煮沸放冷的蒸馏水100ml，与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示剂1ml，立即用碘滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显持续的蓝色。
HPLC法测定VC葡萄糖注射液中VC含量
**毕业设计（论文）HPLC法测定VC葡萄糖注射液中VC含量学生姓名*指导教师*专业*学院*2010年05月24日Graduation Project (Thesis)*Study on the Production of High Maltose Syrup by EnzymeStudent *Supervisor *Specialty *School Pharmacy2010-05- 24毕业设计（论文）审阅评语一、指导教师评语：指导教师签字：年月日毕业设计（论文）审阅评语二、评阅人评语：评阅人签字：年月日毕业设计（论文）答辩评语三、答辩委员会评语：四、毕业设计（论文）成绩：专业答辩组负责人签字：年月日五、答辩委员会主任单位：（签章）答辩委员会主任职称：答辩委员会主任签字：年月日摘要建立了一种VC注射液中VC 的反相高效液相色谱(HPLC)测定法。
高效液相色谱系统采用Shim-pack VP-ODS C-18柱，甲醇/磷酸二氢钾缓冲液=75/25 (V/V)作流动相，流速为1.0ml/min，检测波长为266nm。
VC在浓度0.050~0.300mg/ml内有良好的线性关系，线性回归方程为y=48455716.963x-7726.010 (R=0.9999)。
分析方法中回收率平均为99.23%，标准偏差s=0.0018，变异系数CV=1.90%。
VC的最低检测限为2.50×10-7mg。
关键词:高效液相色谱;维生素C;含量测定AbstractA method of detecting the content of VC in Vitamin c glucose injection by using HPLC was established. In the HPLC system，a Shim-packVP-ODS C-18 column was used，and the mobile phase was a mixture of methanol and potassium dihydrogen phosphate buffer liquid (75/75). The flow rate was 1. 0 ml/min ，and the detection wavelength 266 nm. The standard working curve of VC had a goodlinear relation in the concentration range from 0.050 to 0.300mg/ml. The linear equation was y = 48455716. 963x 7726. 010，and the related coefficient (R) was 0. 9999. When adopting the analyzing method，the recovery of the assay was 99. 23% on anaverage，the standard deviation (s) was 0. 0018，the CV was 1. 90%，and the lower determinable limit was 2·50 x 10-7mg·Key Words：high performance liquid chromatography (HPLC); vitamin C; detection目录摘要 (I)Abstract .................................................................................................................................. I I 1 绪论 .. (4)1.1 维生素C的功能和应用 (4)1.1.1 维生素C的性质 (4)1.1.2 维生素C的来源 (4)1.1.3 维生素C吸收和转化 (4)1.1.4 维生素C生理功能 (5)1.1.5 人体需要的维生素C量 (6)1.1.6 维生素C的药理作用基础与临床应用的新进展 (6)1.1.7 维生素C临床应用新进展 (7)1.2 维生素C测定的原理与特点 (9)1.2.1 还原型抗坏血酸的测定 (9)1.2.2 维生素C总量的测定 (10)1.3 高效液相色谱 (11)1.3.1 高效液相色谱法 (11)1.3.2 高效液相色谱法的特点 (11)1.3.3 高效液相色谱结构组成 (11)1.3.4 使用方法 (12)1.3.5 测定方法 (13)1.3.6 高效液相色谱法的优点 (15)1.4 本课题的来源及研究的意义 (15)1.4.1 本课题来源 (15)1.4.2 研究的目的意义 (15)2 实验部分 (16)2.1 实验仪器与色谱条件 (16)2.1.1 实验仪器 (16)2.2 实验材料 (16)2.3 VC葡萄糖注射液中VC含量测定 (17)2.3.1 标准溶液的配制 (17)2.3.2 最大吸收波长的确定 (17)2.3.3 线性关系考察 (17)2.3.4 供试样品的制备 (17)2.3.5 方法学考察 (18)2.3.6 VC葡萄糖注射液中VC含量测定 (18)结论 (21)致谢 (26)附录 (27)1绪论1.1 维生素C的功能和应用1.1.1维生素C的性质维生素C是一种含有6个碳原子的酸性多羟基化合物，其分子C-2及C-3位上两个相邻的烯醇式的经基极易解离而释出H+，所以维生素C虽无自由梭基，但仍具有有机酸的性质;又因它具有防治坏血病的功能，故又称为抗坏血酸。
HPLC法测定维生素C制剂
表 3 维生素 C 丸加样回收率试验结果 ( n = 6)
样品含量
( mg)
101 49 101 47 101 24 101 23 101 25 101 23
加标量
( mg)
101 21 101 33 101 20 101 30 101 26 101 03
测得量
( mg)
201 68 201 80 201 42 201 52 201 52 201 28
中国药事 2008 年第 22 卷第 9 期
理论板数按维生素 C 峰计算应不低于 3000 。 21 2 对照品溶液的制备
精密称取维生素 C 对照品 20mg , 置 25mL 量 瓶中 , 加 1 %偏磷酸溶液溶解并稀释至刻度 , 摇 匀 ; 精密量取 1mL , 置 25mL 量瓶中 , 加 1 %偏磷 酸溶液稀释至刻度 , 摇匀 , 即得 (每 1mL 中含维 生素 C 32μg) 。 21 3 供试品溶液的制备
for qualit y co nt rol of many kinds of vitamin C p reparatio n. KEY WORDS H PL C ; Vitamin C Tablet s ; Vitamin C Injectio n ; Vitamin C Pill s ; vitamin C ;
1001 0 01 28
21 91 3 维生素 C 丸 取 已 知 含 量 的 供 试 品 ( 编 号 : 004 规 格
812
100mg/ 丸含 量 为 511 1 %平 均 丸 重 01 2013g) , 研 细 , 称取 6 份 , 每份约 01 020g , 精密称定 , 精密 加入维生素 C 对照品约 10mg , 依法测定 , 计算回 收率 , 结果见表 3 。