饼干中油脂脂肪酸组成的分析
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脂肪酸在高温下不稳定,且沸点高,分析中易 造成损失。因此,对脂肪酸的色谱分析,ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ般 都要进行前处理——脂肪酸衍生化 GC进样操作,及开机、关机顺序
曲奇饼干中油脂脂肪酸组 成的分析
目的: 掌握GC操作 熟悉脂肪酸分析前处理方法 实验材料: 曲奇饼干(自制) 曲奇饼干(市售)
1. 试样的制备:采取0.2kg曲奇饼干样品,然后用
对角线取2/4或2/6或根据样品情况取有代表性样
品,在玻璃乳钵中研碎,混合均匀后放置广口 瓶内 2. 脂肪的提取:称取25.0g,混合均匀,置于 125mL具塞锥形瓶中,加25mL石油醚(沸程为 30~60℃),放置过夜,用快速滤纸过滤后,减 压回收溶剂,残留脂肪备用。
3.甲醇脂肪酸甲酯化法:称取100mg油样 (4~5滴),置于具塞试管中,加入2ml石油
醚(30~60),振摇使油脂溶解后,加入2ml
0.4mol/l KOH-甲醇溶液,混匀后在室温下静
置5~10min,
加入12ml水,振摇,静置,取上层溶液进行GC
分析。
4. GC测定: 检测室200℃,进样口200℃,柱温: 40℃1min,10℃/min升温至140℃,维持5min; 应根据载气流速、色谱柱型号等条件不同而调 整。 原则:使各色谱峰峰形良好,有良好的分离, 并尽可能缩短分析周期