硬脂酸镁检验原始记录

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硬脂酸镁的微生物限度检查综述

硬脂酸镁的微生物限度检查一、概述本报告按USP31中“〈61-62〉非灭菌产品的微生物学检查”的规定，对硬脂酸美的微生物学检查方法学考察。

参照企业提供标准，通过测试实验制定适合于本品的微生物学检查的方法。

企业提供标准：总需气菌数（TAMC）不得过1000 cfu/g；霉菌及酵母菌总数（TYMC）不得过500 cfu/g；每1g样品不得检出大肠埃希菌；每10g样品不得检出沙门氏菌。

二、方法学1、培养基及试剂实验用培养基及缓冲液均符合USP规定。

BP：pH7.0氯化钠蛋白胨缓冲液CA：溴化十六烷基三甲铵MCA：麦康凯琼脂MCB：麦康凯肉汤MSA：甘露醇盐琼脂RVS：RV沙门菌增菌肉汤SDA：沙氏葡萄糖琼脂SDB：沙氏葡萄糖肉汤TSA：大豆胰酪胨琼脂TSB：大豆胰酪胨肉汤XLD：赖氨酸脱氧胆酸盐琼脂2、实验菌株黑曲霉ATCC16404枯草芽孢杆菌ATCC6633，CMCC(B)63501白色念珠菌ATCC10231，CMCC(F)98001大肠埃希菌ATCC8739铜绿假单胞菌ATCC9027霍乱沙门氏菌ATCC14028金黄色葡萄球菌ATCC6538，CMCC(B)26003本实验取用中国临床医学菌种保存中心（CMCC）的枯草芽孢杆菌、白色念珠菌和金黄色葡萄球菌。

这三株菌也来源于ATCC。

实验用菌株，自种子批启用传代不超过5次。

黑曲霉为3个月内制得的4℃保存的孢子悬液，可直接稀释使用。

参照表格2，将其他6株菌分别接种至规定的培养条件培养。

上述各菌分别以pH7.0氯化钠蛋白胨缓冲液10倍稀释至大约50-100 cfu/mL的浓度，备用。

参照表格2各菌株的生长条件，采用浇碟法测定稀释得到的最终菌液浓度。

3、方法学本部分主要包括培养基特性测试和方法的适用性考察。

3.1 培养基特性测试按照USP31中“〈61-62〉非灭菌产品的微生物学检查”的规定，与已经通过测试验证的参比培养基（MⅠ）相比，当微生物限度检查用培养基（MⅡ）符合以下标准，则用于硬脂酸美的微生物学检验：a.固体培养基的促生长能力：与MⅠ相比，MⅡ的回收率应在50%-200%之间。

硬脂酸镁检验记录

检验结果：
氯化物
应符合规定。
检验结果：
硫酸盐
应符合规定。
检验结果：
铁盐
应符合规定。
检验结果：
干燥失重
序号
1
2
3
称量瓶重
药＋称量瓶重
干燥后药＋称量瓶重
干燥失重
平均值
标准
不得过5.0%
检验结果
重金属
取本品1.0g,依法测定，含重金属不得超过百万分之十五。
结果：
检验人：复核人：
有限公司
原辅料检验记录附页
有限公司
原辅料检验记录首页
文件编号: 00第 1 页共 3 页
原辅料名称
硬脂酸镁
检验单号
批号
供货单位
供货数量
请验部门
原辅料库
取样数量
取样人
规格
送检日期
年月日
报告日期
年月日
检验依据
《硬脂酸镁内控质量标准》
性
状
本品应为白色轻松无砂性的细粉。
检验结果：
鉴
别
1凝点不低于54℃。
检验结果：
2应成正反应。
项目结论：
检验结论：本品按《硬脂酸镁内控质量标准》检验，结果规定。
备注
复核人：检验人：
有限公司
原辅料检验记录报告单
文件编号: 00 第 3 页共 3 页
原辅料名称
供货单位
供货数量
请验单位
原辅料库
取样数量
取样人
规格
送检日期
年月日
报告日期
年月日
检验依据
<<硬脂酸镁内控质量标准>>
应为6.5%-7.5%。规定

硬脂酸镁

稳定性试验
硬脂酸镁产品质量按照《中国药典》2000年版二部中“影响因素试验、加速试验及长期试验”的稳定性观察可知，该产品被观察指标均稳定，有效期为两年。

（后附稳定性试验报告）
影响因素试验报告
试验人: 复核人：
试验条件：试验箱箱内温度38-42℃相对湿度70-80% 试验样品：三批，每批200g，市售模拟包装。

试验人：复核人
试验条件：留样观察室室内温度15-32℃相对湿度50-70% 试验样品：三批，每批200g，市售模拟包装。

试验人：复核人:
稳定性试验
硬脂酸镁产品质量按照《中国药典》2000年版二部中“影响因素试验、加速试验及长期试验”的稳定性观察可知，该产品被观察指标均稳定，有效期为两年。

试验人：复核人
试验条件：留样观察室室内温度15-32℃相对湿度50-70% 试验样品：三批，每批200g，市售模拟包装。

试验人：复核人:。

硬脂酸镁检验记录

第一页【依据】中华人民共和国药典（年版二部）【性状】本品为结论：【鉴别】⑴称取本品10g，加稀硫酸25ml与热水100ml，加热并时时搅拌，使脂肪酸成油层出，保留水层，取油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐的反应，放冷，分去水层，加热使油层熔化，趁热滤过，在105℃干燥后，置装置内管中，使迅速冷却，测定供试品近似凝点为℃，将内管置较近似凝点高约5~10℃的水浴中，使凝结物仅剩极微量未熔融。

将仪器装妥，烧杯中加入较近似凝点约低5℃的水。

用搅拌器不断搅拌供试品,每隔30秒钟观察温度一次,至液体开始凝结,停止搅拌并每隔5~10秒钟观察温度一次，至温度计的汞柱微上升至最高温度能停留约1分钟不变，即将该温度作为供试品的凝点。

测定值：⑴；⑵；平均值：（规定：应不低于54℃。

）结论：⑵取上述遗留的水层，照镁盐鉴别试验检查。

（规定：显镁盐的鉴别反应）结论：【检查】室温：相对湿度：氯化物取本品 g，加硝酸1ml与水24ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，滤液加水稀释使成50ml，量取滤液5ml,置50ml纳氏比色管中，加水使成40ml，摇匀，即得供试溶液。

另取标准氯化钠溶液3ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。

于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，。

（规定：不得过0.6%）结论：硫酸盐: 取本品 g,加水20ml与盐酸溶液(9→100)1ml,加热煮沸后,放冷,俟油层凝回,滤过,油层用水洗涤4-5次,合并滤液与洗液,加水使成40ml，使成中性，滤过；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。

另取标准硫酸钾溶液6.0 ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即是对照溶液。

于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，。

实验四药用辅料硬脂酸镁含量的测定

V
)
Zn2+滴定液 Zn2+滴定液
1000 m

591.24
(8)在EDTA滴定液的标定和硬脂酸镁含量测定时溶液的PH值范围是多少？为什么？答： pH≈10
铬黑T在不同的pH值是颜色不同在pH<6，红色； pH8～11，蓝色；与紫红色好区分 pH>12则为橙色。
2、仪器与试药 (1)本试验将使用的主要仪器？
(4)用ZnO基准物质标定EDTA滴定液时，加入1:1 的HCl的作用，再向其中加入氨试液，分别有什么作用？
答：HCl为了溶解ZnO，使ZnO转化为Zn2+，因此处HCl过量，所以要加入氨试液调制pH为10 左右。
5、抢答题（1）取本品约0.2g 3份，精密称定，为什么加正丁醇-无水乙醇（1：1）溶液50mL，而不加水溶解？
浓氨溶液； NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液。
3、操作注意事项 (1)EDTA滴定剂应储存在什么材质的试剂瓶中，为什么？
答：硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中；防止与玻璃中金属离子反应。
(2)实验中注意的安全问题是什么？
答：饱和浓氨水碱性比较强，会腐蚀皮肤。氨气易挥发，吸入后对鼻、喉和肺有刺激性引起咳嗽。弄到手上用大量的水冲洗，弄到眼睛上，最好用弱酸液（3％硼酸液）冲洗。现场没有时可用一般清洁水冲洗。
答：硬脂酸镁在水中不溶。
2）取本品约0.2g 3份，精密称定，加正丁醇-无水乙醇（1：1）溶液50mL，加浓氨溶液5mL，浓氨水的作用？
答：加入正丁醇-无水乙醇（1：1）溶液50mL，此时pH为约为6；浓氨水作用是调节pH接近10
（3）针对本标准中“约”，分别写出“精密称取基准物质氧化锌0.12g”与“取本品约0.2g”的称量范围？选用万分之一天平还是用十万分之一天平，为什么？

辅料检验SOP：硬脂酸镁

1．主题内容：建立硬脂酸镁检验操作规程以保证其质量。

2．适用范围：本标准适用于牡丹江耀德堂制药有限公司所购进的辅料硬脂酸镁的检验。

3．引用标准：《中国药典》2010年版二部第1234页。

4．责任：质量部、QC。

5. 用途：化验室。

6．内容：
6.1酸碱度：取本品1.0 g，加新沸过的冷水20ml，水浴上加热1分钟并时时振摇，放冷，滤过，取续滤液10ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.05ml，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴至溶液颜色发生变化，滴定液用量不得过0.05ml
6.2氯化物量：取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml，依法检查（附录ⅧA），与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.10%）。

6.3硫酸盐量：取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml，依法检查（附录ⅧB），与标准硫酸钾溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓。

MS验证报告

硬脂酸镁工艺验证报告
1．引言：
硬脂酸镁生产工艺运行一段时间后，应进行厉行验证以证实生产工艺的产品其质量应符合《中国药典》2000版。

2．验证时间：2004年4月21日
3．参加验证人员
杨春风武刚李峰张夫龙齐玉才顾业昆
4．验证程序：
4.1根据《硬脂酸镁工艺验证方案》中所述验证步骤实施。

4.2批数：3批
4.3实验次数：1次
5．检验结果：见检验报告。

6. 验证结论：
在原材料、工艺用水符合现行标准、设备性满足工艺参数的情况下，按现行工艺规程（SOP-TR 03 02）和岗位SOP（SOP-POP 03 01 02 SOP-POP 03 01 02 SOP-POP 03 02 02）生产的产品其质量符合《中国药典》2000版。

7．评价与建议：
根据验证结果可知：该产品的现行原材料标准和现行生产工艺以及利用现行的质量控制方法生产的产品与该其质量标准相附。

证实了原材料标准的符合性、生产工艺的符合性、质量控制标准的符合性，所用生产设备的能力和精度满足生产该产品需求，产品质量完全能够达到《中国药典》2000版。

报告人：杨春风日期：2001、7、31
审核人：日期：
批准人：日期：。

硬脂酸镁检验操作规程

（2）取样数量为全检所需数量的1～3倍，特殊情况另定。
本品为以硬脂酸镁（C36H70MgO4）与棕榈酸镁（C36H62MgO4）为主要成分的混合物。按干燥品计算，含MgO应为6.5%～7.5%。
[检验项目]性状、鉴别、氯化物检查、、硫酸盐检查、干燥失重、铁盐、重金属、含量测定。
【性状】本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。
（2）上述遗留的水层显镁盐的鉴别反应（2000年版药典二部附录Ⅲ）。
【检查】氯化物取本品0.20g，加硝酸1ml与水24ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，滤液加水稀释成50ml,分取滤液5ml，依法检查（2000年版药典二部附录 A），与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.15%）。
5．7 干燥失重测定，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却、称量的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。
6、记录与计算
6．1 记录干燥时的温度、压力，干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据，计算和结果（如做平行试验两份者，取其平均值）等。
铁盐取本品0.50g，炽灼灰化后，加稀盐酸5ml与水10ml，煮沸，放冷，滤过，滤液加过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml，依法检查（《中国药典》2000年版二部附录 G）与标准铁溶液5.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.01%）。
1．3 烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压可助水分的挥发。
2、仪器与用具
2．1 扁形称量瓶
2．2 烘箱最高温度300℃，控温精度±1℃。
2．3 恒温减压干燥箱

实验四药用辅料硬脂酸镁含量的测定

(2)本试验要测定的样品与主要试剂？样品：硬脂酸镁（药用辅料）主要试剂：EDTA滴定液（0.05mol/L）；
锌滴定液（0.05mol/L）；铬黑T指示剂；正丁醇-无水乙醇（1：1）；
浓氨溶液； NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液。
3、操作注意事项 (1)EDTA滴定剂应储存在什么材质的试剂瓶中，为什么？
1溶液50ml加浓氨溶液5ml与nhcl缓冲溶液ph103ml再精密加乙二胺四乙酸二钠液005moll25ml与铬黑t指示剂少许混匀在4050水浴上加热至溶液澄清用锌滴定液005moll滴定至溶液有蓝色转变为紫色并将滴定的结果用空白试验校正
药物分析综合实验Ⅰ
实验四药用辅料硬脂酸镁含量的测定
一、实验目的 1、掌握配位滴定法测定硬脂酸镁含量的原理
答：加入正丁醇-无水乙醇（1：1）溶液50mL，此时pH为约为6；浓氨水作用是调节pH接近10
（3）针对本标准中“约”，分别写出“精密称取基准物质氧化锌0.12g”与“取本品约0.2g”的称量范围？选用万分之一天平还是用十万分之一天平，为什么？
• 答：约：a ±10%a • 所以氧化锌：0.1080g～0.1320g • 本品约0.2g： 0.1800g～ 0.2200g
要求：n=5，相对平均偏差≤0.3%，F（实际浓度/规定浓度）=1±5%。
3、硬脂酸镁含量的测定取本品约0.2g 3份，精密称定，加正丁醇-无
水乙醇（1：1）溶液50mL，加浓氨溶液5mL与 NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液（pH=10）3mL，再精密加乙二胺四乙酸二钠液（0.05mol/L）25mL与铬黑T指示剂少许，混匀，在40～50℃水浴上加热至溶液澄清，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至

硬脂酸镁检验标准

不得检出
每批
工厂内部
重金属（以Pb计），mg/kg
≤1.5
1次/年
官方机构
3．相关标准
中国药典CP2010硬脂酸镁（CP2010
4.相关记录
进料检验报告
***食品有限公司
文件编号
FW-QC-IQC-003
版号
A1
文件名称：硬脂酸镁检验标准
页次
1/1
生效日期
2012.08.01
1、抽样方法:
1.1感官检验:以包(袋)为判别单位,采用MIL-STD-105E LEVEL 2抽样。
1.2理化及卫生检验：以每一生产期为一个检验批。
1.3采样数量:20包以下采2包，20-50包采5包，50包以上采8包。采样总数须大于250克。
2、检验项目:
2.1材质证明：
每批产品必须有产品检验报告（厂家内部或官方部门出具）。如无，则整批拒收，来料的名称、标签与采购单不相符的，整批产品退回。
2.2外包装及感官检验：（AQL值Βιβλιοθήκη 主要MAJ:1.0轻微MIN:2.5）
项目
要求
方法
缺失
MAJ
MIN
外包装
牢固、洁净、容器外须注有产品名称、制造厂名、厂址、净重、批号、生产日期、保质期、执行标准号、规格及等级等
目测
外包装严重不洁、外漏，没有标签
∨
轻微不洁、破损.
∨
外观
白色，轻松无砂性的细粉
目测
色泽异常
∨
滋味
微有特臭
嗅
味道异常
∨
杂质
无肉眼可见杂质
目测
异物
∨
2.3理化及卫生要求（0收1退）:
项目
指标

硬脂酸镁检验标准（范本）

*** 食品有限公司
文件编号版号
FW-QC-IQC-003 A1
文件名称：硬脂酸镁检验标准
页次生效日期
1/1 2012.08.01
1、抽样方法:
1.1 感官检验:以包(袋)为判别单位,采用 MIL-STD-105E LEVEL 2 抽样。
1.2 理化及卫生检验：以每一生产期为一个检验批。
项目
要求
方法
缺失
MAJ
MIN
牢固、洁净、容器外须注有产品
外包装严重不洁、
∨
名称、制造厂名、厂址、净重、
外漏，没有标签
外包装
目测
批号、生产日期、保质期、执行
轻微不洁、破损.
∨
标准号、规格及等级等
外观白色，轻松无砂性的细粉
目测
色泽异常
∨
滋味微有特臭
嗅
味道异常
∨
杂质无肉眼可见杂质
目测
异物
∨
2.3 理化及卫生要求（0 收 1 退）:
1.3 采样数量:20包以下采2包，20-50包采5包，50包以上采8包。采样总数须大于250克。
2、检验项目:
2.1 材质证明：
每批产品必须有产品检验报告（厂家内部或官方部门出具）。如无，则整批拒收，来料的名称、
标签与采购单不相符的，整批产品退回。
2.2 外包装及感官检验：（AQL 值：主要 MAJ:1.0 轻微 MIN:2.5 ）
项目
指标
监控频率
检验机构
干燥失重, %
≤5.0
每批
工厂内部

菌落总数，cfu/g
≤1000
每批
工厂内部
大肠菌群，MPN/100g

005硬脂酸镁检验操作规程.(2015年版)doc

1. 主题内容与适用范围本规程规定了硬脂酸镁检验操作方法的管理要求。

通过实施本规程，确保产品质量的规范化。

本规程适用于辅料硬脂酸镁的进厂检验，该辅料用于固体制剂生产。

2. 引用标准《药品生产质量管理规范》2010年修订《中国药典》2015年版四部企业内控标准3. 职责3.1质量保证部负责对硬脂酸镁检验操作规程的制定与实施的监督。

3.2质量控制部负责对硬脂酸镁检验操作规程的实施。

4. 操作标准4.1 性状：本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。

本品在水、乙醇或乙醚中不溶。

4.2 鉴别：4.2.1 取本品5.0g，置圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醚50ml、稀硝酸20ml与水20ml，加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移入另一分液漏斗中，用水提取乙醚层2次，每次4ml，合并水层，用无过氧化物乙醚15ml清洗水层，将水层移至50ml量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，作为供试品溶液.。

取供试品溶液10ml，加氨试液，即生成白色沉淀；滴加氯化铵试液，沉淀溶解；再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成白色沉淀。

分离，沉淀在氨试液中不溶解。

另取供试品溶液20ml，加氢氧化钠试液，及生成白色沉淀；分离将沉淀分成两份，一份加过量的氢氧化钠试液，沉淀不溶解；另一份中加碘试液，沉淀转成红棕色。

4.2.2 在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致。

4.3 检查4.3.1 酸碱度：取本品1.0g，加水20.0ml，水浴上加热1分钟并时时振摇，放冷，滤过，取续滤液10.0ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.05ml，用盐酸滴定液（0.1mol/L）或氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴至溶液颜色发生变化，滴定液用量不得过0.05ml。

4.3.2 氯化物：量取鉴别“4.2.1”项下的供试品 1.0ml，照《氯化物检查操作规程》（编码：TZ-JY/AK-SOP-025）测定，与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.10%）。

硬脂酸镁含量测定

精品课件
(2)本试验要测定的样品与主要试剂？
样品：硬脂酸镁（药用辅料）
主要试剂：EDTA滴定液（0.05mol/L）；
（0.05mol/L）；
锌滴定液
铬黑T指示剂；
1）；
正丁醇-无水乙醇（1：
浓氨溶液；
精品课件
3、操作注意事项 (1)EDTA滴定剂应储存在什么材质的试剂瓶中，为什么？
硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中；防止与玻璃中金属离子反应。
精品课件
(8)在EDTA滴定液的标定和硬脂酸镁含量测定时溶液的PH值范围是多少？为什么？
pH≈10 铬黑T在不同的pH值是颜色不同
在pH<6，红色； pH8～11，蓝色；与紫红色好区分 pH>12则为橙色。
精品课件
2、仪器与试药 (1)本试验将使用的主要仪器？
分析天平；称量瓶；50.00mL酸式滴定管；25mL 移液管；250mL锥形瓶；量筒（10mL、100mL）；水浴锅。500mL烧杯；硬质玻璃瓶； 1L容量瓶。
（要求：n=3，相对平均偏差≤0.3%，本品按干燥品计算，含Mg应为4.0%～5.0%. ）
精品课件
【思考题】
1、药品标准的理论依据（1）配制EDTA滴定剂时，为什么不用乙二胺四乙酸而用其二钠盐？
因为乙二胺四乙酸（H4Y）难溶于水，而其二钠盐（ H2Y · 2Na ·2H2O）室温下溶解度为111g/L（0.3mol/L）。
精品课件
(2)实验中注意的安全问题是什么？
饱和浓氨水碱性比较强，会腐蚀皮肤。氨气易挥发，吸入后对鼻、喉和肺有刺激性引起咳嗽。弄到手上用大量的水冲洗，弄到眼睛上，最好用弱酸液（3％硼酸液）冲洗。现场没有时可用一般清洁水冲洗。

硬脂酸镁含量测定

（要求：n=3，相对平均偏差≤0.3%，本品按干燥品计算，含Mg应为4.0%～5.0%. ）
【思考题】
1、药品标准的理论依据（1）配制EDTA滴定剂时，为什么不用乙二胺四乙酸而用其二钠盐？
因为乙二胺四乙酸（H4Y）难溶于水，而其二钠盐（ H2Y · 2Na · 2H2O）室温下溶解度为 111g/L（0.3mol/L）。
（3）针对本标准中“约”，分别写出“精密称取基准物质氧化锌0.12g”与“取本品约 0.2g”的称量范围？选用万分之一天平还是用十万分之一天平，为什么？

约：a ±10%a 所以氧化锌：0.1080g～0.1320g 本品约0.2g： 0.1800g～ 0.2200g
用万分之一天平
（4）本试验使用的锥形瓶与滴管是否需干燥，为什么？
药物分析综合实验Ⅰ
实验四药用辅料硬脂酸镁含量的测定
本企业药品标准摘选
1、EDTA滴定液的配制与标定（1）EDTA滴定液（0.05mol/L）的配制：取 EDTA· 2Na· 2H2O 7.5g，置于500mL烧杯中，加入纯化水约200mL，搅拌使溶解，稀释至400mL，摇匀，移入硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中。（2）EDTA滴定液（0.05mol/L）的标定：精密称取800℃ 灼烧至恒重的基准物质ZnO约0.12g5份，置于5个250mL 锥形瓶中，各加HCl（1:1）使溶解，加纯化水25mL和甲基红指示剂1滴，滴加氨试液至溶液呈微黄色。再加纯化水25mL，NH3· H2O-NH4Cl缓冲液（pH=10）10mL和铬黑 T指示剂少许，用EDTA滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由紫红转变为纯蓝色，即为终点。记录所消耗EDTA滴定液的体积，计算EDTA的准确浓度。

辅816-2硬脂酸镁检验标准操作程序

目的：规范原辅料的检验方法和操作程序。

范围：硬脂酸镁。

责任：质检员。

程序：1性状1.1 外观检验：取样品5g，放于洁净的白磁盘中，检查其色泽、状态、气味及特性。

1.2 依法检查（凡例），检查本品在水、乙醇、乙醚中的溶解情况。

2鉴别2.1 取本品10g，置烧杯中，加稀硫酸25ml与热水100ml，加热并时时搅拌，使脂肪酸成油层分出，移置分液漏中，放出水层保留；油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐鉴别反应。

然后放冷，分去水层，加热使油层熔化，趁热滤过，在105℃干燥后，依法测定凝点（附录VI D）。

2.2取4.2.1保留的水层，显镁盐的鉴别反应（见2.2.2、2.2.2）。

2.2.1取供试品溶液，加氨试液，即观察反应现象；滴加氯化氨试液，观察反应变化；再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即观察反应现象。

观察沉淀在氨试液中的溶解情况。

2.2.2取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即观察反应现象。

分离，沉淀分成两份，一份中加过量的氢氧化钠试液，观察沉淀的溶解情况中；另一份中加碘试液，观察沉淀的颜色变化。

3检查3.1 氯化物：取本品0.20g(精确至0.01g)置锥形瓶中,加硝酸1ml与水24ml,硬脂酸镁检验标准操作程序第2页加热煮沸后,放冷,俟油层凝固,滤过至50ml容量瓶中,加水稀释至刻度；用吸管取滤液5ml，置50ml比色管中，按“氯化物检查标准操作程序”检查，与标准氯化钠溶液3.0ml制成对照液比较。

3.2 硫酸盐：取本品0.10g，置三角锥瓶中,加水20ml与盐酸溶液(9→100)1ml,加热煮沸后,放冷,俟油层凝固,滤过至50 ml比色管中,油层用水洗涤4—5次合并滤液与洗液,加水使成40ml，按“硫酸盐检查标准操作程序”检查，与标准硫酸钾溶液6.0ml制成的对照液比较。

3.3干燥失重：取样品1g精密称定, 在80℃干燥至恒重，按“干燥失重测定标准操作程序”检查。

3.4铁盐：取本品0.50g,,置坩锅,于电阻炉中550∽600℃炽灼灰化后,加稀盐酸5ml与水10ml,煮沸,放冷,滤过至50ml比色管中,滤液加过硫酸铵50mg,用水稀释成35ml，按“铁盐检查标准操作程序”检查，与标准铁溶液5.0ml制成的对照液比较。

硬脂酸镁原始检验记录(2020版药典)

硬脂酸镁原始检验记录文件编号：第1 页共5页名称硬脂酸镁规格批号包装生产单位供应单位检验项目检验依据检验仪器【性状】本品为（白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感）本品在水、乙醇或乙醚中（不溶）。

项目结论：【鉴别】（1）取本品约5.0g，置圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醚50ml、稀硝酸20ml与水20ml，加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移入另一分液漏斗中，用水提取乙醚层2次，每次4ml，合并水层，用无过氧化物乙醚15ml清洗水层，将水层移至50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，（应显镁盐的鉴别反应）（通则0301）。

项目结论：（2）在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致。

项目结论：【检查】酸碱度取本品1.0ｇ，加新沸过的冷水20.0ml，水浴上加热1分钟并时时振摇，放冷，滤过，取续滤液10.0ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.05ml，用盐酸滴定液（0.1mol/L）或氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴至溶液颜色发生变化，滴定液用量V始ml，V终ml，V耗ml，（不得过0.05ml）。

项目结论：氯化物量取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较，（应不得更浓，0.10%）。

项目结论：产品名称：硬脂酸镁批号：规格：第2 页共5页硫酸盐量取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液6.0ml制成的对照液比较，（应不得更浓，0.6%）。

项目结论：干燥失重取本品，在800C干燥至恒重，减失重量不得过5.0%（通则0831）①恒瓶：样重：恒重后：②恒瓶：样重：恒重后：（恒瓶+样）－恒重后①干燥失重%= ×100%样重（恒瓶+样）－恒重后②干燥失重%= ×100%样重平均值：项目结论：铁盐：取本品0.50g，炽灼灰化后，加稀盐酸5ml与水10ml，煮沸，放冷，滤过，滤液加过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml，依法检查（通则0807），与标准铁溶液5.0ml用同一方法制成的对照液比较，（应不得更深，0.01%）。

硬脂酸镁检验操作规程

硬脂酸镁检验操作规程1. 目的建立硬脂酸镁检验标准操作规程，使硬脂酸镁检验操作规范化。

2. 范围适用于硬脂酸镁的质量检验。

3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。

5. 程序5.1 检验依据5.1.1 《中国药典》2020年版第四部（第766页）。

5.1.2 硬脂酸镁质量标准（质量标准编号：）。

5.1.3 《中国药典》2020年版四部。

5.2 性状：本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭。

本品在水、乙醇或乙醚中不溶。

5.3 鉴别5.3.1 在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中，供试品溶液色谱中两主峰的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致。

5.3.2 镁盐鉴别反应仪器与试剂：电子天平、乙醚、稀硝酸、氨试液、氯化铵试液、磷酸氢二钠试液、氢氧化钠试液、碘试液。

供试品溶液的制备：取本品5.0g，置分液漏斗中，加入乙醚50ml，摇匀，加入稀硝酸20ml 与水20ml，振摇至溶液完全溶解，放置分层，将水层移入另一分液漏斗中，用水提取乙醚层2次，每次4ml，合并水层，用乙醚15ml清洗水层，将水层移至50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液,做如下镁盐鉴别试验及氯化物、硫酸盐检查项目。

5.3.2.1 取供试品溶液，加氨试液，即生成白色沉淀；滴加氯化铵试液，沉淀溶解；再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成白色沉淀。

分离，沉淀在氨试液中不溶解。

5.3.2.2 取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即生成白色沉淀，分离，沉淀分为2份，一份中加过量的氢氧化钠试液，沉淀不溶解；另一份中加碘试液，沉淀转成红棕色。

5.4 检查5.4.1 酸碱度仪器与试剂：电子天平、无水乙醇、溴麝香草酚蓝指示液、盐酸滴定液（0.1mol/l）、氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）。

取本品2.0g，加无水乙醇6.0ml，搅拌使分散均匀，再加水使成40.0ml,摇匀，滤过，取续滤液10.0ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.05ml，用盐酸滴定液（0.1mol/l）或氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）滴至溶液颜色发生变化，滴定液用量不得过0.05ml。

QC-YJ-054-05硬脂酸镁检验操作程序

硬脂酸镁检验操作程序目的：建立一个硬脂酸镁检验操作程序,以规范操作。

范围：适用于硬脂酸镁的质量检验。

责任人：化验员、QA检查员。

程序：检验依据：《中国药典》2010版二部第1234页和企业标准。

1、简述：本品是将硬脂酸以20倍的热水溶解，加热至90℃左右加入烧碱，制得稀皂液，再加硫酸镁溶液进行复分解反应，得硬脂酸镁沉淀，用水洗涤，离心脱水，在100℃左右干燥制得。

系以硬脂酸镁（C36H70MgO4）与棕榈酸镁（C32H62MgO4）为主要成分的混合物。

2、性状：本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。

本品在水、乙醇或乙醚中不溶。

3、鉴别3.1、仪器与用具：天平、圆底烧瓶、电炉、回流装置、分液漏斗。

3.2、试剂：无水氧化物乙醚、稀硝酸、蒸馏水、氨试液、氯化铵试液、磷酸氢二钠试液、氢氧化钠试液、碘试液。

3.3、操作3.3.1、取本品5.0g，置圆底烧瓶中，加无水氧化物乙醚50ml、稀硝酸20ml 与水20ml，加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移入另一分液漏斗中，用水提取乙醚层2次，每次4ml，合并水层，用无过氧化物乙醚15ml清洗水层，将水层移至50ml量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，作为试品溶液，应显镁盐的鉴别反应。

3.3.1.1、取供试品溶液，加氨试液，即生成白色沉淀；滴加氯化铵试液，沉淀溶解；再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成白色沉淀。

分离，沉淀在氨试液中不溶解。

3.3.1.2、取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即生成白色沉淀。

分离，沉淀分成两份，一份中加过量的氢氧化钠试液，沉淀不溶解；另一份中加碘试液，沉淀转成红棕色。

3.3.2、在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致。

4、检查4.1、酸碱度4.1.1、仪器与用具：电炉、水浴锅、酸式滴定管、天平、量筒、锥形瓶。

4.1.2、试剂：溴麝香草酚蓝指示液、盐酸滴定液。

1102·011-00硬脂酸镁质量标准

硬脂酸镁质量标准分发单位硬脂酸镁质量标准YingzhisuanmeiMagnesium Stearate本品为以硬脂酸镁（C36H70MgO4）与棕榈酸镁（C32H62MgO4）为主要成分的混合物。

按干燥品计算，含MgO应为6.5%~7.5%。

【性状】本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。

本品在水、乙醇或乙醚中不溶。

【鉴别】（1）取本品约10g，加稀硫酸25ml与热水100ml，加热并时时搅拌，使脂肪酸成油层分出，保留水层，取油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐的反应，放冷，分去水层，加热使油层熔化，趁热滤过，在105℃干燥后，依法测定凝点（附录Ⅵ D），应不低于54℃。

（2）上述遗留的水层显镁盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。

【检查】氯化物取本品0.20g，加硝酸1ml与水24ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，滤液加水稀释使成50ml；分取滤液5ml，依法检查（附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.15%）。

硫酸盐取本品0.10g，加水20ml与盐酸溶液（9→100）1ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，油层用水洗涤4～5次，合并滤液与洗液，加水使成40ml，依法检查（附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.6%）。

干燥失重取本品，在80℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0%(附录Ⅷ L)。

铁盐取本品0.50g，炽灼灰化后，加稀盐酸5ml与水10ml，煮沸，放冷，滤过，滤液加过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml，依法检查（附录Ⅷ G），与标准铁溶液5.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.01%）。

重金属取本品2.0g，加稀盐酸10ml与水20ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，滤液蒸干，加水10ml溶解后，滤过，滤液中加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（附录Ⅷ H第一法），含重金属不得过百万分之十五。