10药学——生药学实验教学大纲

10药学—-生药学实验教学大纲

实验一显微标本片的制作及生药的水分含量测定

一、实验目的

1.掌握粉末制片法的步骤。

2.熟悉烘干法测定生药中水分含量。

二、实验材料、仪器及试剂

水合氯醛液、甘油、苯酚1、醋酸、3%过氧化氢或次氯酸钠溶液

三、实验内容与方法

●粉末制片法

1.蒸馏水装片法专门适用于观察淀粉粒.挑取粉末适量,置载玻片中央，然后滴加蒸

馏水1-2滴。用牙签或解剖针拌匀，将镊子夹一洁净盖玻片沿液面从左至右轻轻放

下,多余试液用滤纸条吸去，保持装片洁净，即得。

2.水合氯醛法挑取适量粉末置载玻片上，滴加水合氯醛液1—2滴，置酒精灯上加

热,待液体渗入粉末内部，渐成透明状，试液因加热而渐渐挥干，再滴加水合氯醛

液1—2滴,加热，透化，防止沸腾。然后滴加稀甘油1-2滴，用解剖针将粉末混匀,

用镊子夹干净盖玻片沿液面从左至右轻轻放下，液体受压而延展，充满盖玻片下方。

多余的试液用滤纸条吸去，保持装片洁净，即得。切忌用滤纸条在盖玻片上擦拭，

补加液体时应在空隙的相对边缘加入，以防气泡产生。

颜色很深的粉末，可先进行脱色处理.取待检粉末少许置小烧杯中或载玻片上，加少许3％过氧化氢溶液或次氯酸钠溶液，待颜色变浅后，除去液体。或取粉末置

烧杯中,加入适量水合氯醛在酒精灯上加热,除去液体，滴加稀甘油1-2滴，即得供

观察用。

●烘干法测定丹参中水分含量

1.原理：供试品在100-105℃下连续干燥,挥发尽其中的水分,根据减失的重量,即可计

算出供试品中的含水量（％).

2.方法：取丹参供试品5g，平铺于干燥恒重（W0）的扁形称量瓶中，厚度不超过

5mm,精密称定重量W1，求出供试品重量Ws,打开瓶盖，置恒温干燥箱中，在

100-105℃下连续干燥5h,将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30分钟，精密称定重

量，再在上述温度下干燥1h,冷却，称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止

（W2).

3.计算:水分含量=（W1—W2）/Ws

4.结果判定将计算结果与药品标准的含水量限度（《13％）比较,若低于或等于限度

则符合规定，否则不符合规定。

五、思考题生药水分的测定方法有几种？烘干法的注意事项是什么?

实验二生药的化学定性鉴定

一、实验目的

（一）掌握生药中糖类、苷类成分与氰苷、酚苷、蒽苷的理化性质和定性反应。

（二）熟悉生药鉴别反应的原理.

二、实验材料、仪器及试剂

材料：党参、苦杏仁、牡丹皮、大黄、槐米、桔梗、柴胡、夹竹桃

仪器：试管架、试管、量筒、具塞试管、烧杯、三角烧瓶、水浴锅、吸管、滤纸、小漏斗。天平、坩锅、干燥皿

试剂:Fehling试剂、α—萘酚试剂、10%的盐酸试液、10%氢氧化钠试液、苦味酸钠试纸、氢氧化钾试液、硫酸亚铁试液、稀盐酸试液、1％三氯化铁、5％三氯化铁试液、醋酸镁甲醇溶液、浓硫酸、乙醇、1%盐酸、三氯化铁试剂、醋酸铅试剂、茚三酮试剂、10％氢氧化钠溶液、0.5％硫酸铜试剂、镁粉、1％三氯化铝甲醇液、10％盐酸试液、0.9%氯化钠溶渡、醋酐、浓硫酸、冰醋酸、三氯化铁-冰醋酸试剂、K-K试剂、3，5-二硝基苯甲酸乙醇试液、乙醚。

三、实验内容与方法

1、单糖、多糖与苷类成分的鉴别取党参0。5g，剪碎，置50ml三角瓶中,加蒸馏水10ml，瓶口放一小漏斗（空气冷凝，防止水分蒸发太多），水浴温热10分钟，滤过药渣加适量水，再滤过，合并滤液至10ml，备用.

（1)费林（Fehling试验）试验：取滤液lml于50ml烧杯中，加碱性酒石酸铜试剂(Fehling)试剂8ml（临用时由甲液与乙液等量混和而成，置沸水浴加热5分钟，观察有无砖红色沉淀产生（尤其要观察瓶壁处))。在整个反应过程中,反应液应保持蓝色，否则应适当添加Fehling 试剂至蓝色不褪，继续加热5分钟，放冷，滤过，滤液加10%氢氧化钠试液，中性，再加菲林试剂8ml，沸水浴加热数分钟，观察有无沉淀。记录水解前后沉淀量的多少（以+++示很多，++表示较多,+—表示很少)。

(2)α-萘酚试验（Molish试验）:取滤液1ml于大试管中，加α—萘酚试剂2~3滴,摇匀,沿管壁，缓慢加入浓硫酸1m1，轻放试管架上，保留二层液面，观察二液面交界处有无形成紫红色环。

2、氰苷的鉴别

（1)苦味酸钠试验：取苦杏仁粗粉约0。5g,后置具塞试管中，加水数滴湿润，管口悬挂苦味酸钠试纸,密塞，将试管置60’℃水浴中温热，观察试纸逐步由黄色变为砖红色。

（2）普鲁士蓝试验：取苦杏仁粗粉约0。5g，加水数滴湿润,立即用滤纸包扎管口,并加1—2滴氢氧化钾试液使湿润，将试管置60'C水浴温热约10分钟后，于试纸上加硫酸亚铁溶液1滴，并加稀盐酸和5%三氯化铁试液各1滴，滤纸即显蓝色。

3、酚苷的鉴别取牡丹皮粗粉0。5g，加乙醇5ml，水浴温热5分钟,取上清液2ml于试管中，滴加1%三氯化铁试剂1滴,即呈紫红色。

4、蒽苷的鉴别

（1)Borntrager(保恩特来格）反应：取大黄粉0。1g于小试管中,加10％氢氧化钠试液，振摇，即呈红色，过滤，滤液加10%盐酸使中和,溶液变黄色，加入乙醚2ml,振摇使之分层,醚液呈黄色,吸取醚液至另一试管中,加氢氧化钠试液1ml，振摇后碱液又显红色。

（2）醋酸镁反应:取大黄粉末约0。2g于试管中,加乙醇3ml,水浴温热5分钟，滤过,得滤液，加l%醋酸镁甲醇溶液2滴，振摇后观察,溶液渐呈橙红色。

5、黄酮苷的鉴别取槐米粗粉约0.5g,加乙醇10ml，水浴温热5分钟，滤过，得滤液。

(1）盐酸-镁粉还原反应：取上述滤液2ml于大试管中,加镁粉少许振摇，滴加浓盐酸数滴,观察到产生许多泡沫，同时溶液渐变樱红色。

（2）三氯化铝反应：取上述滤液2ml于试管中，加1％三氯化铝甲醇溶液1ml，振摇，可见溶液渐变鲜黄色.

6、皂苷的鉴别取桔梗粗粉1g，置50ml三角烧瓶中,加生理盐水l5ml，水浴加热20分钟，滤过，滤液备用。

（1）泡沫试验:取上述滤液2ml,置试管中，密塞或以手指压住管口，强烈振摇数分钟，观察是否产生大量泡沫，放置10分钟后，再记录泡沫的高度。

(2）libermann反应取柴胡粗粉1g，置锥形瓶中,加70%乙醇10ml，于水浴中温热数分钟，滤过，滤液置蒸发皿中,水浴蒸干，放冷，加醋酸酐1ml使溶解，并转入小试管中，沿管壁加浓硫酸1ml，两液面的交界处显紫红色环.

7、强心苷的鉴别分别取夹竹桃粗粉2g，各置50ml三角烧瓶中，加70％乙醇15ml，再加10％醋酸铅2ml，水浴上煮沸5分钟,滤过，得滤液，备用。

(1）α-去氧糖反应（Keller—Kiliani反应）：取夹竹桃滤液2ml于蒸发皿中．水浴蒸干，加三氯化铁-冰醋酸试液lml使残渣溶解，并转入小试管中，沿管壁缓缓滴加浓硫酸1ml，观察两液层交界处有无棕色环产生，上层冰醋酸液呈何颜色?

不做（2）3，5—二硝基苯甲酸反应（Kadde反应），取滤液5ml于试管中，滤液中加新配制的3，5—二硝基苯甲酸乙醇溶液1ml，观察溶液显示.

四、实验报告

1.记录各鉴别反应的步骤与结果,并说明反应原理.（可用化学式表示）

五、思考题

1.菲林反应中,水解前后产生Cu2O沉淀的主要成分是什么？

2.具有什么基团的蒽醌类成分与氢氧化钠溶液反应才显红色？为什么？

3.试述K—K反应的原理。