4-对甲基苯乙酮的制备-090810

机密 第 1 页 2014-4-21-liuyu

实验 5 对甲基苯乙酮的制备

一、实验目的

1．学习傅—克酰基化制备芳香酮的方法和原理

2．掌握基本操作：

①带干燥管和吸收有害气体回流装置

②搅拌装置——电磁搅拌

③分液漏斗分离洗涤、萃取

④学习无水回流反应操作，进一步掌握蒸馏和气体吸收操作

二、实验原理

苯大大过量，既是反应物，又是溶剂；

本反应是放热反应，应注意乙酐的滴加速度，使反应平稳进行； 所用催化剂比其它反应所用催化剂都过量：

AlCl 3/Ac 2O=2.2

三、实验步骤

CH 3CH 3(CH 3CO)2O AlCl 33CH 3COOH

++

2、实验步骤

在分别装有恒压滴液漏斗，球形冷凝管的100 mL的三颈瓶中（冷凝管上端装一氯化钙干燥管，干燥管再与氯化氢气体吸收装置相连）。迅速称取10 g 经研细的无水三氯化铝加入三颈瓶中，再加入25mL 无水甲苯，在搅拌下自滴液漏斗慢慢滴加3mL 的新蒸乙酸酐和3 mL 无水甲苯的混合液（先加几滴，待反应发生后再继续滴加），控制滴加速度勿使反应过于激烈，以三颈瓶稍热为宜（60 ℃）。边滴加边搅拌，约10-15min 滴加完毕。加完后，在沸水浴上（90-95 ℃）回流15-20min，直至不再有氯化氢气体逸出为止。

将反应物冷至室温，在搅拌下将反应物倒入盛有15mL 浓盐酸和20g 碎冰的烧杯中进行分解（在通风橱中进行）。当固体完全溶解后，将混合物转入分液漏斗，分出有机层，水层每次用20 mL 甲苯萃取两次（10-1）。合并有机层和甲苯萃取液，依次用等体积（10 mL）的10%氢氧化钠溶液和（10 mL）水洗涤一次，用无水硫酸镁干燥。将干燥后的粗产物先在水浴上蒸去甲苯，当温度上升至140℃左右时，停止加热，减压蒸馏，收集〖?〗℃馏分，产量约?g。

有机层粗产物水层

次（4ml/次）

合并苯层水层

碱洗

水洗

水层有机层

（弃去）

无水硫酸镁干燥

澄清有机层

蒸馏回收溶剂苯

改用空气冷凝管蒸馏

收集195~202℃馏分

称量（无色透明油状液体）

四、实验注意事项：

①装置仪器和试剂应无水，否则反应失败；

②滴加乙酐时应控制速度，使反应平稳进行；

③注意反应终点和反应混合物处理时一定在通风橱内进行。

四、注意事项

1 反应装置要干燥，以免AlCl3吸水，无水三氯化铝的质量是本实验成败的关键，以白色粉末

打开盖冒大量的烟，无结块现象为好。若大部分变黄则表明已水解，不可用。

2 AlCl

3 要研碎，速度要快。

3 经老师检查后，方能开动搅拌装置。

4 加入稀HCl时，开始慢滴，后渐快；稀HCl（1：1，已配）用量约为140ml。

5 吸收装置：约20％氢氧化钠溶液，自配，200mL，特别注意防止倒吸。

6、滴加苯乙酮和乙酐混合物的时间以10min 为宜，滴的太快温度不易控制。

7、苯以分析纯为佳，最好用纳丝干燥24小时以上再用。

8、粗产物中的少量水，在蒸馏时与苯以共沸物形式蒸出，其共沸点为69.4℃,

这是液体化合物的干燥方法之一.

五、六、问题与讨论

1、水和潮气对本实验有何影响？在仪器装置和操作中应注意哪些事项？为什么要迅速称取

无水三氯铝？

2、反应完成后为什么要加入浓盐酸和冰水的混合物？

3、在烷基化和酰基化反应中，三氯化铝的用量有何不同？为什么？

4、下列试剂在无水三氯化铝存在下相互作用，应得到什么产物？

①过量苯+ClCH2CH2Cl；②氯苯和丙酸酐；

③甲苯和邻苯二甲酸酐；④溴苯和乙酸酐。