常规理化检测方法
乳与乳制品常规理化指标检验脂肪的检测
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乳与乳制品常规理化指标检验脂肪的检测YLNB 2.61. 范围本方法规定了脂肪测定的基准方法。
本方法适用于乳粉、液体奶、婴儿配方食品、炼乳、稀奶油和奶油、冰淇淋样品中脂肪的测定。
2. 原理样品用浓氨水和乙醇处理,氨水使酪蛋白钙盐变成可溶解的盐,促进脂肪球和乙醚的作用;加入乙醇使一系列的能被酒精浸出的物质留在水相中。
然后利用乙醚提取试样中脂肪。
加入石油醚使乙醚不被水饱和,并使分层清晰。
将醚层倒入脂肪收集瓶中后使乙醚和石油醚挥发掉,就可得到剩在收集瓶中的脂肪的重量。
3. 试剂所有试剂,如未注明规格,均指分析纯;所用实验用水,如未注注明其他要求,均指三级水。
按5.4规定的步骤进行空白试验,检验试剂的纯度。
按5.1的操作准备一空的脂肪收集瓶用来校正环境的影响。
试剂残余物含量不得大于0.5mg(见8.1)。
如果全部试剂空白残余物大于0.5mg,则分别蒸馏100ml 乙醚和石油醚,测定溶剂残余物的含量。
用空的控制瓶测得的量和每种溶剂的残余物的含量都不应超过0.5mg。
若超过0.5mg,则应更换不合格的试剂,或对试剂进行提纯。
3.1 淀粉酶3.2 氨溶液:质量分数约25%,ρ20约910g/L。
注:如果买不到此浓度的氨溶液,可使用已知的、更大浓度的氨溶液。
3.3 乙醇或由甲醇变性的乙醇:体积分数至少为94%(8.5)。
3.4 刚果红溶液:1g刚果红溶于水中,稀释至100mL。
注:可选择性地使用。
刚果红溶液可使溶剂和水相界面清晰(见5.5.4),也可使用其他能使水相染色而不影响测定结果的溶液。
3.5 乙醚:不含过氧化物(见8.3),不含抗氧化剂,或抗氧化剂含量不大于2mg/kg,并满足空白试验的要求(见8.1和8.4)3.6 石油醚:沸程30-60℃。
3.7 混合溶剂:等体积混合乙醚(3.5)和石油醚(3.6),使用前配制。
3.8氯化钠溶液:20g/L,将20g 氯化钠溶于水中,稀释至1000mL。
4. 仪器及器材由于测定中使用了挥发性可燃溶剂,所有电器的使用均按照这些溶剂使用的有关规定进行。
中药鉴定专项技能—理化鉴定技术
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中药理化鉴定
目录
CONTENTS
01
02
含义 理化鉴定方法
一、含义
含义:利用某些物理的、化学的或仪器分析方法,鉴定中药的真实 性、纯度和品质优劣程度,统称为理化鉴定。
二、理化鉴定方法
方法:
(1)物理常数测定法 (5)化学定量分析法
(2)化学反应鉴定法 (6)色谱鉴பைடு நூலகம்法
(3)常规检查法
(7)光谱鉴定法
二、理化鉴定方法
(6)色谱鉴定法
1.薄层色谱法 2.薄层色谱扫描法 3.气相色谱法 4.高效液相色谱 5.蛋白电泳色谱 6.柱色谱法 7.纸色谱法
二、理化鉴定方法
(7)光谱鉴定法 通过测定物质在特定波长处或一定波长范围内对光的吸收度 或发光强度,对中药进行定性或定量分析的方法。
常用方法: 1. 紫外光谱法 2. 可见分光光度法 3. 红外光谱法 4. 质谱鉴定法 5. 磁共振光谱鉴定法
(4)有害物质的检查 (8)中药鉴定新技术
二、理化鉴定方法
(1)物理常数测定法: 1)膨胀度测定法 2)相对密度测定法 3)熔点测定法 4)旋光度测定法 5)折光率测定法 6)凝点测定法
二、理化鉴定方法
(1)物理常数测定法: 1)膨胀度测定法 2)相对密度测定法 3)熔点测定法 4)旋光度测定法 5)折光率测定法 6)凝点测定法
二、理化鉴定方法
(1)物理常数测定法: 1)膨胀度测定法 2)相对密度测定法 3)熔点测定法 4)旋光度测定法 5)折光率测定法 6)凝点测定法
二、理化鉴定方法
(2)化学反应鉴别法: 利用药材中的化学成分能与某些试剂产生特殊的颜色变化或沉
淀反应等现象来检识中药真实性的方法。
二、理化鉴定方法
乳与乳制品常规理化指标检验滴定酸度的检测
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乳与乳制品常规理化指标检验滴定酸度的检测 YLNB 2.1一、基准法(仲裁法)1. 原理将一定量的乳粉溶于水中,制成复原乳,或者吸取一定量的牛乳,用0.1mol/L氢氧化钠滴定至pH为8.30,由此消耗的0.1mol/l氢氧化钠溶液的毫升数可计算出滴定100ml 牛乳或干物质为12%的复原乳所需的氢氧化钠量。
所需氢氧化钠溶液的量随产品中的自然缓冲物质变酸或添加酸性或碱性物质的量而变化。
2. 试剂所有试剂,如未注明规格,均指分析纯;所有实验用水,如未注明其他要求,均指三级水。
2.1 氢氧化钠标准溶液:c(OH-)为0.1mol/l。
保护此溶液,防止二氧化碳渗透。
2.1.1 氢氧化钠标准溶液的配制将100g氢氧化钠固体溶解到100ml无二氧化碳水中,制成饱和溶液,静置,吸取上清液5.4ml于1000ml容量瓶中,用无二氧化碳水定容。
2.1.2 氢氧化钠标准溶液的标定执行GB/T601-2002中的方法或下面的方法称取约0.18g于105—110℃烘至恒重的邻苯二甲酸氢钾,准确至0.1mg,用50ml无二氧化碳水溶于250ml三角瓶中,加两滴5g/l的酚酞指示剂,用配好的氢氧化钠溶液地滴定至粉红色,同时做空白实验。
氢氧化钠标准溶液的浓度为:mc(NaOH)= ——————————(V-V0)*0.2042式中:c(NaOH)——氢氧化钠的浓度,mol/lm ——称取的邻苯二甲酸氢钾的质量,gV ——氢氧化钠的用量,mlV0 ——空白实验氢氧化钠溶液的用量,ml2.2 酚酞溶液:取0.5g酚酞溶于75ml体积分数为95%的乙醇中,并加入20ml水,然后再加入氢氧化钠溶液(2.1),直至加入一滴立即变成粉红色,再加入水定容至100ml。
2.3 氮气3. 仪器及器材3.1 天平:灵敏度为0.01g或更高。
3.2 电位滴定仪或pH计:带电极,(使用之前需进行校正)3.3 量筒:100ml3.4 三角瓶:250ml,带磨口和玻璃塞,颈部可容纳电极,一个滴定管头和一根氮气管。
乳与乳制品常规理化指标检验乳糖蔗糖和总糖的检测
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乳与乳制品常规理化指标检验乳糖蔗糖和总糖的检测YLNB 2.7一、高压液相色谱法( 仲裁法)1. 原理食品中的多种糖,可利用高压液相色谱法的μ-碳水化合物柱或氨基柱将它们分离,用示差折光检测器,检出各糖液的折光指数,此折光指数与其浓度成正比。
2. 试剂所有试剂,如未注明规格,均指分析纯;所有实验用水,如未注明其他要求,均指三级水。
2.1澄清剂:硫酸铜,质量分数7%。
氢氧化钠,质量分数4%。
2.2乙腈。
2.3标准溶液2.3.1标准糖贮备液,10mg/ml。
精确称取被测糖的标样1g,溶于水中,用水稀释至100ml容量瓶内,定容。
2.3.2标准糖工作液,4 mg/ml。
吸取4ml贮备液,置10ml容量瓶中,用乙腈稀释至刻度。
3. 仪器高压液相色谱仪,带碳水化合物分析柱或氨基柱。
4. 方法4.1 样液制备精确称取2g 左右奶粉或15g 左右液态奶样品,加30ml 水溶解,移至100ml 容量瓶中,加澄清剂硫酸铜(4.1)10ml ,氢氧化钠(4.1)4ml ,振摇,加水至刻度,静置半小时,过滤。
取4ml 样品母液置10ml 容量瓶用乙腈定容,通过0.45um 过滤器过滤,滤液备用。
4.2 高压液相色谱仪工作条件:示差折光检测器:氨基柱流动相:乙腈/水=6/4流动相流速:1.0ml/min4.3 进样在仪器稳定后,用注射器或进样阀注射50uL 标准样液共4次,记下保留时间,测定峰高,放弃第一次数据,取后三者平均峰高值,同样注射样品50ul 四次得出平均峰高。
5. 结果计算样品中糖含量(g/100g )=m H H C 251001000100m 104H H C ⨯'⨯'=⨯⨯⨯⨯'⨯' (1) 式中: C 1— 标准糖溶液浓度,mg/ml ;H — 样品中糖的平均峰高;H 1— 标准糖溶液的峰高;m — 样品的质量,g 。
注:如果需同时测定样品中所含其他糖类,可在标准糖溶液中加入各种糖1g,进样如前,记下各种糖保留时间,按上列公式计算各值。
乳与乳制品常规理化指标检验乳与乳粉杂质度的检测
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乳与乳制品常规理化指标检验乳与乳粉杂质度的检测初步检验步骤包括:
1.样品准备:将乳与乳粉样品按照规定的方法进行样品制备,通常使用真空干燥方法或喷雾干燥方法制备乳粉样品。
2.杂质检测:使用显微镜对样品进行观察和分析,检测是否有杂质存在,如异物、纤维等。
同时,也可以使用离心机对样品进行离心,分离出沉淀物来进行观察和分析。
3.酸值测定:通过测定样品中的过氧化值来检测乳与乳粉的酸值。
过氧化值是乳与乳粉中脂肪氧化的指标之一,可以用来评估样品的新鲜度和脂肪稳定性。
4.pH值测定:测定样品的pH值可以了解到样品的酸碱性。
乳与乳制品的pH值一般在6.5-6.7之间,过高或过低的pH值可能会导致样品的质量问题。
5.流变性质测定:使用流变仪对样品进行流变性质的测定,如粘度、黏弹性等。
乳与乳粉的流变性质会受到其固体成分、溶液浓度等因素的影响,是乳与乳粉质量的重要参数之一
6. 脂肪测定:脂肪含量是乳与乳粉的重要指标之一、可以使用Gerber法或Babcock法等方法进行脂肪含量的测定,通过测定样品中的脂肪含量来评估样品的脂肪质量。
以上是乳与乳制品常规理化指标检验的主要步骤和方法之一、通过这些检验方法,可以评估乳与乳粉的杂质度和脂肪质量等指标,提高乳与乳
制品的质量和安全性。
当然,还可以根据需要使用其他检验方法,以全面了解乳与乳粉的理化性质和质量指标。
GB57495750化学法检测注意事项讲解
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溶解性总固体
使用称量瓶称取试样时,需将称量瓶先在105℃烘干,冷却 恒重后取用;干燥好的称量瓶用干燥洁净的纸条套在称量 瓶上来取用。否则会导致称量瓶附杂,影响称量结果的准 确性。 正确使用干燥器,需要准确称量的加热器具应烘干取出稍 冷后(约30s),放入干燥器中冷至室温(30min即可) ,再进 行称量。温热的器具放入干燥器时,应先将盖留一缝隙, 稍等几分钟再盖严;挪动干燥器时,不应只端下部,而应 按住盖子挪动以防盖子滑落,造成不必要的损失。 称量瓶和干燥好的残渣都要求恒重,两次称量重量差不大 于0.2mg。
亚氯酸盐、氯酸盐、臭氧——碘量法
亚氯酸盐、氯酸盐测定原理:经二氧化氯消毒后的水样, 用纯氮吹去二氧化氯后,加 pH=7 的缓冲溶液,先与碘反 应测定不挥发余氯。再在 pH=2 条件下测定亚氯酸盐。经 氮气吹后的水样,加溴化钾处理,避免碘化钾被溶解氧氧 化产生的干扰,处理后测定氯酸盐。 臭氧测定原理:臭氧能从碘化钾溶液中释放出游离碘,再 用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算出水样中臭氧含量。 水中剩余臭氧很不稳定,因此要在取样后立即测定。在低 温和低pH值时,剩余臭氧的稳定性相对较高。
滴定法实验过程中注意事项
①酸式、碱式滴定管的选择; ②不同量程的滴定管的选择。
正确选择滴定管 正确使用滴定管 滴定过程注意流速 正确读数
①滴定管在使用前要用待装溶液洗2-3 次;②直接从试剂瓶向滴定管倒溶液; ③每次要从滴定管 0.00 点开始滴定。。 滴定到接近终点时一定要逐滴甚至半 滴滴定,否则误差较大。
溶解性总固体
通常情况下当水中溶解性总固体小于 1000mg/L 时应使用 105℃±3℃烘烤。在此温度下,保留了矿物质中含有的结晶 水和部分吸着水,重碳酸盐将转化为碳酸盐,而有机物挥发 甚少。 当水中溶解性总固体大于 1000mg/L 时应使用 180℃±3℃烘 烤。此温度下,矿物质中含有的吸着水都可除去,有机物挥 发,但不能完全分解,重碳酸盐均转化为碳酸盐,部分碳酸 盐可能分解为氧化物及碱式盐 。 当水样溶解性总固体中含有多量氯化钙、硝酸钙、氯化镁、 硝酸镁时,由于这些化合物具有强烈的吸湿性使称量不能恒 定。此时可在水样中加入适量碳酸钠溶液而得到酸钾溶液,控制反应 时间和温度,准确加入过量草酸钠溶液终止氧化反应,溶 液褪色后,用高锰酸钾滴定时所消耗的高锰酸钾不得超过 加入量的50% ,否则会影响氧化能力,使结果偏低。如果 超过50%,应取少量样品稀释后重做。
乳与乳制品常规理化指标检验蛋白质含量的检测
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乳与乳制品常规理化指标检验蛋白质含量的检测YLNB 2.8一、凯氏定氮仪常量检测法1.原理样品中加入催化剂和浓硫酸,经加热后硫酸分解成亚硫酸酐、水和氧。
有机物被氧化为二氧化碳和水,而蛋白质的氨态氮与过量的硫酸反应转变为硫酸铵,硫酸铵在碱性溶液中进行蒸馏。
将蒸馏出来的氨用硼酸吸收,再用酸标准溶液滴定,根据酸标准溶液的用量和浓度计算出蛋白质含量。
2.试剂所有试剂,如未注明规格,均指分析纯;实验用水,如未注明其他要求,均指三级水。
2.1浓硫酸2.2硫酸钾2.3硫酸铜2.4氢氧化钠溶液:400g/L2.5硼酸溶液:30g/L2.6甲基红一澳甲酚绿混合指示剂:用体积分数为95%的乙醇,将澳甲酚绿及甲基红分别配成1g/L的乙醇溶液,使用时按1g/L澳甲酚绿:1g/L甲基红为5: 1的比例混合。
2.7硫酸标准溶液:c (H+)=0.1000±0.005mol/L2.7.1标准溶液的配制:取3ml浓硫酸加到15ml水中,冷却后洗入1000ml容量瓶中,定容。
2.7.2标准溶液的标定:(见GB/T601-2002 )2.7 3硫酸铵:干燥后最低含量99.9%,使用前直接将硫酸铵在102±2℃干燥至少2h,在干燥器中冷却至室温。
3.仪器及器材3.1凯氏定氮仪,包括消化炉、废气排放装置、蒸馏单元及电位滴定仪3.2消化管,适用于凯氏定氮仪(3.1)3.3接收瓶:300ml三角瓶或烧杯4.方法4.1样品称取4.1.1原料奶和纯牛奶样品:称取约5g4.1.2乳饮料:称取约8g4.1.3冰淇淋:称取约5g4.1.4乳粉:称取约0.5g4.2测量4.2.1消化4.2.1.1将上述样品称入消化管中,同时称取5g硫酸钾,0.5g 硫酸铜,然后加入15-20ml浓硫酸,将消化管放入消化炉中,将温度旋钮设定在大约6档左右,连接好排气装置并打开开关,开始进行消化,消化30分钟或直到白烟消失后,将消化炉旋钮调节至9档,继续消化直到消化液透明。
常用的理化鉴别方法有
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常用的理化鉴别方法有常用的理化鉴别方法是科学研究和实验中的重要手段,能够帮助我们准确分析和确定物质的性质和组成。
本文将介绍常用的理化鉴别方法,并探讨它们在实践中的应用。
一、外观鉴别法外观鉴别法是最简单直观的鉴别方法之一。
通过观察物质的外观特征,如颜色、形状、质地等,可以初步了解其性质。
例如,通过外观可以判断物质的状态(固体、液体、气体),颜色可以反映其化学成分或杂质的存在等。
然而,外观鉴别法存在主观性和限制性,需要结合其他鉴别方法进行综合分析。
二、熔点和沸点测定法熔点和沸点是物质的重要物理性质,可以用于鉴别物质纯度和确定物质的组成。
熔点是物质从固态转变为液态的温度,沸点则相反,是物质从液态转变为气态的温度。
通过测定物质的熔点和沸点,可以与已知数据进行对比,以鉴别和确定物质。
三、密度测定法密度是物质的另一个重要物理性质,可以通过测量单位体积的物质质量来确定。
不同物质的密度是不同的,通过测定物质的密度可以判断其组成和纯度。
密度测定方法有多种,如浮沉法、比重瓶法等。
四、溶解度测定法溶解度是物质在特定条件下溶解于溶剂中的能力。
通过测定物质在不同温度下的溶解度,可以从中了解物质的溶解特性和纯度。
溶解度测定可以采用视察法、浓度法、振荡法等多种方法。
五、红外光谱分析法红外光谱分析法是通过测定物质在红外光波段的吸收、透射和散射来鉴别物质的成分。
不同化学物质吸收红外光波的特点是不同的,通过对比实验样品和已知样品的红外光谱图谱,可以确定物质的组分和结构。
六、质谱分析法质谱分析法是一种通过测定化合物的相对分子质量和化学成分来鉴别物质的方法。
通过将物质分子离子化并在质谱仪中进行质谱分析,可以得到物质分子的质荷比,从而确定其组成和结构。
七、核磁共振波谱分析法核磁共振波谱分析法是通过测定物质原子核的共振信号来鉴别物质的方法。
不同原子核具有不同的共振特性,通过比较实验样品和参照物质的核磁共振谱图,可以确定物质的结构和化学成分。
乳与乳制品常规理化指标检验总固形物的检测
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乳与乳制品常规理化指标检验总固形物的检测YLNB 2.4一、冷冻饮品1. 原理将试样在102±2℃的鼓风干燥箱内加热至恒重,加热前后的质量差即为总固形物的含量。
2. 仪器和器材2.1 分析天平2.2 干燥器:内置有干燥剂。
2.3 鼓风干燥箱:可控制在102±2℃。
2.4 称量皿:具盖,直径为50~70mm,高为20~30mm。
2.5 电热恒温水裕锅。
2.6 平头玻璃棒:棒长不超过称重皿的直径。
2.7 海砂::通过下列适用性测试。
2.7.1 将约20g的海砂同短玻璃棒一起放于一皿盒中,然后敞盖在102±2℃的烘箱中烘2h。
把皿盒盖盖后放入干燥箱中冷却到室温后称量,准至0.1mg。
2.7.2 用5ml水将海砂润湿,用短玻璃棒混合海砂和水,将它们再次放入烘箱中烘4h。
把皿盒盖盖后放入干燥箱中冷却到室温后称量,准至0.1mg。
两次称量的差不应超过0.5mg。
如果两次称量的质量差超过了0.5mg,则需对海砂进行处理后,才能使用:用水洗干净,用6NHCl煮沸0.5h,洗至中性,再用6N NaOH 煮沸0.5h,洗至中性,干燥备用。
(参考GB/T5009)3. 试样的制备3.1 清型取代表性的样品至少200g,置于300ml烧杯内,在室温下融化,充分搅拌均匀。
3.2 混合型取代表性的样品至少200g,在室温下融化,用组织捣碎机捣碎均匀。
3.3 组合型取代表性的样品的主体部分至少200g,在室温下融化。
3.4 将以上制备的试样立即倒入广口瓶内,盖上瓶盖备用。
3.5 如样品粘度大,可先将盛有样品的烧杯置于30~40℃的电热恒温水裕锅内进行搅拌。
4. 方法4.1 称量皿和海砂的干燥用称量皿称取海砂约10-20g,将玻璃棒放在称量皿内,连同皿盖置于102±2℃鼓风干燥箱内,加热1h,加盖取出,置于干燥器内冷却室温,称量,精确至0.001g,重复干燥直至恒重。
4.2 试样的称取用称量皿称取试样5-10g,精确至0.001g。
乳与乳制品常规理化指标检验蛋白质含量的检测
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乳与乳制品常规理化指标检验蛋白质含量的检测乳与乳制品中常见的蛋白质种类包括酪蛋白、乳清蛋白和乳酸菌蛋白等。
其中,酪蛋白是乳与乳制品中最主要的蛋白质组分,占据了乳中总蛋白质的75%以上。
乳清蛋白是乳与乳制品中的另一主要蛋白质成分,它具有良好的水溶性和生物利用度。
常规理化指标检验蛋白质含量的方法主要有几种,包括Kjeldahl法、琼脂糖凝胶电泳和紫外吸收光谱法等。
Kjeldahl法是一种用于测定有机氮含量的经典方法,也是乳与乳制品中蛋白质含量检测的常用方法之一、该方法的原理是通过将样品中的蛋白质分解为氨基酸,然后将氨基酸转化为氨,并以氨的形式测定样品中的氮含量。
通过乘以适当的因子,可以计算出样品中蛋白质的含量。
琼脂糖凝胶电泳是一种常用的蛋白质分析方法,可以用于检测乳与乳制品中蛋白质的组成和含量。
该方法利用蛋白质在电场中的迁移速率与其分子量之间的关系,通过测定蛋白质在凝胶上的迁移距离,可以推断出蛋白质的分子量和含量。
紫外吸收光谱法是一种基于蛋白质在特定波长下具有吸光性的原理,通过测定吸收光谱的变化来确定样品中蛋白质的含量。
这种方法简单、快速,并且无需破坏性地处理样品,因此在乳与乳制品中蛋白质含量的检测中得到了广泛应用。
除了上述常见的方法外,还有其他一些新型的蛋白质检测方法正在不断发展中,例如质谱法、免疫测定法等。
这些方法具有高灵敏度和高选择性,能够准确地测定乳与乳制品中蛋白质的含量。
在实际的生产和质量控制中,对乳与乳制品中蛋白质含量的检测是至关重要的。
通过对产品中蛋白质含量的监测,可以及时发现和解决质量问题,确保产品的标准化和稳定性。
总之,常规理化指标检验乳与乳制品中蛋白质含量的方法多种多样,每种方法都具有其特定的优点和适用范围。
选择适当的方法,并根据实际情况进行合理的检测,对于乳与乳制品的生产和质量控制具有重要的意义。
食品检测常规理化指标
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食品检测常规理化指标全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:食品检测是保障食品安全的重要手段,通过对食品中的理化指标进行检测分析,可以及时发现食品中的有害物质,确保消费者的健康。
食品检测的常规理化指标是指通过对食品中的物理、化学、生物等性质进行检测,以判断食品的质量和安全性的指标。
下面我们就来看一下食品检测中常用的一些理化指标。
(一)物理指标1.外观和色泽:食品的外观和色泽是直接影响消费者购买欲望的重要因素。
食品外观应该清晰、完整,色泽应该自然、均匀。
2.颗粒度:颗粒度是指食品中固体颗粒的大小和形状,比如面粉的细腻度、糖的晶粒度等。
3.粘度:食品中液体的黏稠度,比如果酱的黏度等。
4.硬度:食品在压缩或者剪切时的抗破坏能力,比如饼干的硬度等。
5.溶解度:食品中固体溶解在溶液中的速度和程度,比如糖的溶解度等。
(二)化学指标1.水分含量:水分含量是食品中一个重要的理化参数,食品中的水分含量不仅关系到食品的质量,还与食品的保存和加工有关。
2.蛋白质含量:蛋白质是构成食品的重要成分之一,其含量直接关系到食品的营养价值。
3.脂肪含量:脂肪是食品中的主要能量来源之一,其含量高低会影响食品的口感和储存稳定性。
5.酸碱度:食品的酸碱度直接影响到食品的口感和储存稳定性,比如果汁的酸碱度等。
1.总菌落数:总菌落数是指食品中细菌总数的数量,超标表示食品受到细菌污染。
2.大肠菌群:大肠菌群是一类常见的致病菌,超标表示食品受到粪便污染。
3.霉菌和酵母菌数:霉菌和酵母菌是一类常见的微生物污染,超标表示食品受到霉菌和酵母菌的污染。
4.产气和耐热菌数:产气和耐热菌是一类能够在食品中产生气体和抗热能力的微生物,超标表示食品受到这些微生物的污染。
第二篇示例:食品检测是保障公众食品安全的重要环节,食品检测的主要目的是确保食品的卫生安全和合规性。
在食品检测过程中,一些常规理化指标经常被用来评估食品的质量和安全性。
这些常规理化指标涵盖了食品的各个方面,包括营养成分、微生物污染、重金属残留等。
常规理化检测项目要点提示

常规理化检测项目要点提示1 水分1.1 原理:食品中水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下,所失去物质的总量。
试样经磨碎、混匀后,在常压103±2℃的恒温干燥箱内加热至恒重。
加热前后的质量差为水分含量。
直接干燥法适用于在95-105℃下不含或含其他挥发性物质甚微的食品。
减压干燥法适用于食糖、味精等易分解的食品,指在一定的温度和压力下失去物质的总量。
1.2 检测要点(1)温度:100-105℃;(2)称样量:3—5g,不超过10g;(3)时间:1—4h;(4)减压法压力:0.04MP—0.05MP;0.09mpa以上,82±2℃;(5)恒重:不超过0.002g为恒重,一定有两次记录,以质量少的为恒重计算数据;(6)肉类水份需要加入样品3—4倍处理好的海砂、不超过0.1%。
1.3 合理结果判断:粮、油、食品计算结果精确至小数点后第一位。
同一样品两次测定值之差,每100 g试样不超过0.2 g。
乳粉和植物油脂平行试验测定值允许差≤0.05%。
2 相对密度2.1 原理:相对密度指一物质的质量与同体积同温度纯水质量的比值。
用表示。
一般相对密度是指20℃时的相对密度,用表示,也可用某一物质的质量与同体积4℃水的质量的比值表示。
2.2 检测要点:(1)相对密度无量纲;(2)水4℃时密度为1.00000,20℃时密度为0.99823。
= ×γγ—20℃时密度;(3)本法适用样品量少和挥发性食品、结果准确;(4)实验时要确保比重瓶及样液温度准确、恒温0.5h,且瓶中液不得有气泡。
要隔热戴手套拿取比重瓶颈部操作。
2.3 合理结果判断:测定结果取小数点后四位数字。
3 折光指数、可溶性固形物。
3.1 原理:折光指数可以表征一种物质的纯度特征。
它是入射角的正弦和折谢角的正弦之比的一个常数。
20℃用折光计测量待测样液的折光率,并用折光率与可溶性固形物含量的换算表查得或折光计上直接读出可溶性固形物含量。
水体常规理化性质测定---DO讲解
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溶解氧( Dissolved oxygen, DO)
1)水中的溶解氧是指水中的分子氧
2)来源 大气中21%氧在水中的溶解,水生生物的新陈 代谢等。
3)影响DO含量的因素: 大气压、水温、含盐量、水中有机物的总量。
影响溶解氧的因素
氧的分压:海拔越高,溶解氧越低; 气压:气压越高,溶解氧越高; 水温:水温越高,溶解氧越低; 盐度:盐度越高,溶解氧越低; 水质。
DO测定意义
1)、DO是生物生存的基本要素; 2)、DO是衡量水体污染的一个重要指标
水的类型
地表 水
清洁水
含大量藻类水 体
受污染水体
地下水
DO值 DO接近饱和 DO过饱和(光合作用)
DO小于饱和值(微生物氧化好 氧) 一般较小,深层为0
3) 在废水生化处理过程中
控制曝气速度:既保持好氧条件,又避免 过多DO,浪费能源
1.非生物部分 无机物质 (H2O、N、P、K、Ca等矿质元素) 有机物质 (糖、蛋白质、脂类、腐殖质等)
(1)生产者—绿色植物(把太阳能输入生态系统)
草食动物(一级消费者)(herbivores)
2.生物部分 (2)消费者
一级肉食动物(以食草动物为食, 统称二级消费者)
肉食物动物 二级肉食动物(大型肉食动物) 称三
仪器的校准
校准程序 ①确定仪器校准室内的海绵是湿润的,将探头放
入校准室内; ②按下ON/OFF键启动仪器,等候溶解氧及温度的
读数达到稳定; ③同时按下▲▼键然后释放; ④显示器将会提示输入当地的高度,使用▲▼键
调整数值,按一下ENTER确认,再按ENTER进 行盐度补偿设定。
仪器的操作
按下ON/OFF键,打开仪器; 使用MODE键把读数在毫克/升模式或空气
执业中药师中药学考试辅导:理化鉴定法-常规检查

1.水分测定法:有烘干法、甲苯法、减压干燥法和气相色谱法。
2.灰分测定法:有总灰分测定法和酸不溶性灰分测定法。
3.膨胀度的测定:膨胀度是药品膨胀性质的指标,系指按干燥品计算,每1g药品在水或其他规定的溶剂中,在一定的时间与温度条件下膨胀后所占有的体积(ml)。
药材中含有的黏液质、果胶、树胶等成分,有吸水膨胀的性质,其吸水膨胀的程度和其所含的黏液等成正比关系,可通过测定膨胀度进行鉴别。
南葶苈子和北葶苈子外形不易区分,北葶苈子膨胀度不低于12,南葶苈子膨胀度不低于3,两者的膨胀度差别较大,通过测定比较可以区别二者。
4.酸败度:酸败度是指油脂或含油脂的种子类药材,在贮藏过程中发生复杂的化学变化,产生非酯化脂肪酸(游离脂肪酸)、过氧化物和低分子醛类、酮类等分解产物,因而出现异臭味,影响药材的感观性质和内在质量。
通过酸值、羰基值或过氧化值的测定,以控制含油脂种子类药材的酸败程度。
5.色度检查:了解和控制其走油变质的程度。
6.有害物质的检查:中药中的有害物质包括残留农药、真菌和真菌毒素及重金属、砷盐等。
有害物质的检测内容包括:(1)有机氯农药残留量的检测:有机氯类农药中滴滴涕(DDT)和六六六(BHC)是使用最久、数量最大的农药。
中药中有机氯类农药残留量的分析,一般用气相色谱法测定。
(2)有机磷农药残留量的检测:有机磷农药常见的有敌敌畏、敌百虫(美曲膦酯)等。
利用某些有机磷农药,如美曲膦酯(敌百虫)等对胆碱酯酶具抑制作用,且酶的基质(β-醋酸萘酯)水解产物能与特定显示剂(固蓝β-盐)结合呈紫色反应原理,在已有农药的薄层板上,其农药斑点部位因酶的活性被抑制,基质不被水解,不引起呈色反应,在紫色薄层板上衬出无色斑点,根据斑点大小,经扫描检测出农药的残留量,此法称薄层-酶抑制法。
(3)黄曲霉毒素的检查:检测的方法主要是根据黄曲霉毒素中毒性最大的成分的理化性质设计的。
(4)重金属的检查:目前测定重金属含量使用较多的是原子吸收分光光度法。
药品的常规理化检验
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(二)正文(Monographys)
是药典的主要内容,为所收载药品或制剂的
质量标准。
(1)品名(2)有机药物的结构式 (3)分子式与分子量 (4)来源或有机药物的化学名称 (5)含量或效价规定 (6)处方 (7)制法 (8) 性状(9)鉴别 (10)检查(11)含量或效价测定(12)类别 (13)规格(14)贮藏 (15)制剂
执业药师考试题目
1.国际非专利名的英文缩写是 『正确答案』A
2.《中国药品通用名称》的英文缩写是 『正确答案』C
(二)性状 外观是对药品色泽和外表的感观规定,具有
鉴定意义,一定程度上反映药品的内在质量
外观臭味: 如:盐酸四环素“黄色结晶性粉末”
臭味是药品本身所固有的,如阿司匹林“味 微酸”盐酸氯丙嗪“味极苦”
滴定液和试液的浓度
以mol/L表示 浓度要求精密标定:
滴定液用×××滴定液(×××mol/L)表示。 如氢氧化钠滴定液(0.1005mol/L)。
浓度不要求精密标定:
试液用“×××mol/L×××溶液”表示。如 0.1mol/L氢氧化钠溶液。
溶液后标记的(1→10)符号。
是指固体溶质1.0g或液体溶质1.0mL加溶剂使成 10mL的溶液。
有效性:
一般是针对某些药品的特殊药效进行的特定项目的 检查,如:抗酸药的“制酸力”检查;制剂的“崩
解时限”检查。
均一性:
指制剂的均匀程度,如固体制剂的“重量差异、含 量均匀度”检查。
纯度: 对药品的杂质进行检查。
如:“氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属”检查。
指在正常用药的情况下,保证用药的安全。常用
安全性:
2.00g 1.995~2.005g
“称定”应准确至所取重量的百分之一。
理化检验项目
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理化检验项目理化检验项目是指通过对物质的各种性质和特征进行检测、分析和判定,以确定物质的成分、组成、结构、性质及其变化规律等方面的科学技术活动。
理化检验项目广泛应用于医疗、环保、食品、药品等领域,具有重要的意义。
本文将从以下几个方面详细介绍理化检验项目。
一、常规理化检验项目常规理化检验项目包括密度测定、折射率测定、比旋光度测定、熔点测定、沸点测定等。
这些项目主要用于对物质的基本性质进行测试,以便确定其组成和结构。
其中,密度测定可以用来鉴别不同物质之间的差异;折射率测定可以用来确定某些液体或固体中溶解物的含量;比旋光度测定可以用来鉴别具有旋光性质的化合物;熔点和沸点则可以用来确定某些纯净物质。
二、元素分析元素分析是指对样品中各种元素含量及其比例进行分析和测试的过程。
元素分析通常包括定量分析和定性分析两个方面。
其中,定量分析主要是测定样品中各种元素的含量,例如硫、氮、碳等;而定性分析则主要是对样品进行鉴别和分类,例如金属离子的检测等。
三、有机化学检验项目有机化学检验项目是指对有机物质进行测试和分析的过程。
这些项目包括酸度测定、碱度测定、水解反应、酯化反应等。
这些测试可以用来确定有机物质的结构和组成,并且可以用于制备新型有机物质。
四、无机化学检验项目无机化学检验项目是指对无机物质进行测试和分析的过程。
这些项目包括酸度测定、碱度测定、氧化还原反应等。
这些测试可以用来确定无机物质的组成和性质,并且可以用于制备新型无机材料。
五、生化检验项目生化检验项目主要是针对生物体内各种生物大分子(如蛋白质、核酸等)进行测试和分析的过程。
这些项目包括蛋白质含量测定、DNA含量测定、酶活性测定等。
这些测试可以用来确定生物体内各种生物大分子的含量和活性,并且可以用于研究生物体内各种生物过程的机制。
六、药品检验项目药品检验项目主要是针对各种药品进行测试和分析的过程。
这些项目包括药品质量控制、成分鉴定、效价测定等。
这些测试可以用来确保药品质量符合标准,并且可以用于制定药品配方和调整药品成分。
常规理化功能区样品制备操作规程
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常规理化功能区样品制备操作规程
1.目的
确保样品实验数据真实可靠,减少人工误差。
2.适用范围
本规程适用于本实验室食品、白酒测定的样品制备处理。
3.责任者
进行理化检测人员负责本规程的执行;实验室主管负责监督本规程的执行。
4.操作规程
4.1实验人员在接到样品后,首先确认样品的品名、数量、性状、完整性等信息,确认无误后第一时间进行样品的制备;
4.2样品的制备是指对采取的样品进行分取、萃取、混匀等处理工作。
样品的制备方法因产品类别不同而异。
实验人员必须严格按照规定对不同类型进行样品处理,不得私自进行更改;
4.2.1液体、浆体或悬浮液体:一般将样品摇匀,充分搅拌。
常用的简便搅拌工具是玻璃搅拌棒,还有带变速的电动搅拌器,可以任意调解搅拌速度;
4.2.2互不相溶的液体(如油与水的混合物):应首先使不相溶的成分分离,然后分别进行采样;再制备成平均样品;
4.4制备好的样品应放在密封洁净的容器内,置于阴暗处保存;并应根据样品种类选择其物理化学结构变化极小的适宜温度保存。
对变质的标准物质和标准液可保存在零下0~5℃的冰箱里,例如:乙酸乙酯,乙缩醛,甲醇,己酸乙酯,乳酸乙酯,正戊醇,乙酸,乙醛,糠醇,醋嗡,叔戊醇,乙酸正戊酯,2-乙基丁酸等。
4.5样品保存环境要清洁干燥,存放的样品要标准唯一性的样品编号,以便查找。
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果蔬残留农药检测操作流程
1.试剂配制(生产厂家不同,配制略不同,请参照书上说明)
缓冲液:取1包缓冲剂加入500ml蒸馏水或纯净水中,搅拌溶解制成缓冲液(PH8.0),常温保存。
显色剂:取一瓶显色剂加缓冲液25毫升溶解,4摄氏度保存。
底物:取一瓶底物加蒸馏水或纯净水12.5毫升溶解,4摄氏度保存。
胆碱酯酶:成品,已配制好,4摄氏度保存。
2.样品提取
取2克果蔬样样品剪成1厘米左右见方碎片,放入取样瓶中,加入10毫升缓冲液,震荡2分钟,倒出提取液待测。
3.对照测试:于专用反应瓶中加入2.5毫升缓冲液,再分别加入100微升显色剂和100微升胆碱酯酶,混匀,37度下放置15分钟后,加入100微升底物,摇匀并立即倒入比色皿中,放入测试通道,按仪器“对照键”,测试3分钟的吸光度变化值。
4.样品测试:
于专用反应瓶中加入2.5毫升待测样品液,再分别加入100微升显色剂和100微升胆碱酯酶,混匀,37摄氏度下放置15分钟后加入100微升底物,摇匀并立即倒入比色皿中,放入测试通道,按仪器“样品键”,测试3分钟的吸光度变化值。
结果判定:以农残检测仪测试时其抑制率一般可自动计算。
若样
品抑制率大于或等于50%,表示被测果蔬农残超标,为阳性结果。
阳性结果的样品需做2次以上的重复检测。
夏季大白菜栽培技术指导
一、病毒病。
发病症状:该病是越夏大白菜幼苗期、包心期的易发病害,在白菜幼苗6~7片叶以前最易感病。
叶片浸染初期表现为黄绿相间的病斑,叶片卷曲、皱缩,叶脉上产生褐色坏死斑点或条斑。
发病早的包心不实;发病晚的生长缓慢,球叶皱缩不平,多布满灰褐色坏死的小斑点,失去食用价值。
防治方法:
(1)选用抗病品种。
如日本夏阳50、抗热46、优夏王、豫园50、夏优1号等。
(2)适期播种。
越夏白菜以夏至前后3~5天播种为宜。
(3)及时防治蚜虫、白粉虱。
可选用10%大功臣可湿性粉剂1000倍液或50%辟蚜雾可湿性粉剂4000倍液喷雾防虫。
(4)药剂防治。
发病初期,结合防治蚜虫、飞虱及时喷洒20%病毒清可湿性粉剂500倍液、1.5%植病灵乳剂1000倍液或5%菌毒清水剂200~300倍液防治,每5~7天喷1次,连喷2~3次。
二、霜霉病。
发病症状:该病害主要危害植株叶片,当适逢夏季阴雨连绵,湿度增大时,病株数会迅速增加,病情由轻逐渐加重。
幼苗感病后,先在叶背面出现白霜状霉层。
成株发病,叶背面呈水浸状,并伴有白色霉层,叶正面出现多角形淡绿色病斑,扩大后呈淡褐色,发病严重时叶片变黄干枯。
受害叶片多从植株的外叶向内叶层层发展,受害严重的不能包心。
防治方法:
(1)选用抗病品种。
(2)适期播种。
(3)药剂防治。
发现病株后及时用72%克露可湿性粉剂600~800倍液,或64%杀毒矾可湿性粉剂500倍液喷雾,连喷2~3次,每7天喷1次,采收前1
星期停止用药。
三、软腐病。
发病症状:软腐病一般在越夏大白菜结球期发病。
初发病时,外叶萎蔫下垂,叶球裸露。
发病后期,叶球茎部变褐腐烂发臭,极易脱帮,严重者成片整株死亡。
防治方法:
(1)改进栽培方式,加强田间管理。
改平畦、低畦栽培为起垄栽培,发现病株及时拔除,并在病株周围撒施多菌灵或生石灰,以阻止病菌传播。
(2)药剂防治。
发病初期,用72%农用链霉素可湿性粉剂3000倍液、100万单位新植霉素4000倍液或25%青枯灵可湿性粉剂800倍液喷雾防治,每666.7平方米(1亩)用药液50千克。
也可每666.7平方米用菜丰灵150~250克,加
水50千克,沿白菜根灌入或基部喷洒。
四、干烧病。
发病症状:大白菜干烧心也称“夹皮烂”,是一种生理性病害,主要发生在心叶上。
多于莲座期或包心期发病。
发病初期,幼嫩的内部叶片前端出现退绿的浅黄色,后逐渐加深,最后变成深褐色干纸状;严重时不能形成叶球,遇雨心叶腐烂发臭。
病轻者可以包心,外观正常,所以也称为“夹皮烂”。
防治方法:
(1)加强田间管理。
苗期及时中耕,促进根系发育。
生长期应肥水猛攻,一促到底,防止大白菜苗期和莲座期干旱缺水。
(2)合理施肥。
底肥应以有机肥为主,化肥为辅,包心期要增施磷钾肥。
(3)直接补钙。
于莲座期至结球前喷洒钙萘醇合剂(每千克含5克氯化钙、50毫克萘乙酸、0.5毫克三十烷醇),每666.7平方米用药50~75千克,隔10天喷1次,连喷2~3次。