不同产地天花粉药材中瓜氨酸的含量测定

不同产地天花粉药材中瓜氨酸的含量测

(作者：__________ 单位：___________ 邮编：___________ )

作者：杨玉琴，张丽艳，李健，周萍

【摘要】目的采用薄层色谱扫描法测定不同产地天花粉中瓜氨

酸的含量，建立瓜氨酸的含量测定方法。方法展开剂：正丁醇-无水乙醇-冰醋酸-水(9.5 : 2 : 3.5 : 3);显色剂：19茚三酮试液；检测波长：入S=510 nm，入R=700 nm 结果瓜氨酸在0.200 8〜2.008卩g时，与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 );平均回收率为99.12%，RSD =

1.12%。结论该方法操作简便，快速，准确，可用于瓜氨酸的含量测

^疋。

【关键词】天花粉瓜氨酸薄层色谱扫描法

Abstract : ObjectiveTo develop an TLC method for the determ in atio n of trichosa nthi n Citrullin content from

differe nt habitats.MethodsButa nol-etha nol-acetic acid-H2O (9.5 : 2 : 3.5 : 3) was used as the mobile phase, 1% ninhydrin test soluti on was used as reage nt, the detecti on wavele ngth was

入S=510 nm,入R = 700 nm .ResultsThere was a good linear relationship within the range of 0.2008 〜2.008 卩g. The average recovery was 99.12%, RSD=1.12%.C on clusi on The proposed method is simple,rapid and accurate .It can be used to determ ine the contents of Citrullin in Radix Trichosanthis..

Key words : Radix Trichosanthis. ; Citrulline ; TLC

天花粉为葫芦科植物栝楼Trichosanthes KiriLowii Maxim. 或双边栝楼Trichosanthes rosthornii Harms 的干燥根］1］,性微寒，味甘，微苦，归肺、胃经。有清热生津，消肿排脓，抗癌之功效。用于热病烦渴，肺热燥咳，内热消渴等病证。本实验采用薄层扫描法

［2］对不同产地天花粉进行测定，建立瓜氨酸的含量测定方法。

1仪器与试药

1.1仪器

CS-9301双波长薄层扫描仪（日本岛津）；REPROSTA薄层色谱数码相机系统（瑞士卡玛）；AE240电子天平［梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司］;超声波清洗器（北京医疗设备厂）。

1.2试药

瓜氨酸对照品（中国药品生物制品检定所，供含量测定用，批号0875-200205）;硅胶G机制板（山东青岛海洋化工厂）；正丁醇、无水乙醇、冰醋酸等试剂均为分析纯。

1.3药材天花粉药材为市售（购自重庆、贵州、广西、广东等地）及采集的野生样品（采自贵州省惠水、龙里、贵阳、清镇、高坡等地），

经我院付志明老师鉴定为双边栝楼Trichosa nthes rosthor nii Harms 的干燥根。

2方法与结果

2.1实验条件

2.1.1扫描条件

扫描方式：双波长反射式锯齿扫描；扫描波长：入S=510nm入

R=700 nm狭缝宽度：0. 4 mn X 0. 4 mm 线性参数：Sx=3。按扫描条件下操作，其薄层扫描图见图1。

2.1.2色谱条件

展开剂：正丁醇-无水乙醇-冰醋酸-水(9.5 : 2 : 3.5 : 3);显色剂：1%茚三酮试液。

2.2对照品溶液的制备

精密称取瓜氨酸对照品适量于50 ml容量瓶中，加50%^醇溶液溶解并稀释至刻度，制成0. 502 mg/ml的溶液。精密吸取上述溶液 2 ml于5 ml容量瓶中，加50%L醇溶液稀释至刻度，制成0.200 8 mg/ml，即得对照品溶液，备用。

2.3供试品溶液的制备

精密称取天花粉药材粉末(过60目筛)约0.12 g，于25 ml三角烧瓶

中，精密加入50%L醇溶液10 ml，称定重量；超声提取40 min，放冷，用50%L醇补足减失重量，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

2.4标准曲线的制备

分别精密吸取对照品溶液1, 2, 4, 6, 8, 10卩l分别点于同一硅胶G薄层板上，按上述色谱条件项下展开，显色扫描。以峰面积积分值为纵坐标，点样量为横坐标，绘制工作曲线。计算回归方程Y=3 581.8X-200.95 , r= 0.996 ;瓜氨酸在0.200 8 〜2.008 卩g 范围内呈良好线性关系。

2.5精密度实验精密吸取同一供试品溶液 2 l，点于一硅胶G

薄层板上，按上述色谱条件展开，测定5次，结果表明，精密度良好，RSD=0.26%

2.6稳定性实验精密吸取同一供试液2 l，点于一硅胶G薄层板上，按上述色谱条件展开，显色扫描。每隔0.5, 1.0, 1.5 , 2.0 , 2.5 ,

3.0 h 测定1次，结果表明在3.0 h内稳定。

2.7重复性实验

2.7.1同板重复性分别精密称取同一样品5份，照“ 2.3 ”供试品溶液的制备项下制备供试液；分别精密吸取每份供试液各2卩l ,

点于同一硅胶G薄层板上，按上述色谱条件展开，显色扫描，结果

RSD=0.23%。

2.7.2异板重复性分别吸取“ 2.7.1 ”同板重复性项下的供试液各2卩l，点于5块不同的硅胶G薄层板上，按上述色谱条件展开，显