高铝玻璃减薄优化工艺研究

高铝玻璃减薄优化工艺研究
发表时间：2017-12-28T20:04:39.613Z 来源：《基层建设》2017年第27期作者：刘红花陈锐锐范正宗[导读] 摘要：以化学蚀刻薄化技术为基础，对高铝玻璃进行减薄优化研究．主要讨论最佳减薄溶液下，不同温度，不同减薄溶液的pH值，不同时间对玻璃减薄速率的影响．对减薄后的玻璃基板表面通过SME、EDX检测品质分析．在光刻胶和边框的保护下，配制出最优减薄溶液，选择的工艺条件为pH＝2，温度55℃，减薄时间45min。

结果表明：在最佳条件下，玻璃基板减薄速率明显提高，表面的粗糙度得到有
效的降低，并减少了表面白色附着
河南安彩高科股份有限公司河南安阳 455000
摘要：以化学蚀刻薄化技术为基础，对高铝玻璃进行减薄优化研究．主要讨论最佳减薄溶液下，不同温度，不同减薄溶液的pH值，不同时间对玻璃减薄速率的影响．对减薄后的玻璃基板表面通过SME、EDX检测品质分析．在光刻胶和边框的保护下，配制出最优减薄溶液，选择的工艺条件为pH＝2，温度55℃，减薄时间45min。

结果表明：在最佳条件下，玻璃基板减薄速率明显提高，表面的粗糙度得到有效的降低，并减少了表面白色附着物的沉淀。

这为平板玻璃、显示屏等行业的制造，提供了一条可行性方案。

关键词：高铝玻璃；减薄；优化工艺
一、实验部分
1、实验仪器与试剂
（1）实验仪器：S－4800型环境扫描电子显微镜，日本日立公司；TD分析天平，姚市金诺天平仪器有限公司；Ｘ射线能谱仪，美国FORMATJEOL公司；紫外－分光光度计，上海谱元仪器有限公司；101－1干燥箱，上海市仪器有限公司；85－2数控恒温磁力搅拌器，上海浦东物理光学仪器厂；0－25螺旋测微仪，河北京城实验仪器科技有限公司。

（2）实验试剂：氟化铵（AR），天津华达化有限公司；乙二胺四乙酸二钠（AR），天津市河东区红岩试剂有限公司；四硼酸钠（AR），天津市科密欧化学试剂有限公司；98%浓硫酸（AR），国药集团化学试剂有限公司；去离子水等。

2、实验材料
实验所用高铝玻璃由深圳金鸿桦烨电子有限公司提供，厚度为0.5mm，其玻璃基片组成为：Sio2，Al203，Mgo，Na2o，K2o，Cao ＋Bao等。

将此平板玻璃裁成300mm×300mm的实验片。

3、实验预处理
3.1玻璃基板表面预处理
对玻璃基板，先用丙酮、乙醇各清洗5min，去除玻璃表面的油污，再用去离子水冲洗并浸泡10min，之后放入100℃的烘箱烘30min，以增强玻璃基板表面的活性。

3.2玻璃面板涂保护层
为防止减薄液渗进玻璃内部，在玻璃侧面涂布边框胶，当烘箱加热至100℃时，放入烘箱中，烘30min，使边框胶固化。

之后，防止玻璃面板一面被减薄，为提高减薄后玻璃面板厚度测量对比具有准确度，在玻璃面板上涂布光刻胶。

再将烘箱温度降至70℃，将涂抹后玻璃放入烘箱中，烘10min。

4、玻璃减薄实验
4.1配制减薄液
将氟化铵、乙二胺四乙酸二钠、四硼酸钠、水按一定比例混合后，配制成减薄溶液，然后放在恒温磁力搅拌器上采用水浴锅加热，待溶液反应一定时间后，用一定浓度的硫酸调试减薄溶液中HF酸的pH，并用塑料薄膜密封，以备用。

4.2减薄后处理
减薄后，先用丙酮、乙醇依次清洗2min，再用去离子水冲洗3min，之后放入烘箱烘干，用螺旋测微仪测量玻璃基板的厚度，对比玻璃减薄前后玻璃基板厚度的变化，并观察分析玻璃基体表面的处理效果。

4.3减薄速率
研究最佳优化减薄液配比，及不同减薄时间，不同pH值，不同减薄温度下，高铝玻璃基板的减薄速率。

减薄速率为单位减薄时间内减薄高铝玻璃基板的厚度，单位为μｍ／min。

5、分析方法
5.1测量玻璃基板的初始厚度方法玻璃基板初始厚度测量方法如图1所示。

从图1可知，采用螺旋测微仪方法测试，待测玻璃基板厚度测试，如图1（a）所示；采用玻璃基板的点分布方法，测出玻璃基板的厚度分布，如图1（b）所示。

5.2玻璃基板表面形貌分析
采用紫外－分光光度计，S－4800型环境扫描电子显微镜和Ｘ射线能谱仪分别测试，并分析玻璃表面的平整性、均匀性、划痕及成份的分析。

二、结果与讨论
1、最佳条件的选择
1.1玻璃减薄液优化配比
采用正交试验和单因素实验确定玻璃减薄液的最佳配比为氟化铵∶乙二胺四乙酸二钠∶四硼酸钠∶水＝6.9∶0.3∶0.3∶92.4．2.12减薄液pH值对玻璃减薄速率υ的影响不同pH值的玻璃减薄液对玻璃减薄速率υ的影响结果如图2所示。

从图2可以看出，pH＝2时，玻璃减薄速率υ基本保持不变，随着pH的升高减薄速率υ不断减小，且下降速率很快。

在结合环保和安全的条件下，则选择最优pH＝2。

1.2减薄温度
Ｔ对减薄速率υ的影响确定最优pH＝2的条件下，在一定的时间内，观察减薄温度对玻璃减薄速率υ的影响结果如图3所示。

从图3可以看出，在Ｔ＝55℃之前，随Ｔ的升高减薄速率呈现逐渐上升趋势，在55℃＜Ｔ＜60℃时，υ变化不大，在Ｔ＞60℃时，减薄速率υ不断下降，说明温度过高会导致副反应产生，不利于玻璃减薄的进行，故选择最佳温度Ｔ＝55℃。

1.3减薄时间
τ对减薄速率υ的影响取2０ｍＬ玻璃减薄溶液，在pH＝2，温度为５５℃时，对玻璃基板进行不同时间的减薄，以减薄速率υ对时间τ作图，如图4所示。

从图4可以看出，随着时间τ的增加，玻璃减薄厚度逐渐增大，但减薄速率υ呈现下降趋势，而在τ＝45min时减薄速率下降的最为明显，减薄厚度的深度达到最大，随着之后的时间推移减薄厚度变化不太明显，这说明τ＝45min是玻璃减薄主反应达到的平衡时间，故τ＝45min为最佳反应时间。

2、减薄后玻璃基板表面的分析
2.1减薄后玻璃基板表面的均一性分析根据减薄前后玻璃基板厚度的平均值比较（如图5（a）所示），和减薄前后玻璃基板厚度的一致
性比较（如图5（b）所示），可以看出：减薄后玻璃面板表面平整略好，且玻璃面板表面无减薄引起的凸凹、划痕等现象。

2.2减薄前后玻璃的透光率分析
确定最优减薄液与最佳工艺条件下，分析减薄前后玻璃透光率变化，结果如图6所示。

从图6可以看出，在波长λ为550mm处已高出原样品玻璃的透光率；在波长λ为570mm之后，减薄后的玻璃透光率为96.4%，比原样品基板的透光率提高4.5%。

结束语
研究表明通过化学减薄的方法，可以将单片高铝玻璃的样品基片厚度从0.5mm的减薄到0.2mm经玻璃基板减薄前后厚度的平均值比较和其面板的厚度一致性比较，表明此方案可以达到减薄所需的厚度。

参考文献:
［1］梁建，赵国英，赵君芙，等．磷化铟纳米线的溶剂热制备及其表征［J］．人工晶体学报，2011，40（1）：94－99．
［2］闫晓燕．水热法制备硫化锌基纳米材料研究［D］．兰州：兰州理工大学，2011．。