甲醇纯度及水检测
工业用甲醇纯度的测定(气相色谱法)
1 主题内容和适用范围
本标准规定了工业用甲醇纯度的测定方法。本标准适用于工业用甲醇纯度的测定。
2 方法提要
本方法采用GDX—103色谱柱，试样通过进样装置进入色谱仪，各组分在色谱柱中被分离，由热导检测器检测，用校正因子面积归一化法计算各组分的含量。
3 试剂和材料
3.1 甲醇：分析纯；3.2 载气（补充气）：氮气，纯度大于99.99%；
3.3 燃气：氢气，纯度大于99.99％；3.4 助燃气：空气，经硅胶，分子筛充分干燥和净化；
3.5 乙醇：分析纯。3.6 固定相：GDX-103。
4 仪器和设备
4.1 气相色谱仪柱箱温度可控制在±0.5℃，有热导检测器，对质量分数不大于0.01%的待测各组分所产生的峰高应大于噪声的两倍。
4.2 进样器微量注射器：5μL；
4.3 色谱柱：不锈钢柱，3m×Ф3mm
4.3.1 色谱柱的填充方法及固定相的装入量
将色谱柱的出口端（与检测器相接的一端）用少许玻璃棉和金属网堵塞，然后从出口端抽真空，边抽真空边再轻轻敲打下装入固定相，固定相的装入量为1.8g/m。
4.3.2 色谱柱的老化使用前于100℃老化8h以上，老化时的载气流速与分析样品时的流速相同。
4.4 数据处理机色谱数据处理机，可输入所需的峰形参数校正因子和时间程序，能正确积分和计算，可满足4.1的要求。
5 样品采样按GB6680之规定进行。
6 操作步骤
6.1 色谱仪和处理机操作条件的设定
色谱仪启动后，．进行必要的调节，以达到下列典型的分析条件：
色谱柱温度：75℃或由使用者选择合适的色谱柱箱温度。
检测器温度：130℃或由使用者选择合适的检测器温度。
汽化室温度：130℃或由使用者选择合适的汽化室温度。
载气：氢气，流量45mL/min或由使用者选择合适的载气流速，以达到较好的分离效果。进样量：2μL。
6.2 样品测定用微量注射器吸取2μL样品，连续进样两次，由数据处理机记录峰面积并计算各组分的含量。
6.3 标准色谱图见下图所示。
6.4 相对校正因子和相对保留时间见表1。
组分名称水甲醇乙醇
相对质量校正因子0.22 1.00 1.22
相对保留时间0.60 1.00 2.10
7 计算
采用峰面积归一化法，按下式计算各组分的质量分数。
式中：X i—试样中组分i的质量分数，%； f i—组分i的相对质量校正因子；A i—组分i的峰面积，uV·s。
8 分析结果的表述
对于任一样品，均需以两次重复测定的算术平均值表示其分析结果，保留至小数点后两位。
9 重复性
同一操作人员，使用同一台仪器对同一试样在相同的条件下，用正常和正确的操作方法进行重复测定，其两次测定结果之差，其不大于0.02%。
苯甲醇
苯甲醇 Benjiachun Benzyl Alcohol C7H8O108.14 [100-51-6] 本品按无水物计算含C7H8O不得少于98.0%。 【性状】本品为无色液体；具有微弱香气及灼味；有引湿性。 本品在水中溶解，与乙醇、三氯甲烷或乙醚能任意混合。 相对密度本品的相对密度（中国药典2010年版附录VI A）为1.043～1.050。 馏程取本品，照馏程测定法（中国药典2010年版附录VI B）测定，在203～206℃馏出的数量不得少于95%（ml/ml）。 折光率本品的折光率（中国药典2010年版附录ⅥF）为1.538～1.541。 【鉴别】（1）取高锰酸钾试液2ml，加稀硫酸溶液2ml，再加本品2～3滴，振摇，即发生苯甲醛的特臭。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集236图）一致。 【检查】溶液的澄清度与颜色取本品2ml，加水58ml，振摇，溶液应澄清无色。 酸度取供试品10ml，加入乙醇10ml和酚酞指示液1ml，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显粉红色，消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过0.2ml。 氯化物取本品1g，依法检查（中国药典2010年版附录ⅧA），与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.003%）。 有关物质取本品作为供试品溶液；另取苯甲醛对照品适量，精密称定，加丙酮溶解并稀释制成每ml中含苯甲醛0.5mg的溶液作为对照品溶液。照气相色谱法（中国药典2010年版二部附录ⅤE）试验，以聚乙二醇20M为固定液；分流进样，分流比20∶1；程序升温，起始温度为50℃，以分钟5℃的速率升温至220℃，维持35min；进样口温度为200℃，FID检测器；检测器温度310℃；精密量取供试品溶液与对照品溶液各1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，供试品溶
甲醇检测方法汇总
甲醇检测方法 方法一、酒醇仪测定法 适用围：适用于蒸馏酒（又称白酒或烧酒）中甲醇急性中毒剂量的现场快速测定a既适用于80度以下蒸馏酒中甲醇含量超过1%(O%～60%围)或2%（60%～80%围）时的快速测定。 方法原理：在20℃时，不同浓度的乙醇具有固有的折光率，当甲醇存在时，折光率会随着甲醇浓度的增加而降低，下降值与甲醇的含量成正比。按照这一现象而设计制造的酒醇含量速测仪，可快速显示出样品中酒醇的含量。当这一含量与玻璃浮计（酒精度计）测定出的酒醇含量出现差异时，其差值即为甲醇的含量。在20℃时，可直接定量；在非20℃时，采用与样品相当浓度的乙醇对照液进行对比定量。 检测试材：酒醇速测仪。玻璃浮计。乙醇对照液。 在环境温度20℃时的操作方法：用玻璃浮计测定样品的酒精度数后，再用酒醇仪测定样品的酒精度，二者的差值即为甲醇浓度。 在环境温度非2⑩℃时操作方法： 1．首先用玻璃浮计测试样品的酒精度数后，可以根据换算表找到一个在20℃时配制成的与其相等的乙醇对照液，用玻璃浮计测试这一对照液是否与样品酒精度数相等或相近在±1度以，如果超出±1度，改用临近度数的对照液再测，直至找到一个与样品酒精度数相等或相近在±1度以的乙醇对照溶液。 2．用酒醇仪分别测试样品和选中的对照液的醇含量，如果样品读数低于对照液读数，其差值即为甲醇的百分含量。 方法二、速测盒测定法 适用围：本方法适用于蒸馏酒中微量即0. 02%以上甲醇含量的现场快速测定。 操作方法：用滴管取酒样6滴于离心管中，加入5滴A试剂氧化剂，放置5min，加入4滴B试剂还原剂，盖盖后上下振摇20次以上使溶液充分混匀，打开盖子，等溶液完全退色，加入2滴C试剂显色剂后，再加入15滴D试剂，观察管颜色变化，3min后与对照图谱对比判断酒样中甲醇含量。 方法三：气相色谱测定甲醇含量 【实验目的】 学习色谱法的分离原理并熟悉色谱仪器的操作 掌握色谱法保留时间定性和标法定量的基本原理和方法 了解氢火焰检测器的基本原理
甲醇说明书
化学品安全技术说明书（S D S）修订日期：2014-7-14 SDS编号：****** 产品名称：甲醇版本：****** 第一部分化学品及企业标识 化学品中文名称：甲醇 化学品英文名称：Methyl alcohol 企业名称：****** 生产企业地址：****** 邮编：****** 传真号码：****** 应急咨询电话：****** 电子邮件地址：****** 技术说明书编码：****** 产品推荐用途及限制用途：用于制造甲醛和农药等，并用作有机物的萃取剂和酒精的变性剂等。 第二部分危险性概述 物理和化学危险性信息：高度易燃，其蒸气与空气混合，能形成爆炸性混合物。该产品可发生静电累积可能导致放电起火。 人体健康危害：主要作用于神经系统，具有明显的麻醉作用。对神经细胞有直接毒害作用，可引起豆状核和小脑皮质变性坏死，导致视网膜和视神经病变。还可引起代谢性酸中毒。慢性中毒：长期接触可发生神经衰弱综合征，植物神经功能失调，粘膜刺激，视力减退等。皮肤出现脱脂、皮炎等。急性中毒：短时大量吸入出现轻度眼上呼吸道刺激症状（口服有胃肠道刺激症状）；经一段时间潜伏期后出现头痛、头晕、乏力、眩晕、酒醉感、意识朦胧、谵妄，甚至昏迷。视神经及视网膜病变，可有视物模糊、复视等，重者失明。代谢性酸中毒时出现二氧化碳结合力下降、呼吸加速等。
环境危害：该物质对环境有危害，对水体应给予特别注意。 GHS危险性类别：易燃液体-2,急性毒性-经口-3,特异性靶器官系统毒性一次接触-1,急性毒性-经皮-3,急性毒性-吸入-3；严重眼损伤/眼镜刺激性，类别2 标签要素： 象形图： 警示词：危险 危险信息：高度易燃液体和蒸气; 吞咽会中毒; 一次接触致器官损害; 引起严重眼睛刺激; 皮肤接触会中毒; 吸入会中毒 防范说明： 【预防措施】 远离热源、火花、明火，禁止吸烟；保持容器密闭，与氧化剂分开存放；容器和接收设备接地、连接；使用防爆电器、照明及其他设备；只能使用不产生火花的工具；采取防止静电措施；戴防护手套、防护眼镜、防护面罩【事故影响】 如皮肤接触：立即脱掉所有被污染的衣服，用水冲洗皮肤、沐浴 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，就医 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处,保持呼吸道通畅，呼吸困难，给输氧气；停止呼吸，立既进行人工呼吸。就医 食入：喝足量温水，催吐，用清水或1%硫代硫酸钠溶液洗胃。就医 火灾时，使用泡沫、干粉、二氧化碳、砂土灭火 【安全储存】 在阴凉、通风良好处储存；仓库温度不得超过30℃ 【废弃处置】 本品或其容器采用控制焚烧法处理
化妆品中苯甲醇的检测方法气相色谱法
附件10： 化妆品中苯甲醇的检测方法 气相色谱法 1 范围 本方法规定了采用气相色谱法测定化妆品中防腐剂苯甲醇（CAS：100-51-6）含量的方法。 本方法适用于膏霜、乳、液、粉类化妆品中苯甲醇含量的测定。 暂无实验数据表明本方法适用于蜡质类化妆品中苯甲醇含量的测定。 2 方法提要 样品经过提取后，采用气相色谱仪分离，氢火焰离子化检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法的检出限为0.0012μg，定量下限为0.0039μg。若取1.0g样品，本方法对苯甲醇的检出浓度为0.0012%，最低定量浓度为0.004%。 必要时，采用气相色谱-质谱（GC/MS）确证。 3 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯。 3.1 无水乙醇。 3.2 苯甲醇，纯度≥99.5%。 3.3 苯甲醇标准储备液［ （苯甲醇）=1.0g/L］：精密称取苯甲醇标准品0.1000g 于100mL的容量瓶中,用无水乙醇（3.1）溶解并稀释至刻度。即得质量浓度为1.0mg/mL的苯甲醇标准储备溶液。该储备液应在0℃～4℃冰箱冷藏保存。 3.4 系列浓度苯甲醇标准溶液：分别精密量取一定体积的苯甲醇标准储备溶液（3.3）于10mL量瓶中，以无水乙醇（3.1）稀释并定容至刻度，得系列浓度为0.05mg/mL 、0.10mg/mL、0.20mg/ mL、0.30g/mL、0.40mg/mL、0.50mg/mL的标准溶液。 4 仪器和设备
4.1 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器（FID）、质谱检测器（MSD）。 4.2 分析天平：感量为0.0001g。 4.3 分析天平：感量为0.01g。 4.4 容量瓶：10mL、100mL。 4.5 具塞刻度离心试管：10mL。 4.6 涡旋振荡器。 4.7 恒温水浴锅。 4.8 超声波清洗仪。 4.9 离心机：转速不小于5000r/min。 4.10 注射式样品过滤器（有机溶媒型，0.45μm）。 5 测定步骤 5.1 样品处理 称取0.5g～1.0g（精确至0.01g）样品于10mL容量瓶中，加入5mL无水乙醇（3.1），涡旋振荡使试样与提取溶剂充分混匀，置于50℃水浴中加热5min（液体类样品不需水浴加热），超声提取20min，冷却至室温后，用无水乙醇（3.1）稀释至刻度，混匀后转移至10mL刻度离心管中，以5000r/min离心5min。上清液经0.45μm滤膜过滤，滤液作为试样溶液备用。 若样品中苯甲醇的质量浓度超过了线性范围的上限，需对待测液进行适当稀释。 5.2 色谱条件 5.2.1 气相色谱（GC/FID）参考条件 a)色谱柱：HP-FFAP石英毛细管色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm，硝基对苯 二酸改性的聚乙二醇)，或相当者； b)柱温程序：初始温度150℃，以10℃/min的速率升温至180℃，保持3min 后，再以20℃/min的速率升温至230℃，保持5min； c)进样口温度：240℃；
甲醇密度浓度比重换算表
甲醇密度表换算表 甲醇浓度比重换算表 d420=d4t+0.00079(t－20℃) d420:甲醇在20摄氏度时相对于4摄氏度水的密度；d4t：甲醇在t摄氏度时相对于4摄氏度水的密度；t:温度（单位：摄氏度），密度的的单位：Kg/m3 小数 整数0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 80% 0.8469 0.8467 0.8463 0.8461 0.8459 0.8456 0.8454 0.8452 0.8450 0.8448 81% 0.8446 0.8443 0.8441 0.8438 0.8436 0.8433 0.8430 0.8428 0.8425 0.8423 82% 0.8420 0.8417 0.8415 0.8412 0.8410 0.8407 0.8404 0.8402 0.8399 0.8397 83% 0.8394 0.8391 0.8388 0.8387 0.8383 0.8380 0.8377 0.8374 0.8372 0.8369 84% 0.8366 0.8363 0.8361 0.8358 0.8356 0.8353 0.8350 0.8348 0.8345 0.8343 85% 0.8340 0.8337 0.8335 0.8332 0.8330 0.8327 0.8324 0.8322 0.8319 0.8317 86% 0.8314 0.8311 0.8308 0.8306 0.8303 0.8300 0.8297 0.8294 0.8292 0.8289 87% 0.8286 0.8283 0.8280 0.8277 0.8275 0.8272 0.8269 0.8266 0.8264 0.8261 88% 0.8258 0.8255 0.8252 0.8250 0.8247 0.8244 0.8241 0.8238 0.8236 0.8233 89% 0.8230 0.8227 0.8224 0.8222 0.8219 0.8216 0.8213 0.8210 0.8208 0.8205 90% 0.8202 0.8199 0.8196 0.8194 0.8191 0.8188 0.8185 0.8182 0.8180 0.8177 91% 0.8174 0.8172 0.8168 0.8166 0.8163 0.8160 0.8157 0.8154 0.8152 0.8149 92% 0.8146 0.8143 0.8140 0.8138 0.8136 0.8132 0.8128 0.8126 0.8124 0.8121 93% 0.8118 0.8115 0.8112 0.8110 0.8107 0.8104 0.8101 0.8099 0.8096 0.8093 94% 0.8090 0.8087 0.8084 0.8079 0.8076 0.8075 0.8073 0.8070 0.8067 0.8064 95% 0.8062 0.8059 0.8056 0.8054 0.8051 0.8048 0.8045 0.8042 0.8040 0.8037 96% 0.8034 0.8031 0.8028 0.8025 0.8022 0.8019 0.8017 0.8014 0.8011 0.8008 97% 0.8005 0.8002 0.7999 0.7996 0.7993 0.7990 0.7988 0.7985 0.7982 0.7979 98% 0.7976 0.7973 0.7970 0.7968 0.7965 0.7962 0.7959 0.7956 0.7954 0.7951 99% 0.7948 0.7945 0.7942 0.7939 0.7936 0.7932 0.7929 0.7926 0.7923 0.7920 100% 0.7917
STP-QF-022药用苯甲醇质量标准及检验规程
目的：明确苯甲醇的质量标准和规范苯甲醇的检验。 适用范围：苯甲醇的检验。 责任者：化验员。 引用标准CP2000版二部。 本品含C7H8O不得少于98.0%。 [性状] 本品为无色液体；具有微弱香气及灼味；遇空气逐渐氧化生成苯甲醛及苯甲酸。 相对密度本品的相对密度（见相对密度检查法）为1.043~1.050。 馏程取本品，照馏程测定法（见馏程检查法B）测定，在203~206℃馏出的数量不得少于95%（ml/ml）。 折光率本品的折光率（见折光率检查法）为1.538~1.541。 酸值本品的酸值（见脂肪、脂肪酸检查法）不大于0.3。 [鉴别] 取高锰酸钾试液2ml，加稀硫酸溶液2ml，再加本品2~3滴，振摇，即发生苯甲醛的特臭。 [检查] 水中溶解度取本品2ml，加水58ml，振摇，溶液应澄明。 有机氯取铜片，在无色火焰中燃烧，至不显绿色，放冷，蘸取本品，再置无色火焰中燃烧，应不显绿色。 [含量测定] 1、原理苯甲醇中加入醋酐-吡啶（1：7）混合液，在水浴回流下能把苯甲醇氧化成苯甲酸，故能用氢氧化钠进行滴定，用酚酞作指示液，同时作空白试验。 2、主要仪器与试剂 分析天平、回流管、碱式滴定管、醋酐-吡啶（1：7）混合液、1mol/L 的氢氧化钠滴定液、酚酞指示液。 3、步骤 取本品约1.2g，精密称定，精密加入醋酐-吡啶（1：7）混合液15ml，置水浴上，加热回流30分钟，放冷，加水25ml，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml
氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于108.1mg的C7H8O。 4、结果与计算 C7H8O%= （V-V0）·C×0.1081 ×100% G V：样品消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml V0：空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml C：氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L G：样品的重量，g 0.1081：每1ml、1mol/L的氢氧化钠滴定液相当于C7H8O克数 5、偏差控制 平行样间的相对偏差应在0.5%之内。
化妆品用叔丁基羟基苯甲醚中苯甲醇检测方法
附件5： 化妆品用叔丁基羟基苯甲醚中苯、甲醇的检测方法 （征求意见稿） 1 适用范围 本方法规定了测定化妆品用叔丁基羟基苯甲醚中苯(CAS：71-43-2)、甲醇(CAS：67-56-1)的气相色谱法。 本方法适用于化妆品用叔丁基羟基苯甲醚中苯和甲醇的测定。 2 方法提要 样品在顶空瓶中经过加热提取后，用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定其中的苯和甲醇，以保留时间定性，标准加入单点法计算含量。本方法对苯的检出限为2.5μg，定量下限为7.5μg；对甲醇的检出限为10μg，定量下限为30μg。若取 5.0g样品测定，本方法对苯的检出浓度为0.00005％，最低定量浓度为0.00015％；本方法甲醇检出浓度为0.0002％，最低定量浓度为0.0006％。 3 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为一级实验用水。 3.1 N,N-二甲基甲酰胺。 3.2 苯，色谱纯。 3.3 甲醇，色谱纯。 ρ（苯）=500μg /mL，ρ（甲醇）=2000μg /mL］：分别准确称取苯（3.2） 3.4 混合标准储备溶液［ 0.05g、甲醇（3.3）0.2g（精确至0.1mg），置于100mL容量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺（3.1）定容至刻度，摇匀，配成苯和甲醇的质量浓度分别为500μg /mL、2000μg /mL的标准储备溶液。 3.5 系列浓度标准工作溶液：用N,N-二甲基甲酰胺（3.1）将上述（3.4）混合标准储备溶液分别配成苯浓度为0μg /mL、1.5μg /mL、5μg /mL、10μg /mL、25μg /mL、50μg /mL、100μg /mL，甲醇浓度为0μg /mL、6μg /mL、20μg /mL、40μg /mL、100μg /mL、200μg /mL和400μg /mL的系列浓度标准工作溶液。 4 仪器 4.1 气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器。 4.2 顶空进样器。 4.3 顶空瓶：20mL。 4.4 分析天平：感量0.0001g。 5 分析步骤 5.1 样品处理 准确称取样品5.0g（精确至1mg），置于顶空瓶中，分别准确加入系列浓度标准工作溶液（3.5）
兽药残留检测项目
兽药残留检测项目 本项目全面考察学生对高效液相色谱法检测禽畜肉中抗生素残留项目的实施过程中所涉及的样品预处理、样品检测（送至第三方检测机构进行，不作为考核点，但选手制备样品的回收率和RSD值将根据检测机构检测数据计分）、数据处理（提供统一打印图谱，考核选手根据图谱计算检测结果的能力）和离线色谱工作站操作4个环节的基本操作与过程的整体把握和运用能力以及在整个实验过程中的操作文明和操作安全意识。 本项目预处理现场操作要求每个参赛队员在2.5个小时内完成。色谱工作站操作和数据处理分别要求在45分钟和60分钟内完成。 赛项为个人赛，包括农药残留检测、兽药残留检测、重金属污染检测共3个分项，每名选手分别选择其中一个项目进行比赛。每位参赛选手可以有一名指导教师，参赛选手须为2016年新疆在籍同校高职学生。以学校为单位组成参赛队，安排领队1名。 农残、兽残检测竞赛项目的试样前处理过程将由参赛人员现场操作完成（过程评分）。试液的上机测定由赛项专家组安排第三方检测机构专家按规定统一进行（仪器操作不作为选手考核点）。选手制备样品的回收率和RSD值将直接根据检测机构检测数据计分（结果评分）。为了考核参赛选手图谱解读及数据处理能力，将提供统一的打印图谱，考核选手根据图谱计算回收率和RSD值等数据处理及正确填写检测记录单的能力（结果评分）。此外，开展离线色谱工作站软件使用操作考核（色谱工作站软件由赛项专家组指定）（结果评分）。 重金属检测竞赛项目考察选手试样预处理（样品消解液由组委会提前准备好，样品消解不作为考核点）（过程评分）、上机测量（过程评分）、数据处理（结果评分）等全部过程。 竞赛流程 （一）竞赛日程
动物性产品中兽药残留的快速检测方法
动物性产品中兽药残留的快速检测方法 ——ELISA & CharmⅡ 一、前言： 1、现状 目前兽医用药几乎占据了所有抗微生物药物的50%，因此食品病原菌、条件致病菌和共生菌不可避免的成了耐药菌。在过去的50年中大约有100万吨的抗生素被释放到生物圈中。欧洲动物卫生联盟（European Federation of Animal Health ，FEDESA）对欧盟和瑞士抗生素使用统计数据表明，仅1997年用于人类健康的抗生素达5460吨，用于动物健康的抗生素达3465吨，用于动物生长促进剂的抗生素达1575吨，并有逐年增加的趋势。 在我国，由于兽医用药制度的不完善及一些养殖厂受经济利益的驱使及相应的检测监督体系不健全，药物的滥用现象更为严重，动物产品中兽药的污染时有发生。其潜在的致癌、致畸作用引起了社会的普遍关注，由于水产品中氯霉素含量过高，欧盟委员会于今年1月作出禁止中国动物源食品进口的协议，使得我国水产品对欧盟出口严重受挫，虽然现在部分产品开始解禁，但形式依然不容乐观；美国、日本等国也开始高度关注我国水产品的质量，并出台一系列相关政策，对我国出口动物性产品进行限制。在现代文明的世界，健康第一的贸易法则将是关税、价格、质量所不可比拟的，政治上的友好往来无法替代经济贸易中的游戏规则。 2、食品中兽药残留对人类的危害 2.1耐药菌株的产生 抗生素使用和细菌耐药性永远是互相依存、互相制约的矛盾的两个方面，细菌耐药非正常增加，往往是抗生素的非正常使用的结果。早在1920-30年青霉素问世时，Dr Fleming就提出了青霉素的耐药性问题。随着时代的发展和各种新药的出现，耐药性菌株也接踵而至（即包括药物选择压力的结果也包括细菌自身的进化）。抗生素的副作用以及耐药菌株的存在将严重威胁着人类的健康，而且临床亚治疗水平的抗生素更容易促使抗性基因的转移，比如对动物进行低水平四环素治疗，其粪肠菌群由对四环素敏感逐渐变成抗四环素最后发展成对其它药物也产生抗性。在长期的生活中，恰恰是人类和动物肠道的正常菌群成了耐药基因的储存库，并不断的将耐药基因转移给致病菌，并在人和动物中交叉传播，尤其是释放到环境中耐药菌的危害更为严重，可造成耐药基因的迅速转移。 2.2抗生素的毒副作用 残留在动物性食品中的抗生素被人们食用后，除了加速人体内耐药菌株的进化之外，抗生素本身的毒副作用往往威胁人类尤其是孕妇和婴儿的健康，这一点在过去往往很容易被忽视。
甲醇快速检测
甲醇快速检测 酒醇速测系统清单及技术参数： 便携式酒醇速测仪1台（0%～60%范围内精确度1%，60%～80%范围内精确度2%）； 三支装酒精度计1盒； 乙醇对照液30%～60%分为16梯度，每梯度100ml； 100ml量筒2个；3ml一次性吸管20支；擦镜纸1本；甲醇速测盒1盒 酒醇仪与甲醇速测盒使用说明 方法一、酒醇仪方法 方法编号：CDC-1071 1 适用范围：本方法适用于蒸馏酒（又称白酒或烧酒）中甲醇急性中毒剂量的现场快速测定。既适用于80度以下蒸馏酒或配制酒中甲醇含量超过1%（0%～60%范围内）或2%（60%～80%范围内）时的快速测定。 2 方法原理：在20℃时，水的折光率为1.3330，随着水中乙醇浓度的增加其折光率有规律地上升，当甲醇存在时，折光率会随着甲醇浓度的增加而降低，下降值与甲醇的含量成正比。按照这一现象而设计制造的酒醇含量速测仪，可快速显示出样品中酒醇的含量。当这一含量与玻璃浮计（酒精度计）测定出的酒醇含量出现差异时，其差值即为甲醇的含量。在20℃时，可直接定量；在非20℃时，采用与样品相当浓度的乙醇对照液进行对比定量。
3 检测试材 3.1中卫牌酒醇含量速测仪。玻璃浮计。量筒。非20℃环境操作时需要乙醇对照液。 4 在环境温度20℃时操作方法及结果计算 4.1 按仪器使用说明操作。 4.2 取酒样5～7滴放在检测仪棱镜面上，缓缓合上盖板。读取视场明暗分界线处所示读数，即为乙醇百分含量。重复操作几次，使读数稳定。 4.3 用精确度1%以上的玻璃浮计测定样品中的酒精百分度。即取1个洁净的100mL的量筒 或透明的管筒，慢慢地将酒样倒入到容器中三分之二处，慢慢地放入玻璃浮计（不得与容器壁和底接触），用手轻按玻璃浮计上方，使其在所测读数上下三个分度内移动，稳定后读取弯月面下酒精度示值。 4.4 结果计算 甲醇含量（%）= 玻璃浮计测定读数（%）－酒醇仪测定读数（%） 5 在环境温度非20℃时操作方法及结果计算 5.1.首先用玻璃浮计测试样品的酒精度数后，可以根据酒精温度浓度换算表找到一个在20℃时配制成的与其相等的乙醇对照液，用玻璃浮计测试这一对照液是否与样品酒精度数相等或相近在±1度以内，如果超出±1度，改用临近度数的对照液再测，直至找到一个与样品酒精度数相等或相近在±1度以内的乙醇对照溶液。
甲醇兑水比重表
浓度% （质量）温度℃浓度% （质 量） 温度℃ 0 10 20注0 10 20注 1 0.9981 0.9980 0.9965 10.00 51 0.9269 0.920 2 0.9135 465.8 2 0.996 3 0.9962 0.9948 19.90 52 0.9250 0.9182 0.911 4 473.9 3 0.9946 0.9945 0.9931 29.80 53 0.9230 0.9162 0.909 4 481.9 4 0.9930 0.9929 0.9914 39.66 54 0.9211 0.9142 0.9073 489.9 5 0.9914 0.9912 0.989 6 49.50 55 0.9191 0.9122 0.9052 497.8 6 0.9899 0.9896 0.9880 59.28 56 0.9172 0.9101 0.9032 505.8 7 0.9884 0.9881 0.9863 69.05 57 0.9151 0.9080 0.9010 513.6 8 0.9870 0.9865 0.9847 78.78 58 0.9131 .9060 0.8988 521.3 9 0.9856 0.9849 0.9831 88.49 59 0.9111 0.9039 0.8968 529.0 10 0.9842 0.9834 0.9815 98.49 60 0.9090 0.9018 0.8946 536.8 11 0.9829 0.9820 0.9799 107.8 61 0.9068 0.8998 0.8924 544.4 12 0.9816 0.9805 0.9784 117.4 62 0.9046 0.8977 0.8902 551.9 13 0.9804 0.9791 0.9768 127.0 63 0.9024 0.8955 0.8879 559.4 14 0.9792 0.9778 0.9754 136.6 64 0.9002 0.8933 0.8856 566.8 15 0.9780 0.9764 0.9740 146.1 65 0.8980 0.8911 0.8834 574.2 16 0.9769 0.9751 0.9725 155.6 66 0.8958 0.8888 0.8811 581.5 17 0.9758 0.9739 0.9710 165.2 67 0.8935 0.8865 0.8787 588.7 18 0.9747 0.9726 0.9696 174.5 68 0.8913 0.8842 0.8763 595.9 19 0.9736 0.9713 0.9681 183.9 69 0.8891 0.8818 0.8738 603.0 20 0.9725 0.9700 0.9666 193.3 70 0.8869 0.8794 0.8715 610.1 21 0.9714 0.9687 0.9651 202.8 71 0.8847 0.8770 0.8690 617.0 22 0.9702 0.9673 0.9636 212.0 72 0.8824 0.8747 0.8665 623.9 23 0.9690 0.9660 0.9622 221.5 73 0.8801 0.8724 0.8641 630.8 24 0.9678 0.9646 0.9607 230.6 74 0.8778 0.8699 0.8616 637.6 25 0.9666 0.9632 0.9592 240.4 75 0.8754 0.8676 0.8592 644.4 26 0.9654 0.9618 0.9576 249.6 76 0.8729 0.8651 0.8567 651.1 27 0.9642 0.9604 0.9562 258.6 77 0.8705 0.8626 0.8542 657.8 28 0.9629 0.9590 0.9546 267.3 78 0.8680 0.8602 0.8518 664.4 29 0.9616 0.9575 0.9531 276.7 79 0.8657 0.8577 0.8494 671.0 30 0.9604 0.9560 0.9515 285.5 80 0.8634 0.8551 0.8469 677.5 31 0.9590 0.9546 0.9499 294.7 81 0.8634 0.8551 0.8446 684.0 32 0.9576 0.9531 0.9483 303.5 82 0.8585 0.8501 0.8420 690.4 33 0.9563 0.9516 0.9466 312.6 83 0.8560 0.8475 0.8394 696.6 34 0.9549 0.9500 0.9450 321.3 84 0.8535 0.8449 0.8366 702.7 35 0.9534 0.9484 0.9433 330.3 85 0.8510 0.8422 0.8340 707.8 36 0.9520 0.9469 0.9416 339.0 86 0.8483 0.8394 0.8314 715.0 37 0.9505 0.9453 0.9398 347.9 87 0.8456 0.8367 0.8286 720.8 38 0.9490 0.9437 0.9381 356.5 88 0.8428 0.8340 0.8258 726.7 39 0.9475 0.9420 0.9363 365.4 89 0.8400 0.8314 0.8230 732.5
盐酸克伦特罗的检测方法
盐酸克伦特罗的检测方法 科技信息职教与成教 盐酸克伦特骂硇楦测方法 河南科技大学林业职业学院刘荣森 [摘要]肉食中的盐酸克伦特罗严重危害人体健康.检测盐酸克伦特罗残留常用的方法有气相色谱一质谱联用法,高效液相色谱 法,酶标记免疫吸附测定法,毛细管电泳'~--(CE)等,本文分析了各方法的优缺点,指出了今后的研究方向. [关键词]盐酸克伦特罗检测方法研究进展 中央电视台2011年3.15晚会上,曝光了一些地方在动物饲养中滥 用"瘦肉精"的问题."瘦肉精"是盐酸克伦特罗的俗称,通用名称: Clenbuterol(CLB),化学名称:d一[(叔丁氨基)甲基卜4一氨基一3,5一二氯 苯甲醇盐酸盐,分子式:C.:H.C12N20?HC1,结构式: ]}H31. l 盐酸克伦特罗是一种B:一受体激动剂,具有蛋白同化作用,可以减 少脂肪的形成,提高瘦肉和脂肪的比率,因而被滥用于饲养业,造成该 药在动物体内蓄积,尤其是肝脏组织中的浓度较高.人类食用含有克伦 特罗残留的肉品后会出现头晕,心悸,手指震颇等中毒症状.滥用瘦肉 精已成为重大的食品安全问题. 中国严禁盐酸克伦特罗等在动物生产中使用.但目前非法使用情 况仍非常严重.近几年来,接连发生数起人食用有CLB残留的肉品中毒 事件.造成CLB屡禁不止的原因一方面是利益驱使;另一方面是现在 检测CLB的方法,手段还不完善,急需建立宰前监测体系和准确,迅速, 方便,精确的检测方法. 检测CLB残留常用的方法有气相色谱一质谱联用法(GC—MS),高 效液相色谱法(HPLC),酶标记免疫吸附测定法(ELISA),毛细管电泳法
(CE)等. 1.气相色谱一质谱联用法(GC—MS) 气相色谱一质谱联用法是我国CLB测定中的确证性方法 fNY/T468—2001].是最常用的CLB测定方法,能在多种残留物同时存在情况下对某种特定的残留物进行定性,定量分析.具有灵敏度高,假阳 性率低等特点.测定时一般需要柱前衍生,最常用的衍生试剂是双三甲 基硅基三氟乙酰氨(BSTFA).本办法具有前处理过程烦琐,检测时间 长,需贵重仪器等缺点. 吴银良等建立了同时测定动物肝组织中盐酸克伦特罗和盐酸莱 克多巴胺残留量的固相萃取一气相色谱一质谱分析方法.样品在碱化 条件下经乙酸乙酯和异丙醇混合溶剂提取,浓缩后用乙酸乙酯溶解,经SCX固相萃取(SPE)柱净化,经氮气吹干后用双三甲基硅基三氟乙酰氨(BSTFA)衍生,外标法定量.盐酸克伦特罗的检出限为O.301~g/kg.盐酸 克伦特罗添加浓度在1.O～5.01zg/kg范围内,添加回收率为77.4%～88.3%;相对标准偏差(RSD)为3.1%～5.1%.胡明友等[21建立了克伦特罗的测定方法,用甲醇提取,正己烷脱脂净化,然后旋转蒸发冷冻离心浓 缩后加0.1mmol/L的盐酸溶解,加样到净化柱上,用4%氨化乙酸乙酯 洗脱后氮气吹干,甲苯溶解后加BSTFA衍生,用气相色谱一质谱法进行测定,内标定量.结果表明:添加56~10-9540x10(∞)浓度水平的克伦 特罗,方法回收率在89.3%～107%,相对标准偏差为7.3%～16.5%,线性相关系数r为0.998,克伦特罗的最低检测限为2.0xl0f∞).PeterBa—tioens等[31用气相色谱一质谱联用法测定了牛,羊,猪粪便中的盐酸克伦特罗含量,最低检测限为2n. 2.高效液相色谱法(HPLC) 高效液相色谱法是检测CLB残留常见的分析检测手段之一,适合 大批量样品的快速测定.我国已将HPLC法作为检测CLB残留的半确证法.HPLC法中常用的检测器有电化学检测器,紫外检测器;其优点是 检测精确度高,其最低检测限范围为1～15ng/g,而且假阳性率低,与GC—MS法相比样品不必衍生;缺点是检测过程繁琐,检测时间长,需贵
白酒中甲醇含量的测定.docx
一、实验目的 白酒中甲醇来自酿酒原辅料（薯干、马铃薯、水果、糠麸等）中的果胶，在蒸煮过程中果胶中的半乳糖醛酸甲酯分子中的甲氧基分解成甲醇。 1、掌握白酒中甲醇测定的基本方法。 2、熟悉白酒中甲醇的卫生限量标准。 3、进一步认识白酒中甲醇的危害。 4、加强实验基本技能的训练，提高标准曲线的制备水平 二、原理 酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去，甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素，与标准系列比较定量。 1.氧化5CH3OH+2KMnO4+4H3PO4=5HCHO+2KHPO4+2MnHPO4+8H20 2.去除有色物质 5H2C2O4+2KMnO4+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+10CO2↑+ 8H2O H2C2O4+MnO2+H2SO4=MnSO4+2CO2↑+ 2H2O 3.显色反应 品红与亚硫酸形成非醌型无色化合物，甲醛与品红-亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素。 三、试剂 配制。1.高锰酸钾－磷酸溶液称取3g高锰酸钾，加入15m1 85％磷酸溶液及70ml水的混合液中，待高锰酸钾溶解后用水定容至100ml。贮于棕色瓶中备用。 2. 草酸－硫酸溶液称取5g无水草酸（H2C2O4）或7g含2个结晶水的草酸（H2C2O2?2H2O），溶于1：1冷硫酸中，并用1：1冷硫酸定容至100ml。混匀后，贮于棕色瓶中备用。 3．品红－亚硫酸溶液称取0.lg研细的碱性品红，分次加水（80℃）共60ml，边加水边研磨使其溶解，待其充分溶解后滤于100ml容量瓶中，冷却后加10ml（10％）亚硫酸钠溶液，lml盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕
甲醇量检查法
甲醇量检查法 ------2017 1 简述 甲醇量检查法系用气相色谱法（通则0521）测定酒剂或酊剂等含乙醇制剂中甲醇的含量，除另有规定外，按下列方法测定。 2 仪器与用具 2.1 气相色谱仪，氢火焰离子化检测器。 2.2 色谱数据处理仪或记录仪。 2.3 色谱柱柱填料为直径为0.18～0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球为载体或（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱。 2.4 微量注射器或自动进样器。 2.5 量瓶、移液管。 3 试药 3.1 无水甲醇，若用第二法测定，使用前必须用本法确定不含正丙醇。 3.2 正丙醇，用于第二法测定，使用前必须用本法确定不含甲醇。 3.3 二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球，80～100目，商品型号有401～403有机担体或PorapakQ、R等。 4 操作方法 4.1 第一法（毛细管柱法） 4.1.1 对照品溶液的制备精密量取甲醇1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 4.1.2 供试品溶液的制备取供试品作为供试品溶液。 4.1.3 色谱条件与系统适用性试验 采用（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱；起始温度为40℃，维持2分钟，以每分钟3℃的速率升温至65℃，再以每分钟25 ℃的速率升温至200℃，维持10分钟；进样口温度200℃；检测器（FID）温度
220℃；分流进样，分流比为1:1；顶空进样平衡温度为85℃，平衡时间为20分钟。理论板数按甲醇峰计算不低于10000，甲醇峰与其他色谱峰的分离度应大于1.5。 4.1.4 分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各3ml，置10ml顶空进样瓶中，密封，气体进样，测定，按外标法以峰面积计算，即得。 4.2 第二法（填充柱法） 4.1 内标溶液的制备精密量取正丙醇1m1，置10m1量瓶中，加供试液至刻度，摇匀，即得。 4.2 对照品溶液的制备精密量取甲醇1m1，置100m1量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取上述溶液与内标溶液各l0m1，置100m1量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。 4.3 供试品溶液的制备精密量取内标溶液1ml，置10ml量瓶中，加供试液稀释至刻度，摇匀，即得。 4.4 系统适用性试验 4.3.1 校正因子测定将已老化好的色谱柱装入气相色谱仪中，连接氢火焰离子化检测器，桂温为125℃，检测器、进样器温度为150℃（可根据保留时间及分离情况适当调整)，恒温，待色谱基线稳定后，照气相色谱内标法测定(详见气相色谱法和气相色谱仪标准操作规程)。取对照溶液lμl注人气相色谱仪中，连续进样3-5次，测定峰面积，计算校正因子，所得校正因子的平均相对标准偏差不得大于5%。 4.3.2 理论板数按甲醇峰计算应不低于1500。 4.3.3 甲醇、乙醇、内标物质各相邻色谱峰之间的分离度应大于1.5。 4.5 取供试品溶液lμl注入气相色谱仪，测定，即得。 5 结果与判定 两次测定的平均相对偏差应小于10%;否则应重新测定。根据测定的平均值计算，酒剂中含甲醇量不得过0.05%(ml/ml)。 6记录 实验应按气相色谱法的有关要求记录。 7 注意事项
甲醇含量的测定法
甲醇含量的测定法（色谱法） 1适用范围本标准适用于气相中微量甲醇和水中低浓度甲醇含量的测定。 2方法概要本方法用气相色谱法，以PORAPAK Qs为固定相，氢火焰离子化检测器测定气体或水中的甲醇含量。 9.2.1 分析结果：气体以ml/m3的形式表示；液体以重量百分比的形式表示。各给份的最小检测限为：气体 3.00 ml/m3,液体0.01%（wt）。分析结果保留至小数点后二位。 5.1.2 色谱柱的老化：色谱柱与进样口及检测器连接,以氮气为流动相，流量调至约30mL/min，于150℃温度下老化8小时以上；老化的同时，检测器温度升至200℃，开氢气及空气，点火。 1气体中H 2、O 2 、N 2 、CH 4 、CO 的测定法 本标准适用于尿素原料气二氧化碳气体中的H2、O2、N2、CH4、CO含量的测定，以及脱氢后气体中微量氢的分析；也可用于工艺气体（如AP-33、AP-35、AP-36等）中的H2含量分析以及工艺管线吹扫时的置换分析。 2方法概要本方法用13X分子筛作为固定相，用热导检测器，一次性分离、测定气体中的H2、O2、N2、CH4、CO 等组分。谱柱老化: 13X分子筛先于马弗炉内500℃左右活化4小时，等到炉内冷却至70℃左右，装柱。柱子的一端与进样口连接,另一端与检测器脱开；以氩气为流动相，流量调至约30ml/min，于320℃温度下老化8小时。老化结束后，柱出口端与检测器连接，并进行全程查漏，确认无泄漏，在操作温度下稳定8小时，直至基线稳定、走直。 3如各组分的相对保留时间逐渐变小，说明柱效已下降，此时，柱温升至320度，老化8小时左右，一般可恢复正常；如不能恢复正常，则必须更换固定相。 常量组分的分析结果以体积百分比形式表示。微量氢的分析结果以ml/m3。 各组分的最小检测限为：H 210.00 ml/m3，O 2 0.02 %，N 2 0.02 %，CH 4 0.02 % ， CO 0.02% 。分析结果保留二位小数。
甲醇密度
甲醇密度表换算表 甲醇浓度比重换算表d420=d4t+0.00079(t－20℃) d420:甲醇在20摄氏度时相对于4摄氏度水的密度；d4t：甲醇在t摄氏度时相对于4摄氏度水的密度；t:温度（单位：摄氏度），密度的的单位：Kg/m3 小数整数 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 80% 0.8469 0.8467 0.8463 0.8461 0.8459 0.8456 0.8454 0.8452 0.8450 0.8448 81% 0.8446 0.8443 0.8441 0.8438 0.8436 0.8433 0.8430 0.8428 0.8425 0.8423 82% 0.8420 0.8417 0.8415 0.8412 0.8410 0.8407 0.8404 0.8402 0.8399 0.8397 83% 0.8394 0.8391 0.8388 0.8387 0.8383 0.8380 0.8377 0.8374 0.8372 0.8369 84% 0.8366 0.8363 0.8361 0.8358 0.8356 0.8353 0.8350 0.8348 0.8345 0.8343 85% 0.8340 0.8337 0.8335 0.8332 0.8330 0.8327 0.8324 0.8322 0.8319 0.8317 86% 0.8314 0.8311 0.8308 0.8306 0.8303 0.8300 0.8297 0.8294 0.8292 0.8289 87% 0.8286 0.8283 0.8280 0.8277 0.8275 0.8272 0.8269 0.8266 0.8264 0.8261 88% 0.8258 0.8255 0.8252 0.8250 0.8247 0.8244 0.8241 0.8238 0.8236 0.8233 89% 0.8230 0.8227 0.8224 0.8222 0.8219 0.8216 0.8213 0.8210 0.8208 0.8205 90% 0.8202 0.8199 0.8196 0.8194 0.8191 0.8188 0.8185 0.8182 0.8180 0.8177 91% 0.8174 0.8172 0.8168 0.8166 0.8163 0.8160 0.8157 0.8154 0.8152 0.8149 92% 0.8146 0.8143 0.8140 0.8138 0.8136 0.8132 0.8128 0.8126 0.8124 0.8121 93% 0.8118 0.8115 0.8112 0.8110 0.8107 0.8104 0.8101 0.8099 0.8096 0.8093 94% 0.8090 0.8087 0.8084 0.8079 0.8076 0.8075 0.8073 0.8070 0.8067 0.8064 95% 0.8062 0.8059 0.8056 0.8054 0.8051 0.8048 0.8045 0.8042 0.8040 0.8037 96% 0.8034 0.8031 0.8028 0.8025 0.8022 0.8019 0.8017 0.8014 0.8011 0.8008 97% 0.8005 0.8002 0.7999 0.7996 0.7993 0.7990 0.7988 0.7985 0.7982 0.7979 98% 0.7976 0.7973 0.7970 0.7968 0.7965 0.7962 0.7959 0.7956 0.7954 0.7951 99% 0.7948 0.7945 0.7942 0.7939 0.7936 0.7932 0.7929 0.7926 0.7923 0.7920 100% 0.7917 求理论塔板数的计算机程序 程序如下： #include