拉晶工艺流程

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直拉单晶操作规程

拉晶工艺流程包括拆炉清炉清理石墨件装炉抽空熔硅料引晶放肩转肩投自动等径收尾停炉

1.拆炉:准备好不锈钢推车,(车面保持干净)专用擦试布,无水乙醇及相应的工具。先拧开副室门螺丝,打开副室氩气阀门充气,待真空表压力到零位置时,炉内外气压平衡,开启副室门,把晶棒升至副室内, 升起副室炉筒,转副室炉筒时必须把托盘移至副室以下,防止晶棒脱落.然后旋转副室移至取晶框上,稳定晶棒后,快降晶体至取晶框内.待晶棒与接晶框落稳后,然后带手套抓住细颈稍带点力向下攥,用钳子把细颈剪断,再慢慢松细颈,直至钢丝绳搞正完全消失(防止钢丝绳转圈导致钢丝绳开叉),查看一下钢丝绳是否完好,如开叉或断股要剪掉一段,必要时需更换新钢丝绳。检查重锤表面是否有氧化层,如有,必须用细砂纸打磨干净,然后带好专用手套取出导流筒,保温盖,三瓣埚,石墨托盘,托杆,送至清石墨件房,待自然冷却后进行清理,特别注意托杆上有无硅点情况,(防止没有清理干净,与托杆护套摩擦在拉晶过程中液面抖动.)

2.清炉与清石墨件:清理炉子的副室炉筒,小副室,炉盖,炉筒,用长纤维纸,酒精把以上部位全部擦拭干净,做到长纤维纸擦拭过后无污迹。每炉必清排气口,以免造成排气口堵塞,挥发物过多;用吸尘器吸干净保温罩与加热器上下的挥发物,吸净碳毡上的毡毛。需保证在晶体的生长过程中尽量避免不起毛,无挥发物等杂质进入料中。清理

石墨件的时候必须注意观察石墨埚的厚度,能不能达到要求,是否有裂纹等。把石墨件上的挥发物与一些杂质清理干净。若石墨件上溅有硅料,应用什锦挫或细沙布打磨除去,必要时用砂轮机打磨。注意:清理石墨件的时候必须注意轻拿轻放,防止造成内裂!

3.装炉:安装石墨件时各部位应相互吻合牢固,发现异常及时进行修正,打开埚转,观察石墨埚转动是否平稳,四周与加热器的间距是否匀称,检查取光孔是否对准,检查与钢丝绳软轴是否有异常。装炉应按其程序规范操作:原料准备检查石英坩埚打开原料袋去掉外层塑料袋,然后准备装炉。炉前人员必须检查核对所装炉的原料与母合金,是否准确无误。检查石英埚,保证无大量气泡群,无损伤,内表面无黑点,如有异常,标识清楚,由大班长确认后方可更换。把石墨件按次序装入炉内,穿好防尘服,戴好防尘帽,戴上棉手套与两层一次性手套,用氩气吹一下石英坩埚内壁后装入石墨埚内,再用蘸有少量酒精的纤维纸擦拭干净,给上埚转,观察坩埚是否水平,保证水平的情况下才能装炉。装料时必须轻拿轻放,先在底部平铺一些小硅料,然后把一些大块的料轻放在中间,再把一些小料放在大块料的中间,填大料缝隙。避免小料与坩埚接触面积过大,这样容易造成料粘埚边上导致石英埚变形。把硅料装好后,再把导流筒用蘸有酒精的纤维纸擦拭一遍。给上埚转后把埚降至化料埚位。然后装入导流筒,避免与硅料直接接触。检查无误后安装籽晶,将位置摆正,插好销子,稍用力往下拽,以免籽晶与钼销因未接触而悬空,同时每炉检查钢丝绳是否老化。擦净主炉室,副炉室,小副室的密封圈面,

然后合上炉盖与副室,稳定籽晶后关上副室门。

4.抽空:打开真空泵,缓慢的打开球阀,听抽气时的声音,等炉内压力下降到0.05Pa时再完全打开球阀。

5.冲氩气:在抽空过程中须导入几次氩气,这样使抽空的时间减短。可以带走炉内的湿度。

6.熔硅料:在加热之前必须先充氩气,然后再加热,一档功率为25KW左右,待过半个小时后把功率升至二档50KW左右,再过半个小时后把功率升至三档化硅功率80KW进行化硅(京仪的为85KW)。总共分三次加上。适当的时候给点埚转,让其均匀受热。化料的过程中要注意挂边现象,同时注意塌料时不要撞歪导流筒。化料时,如有杂质漂浮或近期原料不好时,必须将最后一块料提出,然后挥发半小时。整个化料过程中必须注意功率的变化与电流的变化。

7.引晶:在引晶前必须将籽晶在脖口处和导流筒下口处分别预热5-10分钟。然后接触。除新籽晶外,已用过籽晶用细径试温,熔接(对每台炉的功率变化,欧陆变化,

操作工心里要有底)细径籽晶的直径在5mm以上,引的细颈直径控制在3-5mm长度原理上是细径的7-8倍,但太阳能行业中普遍细颈需达到130mm以上。引晶时的拉速达到3-6mm/min。这样才能更好的排除位错。

8.放肩:引晶完成后拉速降至0.4左右,放肩开始要慢,根据放肩情况进行降温,放肩时尽量放平肩,时间控制在1--2小时。放至149mm 左右时开始转肩。

9.转肩投自动:先观察依尔根能否正常压到光圈。确定转肩后,

降温100-200uv,转肩速度2-4mm/min(根据实际操作情况),转肩中适当的给点埚升,投入自动,拉速根据情况而投。压好光圈,计长清零,打开埚升埚跟比,先投温校,稳定些时间后,再投直径控制器。转肩完成后,需注意观察十几分钟,让其稳定。

10等径:每半个小时做一次记录,经常观察炉内的状态,不能使直径偏差过大。应及时给予调整温校。掉苞时根据实际操作情况,该回熔的把埚位降至引晶埚位下20mm处进行回熔操作,如果晶棒长度达到400mm以上或因提肩较多或拉制时间过长的单晶长度在300mm 左右应提A段,,以2mm/min左右的拉速提A段,整个行程为3-3.5小时。然后盖上翻板阀,在内冷却半小时。然后取出A段棒重新拉制。如果在范围以内,回熔时必须操作工盯在炉上,回熔时需注意防止晶体回熔过快戳在石英坩埚底部避免产生渗硅事故;或者温度过高在回完的时候引起硅跳,把料溅到导流筒,保温罩,加热器上的事故发生。回熔完后重新找温度与埚位重新引晶。

11.收尾:在等径达到投料所需的长度时,须要收尾,将直径与温校控制器退出自控,切入自动收尾。但操作工必须在刚开始收尾时盯住,根据现场情况给温校速率,给定拉速。在收尾过程中是看着光圈收尾。当光圈收进时应降底拉速,当光圈长大时应提高拉速。同时也观察是否有结晶与料少的情况。(埚跟比分两种方式降:1,直接将埚跟比降到零;2,分两次降到零,第一次降50%,收到50mm以后再降到零。)

12.停炉:收尾完成后,降埚位,使晶体脱离液面20mm左右,关加热电源,停埚转,把控制器上的参数返回到引晶前的参数。然后以2.5-3mm/min拉速提升晶体,慢慢脱离高温区.4个小时后进行热检,抽空到极限,关球阀检漏.泄漏率小于3分钟1帕。

13.下次开炉准备:观察记录表,对每个部件的使用炉数做到心里有数,拆炉后须认真检查;对过滤罐与换油的记录做到此次拆炉是否需要过滤罐与换油,保证做到过滤罐每炉清,换油6炉换一次。

14.大清:在拉晶过程中会产生挥发物过多,经过一段时间过后就必须要对设备进行大清一次,在清理的过程中必须要清理夹头,重锤,与炉子内部的石墨系统。清理挥发物,更换破损石墨件,有时候需要更换碳毡。检查各个传动部份及电器部件,及时维护保养。

15.记录:以上每个步骤操作工必须做好详细记录,并认真填写好操作记录,以便于查找一些问题。

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