槐米中芸香苷
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
3、用浓盐酸调pH4〜5, pH过低会使芸香昔降低得率。
4、提取时也可以不加碱，直接用沸水提取，得率也比较高。
【实验思考】
1、芸香昔经硫酸溶液水解后得到榴皮素沉淀，试分析其水解母液加饱和的 氢氧化钥水溶液的目的是什么？
2、 为什么用碱溶酸沉法提取芸香昔时，要注意pH的控制？
实验4从八角中提取茴香油
水蒸汽蒸馆法
槐米中芸杏昔
(xx)的提取与鉴定
【实验目的】
1、学会运用碱溶酸沉法，从槐米中提取、精制芦丁，并进行水解。
2、学会用显色反应及纸色谱法检识黄酮类化合物。
【实验原理】
采用碱溶酸沉法提取，其原理是芸香昔结构中含有酚羟基，具酸性，能溶 于碱水，当加入酸溶液后，则芸香昔沉淀析出。芸香昔的精制是利用其可溶于 热水，难溶于冷水的性质与杂质分离。
试管中加入梅［皮素1mg,每组分别加稀氨水、5%碳酸氢钠溶液、5蜓酸钠溶液 和1%氢氧化钠溶液各2ml,振摇后，观察各管溶解情况，溶解的溶液应呈黄 色。再加盐酸数滴，黄色应褪去或变浅，并有沉淀或浑浊析出。
(5)镁粉-盐酸反应：
取芸香昔1mg,力口乙醇1~ 2ml在水浴上加热溶解，加镁粉约50mg,滴加 几滴浓盐酸，溶液由黄色渐变红色者，表示有黄酮类化合物。以同法试验榴皮 素。
2）经氨气熏后再观察
3）喷三氯化铝试剂后再观察
（3）Molish反应：
取芸香昔少许置小试管中，加乙醇0.5ml，加10%力荼酚溶液1ml振摇使溶 解，沿管壁徐徐加入浓硫酸约0.5 ml,静置。观察两层溶液的界面变化，出现紫 色环者为阳性。以同法试验榴皮素，比较二者的不同。
（4）酸性实验：
取小试管四支为一组，共二组，第一组每管中加入芸香昔1mg,第二组每
(6)三氯化铝反应：
取芸香昔1mg,加甲醇1〜2ml在水浴上加热溶解，加入1%三氯化铝甲醇 溶液2〜3滴，呈鲜黄色，以同法试验榴皮素。
(7)醋酸镁反应：
取芸香昔1mg,力口甲醇1〜2ml水浴中加热溶解，力口1%昔酸镁甲醇溶液2〜3滴，呈黄色反应。以同法试验榴皮素。
【实验说明】
1、硼砂的作用，芸香昔分子中因含有邻二酚羟基，性质不太稳定，暴露在
（2）芸香昔、榴皮素的纸色谱鉴定：
样品：1）白制芸香昔乙醇液
2）白制榴皮素乙醇液体
对照品：1）芸香昔标准品乙醇液
2）榴皮素标准品乙醇液
支持剂：
新华色谱滤纸（中速15cn^< 7cm）
展开剂：1）正丁醇-醋酸-水（4：1：5）上层液
2） 15%醋酸水溶液
显色剂：1）先在可见光下观察斑点颜色，然后在紫外灯下观察斑点颜色
4、鉴定：
（1）糖的纸色谱鉴定：
样品：
取上述滤去榴皮素的水解母液20ml,搅拌加饱和的氢氧化钥水溶液中和至pH7,滤去沉淀，滤液浓缩至1〜2ml得样品液对照品：
葡萄糖标准品水溶液、鼠李糖标准品水溶液
支持剂：
新华色谱滤纸（中速15cm< 7cm
xx:
正丁醇-醋酸-水（4：1：5）上层液
显色剂：
苯胺-邻苯二甲酸试剂喷雾，105 C烘10分钟，显棕色或棕红色斑点
钠、碳酸钠、镁粉、苯胺-邻苯二甲酸、醋酸镁
【实验步骤】
实验
1、芸香昔的提取：
称取槐米粗粉20g,置500ml烧杯中，加入0.4%硼砂沸水溶液200ml,在 搅拌下加石灰乳，调至pH8〜9,加热微沸20分钟（注意保持pH8〜9）,并随 时补充蒸发掉的水分，趁热用四层纱布滤过。滤渣同样操作再提取一次，合并 两次滤液。滤液在60C〜70C用浓盐酸调至pH5左右，静置过夜使沉淀完全， 抽滤，沉淀用蒸馆水洗2〜3次至中性，抽干，置空气中晾干，得芸香昔粗品。
实验
2、芸香昔的精制：
称一定重量的粗品，按约1：200的比例悬浮于蒸馆水中，煮沸10分钟使 其全部溶解，趁热抽滤，冷却滤液，静置析晶。抽滤，置空气中晾干或60C〜70C干燥，得精制芸香昔，称重，计算得率。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ实验
3、芸香昔的水解和鉴定：
取芸香昔1g,研细后置于250ml圆底烧瓶中，加入2%硫酸溶液100ml,直 火微沸回流约40分钟，至析出鲜黄色沉淀不再增加为止，放冷抽滤，滤液保留 作糖检查，沉淀用少量水洗去酸，抽干水分，晾干称重，得粗制榴皮素，然后 用乙醇（95%乙醇约15ml）重结晶即得精制榴皮素。（可省略重结晶过程）
将新鲜的八角枝叶或干果剪碎后，用分凝器、冷凝器、油水分离器合理组合 快速分离制备八角茴香油，此法可使油水白动快速分离，操作简便，提油时间短、得 油率高，油质量高。
主要仪器设备及安装：
切碎机（1台），蒸馆锅，分凝器，冷凝器，油水分离器
取50g新鲜八角枝叶或干果于烧瓶中（八角干果加蒸馆水浸泡过夜），用 水蒸气蒸馆提取，直至馆出液约500mL为止，共耗时4h,放置冷却后用NaCl盐析，分出油状物，再用无水Na2S04干燥，称重，计算产率。
【实验材料】
设备：
电炉、托盘天平、500 ml烧杯、量筒、玻璃棒、移液管、纱布、温度计、 滴管、抽滤装置、研钵、250 ml圆底烧瓶、冷凝管、水浴锅、pH试纸、新华色 谱滤纸、紫外灯、展开筒、试管、试管架。
药品：
槐米粗粉、浓盐酸、蒸馆水、0.4洌砂、石灰乳、2%硫酸、95%乙醇、氢 氧化钥、葡萄糖标准品水溶液、鼠李糖标准品水溶液、正丁醇、醋酸、芦丁标 准品、榴皮素标准品、氨水、三氯化铝、浓硫酸、a蔡酚、氢氧化钠、碳酸氢
空气中能缓缓氧化变为暗褐色，在碱性条件下更容易被氧化分解。硼酸盐 能与邻二酚羟基结合，达到保护的目的。但其价格较高，工业上用较大量的石 灰加少量硼砂，同样达到提高质量要求。
2、加入石灰乳，使pH8~9,既可以达到碱溶解芸香昔的目的，又可以除 去槐米中含有的大量多糖黏液质。但pH不能过高，碱处理时间尽短，以减少酚 类氧化分解。
4、提取时也可以不加碱，直接用沸水提取，得率也比较高。
【实验思考】
1、芸香昔经硫酸溶液水解后得到榴皮素沉淀，试分析其水解母液加饱和的 氢氧化钥水溶液的目的是什么？
2、 为什么用碱溶酸沉法提取芸香昔时，要注意pH的控制？
实验4从八角中提取茴香油
水蒸汽蒸馆法
槐米中芸杏昔
(xx)的提取与鉴定
【实验目的】
1、学会运用碱溶酸沉法，从槐米中提取、精制芦丁，并进行水解。
2、学会用显色反应及纸色谱法检识黄酮类化合物。
【实验原理】
采用碱溶酸沉法提取，其原理是芸香昔结构中含有酚羟基，具酸性，能溶 于碱水，当加入酸溶液后，则芸香昔沉淀析出。芸香昔的精制是利用其可溶于 热水，难溶于冷水的性质与杂质分离。
试管中加入梅［皮素1mg,每组分别加稀氨水、5%碳酸氢钠溶液、5蜓酸钠溶液 和1%氢氧化钠溶液各2ml,振摇后，观察各管溶解情况，溶解的溶液应呈黄 色。再加盐酸数滴，黄色应褪去或变浅，并有沉淀或浑浊析出。
(5)镁粉-盐酸反应：
取芸香昔1mg,力口乙醇1~ 2ml在水浴上加热溶解，加镁粉约50mg,滴加 几滴浓盐酸，溶液由黄色渐变红色者，表示有黄酮类化合物。以同法试验榴皮 素。
2）经氨气熏后再观察
3）喷三氯化铝试剂后再观察
（3）Molish反应：
取芸香昔少许置小试管中，加乙醇0.5ml，加10%力荼酚溶液1ml振摇使溶 解，沿管壁徐徐加入浓硫酸约0.5 ml,静置。观察两层溶液的界面变化，出现紫 色环者为阳性。以同法试验榴皮素，比较二者的不同。
（4）酸性实验：
取小试管四支为一组，共二组，第一组每管中加入芸香昔1mg,第二组每
(6)三氯化铝反应：
取芸香昔1mg,加甲醇1〜2ml在水浴上加热溶解，加入1%三氯化铝甲醇 溶液2〜3滴，呈鲜黄色，以同法试验榴皮素。
(7)醋酸镁反应：
取芸香昔1mg,力口甲醇1〜2ml水浴中加热溶解，力口1%昔酸镁甲醇溶液2〜3滴，呈黄色反应。以同法试验榴皮素。
【实验说明】
1、硼砂的作用，芸香昔分子中因含有邻二酚羟基，性质不太稳定，暴露在
（2）芸香昔、榴皮素的纸色谱鉴定：
样品：1）白制芸香昔乙醇液
2）白制榴皮素乙醇液体
对照品：1）芸香昔标准品乙醇液
2）榴皮素标准品乙醇液
支持剂：
新华色谱滤纸（中速15cn^< 7cm）
展开剂：1）正丁醇-醋酸-水（4：1：5）上层液
2） 15%醋酸水溶液
显色剂：1）先在可见光下观察斑点颜色，然后在紫外灯下观察斑点颜色
4、鉴定：
（1）糖的纸色谱鉴定：
样品：
取上述滤去榴皮素的水解母液20ml,搅拌加饱和的氢氧化钥水溶液中和至pH7,滤去沉淀，滤液浓缩至1〜2ml得样品液对照品：
葡萄糖标准品水溶液、鼠李糖标准品水溶液
支持剂：
新华色谱滤纸（中速15cm< 7cm
xx:
正丁醇-醋酸-水（4：1：5）上层液
显色剂：
苯胺-邻苯二甲酸试剂喷雾，105 C烘10分钟，显棕色或棕红色斑点
钠、碳酸钠、镁粉、苯胺-邻苯二甲酸、醋酸镁
【实验步骤】
实验
1、芸香昔的提取：
称取槐米粗粉20g,置500ml烧杯中，加入0.4%硼砂沸水溶液200ml,在 搅拌下加石灰乳，调至pH8〜9,加热微沸20分钟（注意保持pH8〜9）,并随 时补充蒸发掉的水分，趁热用四层纱布滤过。滤渣同样操作再提取一次，合并 两次滤液。滤液在60C〜70C用浓盐酸调至pH5左右，静置过夜使沉淀完全， 抽滤，沉淀用蒸馆水洗2〜3次至中性，抽干，置空气中晾干，得芸香昔粗品。
实验
2、芸香昔的精制：
称一定重量的粗品，按约1：200的比例悬浮于蒸馆水中，煮沸10分钟使 其全部溶解，趁热抽滤，冷却滤液，静置析晶。抽滤，置空气中晾干或60C〜70C干燥，得精制芸香昔，称重，计算得率。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ实验
3、芸香昔的水解和鉴定：
取芸香昔1g,研细后置于250ml圆底烧瓶中，加入2%硫酸溶液100ml,直 火微沸回流约40分钟，至析出鲜黄色沉淀不再增加为止，放冷抽滤，滤液保留 作糖检查，沉淀用少量水洗去酸，抽干水分，晾干称重，得粗制榴皮素，然后 用乙醇（95%乙醇约15ml）重结晶即得精制榴皮素。（可省略重结晶过程）
将新鲜的八角枝叶或干果剪碎后，用分凝器、冷凝器、油水分离器合理组合 快速分离制备八角茴香油，此法可使油水白动快速分离，操作简便，提油时间短、得 油率高，油质量高。
主要仪器设备及安装：
切碎机（1台），蒸馆锅，分凝器，冷凝器，油水分离器
取50g新鲜八角枝叶或干果于烧瓶中（八角干果加蒸馆水浸泡过夜），用 水蒸气蒸馆提取，直至馆出液约500mL为止，共耗时4h,放置冷却后用NaCl盐析，分出油状物，再用无水Na2S04干燥，称重，计算产率。
【实验材料】
设备：
电炉、托盘天平、500 ml烧杯、量筒、玻璃棒、移液管、纱布、温度计、 滴管、抽滤装置、研钵、250 ml圆底烧瓶、冷凝管、水浴锅、pH试纸、新华色 谱滤纸、紫外灯、展开筒、试管、试管架。
药品：
槐米粗粉、浓盐酸、蒸馆水、0.4洌砂、石灰乳、2%硫酸、95%乙醇、氢 氧化钥、葡萄糖标准品水溶液、鼠李糖标准品水溶液、正丁醇、醋酸、芦丁标 准品、榴皮素标准品、氨水、三氯化铝、浓硫酸、a蔡酚、氢氧化钠、碳酸氢
空气中能缓缓氧化变为暗褐色，在碱性条件下更容易被氧化分解。硼酸盐 能与邻二酚羟基结合，达到保护的目的。但其价格较高，工业上用较大量的石 灰加少量硼砂，同样达到提高质量要求。
2、加入石灰乳，使pH8~9,既可以达到碱溶解芸香昔的目的，又可以除 去槐米中含有的大量多糖黏液质。但pH不能过高，碱处理时间尽短，以减少酚 类氧化分解。