058 药用氯化钠制备、杂质检查

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药用氯化钠制备、杂质检查

[适用对象] 中药学(知识产权保护方向)、中药资源与开发、环境科学、生物工程、药学、药物制剂、药学(医药营销方向)、中药学、制药工程、中药学(国际交流方向)专业

[实验学时] 4学时

一、实验目的

1、掌握药用氯化钠的制备原理和方法。

2、练习和巩固称量、溶解过滤、沉淀、蒸发等基本操作。

3、学习天平、pH试纸的使用方法。

二、实验原理

药用氯化钠(NaCl)由粗食盐提纯而得。一般食盐中含有泥沙等不溶性杂质及SO42-、 Ca2+、Mg2+和K+等可溶性杂质。氯化钠的溶解度随温度的变化很小,不能用重结晶的方法纯化,而需用化学法处理,使可溶性杂质都转化成难溶物,过滤除去。

此方法的原理是,利用稍过量的氯化钡与氯化钠中的SO42-反应转化为难溶的硫酸钡;再加碳酸钠与Ca2+、 Mg2+及没有转变为硫酸钡的Ba2+,生成碳酸盐沉淀,过量的碳酸钠会使产品呈碱性,将沉淀过滤后加盐酸除去过量的CO32-,

至于用沉淀剂不能除去的其它可溶性杂质,如 K+、Br-、I-,在最后的浓缩结晶过程中,绝大部分仍留在母液内,而与氯化钠晶体分开,少量多余的盐酸,在干燥氯化钠时,以氯化氢形式逸出。

三、仪器设备

烧杯、坩埚、玻璃棒、天平、电炉,PH试纸

四、相关知识点

有关化学反应原理如下:

Ba2++SO42-= BaSO4↓ Ca2++CO32-= CaCO3↓

2Mg2++2OH-+CO

32-= Mg

2

(OH)

2

CO

3

↓ CO

3

2-+2H+= CO

2

↑+H

2

O

五、实验步骤

附图药用氯化钠的制备实验操作步骤流程图:附图1 药用氯化钠的制备实验操作流程图:

六、实验报告要求

实验报告是实验的总结,是实验水平、文字能力等综合能力的反映。实验报告是给别人看的。最低要求是让看的人知道,你是怎么做的、取得什么结果、结果的准确性如何。达不到最低要求,即为不合格实验报告。实验报告不合格,这个实验的成绩就是不及格。实验报告格式可参考附录2 。

七、思考题

1、食盐精制中加试剂的次序,为什么必须先加BaCl2,再加Na2CO3,最后加HCl?次序能否改变?

2、食盐原料中所含的K+、Br-、I-等离子是怎样去除的?

八、实验成绩评定办法

主要评分点:原理描述(10%)、实验流程(20%)、调试过程(10%)、数据记录(10%)、解决问题的能力(20%)、资料搜集(10%)、实验结果(10%)、实验效果(10%)等。

附录:实验报告格式。

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