高氯酸氧化硫酸亚铁铵滴定法测定锰

高氯酸氧化硫酸亚铁铵滴定法测定锰称取0.2000g试样于250ml锥形瓶中，加5ml硝酸，滴加氢氟酸使试样溶解（约0.5ml），加20ml磷酸，5ml高氯酸，在低温电炉上加热使试样完成溶解，并加热冒烟至所生成的小气泡刚停止（要注意观察液面平静）时取下，稍冷却（50-70℃）加50ml水，摇动使试样稀释均匀后用流水冷却至室温，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至微红色时，加N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂3滴，继续用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至申樱桃红色变亮绿色为终点。

按下式计算锰的百分含量：

Mn%=T×（V/m）×100

式中：T—硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度；

V—滴定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；

m——试样量，g。

所需试剂：

1、硝酸：密度1.42g/ml；

2、高氯酸：密度1.67g/ml；

3、氢氟酸

4、磷酸：密度1.70g/ml；

5、N—苯代邻氨基苯甲酸：0.2%；

6、硫酸亚铁氨标准溶液（0.05mol/L）。

称取硫酸亚铁铵20g 溶解于1000ml硫酸（5+95）中，摇匀备用。其滴定度可用含锰量与待测试样含锰量相近似的硅锰合金标准样品按同样方法进行标定。