亚硝酸钠的检测方法

亚硝酸钠纯度检测方法

分子式：NaNO2

相对分子质量：69.00（按1987 年国际原子量）

1 主题内容与适用范围

本标准规定了工业亚硝酸钠的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。

本标准适用于硝酸生产过程中由氧化氮气体制得的工业亚硝酸钠。该产品主要用作制造硝基化合物、偶氮染料等的原料和织物染色的媒染剂、漂白剂、金属热处理剂、水泥早强剂和防冻剂等。

2 引用标准

GB190 危险货物包装标志

GB191 包装储运图示标志

GB601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备

GB603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB3051 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法

GB6678 化工产品采样总则

3 技术要求

3.1 外观：白色或微带淡黄色结晶。

3.2 工业亚硝酸钠应符合下表要求：

4 试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时均按GB601、

GB603之规定配制。

4.1 亚硝酸钠含量的测定

4.1.1 方法提要

在酸性溶液中，用高锰酸钾氧化亚硝酸钠。根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量计算出亚硝酸钠含量。

。1

4.1.2试剂和材料

4.121 硫酸(GB625): 1+29溶液。按比例配制出硫酸溶液后，加热至70C 左右，滴加高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈微红色为止。冷却，备用；

4.1.2.2 硫酸(GB625): 1+5溶液。按比例配制出硫酸溶液后，加热至70C

左右，滴加高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈微红色为止。冷却，备用；

4.1.2.3 高锰酸钾(GB643): c(1 /5KMnO4约0.1mol /L 标准滴定溶液；

4.1.2.4 草酸钠(GB1289): c(1 /2Na2C2O4约0.1mol / L 标准滴定溶液；

a) 配制称取约6.7g草酸钠，溶解于300mL硫酸溶液(4.1.2.1)中，用水稀释至1000m L摇匀。

b) 标定移取30ml草酸钠标准滴定溶液，加入10ml硫酸溶液(8+92),

用高锰酸钾标准滴定，接近终点时加热至65T，滴定至浅粉色保持30s，同时

做空白试验

c) 计算

式中：

V1――消耗的高锰酸钾体积数值，ml

V2空白试验消耗的高锰酸钾体积数值，ml

C1――高锰酸钾的准确浓度，mol/L

V――移取草酸钠的体积数值，ml

4.1.5分析步骤

称取2.5〜2.7g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加水溶解。全部移入500mL(v3)容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在300mL锥形瓶中，用滴定管滴加约40mL高锰酸钾标准滴定溶液。用移液管加入25mL(v4)试验溶液，加入10mL硫酸溶液(4.1.2.2)，加热至40C。用移液管加入10mL草酸钠标准滴定溶液，加热至70〜80 °C，继续用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色并保持30s不消失为止。

4.1.6 允许差

两次平行测定结果之差不大于0.2 %。取其算术平均值为测定结果。

4.2水分的测定

4.2.1仪器、设备

4.2.1.1 称量瓶：© 50x 30mm

422分析步骤

2

用预先于105〜110C下干燥至恒重的称量瓶称取约5g试样，精确至0.0002g。于105〜110°C下干燥至恒重。

4.2.3分析结果的表述

以质量百分数表示的水分(w5)按式(5)计算：

式中：m干燥后试料质量，g；

试料质量，g。

所得结果应表示至一位小数

4.2.4允许差

两次平行测定结果之差不大于0.1 %。取其算术平均值为测定结果。

4.3分析结果的表述

以质量百分数表示的亚硝酸钠(NaNO2含量(w1)按式(1)计算:

式中：

C1――高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/ L;

V1――加入和滴定用去高锰酸钾标准滴定溶液的总体积，mL

C2草酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/ L;

V2——加入草酸钠标准滴定溶液的体积，mL

V4——移取实验溶液体积数值，mL

V3配置实验溶液的体积数值,mL

W5按4.5条测得的水分，％;

m ----- 试料质量，g;

M ——与1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液［c(1 /5KMnO兮1.000mol /L］相当的以克表示的亚硝酸钠的质量。M=0.03450

所得结果应表示至一位小数

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