液体混合物丙酮和水的分离

1
2 在50ml圆底烧瓶中,加入25ml 丙酮和25ml水的混合物,加入几 粒沸石,装好分馏装置，用电套 慢慢加热
3 开始沸腾后，蒸气缓慢进入 分馏柱中，此时要仔细控制加 热温度，使温度慢慢上升，以 保持分馏柱中有一个均匀的温 度梯度。
实验步骤及装置
4 当冷凝管中有蒸馏液流出时， 迅速记录温度计所示的温度。
过滤、结晶、重结晶、盐析、分馏、 渗析、电泳、蒸发、蒸馏和萃取
结晶 ：固体物质从溶液里析出晶体的原理,结晶法又 可分结晶、重结晶（或称再结晶）和分步结晶等方 法。常应用于生产或科研，用以分离可溶性混合物 或除去一些可溶性杂质。 过滤 ：过滤是把不溶于液体的固体物质跟液体相分 离的一种方法。根据混合物中各成分的性质可采用 常压过滤、减压过滤或热过滤等不同方法。
萃取： 是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不 同，以一种溶剂把溶质从另一溶剂里提取出来的方 法。例如用四氯化碳萃取碘水中的碘。 蒸馏 ：是把混合物按照里面物质沸点不同的性质而 分离开 蒸发 ：是把容易中的易挥发物质通过加热使易挥发 物质挥发掉 剩下的就是要得到的
wk.baidu.com 实验目的
1 了解简单分馏的基本原理
2.为什么要控制分馏的速度？
防止有毒易燃蒸气逸散，造成污染、意外事故及原 料、产品损失 会导致内部压力过大，易爆
3.利用水蒸气蒸馏分离提纯的化合物必须具备什 么条件？
利用水蒸气蒸馏进行分离提纯的有机化合物必须是不 溶于水、也不与水发生化学反应，在100oC左右具有 一定蒸汽压的物质。
掌握折光率测定物质纯度的测定试验方法 了解折光率测定的基本原理 掌握阿贝折光仪的使用方法
光在不同介质中的传播速率 不同,当光由第1介质进入 第2介质的分界面时,即产 生反射及折射现象。入射 光夹角正弦与折射角的正 弦之比,称为折射率
n D＝ sin i／sin r
阿贝折射仪
1.测量望远镜2.消散手柄3.恒温水入 口4温度计5.测量棱镜6.铰链7.辅助棱 镜8.加液槽9.反射镜10.读数望远镜11. 转轴12.刻度盘罩13.闭合旋钮14.底座
实验仪器
蒸馏烧瓶 锥形瓶 温度计
酒精灯 牛角管 冷凝管
石棉网 橡胶塞
铁架台
简单分馏基本步骤
加热 ：开始缓缓加热，当冷凝管 中有蒸馏液流出时，迅速记录温度 计所示的温度。并控制加热速度。
收集馏出液：注意柱顶温度及接受 器A的馏出液总体积，馏出液的温 度及体积。
接收瓶：注意更换
实验步骤及装置
安装仪器 按图所示，用10ml 、25ml 量筒作接收器。
3．折光仪的校准
通常用蒸馏水来进行校正,当测量折射率读数较高的物 质时，通常用具有精确折光率的标准玻璃来校正。
4 . 试样测定:

校准完毕后，拭净镜身各机件、棱镜表面并用乙醚或无 水乙醇清洗,将透明试样在抛光面涂1点α-溴萘使之贴在上棱 镜表面,使恒温15min. 分别调节补偿旋钮和棱镜旋钮使目镜视野内明暗分界线在 十字交叉点上. 在读数镜刻度尺上读数,数值即为试样的折光率值. 在测定水溶性样品后，必须用脱脂棉吸水洗净。若为油类 样品，须用乙醇或乙醚、苯等拭净。
馏法,可改用分馏法。分馏柱的小柱可提供一个大表面积予蒸气凝
结。
普通蒸馏只能用于分离沸点差＞30℃的液态混合物， 而分馏则可分离沸点差＜30℃的液太混合物。因为 它使沸点相近的混合物在分馏柱内，进行多次气化 和冷凝，达到了多次蒸馏的效果。为了提高分馏柱 的分离效率，通常在其中装入各种填料，以增大气 相和液相的接触面积。
阿贝折射仪的使用方法
(1)仪器安装:安放在光亮处，避免阳光的直接照射，以免
液体受热蒸发。检查棱镜上温度计的读数是否符合要求。
(2)加样:旋开测量棱镜和辅助棱镜的闭合旋钮，使辅助棱镜
的磨砂斜面处于水平位置， 用滴管滴加数滴试样于辅助棱镜 的毛镜面上，迅速合上辅助棱镜，旋紧闭合旋钮。
(3)调光:转动镜筒使之垂直，调节反射镜使入射光进入棱镜，
5 控制加热速度，使馏出液缓 缓地，均匀地以每分钟2（约60 滴）的速度流出。随着温度上 升，分别收集56~57C 、 57~62℃ 62~72C 、72~82C、 82~95℃的馏分，并测量其体积。
6 停止加热后，将各馏分及剩 余液分别回收到指定的容器中。
加料：
的下限。
注意漏斗下口处的斜面应超过蒸馏头支管
丙酮-理化性质
辛醇-水分配系数(KOW)： -0.24。 稳定性和反应活性：稳定。 禁配物：强氧化剂、强还原剂、碱。 危险特性：其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高 热极易燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。其蒸气比空 气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回 燃。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。 溶解性：与水混溶，可混溶于乙醇、乙醚、氯仿、油类、烃 类等多数有机溶剂
用蒸馏水进行校正的操作:
(1)清洗棱镜镜面,滴1滴纯水在下棱镜上，将上、下棱镜合上,由目镜观 察，转动棱镜旋钮，使视野分为明暗两部分 (2)旋动补偿旋钮，使视野中除黑白两色外，无其他颜色 (3)转动棱镜旋钮，使明暗分界线在十字交叉点。 (4) 在读数镜刻度尺上进行读数 .20℃纯水的折射率 1.3330 ，读数若不 符合,调节校正螺旋,将读数指示调整到正确值.即为校准.
停止蒸馏： 维持加热程度至不再有馏出液蒸出，
而温度突然下降时，应停止加热，后停止通水，折卸 仪器与装配时相反。

普通蒸馏
根据丙酮和水的不同沸点， 加热其混合物至不同温度使丙 酮和水各达到自己的沸点，分 别收集各馏分。


简单分馏
如右图装置所示：圆底烧瓶 与蒸馏头之间增加了一支分 馏柱。通过分馏柱使冷凝、 蒸发的过程由一次变成多次， 将沸点相近的混合物液体得 到分离和提纯。
思考
1.测定液体有机化合物的折光率的意义？
物质的折光率因温度或光线波长的不同而改变， 透光物质的温度升高，折光率变小；光线的波长 越短，折光率越大。作为液体纯度的标准，折光 率比沸点更为可靠。利用折光率可以鉴定未知化 合物，也用于确定液体混合物的组成。
2.简述如何校正阿贝折光仪的误差
当蒸气进入分馏柱时，因受柱外空气的冷却，使蒸气发生部 分冷凝。其结果是冷凝液中含有较多高沸点组分，而蒸气中 则含有较多低沸点组分。冷凝液向下流动过程中，又下上升 的蒸气相遇，二者之间进行热量交换，结果使上升蒸气发生 部分冷凝，而下降的冷凝液发生部分气化。由于在柱内进行 多次气、液相热交换，反复进行气化、冷凝等过程，结果使 低沸点组分不断上升到达柱的顶部被蒸出，高沸点组分不断 向下流回加热烧瓶中。从而使沸点不同的物质得到分离。分 馏又称分段蒸馏，它是分离沸点相差较近的液态混合物的重 要方法。用前工业上采用高效精馏塔可将沸点差仅1～2℃的 液态混合物予以分离。
用标准玻璃进行校正的操作:
(1)打开下棱镜，把上方棱镜表面调整到水平位置，然后在标准玻璃块 的抛光面上加上1滴α-溴萘液体湿润，将其贴在上棱镜的抛光面上 (2) 由目镜观察，调节补偿旋钮和棱镜旋钮使目镜视野内明暗分界线 在十字交叉点上. (3)在读数镜刻度尺上读数 ,数值应为标准玻璃的折光率值 . 同上方法 进行校正。
实验目的
1.了解普通蒸馏与简单分馏的基本原理及意义 2.初步掌握蒸馏装置的安装和操作 3.检验蒸馏分离液体混合物的效果
丙酮-理化性质
分子式：C3H6O 外观与性状：无色透明易流动液体，有芳香气味，极易挥发。 熔点(℃)：-94.6。 沸点(℃)：56.5。 相对密度(水=1)：0.80。 相对蒸气密度(空气=1)：2.00。 蒸气压(kPa)：53.32(39.5℃)。 闪点：-20℃。 丙酮化学分子式 燃烧热(kJ/mol)：1788.7。
思考
1.蒸馏和分馏在原理以及操作上有哪些不同？ 通过蒸馏可以把易挥发和难挥发的物质分离开来， 也可将沸点不同的物质进行分离。普通蒸馏是在常 压下进行的，因此又叫做常压蒸馏。较适用于分离 沸点差大于30oC的液态混合物。包括气化、冷凝和接 收三部分。蒸馏速度以每秒馏出1~2滴为宜。 分馏则是对于沸点差较小（小于30oC）的液体混 合物，采用分馏的方法可以达到较好的分离效果。 包括气化、分馏、冷凝和接收四部分
折射率是有机化合物的重要物理常数之一，作 为液体化合物纯度的标志，比沸点更可靠。通 过测定溶液的折射率，还可定量分析溶液的浓 度。 通常用阿贝折射仪测定有机物的折射率，可测 定浅色、透明、折射率在1.3000～1.7000范围 内的物质。
阿贝折光仪测试折射率的方法原理: 光线从空气入射到介质中时,介质的 折射率nD＝ sini / sinr 入射角i增大，折射角也相应增大，当入射角i达到极 大值90º 时,所对应的折射角称为临界折射角rc。显然，从 图中法线左边入射的光线折射入介质时，折射线都应落 在临界折射角之内。这时在目镜中观察，只有临界角以 内才有折射光，形成亮区，临界角以外没有折射光，自 然是暗区。目镜内视野呈现半明半暗,明暗交界线即为临 界折射角。临界折射角的大小和介质折射率有简单的函 数关系: nD＝1/sinrc
Page
32
同时调节目镜的焦距，使目镜中十字线清晰明亮。调节消色 散补偿器使目镜中彩色光带消失。再调节读数螺旋，使明暗 的界面恰好同十字线交叉处重合。
(4)读数:从读数望远镜中读出刻度盘上的折射率数值。
1．试样制备
塑料片至少与棱镜接触的一面必须平整经抛光。
2. 恒温
开启仪器光源 , 调整入射光反光镜使目镜和读数 镜的视场明亮 将恒温水浴与棱镜组相连，调节水浴温度，使棱镜 温度保持在(20.0±0.1)℃或规定温度.

（当温度升至95度时，停止加 热。）




1、控制加热速度对得到纯馏分极为重要，加热快，纯度低； 加热慢，使得温度变化较大，无法判断收集终点。 2、温度计位置要准确，否则影响收集组分的纯度及数量。 3、不要将所有液体蒸干，以防起火或爆炸。 4、操作要轻，防止玻璃仪器破损，不用的仪器及时放入原位。 放置于桌面时要注意不要碰倒或滚落地上。 5、沸石起沸腾中心的作用，可防止爆沸。当液温降低，沸腾 停止，需要二次加热时，需更换沸石。
及意义。 2 初步掌握分流装置的安 装与操作。 3 比较蒸馏和分馏分离液 体混合物的效果。
分馏是分离几种不同沸点的挥发性物质的混合物的一种方法；对某 一混合物进行加热，针对混合物中各成分的不同沸点进行冷却分离 成相对纯净的单一物质过程。过程中没有新物质生成，只是将原来 的物质分离，属于物理变化。分馏实际上是多次蒸馏，它更适合于 分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。如煤焦油的分馏；石油 的分馏。当物质的沸点十分接近时,约相差20度,则无法使用简单蒸
加沸石： 为防止液体暴沸，加入2—3粒沸石。如果
加热中断，再加热时，须重新加入沸石。
加热： 在加热前，检查仪器装配是否正确，原料、
沸石是否加好，冷凝水是否通入，一切无误后方可加 热调节电压。
馏分收集：
收集馏分时，沸程越小馏出物越纯， 当温度超过沸程范围时，应停止接收。注意接收容器 应预先干燥、称重。
在开始滴定前，必先用标准试样校对读数。 对折射棱镜的抛光面加1~2滴溴萘，再贴上标准试样的抛光面，当读数视 场指示于标准试样上之值时，观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中 间，若有偏差则用螺丝刀微量旋转小孔内的螺丝钉，带动 物镜偏摆，使 分界线象位移至十字线中心，通过反复的观察与校正，使示值的误差降 至最小（包括操作者的瞄准误差）。校正完毕后，在以后的测定过程中 不允许随意再动此部位。