片剂重量差异检查法操作规程

片剂重量差异检查法操作规程
片剂重量差异检查法操作规程

Xxx生物化学有限公司

片剂重量差异检查法操作规程

1. 主题内容与适用范围

1.1 本规程规定了片剂重量差异检查操作的内容、方法与要求。

1.2 本规定适用于片剂重量差异的检查。

2. 引用标准

2.1 《中华人民共和国药典》(2010年版)二部附录。

3. 仪器与用具

分析天平:感量0.1mg(适用于平均片重0.30g以下的片剂)或感量1 mg(适用于平均片重0.30g或0.30g以上的片剂)。扁形称量瓶、弯头和平头手术镊。

4. 操作方法

4.1 取空称量瓶,精密称定重量;再取供试品20片,置此称量瓶中,精密称定。两次称量值之差即为20片供试品产总重量,除以20,得平均片重(m)。

4.2 从已称定总重量的20片供试品中,依次用镊子取出1片,分别精密称定重量,得各片重量,(凡无含量测定的片剂,每片重量应与标示片重相比较)。

4.3 重量差异限度规定

5. 记录与计算

5.1 记录分析天平的型号,记录称量室的温度与湿度。

5.2 记录20片的总重量,记录每片的重量,记录超出限度的数据。

5.3 求出平均片重(m),保留三位有效数字。

5.4计算20片的平均片重,根据平均片重和重量差异限度规定计算出允许差异的限度范围(m±m×重量差异限度)。

5.5计算超出限度范围的片数及超出数据。遇有超出允许片重范围并处于边缘者,应再与平均片重相比较,计算出该片重量差异的百分率,再根据上表规定的重量差导电异限度作为判定依据(避免在计算允许装量范围时受数值修约的影响) 。

6. 结果与判定

6.1 20片中超出重量差异限度的不多于2片,但均未超出限度1倍的,判为符合规定。

6.2 20片中超出重量差异限度的多于2片,判为不符合规定。

6.3 20片中有1片超出重量差异限度且超出限度1倍的,判为不符合规定。

热原测温仪操作规程

标准操作规程 1 目的规范热原测温仪的使用操作。 2 适用范围热原测温仪的使用操作。 3 责任者质管部QC检验人员。 4 内容 4.1 系统进入 4.1.1 接通电源,依次打开主机、打印机电源,进入WINDOW系统。 4.1.2 在WINDOW程序管理器中,用鼠标双击“2000版热原实验”快捷图标,进入热原程序主功能窗口。 4.2 探头标定 4.2.1 把待标定的探头与一根最小分度值为0.1℃的精密温度计置于恒温水浴箱中。 4.2.2 在主功能窗口中,用鼠标点击“标定探头”窗口或“其它”菜单下的“探头自动标定”项,进入自动标定窗口。 4.2.3 在“自动标定”窗口,分别输入起始探头号和终止探头号,按“确认”键。 4.2.4 待水浴温度达到第一个设定点(37.0±0.2℃),水浴温度恒温时(“窗口”右半部分同时显示的每个探头的数字电压基本保持不变),在“第一点温度”项目中输入此刻温度计的数值,按回车键,再按左侧相对应的“OK”按钮,进入第二个温度点。 4.2.5 待水浴温度达到第二个设定点(38.0±0.2℃)且恒定后,按上法输入温度计读数,进入第三个温度点。 4.2.6 按上述操作方法,依次输人第三个温度点(39.3±0.2℃)、第四个温度点(39.9±0.2℃)、第五个温度点(41.0±0.2℃)的温度计读数,上述数据输完后,再按“存盘”,微机存盘后“返回”主功能窗口,至此标定完毕。

标准操作规程 4.2.7 注意事项:在标定过程中,窗口右半部分显示探头的数字电压差异,可以判断探头好坏。如果某个探头的数字电压比其它探头的数字电压高很多,说明该探头短路;相反,如果某个探头的数字电压比其它探头的数字电压低很多或为零,说明该探头按触不良或断路。对于短路或断路的探头,标定时必须换掉。 4.3 新兔挑选 4.3.1 在主功能窗口点击“准备工作”项下的“体重输入”项或点击“体重输入”按钮,输入对应探头下的实验兔体重后,返回主功能窗口。 4.3.2 在主功能窗口点击“准备工作”菜单,再点击“选兔”项,从“新兔挑选”子项进入“新兔挑选”窗口。 4.3.3 在“新兔挑选”窗口中先按“预览”按钮,待兔温稳定后,再按“开始”按钮开始测温,测温过程完成后,微机自动整理保存数据,返回主功能窗口。 4.4 热原检查 4.4.1 在主功能窗口按上法输入实验兔的体重,返回主功能窗口。 4.4.2 点击“试验样品”输入按钮或“准备工作”菜单下的试验样品输入项,进入试样输入窗口,输入试验样品名称、批号等数据,返回主功能窗口。 4.4.3 点击“正常测温”窗口进入测温窗口,先点击“预览”按钮,稳定10~15分钟再点击“开始”按钮,进入正常体温测定程序,30分钟后自动进入家兔分组窗口。 4.4.4 如果家兔数不够实验所需数量,可选择按“重选”按钮,继续选兔15分钟,或者按“删除部分供试品”按钮删掉部分供试品。 4.4.5 点击“家兔分组”按钮,自动分组,输入室温数据,按“打印”按钮打印出家兔分组一览表以供注射用。 4.4.6 注射完毕后,点击“继续”按钮,进入自动测温程序,直至测温结束。 4.4.7 在测温过程中如暂时停电或探头脱落,可点击“异常测温”按钮,正确输入已测试时间,再按“继续”按钮,使实验继续进行。

ZL-SOP-10-046-00最低装量检查与重量差异检查法SOP

最低装量检查与重量差异检查法SOP

最低装量检查与重量差异检查法SOP 1.目的:建立最低装量检查与重量差异检查法检验的标准操作程序,确保最低装量检查与重量差异检查法检验结果的准确性。 2.适用范围 适用于检验中糊剂最低装量检查,片剂(素片)重量差异检查。 3.职责 检验员:严格按检验操作规程进行检验。 QC主管:监督检查执行情况。 4.片剂重量差异检查法 4.1.简述 4.1.1.本法适用于片剂的重量差异检查。凡规定检查含量均勻度的片剂,一般不再进行重量差异的检查。 4.1.2.在片剂生产中,由于颗粒的均勻度和流动性,以及工艺、设备和管理等原因,都会引起片剂重量差异。本项检查的目的在于控制各片重量的一致性,保证用药剂量的准确。 4.2.仪器与用具 4.2.1.分析天平感量0.1mg(适用于平均片重0.30g以下的片剂)或感量1mg(适用于平均片重0.30g或0.30g以上的片剂)。 4.2.2.扁形称量瓶。 4.2.3.弯头或平头手术镊。 4.3.操作方法 4.3.1.取空称量瓶,精密称定重量;再取供试品20片,置此称量瓶中,精密称定。两次称量值之差即为20片供试品的总重量,除以20,得平均片重(m)。 4.3.2.从已称定总重量的20片供试品中,依次用镊子取出1片,分别精密称定重量,得各片重量。 4.3.3.也可用减重法称量每片重量:取空称量瓶,置电子天平上归零,放入20片供试品,天平读数即为供试品总重量,总重量除以20即为平均片重(m);记录总重量后将电子天平归零,用镊子取出一片后记录天平读数即为该片的重量,记录重量后又将电子天平归零,记录下一片重量,直至全部称量完毕。 4.4.注意事项 4.4.1.在称量前后,均应仔细查对药片数。称量过程中,应避免用手直接接触供试品。已取出的药片,不得再放回供试品原包装容器内。

设备确认与验证管理规程

设备确认与验证管理规程

设备确认与验证管理规程 目的:规范公司设备验证程序,加强设备验证管理,在设备设施方面为药品生产和检验提供可靠保证。 范围:本规程适用于公司所有设备设施验证全过程。 职责:工程部,生产管理部,质量管理部。 内容: 1、设备设施验证的目的:对已购买的设备进行质量和性能评估,证实设备确实 能达到设计的功能要求,完全适应生产工艺过程要求,从而在设备方面确保生产产品的质量。 2、设备设施验证的过程:新购买的设备一般分四个阶段即预确认、安装确认、 运行确认和性能确认。 2.1设备设施的预确认:主要通过工艺要求、生产车间整体规化等因素考虑合适 的供应厂商,选择性价比最高的设备。一般说来应尽可能优先选用国家药监局、中国制药装备协会等权威机构认可生产企业生产的设计先进,生产效率高,符合GMP要求的设备。 2.2设备设施的安装确认:对设备进行开箱验收,安装检查验收,仪器仪表校正、图 纸资料收集、技术文件初稿制定情况检查等工作。 2.2.1开箱检查主要是对供应商提供的设备设施的规格型号、外观情况、标称的设计 性能指标、技术资料、包装运输情况等进行检查,确定是否满足订购合同要求。 2.2.2安装确认主要根据国家相关行业要求检查是否为设备提供可靠的电、压缩空气 等动力源;燃气、助燃气体、工艺用水、药液及其它工作介质输送连接、基础等。 2.2.3仪器仪表是设备的“眼睛”,用于生产、检验设备的仪器仪表是否准确无误是 生产合格产品和得出正确检验结果的保证。一般对全公司仪器仪表应根据国家关于计量有关的规定及GMP要求规范管理。在设备验证中检查设备仪器仪表校正情况是确定设备运行参数的前提。 2.2.4文件资料检查是按GMP及设备档案管理要求收集整理齐全设备资料,制定设备 包括操作规程、清洁规程、完好标准等在内的技术资料草稿,初步建立健全单

检验方法验证标准操作规程

标准操作规程 STANDARD OPERATING PROCEDURE 目的:建立检验方法验证标准操作规程,规范验证操作。 适用范围:所有检验方法的验证。 责任者:质量保证部、质量控制部 程序: 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批,检测仪器的确认.适用性验证(包括准确度试验、精密度测定.线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案,然后对大型精密仪器进行确认,最关键的一步是检验方法的适用性试验,最后是检验方法评价及批准。 2.1验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料,提出规格标准,确定检查项目,规定杂质限度,即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围,对检验方法拟定具体操作步骤,最后经有关人员审批方可实施。 2.2大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器:崩解仪,折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等: (2)较精密仪器:旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可

见分光光度计、电泳仪等; (3)大型精密仪器:紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠,每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础,应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定,通常包括:安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2.2.1安装确认 同工艺验证中机械设备一样,仪器安装确认的土要内容包括如下各点: (1)要登记仪器名称.型号。生产厂商的编号、生产日期.生产厂商名称,企业内部的固定资产设备登记号及安装地点; (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册; (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准: (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单: (5)检查安装是否恰当,气、电及管路连接是否符合要求; (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度,建立使用记录和维修记录; (7)制定清洗规程;. (8)明确仪器设备技术资抖(图纸,手册,备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。 除上面提到的内容外,在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等,以利于日后的维修保养活动,这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说,安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结束,检查合格后即可着手进行。仪器功能试验足在不使用样品的前提下,确认仪器达到设计要求,也可认为是空载试验。例如气相色谱仪的程序升温设定后能否按设定程序执行,溶出仪转速能否达到规定的性能要求。紫外分光光度计的吸收度与透光率的转换是否符合要求。高效液相色谱仪高压泵过压保护是否起作用等,这是检查仪器安装后能达到规定的性能指标。对普通仪器进行的功能试验比较简单,有的除仪器校正外,没有其它特殊的功能试验要做,如酸度计,电导仪,折光仪等。不同的仪器有不同的技术标准,应根据仪器使用说明书的要求进行试验。 2.2.2校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节,应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子,并规定变异系数应不大于2%。 对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。

重量差异检查法标准操作规程

目的:制订重量差异检查法标准操作规程。 适用范围:重量差异检查。 责任:检验室人员按本规程操作,检验室主任监督本规程的执行。 程序: 1. 简述 1.1 本法适用于片剂的重量差异检查。凡规定检查含量均匀度的片剂,不再进行重量 差异的检查。 1.2 在片剂生产中,由于颗粒的均匀度流动性,以及工艺、设备和管理等原因,都会 引起片剂重量差异。本项检查的目的在于控制各片重量的一致性,保证用药剂量的准确。 2. 仪器与用具 2.1 分析天平感量0.1mg(适用于平均片重0.3g以下的片剂)或感量1mg(适用于平均 片重0.30g或0.30g以上的片剂) 2.2 扁形称量瓶 2.3 弯头或平头手术镊 3. 操作方法 3.1 取空称量瓶,精密称定重量;再取供试品20片,置此称量瓶中,精密称定。两次 称量值之差即为20片供试品的总重量,除以20,得平均片重()。 m 3.2 从已称定总重量的20片供试品中,依次用镊子取出1片,分别精密称定重量,得 各片重量。 4. 注意事项 4.1 在称量前后,均应仔细查对药片数。称量过程中,应避免用手直接接触供试品。 已取出的药片,不得再放回供试品原包装容器内。

4.2 糖衣片应在包衣前检查片芯的重量差异,符合规定后方可包衣。包衣后不再检查重量差异。 4.3 薄膜衣片在包衣后也应检查重量差异。 5. 记录与计算 5.1 记录每次称量数据。 5.2 求出平均片重( ),保留3位有效数字。 5.3 按下表规定的重量差异限度,求出允许片重范围( ± ×重量差异限度)。 平均重量 重量差异限度(%) 0.30g 以下 ±7.5 0.30g 或0.30g 以上 ±5.0 6. 结果与判定 6.1 每片重量与平均片重相比较(凡无含量测定的片剂,每片重量应标示片重比较),均未超出重量差异限度;或超出重量差异限度的药片不多于2片,且均未超出限度1倍;均判为符合规定。 6.2 片重量与平均片重相比较,超出重量差异限度的药片多于2片;或超出重量差异限度的药片虽不多于2片,但其中1片超出 限度的1倍;均判为不符合规定。 6.3 举例 安乃近片(XX 药厂,规格:0.5g ,批号:930241) (1) 称量 称量瓶重+20片重 47.480(g ) 称量瓶重 36.605 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20片重 10.875(g ) (2) 平均片重 10.875/20=0.544(g ) (3) 允许片重范转0.544±0.544×5.0%=0.517~0.571(g) m m m

计量设备检定操作规程(新编版)

计量设备检定操作规程(新编 版) The safety operation regulations are the guiding documents for the safe operation of the post. It stipulates the specific details of the safe operation methods of the post. ( 操作规程) 单位:_______________________ 部门:_______________________ 日期:_______________________ 本文档文字可以自由修改

计量设备检定操作规程(新编版) 1.0压力表: 1.1压力表的检验周期为半年。对日常工作中发现有压力表异常时需及时进行校验、校准或更换。 1.2外观检查是否完好无损,表针指示是否为“0”。 1.3先把一只经计量检定专业单位校验合格的压力表(与待检压力表量程相当)与被检压力表一起安装在手摇液压泵或小型空压机输出压力端。以被检压力表的量程为基准,按比例选5个压力测试点。将手摇泵或空压机的输出压力调整到测试点压力,静压后记录两压力表显示值,计算出两表误差。各压力测试点测试完成后,得出5个误差值。各压力测试点的误差值大于压力表上所标注的精度等级时,被检压力表为不合格。小于或等于压力表上所标注精度等级时,则说明被测压力表合格。

1.4经检测的压力表如合格,专业技术人员贴上统一的准用证或合格证,交原部门正常使用。如不合格,组织检查维修后,重复1.2检验程序,合格后贴准用证或合格证交部门正常使用,仍不合格专业技术人员贴上停用证,并作报废处理。 2.0万用表及钳表 2.1万用表、钳表的检验周期为一年。对日常使用过程中发现有万用表、钳表异常时需及时进行校验、校准或更换。 2.2外观检查是否完好无损,电流、电压各相应档位指针指示是否为“0”,电阻档在短接测试表笔后指示是否为“0”。 2.3取一只经计量检定专业单位校验合格的高精度万用表或钳表,与被检万用表或钳表一起,在相同档位上测量同一电器元件的电流、电压、电阻值,记录每次测量时两表的误差。重复5次测量(每次测量后元件需停电、放电),误差值小于或等于仪表所标注的精度等级时,仪表为合格,否则为不合格。 2.4经检测的万用表或钳表,在相应的档位上所测得的精度指示合格时,说明其档位功能合格,可以在工作中继续使用该

热原检查法标准操作规程

热原检查法标准操作规程 目的: 建立热原检查的基本操作,为热原检查人员提供正确的操作规程。 2.依据: 《中华人民共和国药典》2000年版二部。 3.范围: 本标准适用于采用家兔法进行的热原检查的操作。 4.职责: QC热原检查操作人员对本标准的实施负责。 5. 程序: 5.1.实验材料及用具: 5.1.1. 天平(精度50g,家兔称重用)。 5.1.2.电热干燥箱(50~300±1)℃ 5.1.3.保温箱(室温+3~60)℃ 5.1.4.智能热原检测仪。 5.1.5.家兔固定盒 5.1. 6.实验用具:注射器、针头、刻度吸管、锥形瓶、硫酸纸、砂轮、洗耳球、金 属直镊、注射器盒、时钟、75%酒精棉球、手术镊。 5.1.7. 稀释剂:灭菌注射用水、氯化钠注射液。 5.2. 供试品溶液的配制: 5.2.1.打开洁净台的风机及照明开关,并用75%酒精棉球擦拭台面消毒。 5.2.2. 用75%酒精棉球擦手消毒。 5.2.3. 取供试品适量,置锥形瓶中,并标明批号。 5.2.4. 加入规定的稀释剂,制成符合规定浓度的供试品溶液,锥形瓶瓶口用经过灭菌的硫酸纸封好,放入保温箱中,温热至约38℃。 5.2.5. 供试品配制完毕后,应在30分钟内注射于家兔体内。 5.3. 实验动物:应符合规定。见家兔预选操作规程(SOP ZL5001)。 5.4. 实验前的准备:

5.4.1. 智能热原检测仪探头应每月校验一次,见智能热原检测仪使用规程(SOP ZL0058)。 5.4.2. 用具的除热原:所有与药液接触的器具,都必须清洗干净后,置电热干燥箱 中经250℃、30分钟加热除热原。注射器、针头、手术镊清洗干净后,放入注射器盒内,密闭,放入电热干燥箱中经250℃,30分钟加热除热原。 5.4.3. 实验室的温度: 实验室的温度应在(17-28)℃范围内 实验室与饲养室的温度相差不得大于5℃ 试验全过程中,室温变化不得大于3℃ 5.5. 检查法: 5.5.1.选符合规定的家兔,停止给饲料和水,称重后置于家兔固定盒中至少1小时。 5.5.2.每隔30分钟测量家兔体温一次,一般测量两次。两次体温之差不得超过0.2 ℃,以此两次体温的平均值作为该兔的正常体温。 5.5.3.测量体温时,测温探头插入肛门的深度和时间各兔应相同。深度为6cm,时 间约为1分半钟。 5.5.4. 当日使用的家兔,正常体温应在(38.0-39.6)℃范围内,且各兔间相差不得 超过1℃。 5.5.5. 每个供试品用家兔3只,在测定正常体温后15分钟内给药。供试品的剂量, 应按各该药项下的规定注射。 注射前,先用75%酒精棉球轻擦家兔耳静脉的注射部位,从耳尖端静脉进针,如进针不利,则顺序向前进行。 5.5.7. 注射完毕,拔出针头时,用75%酒精棉球按压针孔数秒钟,止血,注射时间一般每只家兔不超过3分钟。 5.5.8.每隔30分钟,按前法测家兔体温一次,共测6次。 5.6. 温差计算: 5.6.1.注射药液后,以6次测得体温中最高的一次减去正常体温,为该兔体温的升 高度数,如6次体温均低于正常体温,则升温度数以“0”计。 5.6.2.6次体温中最低的一次,减去正常体温,即为降温值。 5.7. 结果判断:

装量差异检查法标准操作规程

目的:制订装量差异检查法标准操作规程。 适用范围:装量差异检查。 责任:检验室人员按本规程操作,检验室主任监督本规程的执行。程序: 1. 简述 1.1 本法适用于胶囊剂的装量差异检查。凡规定检查含量均匀度的胶囊剂可不进行装量差异检查。 1.2 在生产过程中,由于空胶囊容积和粉末的流动性,以及工艺、设备等原因,可引起胶囊内容物装量的差异。本项检查的目的在于控制各粒装量的一致性,保证用药剂量的准确。 2. 仪器与用具 2.1 分析天平感量0.1mg 2.2 扁形称量瓶 2.3 小毛刷 2.4 剪刀或刀片 2.5 弯头或平头手术镊 3. 操作方法 3.1 硬胶囊剂除另有规定外,取供试品20粒,分别精密称定重量后,依次放置于固定位置;分别取开囊帽,倾出内容物(不得损失囊壳),用小毛刷或其它适宜用具将囊壳(包括囊体和囊帽)内外拭净,并依次精密称定每一囊壳重量,即可求出每粒内容物的装量和平均装量。

3.2 软胶囊剂 除另有规定外,取供试品20粒,分别精密称定重量后,依次放置于固定位置;分别用剪刀或刀片划破囊壳,倾出内容物(不得损失囊壳),用乙醚等易挥 发性溶剂洗净,置通风处使溶剂挥尽,并依次精密称定每一囊壳重量,即可求出每粒内容物的装量和平均装量。 4. 注意囊项 4.1 每粒胶囊的两次称量中,应注意编号顺序以及囊体和囊帽的对号,不得混淆。 4.2 洗涤软胶囊壳应用与水不混溶又易挥发的有机溶剂,其中以乙醚最好。挥散溶剂时,应在通风处使自然挥散,不得加热或长时间置干燥处,以免囊壳失水。 4.3 其它注意囊事项同片剂重量差异检查法4.1项下。 5. 记录与计算 5.1 依次记录每粒胶囊及其自身囊壳的称量数据。 5.2 根据每粒胶囊重量与囊壳重量之差求算每粒内容物重量。 5.3 每粒内容物重量之和除以20,得每粒平均装量( ),准确至装量的千分之一。 5.4 按下表现定装量差异限度,求出允许装量范围( ± ×装量差异限度)。 平均重量 重量差异限度(%) 0.30g 以下 ±10 0.30g 或0.30g 以上 ±7.5 6. 结果与判定 6.1 每粒的装量与平均装量相比较,均未超出装量差异限度;或超出装量 m m m

成品取样标准操作规程

成品取样标准操作规程 1 目的:规范取样程序,以保证检验结果的准确性。 2 范围:适用于我司成品取样标准操作。 3 职责:中控室现场QA 人员、灌装、轧盖、灯检岗位对本程序实施负责。 4 内容: 4.1取样量 最终取样数量一般不得少于全部检验所需用量的3倍。即1份供实验室分析用,2份作为留样品。 4.2取样方法 4.2.1 冻干粉针剂生测检验样品取样(包括无菌、热原或细菌内毒素) 4.2.1.1 冻干粉针剂在生产过程中,灌装岗位人员应对以下灌装过程的样品进行标识存放:①开始灌装时的100-300支样品,在冻干盘上标识“KS ”字样;②生产过程因异常情况(如设备维修、停电后重新启动灌装机或净化系统等可能造成微生物污染的因素)停止生产后,重新开始的100-300支样品,在冻干盘上标识为“YC ”字样;③灌装即将要结束的100-300支样品,在冻干盘上标识为“JS ”字样,以上标识各取样不少于20瓶,总取样量见附表1。在生产过程中,QA 人员认为存在偏差的样品,有权要求灌装岗位人员进行标识取样; 4.2.1.2 灌装岗位人员对有以上标识的出箱样品,应进行单独存放; 4.2.1.3 轧盖岗位人员,应先取有以上标识的样品进行依次轧盖; 4.2.1.4 灯检岗位人员,按轧盖的顺序先对以上标识样品进行依次灯检; 4.2.1.5 QA 人员对以上标识的产品按轧盖前中后的顺序进行取样,分别从前、中、后样品中各平均抽取适量,抽取总数应够完成两次生测检验量。 4.2.2 粉针剂生测检验样品取样(包括无菌、热原或细菌内毒素) 4.2.2.1 按包装序号,分别从开始序号及结束序号样品中抽取; 4.2.2.2 生产过程异常情况(同上)的样品,QA 人员也应及时进行取样,每次取样数不得少于10瓶; 4.2.2.3 生产前、后及过程异常情况样品的抽取总数应够完成两次生测检验量。 4.2.3冻干粉针剂、粉针剂理化检验样品与口服固体制剂全部检验样品取样 车间在产品内包装结束之后即可填写成品请验单通知QA 人员取样。QA 人员根据请验单上的内容,准备好相应的取样工具,在外包装生产线或待包装产品中间站进行随机取样,取样面应分散,广泛,不能集中在某一区域,取样单位以最小内包装单位为准,取样量参照下表,一般由产品的包装特性而定。 QA 根据本批产品数量(件数),计算好抽样件数,并拟定取样数量: n ≤3时,每样均抽;3<n ≤300时,取n +1件;n >300时,取2 n +1件; 取样量应能满足理化检验所需样品的数量,总取样量见附表1和附表2。

片剂重量差异检查法操作规程

Xxx生物化学有限公司 片剂重量差异检查法操作规程 1. 主题内容与适用范围 本规程规定了片剂重量差异检查操作的内容、方法与要求。 本规定适用于片剂重量差异的检查。 2. 引用标准 《中华人民共和国药典》(2010年版)二部附录。 3. 仪器与用具 分析天平:感量(适用于平均片重0.30g以下的片剂)或感量1 mg(适用于平均片重0.30g或0.30g以上的片剂)。扁形称量瓶、弯头和平头手术镊。 4. 操作方法 取空称量瓶,精密称定重量;再取供试品20片,置此称量瓶中,精密称定。两次称量值之差即为20片供试品产总重量,除以20,得平均片重(m)。 从已称定总重量的20片供试品中,依次用镊子取出1片,分别精密称定重量,得各片重量,(凡无含量测定的片剂,每片重量应与标示片重相比较)。 重量差异限度规定 5. 记录与计算 记录分析天平的型号,记录称量室的温度与湿度。 记录20片的总重量,记录每片的重量,记录超出限度的数据。 求出平均片重(m),保留三位有效数字。 计算20片的平均片重,根据平均片重和重量差异限度规定计算出允许差异的限度范

围 (m±m×重量差异限度)。 计算超出限度范围的片数及超出数据。遇有超出允许片重范围并处于边缘者,应再与平均片重相比较,计算出该片重量差异的百分率,再根据上表规定的重量差导电异限度作为判定依据(避免在计算允许装量范围时受数值修约的影响) 。 6. 结果与判定 20片中超出重量差异限度的不多于2片,但均未超出限度1倍的,判为符合规定。 20片中超出重量差异限度的多于2片,判为不符合规定。 20片中有1片超出重量差异限度且超出限度1倍的,判为不符合规定。

检测设备操作规程

检测设备运行检查 操作规程 受控状态 版本号 发布日期 河南瑞尔电气有限公司

目录

检测设备管理规程 RE-GC-01-03-12-2014 1、总则 为使公司产品符合标准要求,根据原材料及半成品、成品检验要求确定并配备检验试验仪器设备,检测设备由品管部统一管理。 2、基础管理 2.1建立公司检测设备台账,保存其出厂时的合格证等随机文件和周期校准的合格 证等资料。 2.2现场使用的检测设备在校准或检定的有效期内,并有清晰可辨的合格标识。 2.3根据检测设备周期校准规程实施强检器具的周期校准。 2.4由品管部负责对检测设备编制操作规程,测试人员应按操作规程要求,准确的 使用检测设备。 2.5本公司检测设备有以下几种: 耐压测试仪、游标卡尺、绝缘电阻表、简支梁冲击试验机、电子秒表、接触调压器、电子万能试验机、绝缘电阻测量仪、回路电阻测量仪、程控接地电阻测试仪、数字测温仪 3、校准或检定 3.1测量装置的初校 外购并经验收合格的测量装置,应经质量技术监督部门进行初次校准,合格后方可使用,属强制检定的测量装置,必须经由法定计量检定机构检定。 3.2测量装置的校准或检定

品管部负责编制计量器具周期性检定计划并按计划执行,实施各类检测装置的周期标准,不得使其漏检或超期使用,目前各种检测设备的检定周期为一年 4、运行检查 4.1检测设备要有适宜的工作环境,搬运、储存过程中要保证装置的准确度和完好 性,所有检测设备都应轻拿轻放、正确使用。 4.2为防止测量装置因调整不当而失准,应由经培训合格的专人进行调整。 5、偏离校准状态控制 5.1当检测设备偏离校准状态或出现其他失准情况时,应立即停止检测工作,报品管部处理。 5.2品管部及时追查该装置检测的产品流向,重新评价已检测结果的有效性,确定重新检测的范围并重新检测,重新检测后应形成检测记录。 5.3由专业人员对该设备故障进行分析、维修,重新进行校准或验证并保存更新校准或验证的证据。 6、检测设备的新增、更新和报废 品管部提出新增或更新检测设备的申请,写清楚申请原因、名称、型号规格、数量、所需金额,待审批后由供销部采购,购进的新仪器应按照本规程3.1条进行处理,并在台账中做好登记。 报废的检测设备由品管部提出申请,应注明报废原因、名称、规格型号、数量等经审批后方可报废,并从台账中提出锁报废的设备。 7、检测人员职责 7.1熟悉有关专业的试验规范、技术标准、检测方法,严格按规范、标准进行检测

干姜检验标准操作规程

原药材检验标准操作规程 目的:建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序,确保检验结果准确可靠。 适用范围:中药原药材。 责任人:质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。 标准来源:《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。 内容: 1、性状 取本品适量,放入白瓷盘中,用眼观察,可见以下性状特征: 干姜呈扁平块状,具指状分枝,长3~7cm,厚1~2cm。表面灰黄色或浅灰棕色,粗糙,具纵皱纹和明显的环节。分枝处常有鳞叶残存,分枝顶端有茎痕或芽。质坚实,断面黄白色或灰白色,粉性或颗粒性,内皮层环纹明显,维管束及黄色油点散在。气香、特异,味辛辣。 干姜片本品呈不规则纵切片或斜切片,具指状分枝,长1~6cm,宽1~2cm,厚0.2~0.4cm。外皮灰黄色或浅黄棕色,粗糙,具纵皱纹及明显的环节。切面灰黄色或灰白色,略显粉性,可见较多的纵向纤维,有的呈毛状。质坚实,断面纤维性。气香、特异,味辛辣。 2、鉴别 主要使用仪器:电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。 2.1显微鉴别: 2.1.1 试液配制

2.1.1.1水合氯醛试液:取水合氯醛50克,加水15毫升与甘油10毫升使溶解,即得。 2.1.1.2 甘油醋酸试液:取甘油、50%醋酸及水各等份混匀,即得。 2.1.1.3 稀甘油:取甘油33毫升,加水稀释至100毫升,再加樟脑一小块或液化苯酚1滴,即得。 2.1.2 供试品制备 2.1.2.1 取本品10g,研细后取少量粉末,置载玻片上,滴加水合氯醛搅拌均匀,置酒精灯上加热透化;加稀甘油数滴,搅拌均匀,分装2~3片,加盖玻片,即得。 2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上,加甘油醋酸试液,搅拌均匀,加盖玻片,即得。 2.1.2.3取研细后取少量粉末,置载玻片上,滴加水搅拌均匀,同时滴加少许稀甘油,加盖玻片,即得。 2.1.3 置显微镜下观察 本品粉末淡黄棕色。淀粉粒众多,长卵圆形、三角状卵形、椭圆形、类圆形或不规则形,直径5~40μm,脐点点状,位于较小端,也有呈裂缝状者,层纹有的明显。油细胞及树脂细胞散于薄壁组织中,内含淡黄色油滴或暗红棕色物质。纤维成柬或散离,先端钝尖,少数分叉,有的一边呈波状或锯齿状,直径15~40μm,壁稍厚,非木化,具斜细纹孔,常可见菲薄的横隔。梯纹导管、螺纹导管及网纹导管多见,少数为环纹导管,直径15~70μm。导管或纤维旁有时可见内含暗红棕色物的管状细胞,直径12~20μm。 2.2薄层鉴别 取本品粉末lg,加乙酸乙酯20ml,超声处理10分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取干姜对照药材lg,同法制成对照药材溶液。再取6姜辣素对照品,加乙酸乙酯制戍每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)一三氯甲烷一乙酸乙酯(2:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

热原测温仪操作规程

药业有限公司 标准操作规程 题目 制订人 制订日期 颁发部门热原测温仪操作规程 质管部审核人 审核日期编号 SOP-EM-329 批准人 批准日期版本号 A 共3 页第1 页生效日期分发部门质管部 1 目的规范热原测温仪的使用操作。 2 适用范围热原测温仪的使用操作。 3 责任者质管部QC 检验人员。 4 内容 4.1 系统进入 4.1.1接通电源,依次打开主机、打印机电源,进入WINDOW系统。 4.1.2在WINDOW程序管理器中,用鼠标双击“ 200版热原实验”快捷图标,进入热原程序主功能窗口。 4.2 探头标定 4.2.1把待标定的探头与一根最小分度值为

0.1 C的精密温度计置于恒温水浴箱中。 4.2.2在主功能窗口中,用鼠标点击“标定探头”窗口或“其它”菜单下的“探头自动标定”项,进入自动标定窗口。 4.2.3在“自动标定”窗口,分别输入起始探头号和终止探头号,按“确认” 键。 4.2.4待水浴温度达到第一个设定点( 37.0 ± 0.2C),水浴温度恒温时(窗口”右半部分同时显示的每个探头的数字电压基本保持不变),在“第一点温度”项目中输入此刻温度计的数值,按回车键,再按左侧相对应的“0!”钮,进入第二个温度点。 4 . 2 . 5待水浴温度达到第二个设定点( 38.0 士 0.2C )且恒定后,按上法输入温度计读数,进入第三个温度点。 4.2.6按上述操作方法,依次输人第三个温度点( 39.3 士 0.2C)、第四个温度点( 39.9 士 0.2C)、第五个温度点( 41.0 士 0.2C )的温度计读数,上述数据输完后,再按存盘”,微机存盘后返回” 主功能窗口,至此标定完毕。药业有限公司 标准操作规程 题目热原测温仪操作规程编号

检测设备操作规程

检测设备操作规程 执行标准: GA468《机动车安全检验项目与方法》、GB18565-2001《营运车辆综合性能要求和检验方法》、GB18285-2005 《点燃式发动机汽车排气污染物排放限值及测量方法(双怠速法及简易工况法)》、GB3847-2005《车用压燃式发动机和压燃式发动机汽车排气烟度排放限值及测量方法》。 一、前轮侧滑检验 1、检验前仪器及车辆准备 (1)打开锁止装置,拨动滑板,仪表清零。 (2)车辆轮胎气压、花纹深度符合标准规定,胎面清洁。 2、检验程序 (1)车辆正直居中驶近侧滑检验台,并使转向轮处于正中位置。 (2)以3~5km/h车速平稳通过侧滑检验台。 (3)测取最大示值。 3、注意事项 (1)车辆通过侧滑检验台时,不得转动转向盘。 (2)不得在侧滑台上制动或停车。 (3)应保持侧滑台滑板下部的清洁,防止锈蚀或阻滞。 二、制动性能检验 1、检验前仪器及车辆准备 (1)检验台滚筒表面清洁,无异物及油污,仪表清零。 (2)车辆轮胎气压、花纹深度符合标准规定,胎面清洁。 (3)将踏板力计装到制动踏板上。 2、检验程序 (1)车辆正直居中驶入,将被测轮停放在制动台前后滚筒间,变速器置于空档。 (2)降下举升器、起动电机,保持一定时间,测得阻滞力。 (3)检验员在显示屏提示踩刹车后,缓踩制动踏板到底,测得左、右轮制动增长全过程数值;若为驻车,则拉紧驻车制动操纵装置,测得驻车制动力数值。 (4)电机停转,举升器升起,被测轮驶离。 (5)按以上程序依此测试其它车轴。 (6)卸下踏板力计,车辆驶离。 3、注意事项 (1)车辆进入检验台时,轮胎不得夹有泥、砂等杂物。 (2)测制动时不得转动转向盘。 (3)在制动检验时,车轮如在滚筒上抱死,制动力未达到要求时,可换用路试或其它方法检验。 三、喇叭声级检验 1、检验前仪器及车辆准备 (1)调整网络开关到“A”级计权和快档位置。

片剂检查操作规程

制药GMP管理文件 一、引用标准:中华人民共和国S药典(2005年版)一部。 二、目的:本标准规定了片剂检查法标准操作规程。 三、适用范围:适用于片剂的检查。 四、责任者:质检人员。 五、正文: 片剂 片剂系指药物与适宜的辅料混匀压制而成的圆片状或异形片状的固体制剂。 片剂以内服普通片为主,也有泡腾片、缓释片、控释片、肠溶片等。 泡腾片系指含有碳酸氢钠和有机酸,遇水可产生气体而体而呈泡腾状的片剂。泡腾片中的药物应是易溶性的,加水产生要求,并应进行释放度检查。 控释片系指在水中或规定的释放介质中缓慢地恒速或接近恒速释放药物的片剂。控释片应符合控释制剂的有关要求,并应进行释放度检查。

肠溶片系指用肠溶性包衣材料进行包衣的片剂。为防止药物在胃内分解失效、对胃的刺激或控制药物在肠道内定位释放,片剂包肠溶衣;为治疗结肠部位疾病等,可对片剂包结肠定们肠溶衣。肠溶片除另有规定外,应进行释放度检查。 片剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定。 一、原料药与辅料应混合均匀。含药量小或含毒、剧药物的片剂,应采用适宜的方法使药物失效。 二、凡属挥发性或对光、热不稳定的药物,在制片过程中应遮光、避热,以避免成分损失或变质。 三、压片前的物料或颗粒应控制水分,以适应制片工艺的需要,防止片剂在贮存期间发霉、变质。 四、泡腾片等根据需要可加入矫味剂、芳香剂和着色剂等。 五、为增加稳定性、掩盖药物不良臭味、改善片剂外观等,可对片剂进行包衣。 六、片剂外观应完整光洁,色泽均匀,有适宜的硬度和耐磨性,除另有规定外,对于非包衣片,应符合片剂脆碎度检查法的要求,防止包装、运输过程中发生磨损或破碎。 七、片剂的溶出度、释放度、含量均匀度等应符合要求。 八、除另有规定外,片剂应进行以下相应检查。 【重量差异】照下述方法检查,应符合规定。 检查法取供试品20片,精密称定总重量,求得平均片重后,再分别精密称定每片的重量,每片重量与平均重量相比较(凡无含量测

化验室设备操作规程

化验室设备操作规 程

邯郸市康瑞生物科技有限公司 检验设备操作规程 (依据ISO9001:标准编制) A版 文件编号:KRSW-JYGC- 编制:质检部日期: 8月06日 审核:纪金锋日期: 8月06日 审批:陈清喜日期: 8月08日 发布日期: 8月08日实施日期: 8月08日 设备名称 水分测定仪 设备型号 KF-1型 设备用途 产品检验 生产厂家

上海安亭电子 维护部门 质检部 出厂编号 090615 一、简介 1.1编写目的 制定合理的仪器操作规程,便于检验人员在检测过程中的操作,熟悉设备性能确保检验准确性,及时有效的对设备进行维护确保检验过程的顺利进行以及有效延长设备的使用寿命。 1.2工作原理 本仪器为卡尔费休滴定法测定水分的仪器,采用“永停法”来确定重点。 1.3职责 化验员负责本仪器的使用及维护 二、仪器性能及适用范围 2.1仪器性能: 电源:220V±10% 50HZ 相对湿度:≤80%

环境温度:5℃-40℃ 测量范围:0.03%-100% 相对误差:≤3%(平行测定以水为标准样品,测定卡氏试剂得水当量,必须大于3mg/ml) 2.2适用范围 本仪器主要用于本厂进厂原辅料、中间产品及成品的水分检测。 三、仪器安装 参照仪器安装外形图说明进行安装。 四、操作方法 4.1滴定管使用 4.1-1测定的水分含量若在0.1%-10%之间时应当用用10ml滴定管(最小刻度0.05ml) 4.1-2测定的水分含量若小于0.1%时,需要增大取样量而且配用微量滴定管。 4.2打开电源,将测定开关调至校正档然后旋转校正开关将电流指针调整至40uA,然后将测定开关调至测定档,此时电流指针应当归零。 4.3将卡氏试剂倒入滴定瓶中,用双联球将试剂打入滴定管,把无水甲醇倒入反应瓶直至把电极铂片完全浸没。然后将卡氏试剂滴入反应瓶,直到电流指针接近40uA,(一般指针在30uA-40uA 范围内)保持30秒指针不返回溶液为红棕色即为滴定终点。 4.4卡氏试剂的标定

检验项目标准操作规程.doc

- 1 - 检验标本的采集 一、标本的正确采集 标本采集必须符合 2个条件,即必须满足检测结果正确性的各项要求和检测结果必须 能真实地反映检验对象当前病情,避免干扰因素的存在。 二、标本的贮存 标本采集后尽快送至实验室,若不能及时送检,已采集的标本要按检验规定的贮存条 件,如室温、冰浴、温浴或防腐贮存,将标本直立置于稳定、干燥、避光、密闭的环境中, 避免振摇,以免标本遗洒或溶血影响检测结果。 三、标本的运送 必须保证运送后标本所分析的结果与刚采集标本后分析的结 果一致。 四、标本的签收

临床工作人员从口才采集标本并将标本从临床运送到实验室及实 验室人员接收临床标 本,均应按标准化要求进行,做到认真核对,包括标本来源、标本属性、检查项目、标本采 集和运送是否合乎要求等,标本送出人员和标本接收人员都要做认真的记录并签字存档。 五、标本的处理 1、实验室接收标本后应及时正确地予以处理,否则会影响检测结果的准确性。 2、如果取血后未尽快转送或分离血清、血浆,血清与血块簪时间接触可发生变化。 3、实验室接收标本后处理应注意事项: (1)、时间:实验室接收标本后应尽快予以分类和离心。①、促凝 标本应尽早处理,可在采血 5-15 分钟后离心;②抗凝标本可采血后立即离心;③非抗凝(无促凝)标本采血 30-60 分钟后离心; ④抗凝全血标本(全血细胞分析、ESR等)不需要离心。 (2)、温度:一般标本为室温(最好是 22-25 ℃)放置;冷藏标本(对温度依赖性分析物)应保持在 2-8 ℃直到温度控制离心。 (3)、采血管放置:应管口(盖管塞)向上,保持垂直立位放置。

(4)、采血管必须封口:管塞移去后会使血 PH改变,影响检测结果,封口可以减少污染、蒸发、喷洒和溢出等。 六、分析前的可变因素 1、生物因素:可引起所检测物质在体内的变化,此种变化与检测 方法无关,分为可变的和固定的生物因素。 2、干扰因素:在收集和分析标本过程中,干扰因素常导致分析结 果与被测物真实浓度不符。 七、标本采集的基本原则 遵照医嘱采集各种标本均应按医嘱执行。凡对检验申请单有疑问,应核实清楚后再执行。 1、充分准备 (1)采集标本前,应明确检验项目、检验目的及注意事项并向病 人作耐心解释,以取得合作。 (2). 应根据检验目的选择适当容器,容器外必须贴上标签,注 明病人姓名、科室、床号、检查目的、送检时间等。 2、严格查对检验项目标准操作规程(SOP) - 2 -

解读2020药典热原检查法

说到热原检查,我们先了解几个概念,热原、热原反应、内毒素、实验动物。 热原(p yr o g e n):指能引起恒温动物体温异常升高的致热物质。 它包括细菌性热原、内源性高分子热原、内源性低分子热原及化学热原等。注射液中的热原主要是指细菌性热原,是某些细菌的代谢产物、细菌尸体及内毒素。致热能力最强的是革兰氏阴性杆菌的产物,其次是革兰阳性杆菌类,革兰阳性球菌则较弱,霉菌、酵母菌、甚至病毒也能产生热原。 热原反应:临床上在进行静脉滴注大量输液时,由于药液中含有热原,病人在0.5~1h内出现冷颤、高热、出汗、昏晕、呕吐等症状,高热时体温可达40℃,严重者甚至可休克,这种现象称为热原反应。 细菌内毒素:是革兰氏阴性菌的细胞壁成分,当细菌死亡或自溶后便会释放出内毒素。因此,细菌内毒素广泛存在于自然界中。如自来水中含内毒素的量为1至100E U/m l。 当内毒素通过消化道进入人体时并不产生危害,但内毒素通过注射等方式进入血液时则会引起不同的疾病。注射液中如果含有内毒素,就会产生代谢产物,内毒素大量进入血液就会引起发热反应即热原反应。 因此,生物制品类、注射用药剂、化学药品类、放射性药物、抗生素类、疫苗类、透析液等制剂以及医疗器材类(如一次性注射器,植入性生物材料)必须经过细菌内毒素检测试验合格后才能使用。

由于家兔对热原的反应与人基本相似,对热原比较敏感,所以半个世纪以来一直用家兔来检测热原,家兔为保障药品质量和用药安全发挥了重要作用。 鲎试验在某些情况下,比如西药注射液、生理盐水等成分明确的药品,现在大多采用鲎试验来检测,但在一些中药注射剂、血液制品,抗毒素等由于自身特殊性无法通过稀释法消除干扰,还在使用兔法来检测热原,因此鲎试验目前还无法完全取代家兔热原试验。 检查法药典要求一 雌兔应无孕,家兔怀孕了会出现腹围会变大,体重也会增大,情绪变得多变,在试验固定台上不容易固定,怀孕后温度波动也会变得不敏感,药物反应小,影响检验结果的准确性。 新兔使用前要预测体温,有的兔子本身体温就低,不符合试验要求,要挑出来,也有运动健将型的,在试验台上固定着老是动来动去的,由于运动频繁体温也自然升高,一旦注射药物,有时候会出现假阳性可能。 有疾病的动物也不能使用,这些有病的动物可能本身就在发烧,如果注射药物后体温会降下来,就是药物发挥了治疗作用或急据升高,加重病情,总之不确定性太多,所以我们要选择体重合格、体温合格、精神状态好的。 大概的选择依据是这样的,兔身体匀称,肌肉结实丰满,背毛光滑。对外界反应表现出很机灵的样子。食欲旺盛是家兔健康的表现,粪便呈球形或椭圆形,大小均匀,外表光滑圆润,松散均匀,呈黑褐

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