拜耳PAT过程分析技术

Ex
流通池
近红外光谱在线光谱系统
SpectroBAY®-NIR现场安装范例
位于分析小屋 现场安装
NIR 流通池 or
光纤桥架
探头
连接短光纤 (0.5 – 2 m)
流通池保温装置
Conduits
由 PAT人员安装 人员安装
实验室采样开关按钮
桥架
近红外光谱在线 分析系统 分析系统 SpectroBAY
time scale 时标
生物技术 制药行业 精细化工 化工 石油化工 炼油
PAT的使用情况 高 低
BTES的过程分析技术应用
Bayer 漕泾基地PAT领域 2011
约1035套在线分析系统 35个 配置完整的在线分析小屋 PAT的涉及领域:
pH值, 电导率 溶氧测量 污水测量 (TOC, VOC) 气体浓度 (包括光度测定) 液体产品浓度(包括在线滴定) 密度测量 湿度测量/水分含量测量 涉及工厂安全的 可燃气体监测 环境空气监测 (有毒有害气体) 在线气相色谱 在线光谱 … ~ 31% 安全性测量点 (~9% 带连锁功能 带连锁功能) ~ 60 SpectroBAY 测量点 (12 NIR, 2 UV & 1 Multitemp SpectroBAYs; 1 MIR 项目实施当中 项目实施当中)
控制器
Ohne Regelung QC1
Test QC1
3s
1,00
Q0 1_ 4,6 2:3 4,5 4,4 4,3 4,2 4,1 4 3,9 3,8 3,7 3,6 3,5 . . 6. . . . . .
3s
0,00
应用1 – 精馏过程优化
轻组分， 轻组分，塔底
轻组分， 轻组分，塔顶
轻组分， 轻组分，塔中部
控制器
目标行业: 化工，特种化工， 目标行业 化工，特种化工，精细化工 (尤其是有机化工 尤其是有机化工 以及聚合物行业) 以及聚合物行业
Daten aus PLS 03-03-26 bis 03-04-02
Q01_2:3 5,5 5,4 5,3 5,2 5,1 5 4,9 4,8 4,7 #BEZUG!
Bayer 在全球范围进行投资的PAT项目
PAT 项目 客户定义包 (模块式 项目模块式) 模块式
• 单一个体分析单元（光气探头） 单一个体分析单元（光气探头） • 箱体式分析系统（pH表） 箱体式分析系统（ 表 • 配置完整的分析小屋 高级交钥匙工程”) 配置完整的分析小屋(“高级交钥匙工程 高级交钥匙工程”
过程分析技术的应用领域
PAT应用领域
工艺
空气 原料A 原料 原料B 原料
早期用于工艺外围的过程分析， 早期用于工艺外围的过程分析，用于 • 工厂安全 ⇒ 爆炸危险报警 • 操作安全 ⇒ 有毒物质报警 • 环境保护 ⇒ 监测废气 / 废水
化学反应
原料 中间产品 初级产品
分离
Isolation
产品
副产品, 副产品 原料 水
过程分析技术PAT（Process Analyzer Technology ）
• 使用在线仪器或手段对过程物质的物理或化学性质进行分析
的一种技术手段 • 测量目标：气体、液体和固体的组分，确定混合物（气，液， 固）中的某一物质的浓度，pH值，电导值等 • 测量方式特点：
• • • • • •
产生实时数据 一年365天，每天24小时运转 自动采样（非手动） 必要时自动校准 状态信息 直接连接到过程控制系统
SpectroBAY®-NIR架构 架构 应用举例
近红外光谱——在线全光谱分析法之一
Spectroscopic Inline / Online – Methods 多种在线光谱法 多种在线光谱法:
– – – – – Near infrared- Spectroscopy (NIR) 近红外光谱法 Mid infrared- Spectroscopy (MIR) 中红外光谱法 UV/VIS- Spectroscopy 紫外/可见光谱法 Diode Laser- Spectroscopy 二极管激光光谱法 Raman- Spectroscopy 拉曼光谱法
同时测量多个组分
2.5
• 不足 不足:
无法测量痕量（ 无法测量痕量（<0.1%） ） 化学计量法需大量且准确的数据校准得到正 化学计量法需大量且准确的数据校准得到正 准确 确适合的模型
2
1.5
1
1000
1200
1400
1600
1800
2000
2200
2400
Wavelength (nm)
如何使用？——SpectroBAY®-NIR 光谱法 测量过程: 工艺的千里眼
M
反应物
产品
插入式在线优点 • 实时 • 人无接触 • 安全 • 低维护 电磁波引入 • 插入式探头 光纤 插入式探头, • 多路测量器 分析内容: 分析内容 • 产品成分 • 合成反应的程度 • 粘度，固体含量，酸度 粘度，固体含量，
如何实现？—SpectroBAY®-NIR的硬件架构
长光纤 Non Ex
深入到工艺过程控制， 深入到工艺过程控制，可以 • 提高原料及产品的质量 特点, ⇒ 特点 规格 • 提高产率, 生产能力，能量需求 提高产率 生产能力， ⇒ 收益 • 替换传统的实验室分析 工业，卫生， ⇒ 工业，卫生，时间大幅缩短 • 提高自动化程度 ⇒更好的控制工具
工 厂安全
“链式结构”——PAT在不同行业的使用情况
微波
Radio, TV 无线电波
Interaction
原子核转变
内层电 子的跃 迁
外层电子的跃迁
分子振动
分子转动
电磁转动
Wavelength (m)
10-10
10-9
10-8
10-7
10-6
10-5
10-4
10-3
10-2
10-1
1
101
近红外全光谱法的特点
近红外吸收光谱特征： 近红外吸收光谱特征：
实验室方法
NIR在线法 在
应用5：反应终点的控制 vs 传统时间控制
反应到300分钟，该批次的反应物浓 分钟， 反应到 分钟 度和产物的浓度就趋于稳定， 度和产物的浓度就趋于稳定，反应 结束。 结束。 不同批次反应 所需的时间有 差异， 差异，需要实 时在线数据对 各批次的生产 进行指导。 进行指导。 单一的参数不 单一的参数不 能获得全面的 信息， 信息，需要对 各种物质的浓 度同时进行检 测
应用2-农药行业中应用
pDCB
5 个在线测量点：13个模型
AP7: mDCB pDCB oDCB
对位纯化
精馏塔 氯化物分离
oDCB pDCB
AP29: pDCB oDCB
AP9: pDCB oDCB
节省能耗 增加产能 减少投资 安全环保
oDCB
邻位分离
AP6: CB: pDCB oDCB
AP8: mDCB pDCB oDCB
增强产品浓度控制 增强产品浓度控制
应用4 – 干燥过程中改善产品质量
•在线近红外光谱法测量水分/湿度较为简单明确 •数据密集度的提高精确 精确显示了各个时间段产品 精确
的合格与否
Decreasing water content 水含量降低
合格标准<0.50% 合格标准
Infrared Engineering
现代化过程分析 – 在线插入分析 Inline
近红外探头 光纤 近红外光谱仪
工厂 光纤 例如: 近红外/紫外 紫外/可见光 例如 近红外 紫外 可见光 光谱仪 ☺ 数据密集度高，重复性好 数据密集度高， ☺ 测量延迟时间显著降低 1 分钟 测量延迟时间显著降低(< 分钟) ☺ 适于工厂自动化
分析房
样品预处理
产品
样品预处理
手动采样 采样点
采样点
传统的工艺分析 – 离线分析 Offline
取样 运输 实验室分析
设备及人工的高额费用 测量延迟时间很长 不适合工厂自动化
现代过程分析 –在线取样分析 Online
取样 运输 在线分析
例如: 在线气相色谱, 例如 在线气相色谱 滴定仪 设备及维护费用较高 测量延迟时间得到很好改善 适于工厂自动化
探头
可插拔式测量池
直插式测量池 在工艺管线上 的采样点
直插式 测量池
SpectroBAY®-NIR 特色: 多通道的光谱仪及多路器
内置式多接口
外置式多接口部分(最新 路 外置式多接口部分 最新6路) 最新
ARTS软件——过程数据信号分析传输
* 特有的分析数据传输软件，对测量 值与模型符合度的自动判断评估 * 产生状态信号, 多样化界面与DCS 相连, 清晰通用显示实时状态信息 * 采样信号记录 * 其他设备的控制
12,800 cm-1 (780 nm)
108 107,526 nm)
102 101 1 10-1 10-2 10-3
Wavelength (cm-1)
Region
γ-射线
X – 射线
紫外
可见
近 红 外
中红外
远红外
电子自旋振动
核磁 振动
红外
1 过程分析技术（PAT）的特点及应用领域 程分析技术（ ）
什么是过程分析技术？
Process Analyzer Technology（PAT）
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从分析方式说起
插入式在线 取样式在线
探头
离线
实验室 分析仪
产品
探头
产品
“高级交钥匙工程”, 从方案定义 设计到调试及投运 高级交钥匙工程” 从方案定义, 设计到调试及投运, 高级交钥匙工程 包括开表投运后的微调以及操作人员培训
涉及分析方法的全部领域
• 从简单的 电导率测量 从简单的pH/电导率测量 • 到全光谱测量方法 • 到复杂的色谱测量方法
2 近红外（NIR）光谱在线分析系统的 架构及应用
我们为您提供的是专门量 身订做的整套解决方案和 服务！ 服务！
应用举例
1 精馏过程 2 农药行业 3 醋酸行业 酸行业 4 干燥过程 5 发酵过程
应用1 – 精馏过程优化
理念: 理念 通过引入在线近红外光谱分析技术来优化精馏过程
• • • •
显著减少试验室分析的工作量 理解工艺过程，优化控制系统，提高产品质量（高度密集信息） 提高产量(调节控制回流比率，接近规格内极限) 减少能源消耗
过程分析技术（PAT）及近红外 （NIR）光谱在线分析系统简介
BTES – PAT 张德军
目录
1 过程分析技术（PAT）的特点及应用领域 程分析技术（ ） 2 近红外（NIR）光谱在线分析系统的架构及应用 红外（ ） 3 小结
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光纤整理箱
弯管
测量过程及结果输出
1 扫描样品得到 近红外光谱
2 建立光谱数据与实验室 分析结果间的数学模型
3 将优化好的模型用于 预测反应过程中 各组分的浓度变化
4 结果实时显示 并送至中控室 并送至中控室DCS
在线检测各组分趋势图 在线检测各组分趋势图
SpectroBAY®-NIR 特色： 探头的选型及安装理念
应用3 – 醋酸行业中应用
醋酸 SpectroBAY-NIR 在 线监测趋势
CH3COOH
含量%
反应釜
catalyst CH3I
在线NIR流通池 流通池 在线
1 101 201 301
时间点
H2O CH3COOCH3
401
501
601
旁路在线监测
收益
• 减少实验室分析 • 帮助生产自动控制 • 提高产能 提高产能10% • 提高产品质量
5
Water Spectrum
Absorbance
4 3
•
物质在近红外谱区的吸收主要包括以下基团 基频振动的合频和倍频振动吸收 C-H, N-H, O-H 近红外的合频振动的吸收系数比中红外 个数量级. 基频振动吸收弱 1-5个数量级 个数量级
2
1
NIR
9000 8000 7000 6000 5000 4000 3000
MIR
2000
•
0
Wavenumber cm-1
• 优势 优势:
长距离光纤
3.5
一套多测量点（ 通道 多路器） 通道， 一套多测量点（6通道，多路器）
Absorbance
3
Glucose in Wasser 16 g/l Glucose in Wasser 4 g/l Glucose in Wasser 1 g/l
反应到200分钟，该批次的反应物 分钟， 反应到 分钟 浓度就趋于稳定， 浓度就趋于稳定，产物浓度在慢慢 上升。 上升。
SpectroBAY®-NIR解决方案的构成
前期咨询设计、需求分析、 前期咨询设计、需求分析、现场勘察 可行性分析实验 方案设计，硬件选型， 方案设计，硬件选型，出厂测试 资深BTES员工在现场安装监督 员工在现场安装监督 资深 资深BTES专家完成的化学计量学模型 专家完成的化学计量学模型 资深 开车运行支持 开车运行 现场培训 模型的优化维护