单晶电子衍射花样的标定PPT(32张)
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2.标定完以后，一定要验算它的相机 常数。
2.尝试-校核法标定斑点花样
➢确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
h4k4l4
h2k2l2
R4 R3
h3k3l3
①矢径的长度 R1 , R2 ,
R3 …Rj
夹角 θ1, θ2,θ3…θj
R2
②矢径的长度 R1,R2,R3…Rj
O
R1 h1k1l1 晶面间距 d1,d2,d3…
450，不符；若选B斑点（002）， f＝900，
相符；
RC= RA＋RB，C为(1 –1 2)，N＝6与实 测R2比值的N一致，计算夹角为54.740,
与实测的550相符；RE＝2RB,E为 (004);RD＝RA＋RE＝(1 –1 4)，计算（1 10）与（1 -14）的夹角为70.530,与实测
➢确定衍射斑点的晶面指数（hkl）
用量角器测得R之间的夹角：(RA, RB)
＝90˚, (RA, RC)＝55 ˚, (RA, RD)＝71 ˚
A {110} {211} A斑N为2,{110},假定A为(1 -1 0)。
C
D {411}
B斑点N为4,表明属于{200}晶面族
B {200} E 尝试（200）,代入晶面夹角公式得f＝
• 消除办法 • 转动晶体法 • 借助复杂电子衍射花样分析
三、单晶电子衍射花样标定 实例
例1 低碳合金钢基体的电子衍射花样
➢确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
选中心附近A、B、C、D四斑 点
A
C D 测得RA＝7.1mm，RB＝
B
10.0mm，
RC＝12.3mm，RD＝ 21.5mm
求得R2比值为2：4：6：18， 表明样品该区为体心立方点阵
(h2k2l2) 晶带轴指数 [uvw]
➢任取不在一条直线上的两斑点确定晶带轴指数 [uvw]
h4k4l4
R4
h2k2l2
R2
R3
O
R1
h3k3l3 h1k1l1
HH21uu
K1v K2v
L1w 0 L2w 0
u : v : w K1 L1 : L1 H1 : H1 K1 K2 L2 L2 H2 H2 K2
例2 Al单晶(fcc)衍射花样，K＝15.21mmÅ ， 标定电子衍射谱
2
➢确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
3
R3
2 斑点 R R2 N {hkl}
1 6.5 6.52 3 111
1
2 16.4 16.42 19 133
3 16.8 16.82 20 024
➢确定衍射斑点的晶面指数（hkl）
cos
h1h2 k1k2 l1l2
h12 k12 l12 h22 k22 l22
14
15
R12:R22:R32:….= 1/d12: 1/d22: 1/d32:… = N1:N2:N3 :… (N=H2+K2+L2)
No 简单立方
体心立方
面心立方
HKL N
HKL
N
HKL
N
1
100 1
a. 已知的相机常数K
b. 电子衍射的基本公式：R=K/d, 晶面间距 d1,d2,d3…
③RR2 Rj2/R12 点阵类型晶面族指数{hkl}
④晶面族指数{hkl}首斑点晶面指数(h1k1l1) （ 为晶面族指数{h1k1l1}中的任意一个）
⑤首斑点晶面指数(h1k1l1)夹角公式第二 个斑点指数(h2k2l2)
{024} 3 R3
{133}
2
=82。
1
{111}
假定斑点1为(111)，尝试斑点 2 (133) ，代入晶面夹角公式
cos
h1h2 k1k2 l1l2
Hale Waihona Puke Baidu
h12 k12 l12 h22 k22 l22
得f≠820，不符；若选斑点2 (-3 3 1) ， f＝820，相符；
R3= R2-R1，斑点3为(-420)； 同理，推出其它点指数。
也可假定斑点1为 花样指数标定的结果
110
2
111
3
2
110 2
200
4
200
4
3
111 3
211
6
220
8
4
200 4
220
8
311
11
5
210 5
310
10
222
12
6
211 6
222
12
400
16
7
220 8
321
14
331
19
8
300 9
400
16
420
20
9
310 10
411
18
422
24
⑥头两个斑点指数(h1k1l1)和(h2k2l2) 矢量合成法其他各斑点的指数 ⑦ 不共线的任两斑点晶面指数(h1k1l1)和
只能用来分析方向问题,不能用来测量衍射强度
要求试样薄,试样制备工作复杂
在精度方面也远比X射线低
1.2 电子衍射花纹的特征
单晶体
斑点花样
多晶体
同心圆环
无定形试样（非晶）
弥散环
1.3 TEM衍射花样的分类
斑点花样：平行入射的
电子束经薄单晶弹性散射 形成。
菊池线花样:平行入射束
经单晶非弹性散射失去很 少能量，随之又被弹性散 射而产生的线状花样。
会聚束花样：汇聚入射
束与单晶作用产生的盘、 线状花样。
二.单晶电子衍射花样 主要标定方法
1.标准衍射花样对照法 2.尝试-校核法
7
1.标准衍射花样对照法
(100)*晶带
常见晶体标准电子衍射花样
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
(111)*晶带
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
注意
1.这种方法只适用于简单立方、面心 立方、体心立方和密排六方的低指数 晶带轴。
u=k1l2-k2l1
v=l1h2-l2h1
w=h1k2-h2k1
单晶花样的不唯一性
二次对称性180°不唯一性问题
头两个斑点的任意性
偶合不唯一性 常出现于立方晶系的中高指数
What? 同一衍射花样有不同的指数化结果
根源：一幅衍射花样仅仅提供了样品“二维信息”
• 影响 作取向关系、计算缺陷矢量分析时 必须考虑
单晶电子衍射花样的标定
目录
一.单晶电子衍射花样优缺点、特征及分类 二.单晶电子衍射花样主要标定方法 三.单晶电子衍射花样标定实例
一、单晶电子衍射花样
优缺点、特征及分类
1.1 单晶电子衍射花样优缺点
1
优点
形貌观察与结构分析结合
使晶体结构的研究直观,比X射线衍射的简单。
散射能力强,曝光时间短
2
缺点
相符；依此类推。
➢确定物相
已知K＝14.1mmÅ,d=K/R,
ddAC==11..918466ÅÅ,,ddB=D=1.04.1605Å6Å,
A
与-Fe标准d值符合的很好
C
D
B
E
➢确定晶带轴方向 得选B取[1r1B=0](002), rA=(1-10),求
u=k1l2-k2l1=-2 v=l1h2-l2h1= 2 w=h1k2-h2k1=0
2.尝试-校核法标定斑点花样
➢确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
h4k4l4
h2k2l2
R4 R3
h3k3l3
①矢径的长度 R1 , R2 ,
R3 …Rj
夹角 θ1, θ2,θ3…θj
R2
②矢径的长度 R1,R2,R3…Rj
O
R1 h1k1l1 晶面间距 d1,d2,d3…
450，不符；若选B斑点（002）， f＝900，
相符；
RC= RA＋RB，C为(1 –1 2)，N＝6与实 测R2比值的N一致，计算夹角为54.740,
与实测的550相符；RE＝2RB,E为 (004);RD＝RA＋RE＝(1 –1 4)，计算（1 10）与（1 -14）的夹角为70.530,与实测
➢确定衍射斑点的晶面指数（hkl）
用量角器测得R之间的夹角：(RA, RB)
＝90˚, (RA, RC)＝55 ˚, (RA, RD)＝71 ˚
A {110} {211} A斑N为2,{110},假定A为(1 -1 0)。
C
D {411}
B斑点N为4,表明属于{200}晶面族
B {200} E 尝试（200）,代入晶面夹角公式得f＝
• 消除办法 • 转动晶体法 • 借助复杂电子衍射花样分析
三、单晶电子衍射花样标定 实例
例1 低碳合金钢基体的电子衍射花样
➢确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
选中心附近A、B、C、D四斑 点
A
C D 测得RA＝7.1mm，RB＝
B
10.0mm，
RC＝12.3mm，RD＝ 21.5mm
求得R2比值为2：4：6：18， 表明样品该区为体心立方点阵
(h2k2l2) 晶带轴指数 [uvw]
➢任取不在一条直线上的两斑点确定晶带轴指数 [uvw]
h4k4l4
R4
h2k2l2
R2
R3
O
R1
h3k3l3 h1k1l1
HH21uu
K1v K2v
L1w 0 L2w 0
u : v : w K1 L1 : L1 H1 : H1 K1 K2 L2 L2 H2 H2 K2
例2 Al单晶(fcc)衍射花样，K＝15.21mmÅ ， 标定电子衍射谱
2
➢确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
3
R3
2 斑点 R R2 N {hkl}
1 6.5 6.52 3 111
1
2 16.4 16.42 19 133
3 16.8 16.82 20 024
➢确定衍射斑点的晶面指数（hkl）
cos
h1h2 k1k2 l1l2
h12 k12 l12 h22 k22 l22
14
15
R12:R22:R32:….= 1/d12: 1/d22: 1/d32:… = N1:N2:N3 :… (N=H2+K2+L2)
No 简单立方
体心立方
面心立方
HKL N
HKL
N
HKL
N
1
100 1
a. 已知的相机常数K
b. 电子衍射的基本公式：R=K/d, 晶面间距 d1,d2,d3…
③RR2 Rj2/R12 点阵类型晶面族指数{hkl}
④晶面族指数{hkl}首斑点晶面指数(h1k1l1) （ 为晶面族指数{h1k1l1}中的任意一个）
⑤首斑点晶面指数(h1k1l1)夹角公式第二 个斑点指数(h2k2l2)
{024} 3 R3
{133}
2
=82。
1
{111}
假定斑点1为(111)，尝试斑点 2 (133) ，代入晶面夹角公式
cos
h1h2 k1k2 l1l2
Hale Waihona Puke Baidu
h12 k12 l12 h22 k22 l22
得f≠820，不符；若选斑点2 (-3 3 1) ， f＝820，相符；
R3= R2-R1，斑点3为(-420)； 同理，推出其它点指数。
也可假定斑点1为 花样指数标定的结果
110
2
111
3
2
110 2
200
4
200
4
3
111 3
211
6
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8
4
200 4
220
8
311
11
5
210 5
310
10
222
12
6
211 6
222
12
400
16
7
220 8
321
14
331
19
8
300 9
400
16
420
20
9
310 10
411
18
422
24
⑥头两个斑点指数(h1k1l1)和(h2k2l2) 矢量合成法其他各斑点的指数 ⑦ 不共线的任两斑点晶面指数(h1k1l1)和
只能用来分析方向问题,不能用来测量衍射强度
要求试样薄,试样制备工作复杂
在精度方面也远比X射线低
1.2 电子衍射花纹的特征
单晶体
斑点花样
多晶体
同心圆环
无定形试样（非晶）
弥散环
1.3 TEM衍射花样的分类
斑点花样：平行入射的
电子束经薄单晶弹性散射 形成。
菊池线花样:平行入射束
经单晶非弹性散射失去很 少能量，随之又被弹性散 射而产生的线状花样。
会聚束花样：汇聚入射
束与单晶作用产生的盘、 线状花样。
二.单晶电子衍射花样 主要标定方法
1.标准衍射花样对照法 2.尝试-校核法
7
1.标准衍射花样对照法
(100)*晶带
常见晶体标准电子衍射花样
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
(111)*晶带
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
注意
1.这种方法只适用于简单立方、面心 立方、体心立方和密排六方的低指数 晶带轴。
u=k1l2-k2l1
v=l1h2-l2h1
w=h1k2-h2k1
单晶花样的不唯一性
二次对称性180°不唯一性问题
头两个斑点的任意性
偶合不唯一性 常出现于立方晶系的中高指数
What? 同一衍射花样有不同的指数化结果
根源：一幅衍射花样仅仅提供了样品“二维信息”
• 影响 作取向关系、计算缺陷矢量分析时 必须考虑
单晶电子衍射花样的标定
目录
一.单晶电子衍射花样优缺点、特征及分类 二.单晶电子衍射花样主要标定方法 三.单晶电子衍射花样标定实例
一、单晶电子衍射花样
优缺点、特征及分类
1.1 单晶电子衍射花样优缺点
1
优点
形貌观察与结构分析结合
使晶体结构的研究直观,比X射线衍射的简单。
散射能力强,曝光时间短
2
缺点
相符；依此类推。
➢确定物相
已知K＝14.1mmÅ,d=K/R,
ddAC==11..918466ÅÅ,,ddB=D=1.04.1605Å6Å,
A
与-Fe标准d值符合的很好
C
D
B
E
➢确定晶带轴方向 得选B取[1r1B=0](002), rA=(1-10),求
u=k1l2-k2l1=-2 v=l1h2-l2h1= 2 w=h1k2-h2k1=0