岛津液相色谱维护保养全

mAU(x10) 3.75 270nm,4nm (1.00)
3.50
3.25
3.00
2.75
2.50
2.25 2.00
泵压
1.75
1.50
1.25
1.00
0.75
0.50
0.25
0.00
-0.25
PDA 色谱图 (270nm)
-0.50
0.0
2.5
5.0
7.5
10.0
12.5
MPa
19.0
18.0
17.0
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液相色谱常见问题-压力高（柱子）
1.首先确认是保护柱或分析柱堵塞，还是系统堵塞 （不能超声保护柱芯）
2.色谱柱堵时，选择合适的冲洗液，岛津色谱柱不建议反冲
3.系统堵塞，应确认是哪一部分堵塞，由前向后或由后向前 逐一排除。
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液相色谱常见问题-压力高（柱子）
1.建议用户使用保护柱来延长分析柱的寿命。 柱压高或者分析问题80%原因在保护柱 首先应该排除保护柱 2.新柱（保护柱、分析柱）在使用前应认真阅读柱子说明书，
Purge键（冲洗）功能的操作： 1.停泵（按pump按键） 2.逆时针拧开排液阀旋钮约180度 3.按purge键开始冲洗 4.默认3min自动停止，顺时针关紧旋钮
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液相色谱常见问题-压力波动
单向阀污染-超声波清洗
故障 ：宝石球或球座受污导致密封不好 表现：系统压力波动大
措施：
1）若堵塞，推荐用仪器附带注射器连接入口单向阀将其顶开。 2）连接阻尼管（0.1mm 2m长）替代柱子纯异丙醇 2ml/min送液1小时。 3）拆下单向阀，放入异丙醇中，超声波浴清洗15min以上 4）如果太脏，考虑用5%硝酸超声清洗。
杂质检测的流动相是磷酸盐缓冲液，怎么办？
调整流动相，用挥发性缓冲盐？
有时杂质谱峰丢失 流动相条件重新摸索费时费力
岛津开发2D-LCMS-IT-TOF系统全面应对药物中 杂质检查鉴定，磷酸缓冲盐等非挥发性缓冲盐 和离子对试剂等流动相条件都适用
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2DLC-LCMS-IT-TOF杂质鉴定技术
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2DLC-LCMS-IT-TOF杂质鉴定分析步骤
Nexera UHPLC System
LC-30A
2
Nexera X2系列产品线
Nexera SR系统
对应高灵敏度分析的UHPLC分析的最终版。 采用SPD-M30A。
X2
Nexera Quaternary系统
轻松实现通用HPLC高速化的4液梯度洗脱系统。可升级为 可最多选择16种溶剂的系统。
Nexera Method Scouting系统
SPD-M20A
DGU-20A5 LC-30A(LPGU)
4
SIL-30AC
CTO-20AC FCV-34AH
基于LC-30A的方法开发系统
5 5
¾ 基于 Nexera UHPLC ：超快速，高分离度，高耐压 ¾ 自动选择最多6种色谱柱，16种流动相体系 ¾ 自动探索最多96种色谱条件组合方式 ¾ 采用高耐压的FCV-34AH（ 100MPa）
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液相色谱常见问题-压力高（转子）
自动进样器堵塞
高压阀位置
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液相色谱常见问题-压力高（转子）
自动进样器堵塞
转子槽磨损掉屑造成堵塞、压力高 清洗转子需要专业工程师拆解高压阀、再拆下转子、超声清洗。
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液相色谱常见问题-压力高（7725i）
手动进样器堵塞
转子槽磨损掉屑造成堵塞、压力高 清洗转子需要专业工程师拆解高压阀、再拆下转子、超声清洗。
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液相色谱常见问题-压力波动
各型号的泵压力允许波动范围（流动相 纯水） 流速：1.0ml/min 柱压在10MPa左右
LC-20AB： 0.2MPa LC-20AD： 0.2Baidu NhomakorabeaPa LC-20AT： 0.3MPa
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液相色谱常见问题-压力波动
排除泵头气泡-purge
Purge键（冲洗）功能的使用情形： 1.每天分析之前，排除前一天晚上的气泡 2.更换流动相之后，快速排走旧的流动相 3.柱压不稳，排除泵头气泡
Flexible HPLC System with Micro-stroke Volume Solvent Delivery Unit
LC-VP
2005
TECHNOLOGY BREAKTHROUGH
Prominence HPLC System
LC-20A
2010
TECHNOLOGY BREAKTHROUGH
来保护泵的压力传感器（一般设35MPa耐压）
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液相色谱常见问题-压力高（流通池）
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液相色谱常见问题-压力高（吸虑器）
材料：不锈钢烧结(或陶瓷），孔径10μm 作用：防止较大固体不溶物进入液相色谱系统 故障：堵塞 污染 表现：不断有气泡生成
有杂质峰出现 柱压不稳定 措施：用异丙醇超声波清洗15min 或者5％稀硝酸浸泡并进 行超声波清洗15min，再用蒸馏水清洗至中性 注意：一般将流动相放高于泵的位置避免吸滤头产生的气 泡进入泵
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液相色谱常见问题-压力高（7725i）
转子密封适用范围 转子密封 (Vespel)部件号：670-12098-51（pH 0-10) (Tefzel)部件号：670-12098-56 (pH 0-14) 定子密封 部件号：228-32211-31
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液相色谱常见问题-压力高（流通池）
SPD-20A流通池可能堵塞的部位
岛津液相色谱维护保养
岛津企业管理（中国）有限公司 分析仪器部 2013/10/28
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岛津生产HPLC的历史 始于 1969年
1969
1972
1978
1981
1982
1984
1991
1997
2000 2005 2006 2006 2007 2010
GPC系统开发
LC-1（LC-830）
LC-3A系列
2000
TECHNOLOGY BREAKTHROUGH
High-throughput Integrated HPLC System
LC-2010
2007
TECHNOLOGY BREAKTHROUGH
Prominence UFLCXR System
1997
TECHNOLOGY BREAKTHROUGH
1.池内内部 2.入口管（含蓝色标记） 3.出口管
堵塞的现象:接流通池系统压力高，不接流通池系统压力正常。
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液相色谱常见问题-压力高（流通池）
流通池堵塞的维修-反冲和拆解
1.首先建议池子先用纯水或者有机溶剂乙腈反冲（1 ml/min) 2.如果无效，拆解池子，拆掉池子的透镜，将池子接泵出口来
反冲堵塞的入口管或出口管。（1-5 ml/min) 3.为防止压力过高损坏泵的压力传感器，要设定泵的最高压力
10
液相色谱常见问题
11
液相色谱常见问题
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液相色谱常见问题-压力
1.压力是液相色谱中最重要的指标，要关注压力及变化。 2.保留时间的变化经常是由于压力不稳引起的。 3.不同流动相在相同流速和温度的情况下压力是不同的 （粘度有关）。 4.请记下仪器正常状态时，在固定条件下（流动相、流速、 温度等）的压力值，作为基准正常值。
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压力高的原因-流路堵塞
对策：流动相过滤 样品过滤 目的：滤去流动相和样品中的微小颗粒及细
菌，避免堵塞色谱柱和流路。 情形：一般进口色谱纯有机溶剂通常不需要
过滤，直接使用。 无机缓冲盐溶液一定要过滤 过滤滤膜：0.45μm或者0.22μm滤膜
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压力高的原因-流路堵塞
1.LC-20A流路压力高的参考标准（不考虑柱子） 常规LC系统：纯水1.0MPa以下（1ml/min) （注：不接色谱柱，连接一个两通以替代色谱柱） 2.怎么推断压力高的部件或堵塞的部件在哪儿？ （首先排除柱子或保护柱压力） A：顺推法 B：反推法
实现方法开发效率化，配置方法开发系统。流动相 及色谱柱的组合最多可达96种，通过该组合可自动 实现方法开发。
Nexera MP系统
最适合多样品高通量分析LC/MS前端UHPLC。
3
3/18
基于NexeraTM的方法开发系统
基于UHPLC选择流动相或色谱柱，进行梯度条件最佳化 ，并向常规LC条件移植提供支持的系统。
第四步 将第二维的UV色谱图与空白比较，确定杂质峰
第五步 确认与UV峰同一保留时间的MS峰的质谱图
第六步 实现组成推测，鉴定杂质，（根据需要，采集
MSn数据，进行结构解析）
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岛津质谱产品
新 LCMS-8050
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液相色谱日常维护保养
目的： ¾ 避免仪器出现因为保养不及时而出现的故障 ¾ 使仪器处于正常运作状态 ¾ 有效的降低仪器发生故障的频率 ¾ 延长仪器的使用寿命
整体式线路过滤器 （10Avp、20A） 部件号：228-35871-96 21
液相色谱常见问题-压力高（管路过滤器）
泵的管路过滤器清洗 超声波器清洗完整步骤： 将部件放入装清洗液的玻璃烧杯中 1.纯水清洗 15min 2.纯异丙醇清洗 15min 3.若仍然堵塞，换5%稀硝酸清洗 15min
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了解柱子的规格（耐压值、pH值、洗柱液、合适溶剂、 保存液等信息，并根据柱子耐压决定泵设置最高压力）。 3.反相柱如岛津C18、C8等柱保存在70%甲醇中，一周不用要 卸下，两端用堵头封死，避免干枯。
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液相色谱常见问题-压力高（柱子）
分析结束后的清洗-柱子
1.建议流动相换成10%甲醇水冲洗30min以上。（1ml/min) 2.流动相换成纯甲醇冲洗30min以上。（1ml/min)
柱子使用注意事项： 1.不要撞击色谱柱，如色谱柱掉落。 2.柱压变化不要急剧变化。 3.不要超声振荡色谱柱。
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液相色谱常见问题-压力高（管路过滤器）
泵的管路过滤器堵塞
作用：过滤泵流出来的余物 位置：泵的流路出口
线路过滤器 （10Avp、20A） 部件号：228-48607-91
线路过滤器安装螺母 （10Avp、20A） 部件号：228-39082-91
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液相色谱常见问题-压力低
如果有压力但是压力比正常时低： 1.泵头里面有气泡 2.柱塞密封垫漏液 3.系统管路漏液 4.单向阀污染或堵塞 5.吸滤头污染或堵塞 6.排液阀没关紧
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液相色谱常见问题-压力波动
1.泵头里面有气泡(建议纯甲醇赶气泡） 2.单向阀污染、堵塞或磨损 3.柱塞密封垫磨损导致漏液 4.柱塞杆磨损导致漏液 5.流动相里面有气泡 6.吸滤头污染或堵塞 7.送液时间不够长（连柱子一般送液15-30min压力稳定）
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液相色谱常见问题-压力高
脱气机
顺推法 反推法
泵单元
泵单元
混合器
手动或自动进样器
保护柱
色谱柱
检测器
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液相色谱常见问题-压力高
1. 保护柱、分析柱 2. 泵的管路过滤器 3. 混合器中预混合器过滤器 4. 某些细内径的管路系统（比如0.1mm内径的管路） 5. 自动进样器高压阀部分（比如转子密封垫、进样针） 6. 手动进样阀的转子密封垫堵塞 7. 检测器流通池堵塞，流通池的入口管和出口管堵塞 8. 其他易堵塞部件-吸滤头（产生气泡）
液相色谱常见问题-混合器过滤片 混合器预混合室过滤片
标准或半微量混合器用 部件号：228-18872-93
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液相色谱常见问题-压力高（混合器过滤片）
混合器过滤片清洗 超声波器清洗完整步骤： 将部件放入装清洗液的玻璃烧杯中 1.纯水清洗 15min 2.纯异丙醇清洗 15min 3.若仍然堵塞，换5%稀硝酸清洗 15min
LC-4A系列
LC-5A系列
LC-6A系列
LC-10A系列
LC-VP系列
LC-2010 Prominence LC-20A Prominence UFLC Prominence nano Prominence UFLCXR Nexera UHPLC LC-30A
与DuPont签订许可合同，开始制造销售
CDQR方式的单柱塞型送液单元为特征
内置微型计算机的全自动HPLC
世界上最早的微量HPLC
世界上最早的积木型式HPLC、现在的HPLC的前身
世界上最早的微冲程送液单元和使用减低噪音成分技术的HPLC
具有有效性支持功能的积木型HPLC
追求性能和操作性更加完善的一体化HPLC 拥有世界领先的进样技术和高灵敏度检测器的网络化HPLC 利用常规HPLC实现超快速分析 RFC专利技术实现低脉动高精度纳升级HPLC 超快速、高分离度实现高通量分析 实现超快速、超高分离度分析，最大工作压力高达130MPa
16.0
15.0
14.0
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12.0
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1.0
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20.0
22.5
min
第一步 使用一维LC的色谱图上确定想鉴定的杂质峰
第二步 使用支持工具指定杂质的保留时间，制作时间程
序和批处理表
第三步 使用二维LC/MS系统进行样品及空白的分析