苦杏仁、燀苦杏仁、炒苦杏仁质量标准及检验操作规程

XXXXXXXX有限公司成品质量标准及检验操作规程

1 品名：

1.1中文名：苦杏仁燀苦杏仁炒苦杏仁

1.2汉语拼音：Kuxingren Dankuxingren Chaokuxingren

2 代码：

3 取样文件编号：

4 检验方法文件编号：

5 依据：《中国药典》（2020年版一部）

6 质量标准

7净药材质量标准：

8 检验操作规程

8.1 试药与试剂：二氯甲烷、水、甲醇、苦杏仁苷对照品、三氯甲烷、乙酸乙酯、磷钼酸、硫酸、乙腈。

8.2 仪器与用具：索氏提取器、水浴锅、烘箱、紫外光灯、硅胶Ｇ薄层板、高效液相色谱仪。

8.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。

8.4鉴别：

8.4.1取本品制片显微镜（10×10）观察组织结构特征。

8.4.2取本品粉末2g，置索式提取器中，加二氯甲烷适量，加热回流2小时，弃去二氯甲烷液，药渣挥干，加甲醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取苦杏仁苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15:40:22:10）5～

10℃放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，立即用0.8％磷钼酸的15％硫酸乙醇溶液浸板，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

8.5 检查：

8.5.1过氧化值：不得过0.11（附录27）。

8.5.2二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。

8.6 含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。

色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸溶液（8:92）为流动相；检测波长为207nm。理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于7000。

对照品溶液的制备取苦杏仁苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品粉末（过二号筛）约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加50％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

苦杏仁含苦杏仁苷（C20H27NO11）不得少于3.0％；燀苦杏仁含苦杏仁苷（C20H27NO11）不得少于2.4％；炒苦杏仁含苦杏仁苷（C20H27NO11）不得少于2.1％。