KJ01味精中谷氨酸钠的测定方法的比较(精)

试验材料与方法
试验材料
⒈天平：AE电子天平（精度0.0001g） ⒉旋光仪：WZZ-2S2SS数字式自动旋光仪（精度
0.01） ⒊酸度计：PHSJ-4A型实验室PH计
试验方法 ⒈高氯酸滴定法
方法原理：在乙酸存在下，用高氯酸滴定样品中的 谷氨酸钠，以α-萘酚苯基甲醇为指示剂，滴定溶液至 绿色为终点。 操作步骤：称取样品0.15g，精确至0.0001g，加甲 酸3mL，再加乙酸30mL、α-萘酚苯基甲醇-乙酸指示剂 10滴，用高氯酸标准溶液滴定试液，直至颜色变绿即 为终点，记录消耗高氯酸标准溶液的体积，同时做空 白试验。
酸度计法 原理：利用氨基酸的两性作用，加入甲醛以固定氨 基的碱性，使羧基显示出酸性，用氢氧化钠标准溶液滴 定后定量，以酸度计测定终点。 操作步骤：称取0.5试样于200mL烧杯中，加入60mL 水，用氢氧化钠标准溶液滴定至酸度计指示PH8.2后， 加入10.0mL甲醛。再用氢氧化钠标准溶液滴定至PH9.2， 记下消耗的氢氧化钠标准溶液体积数，同时做空白试验。
结果与讨论
对完全溶解于水的味精产品和不能完全溶解 于水的味精产品分别采用高氯酸滴定法、旋 光法和酸度计法试验，结果见下表。
方法
高氯酸 滴定法 99.21
旋光法
酸度计 法 98.99
谷氨酸 钠含量 相对标 准偏差
99.23
0.15
0.03
0.14
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从上表可看出，对于味精产品三种方法均可采用。对于 掺杂部分味精的调味品，通常因掺有淀粉、蔗糖及各种 不溶于水的香料而无法采用旋光法测定谷氨酸钠的含量， 只能采用高氯酸滴定法和酸度计法。 在实际工作中旋光法操作简便、快捷，数据稳 定，相对标准偏差很小，不失为首选的方法。但是，根 据文献[4]报导，如果产品中掺有蔗糖时，会干扰和影 响旋光法对谷氨酸钠含量的测定。因为蔗糖和谷氨酸钠 一样具有旋光性。随着蔗糖含量的提高，其旋光度的绝 对值也按一定比例随之提高。这就无法用旋光法正确地 测定味精中谷氨酸钠的含量。 高氯酸滴定法能有效排除蔗糖、淀粉等物质的 干扰，准确地测 出谷氨酸钠的含量。但应注意高氯酸 标准溶液中高氯酸和冰乙酸易挥发，随着时间推移浓度 变化很大，需每次使用前重新标定，这在实际工作中使 用起来就显得烦琐。对于不完全溶解于水的掺杂味精的 产品，采用酸度计法就比较方便、快捷。在采用酸度计 法时测定数据与甲醛试剂关系很大，在检验过程中空白 试验尤其重要。
味精中谷氨酸钠的测定方法 的比较
通过高氯酸滴定法、旋光法、酸度计法三种测定谷氨酸 钠方法的比较，结果表明：根据产品特点选择适宜的方法， 才能准确、方便、迅速地测出味精产品中谷氨酸钠的含量。 味精的调味品。目前产品标准及方法标准有QB1500-92 《味精》、GB/T8967-2000《谷氨酸钠》、GB/T5009-2003 《味精卫生标准分析方法》。通过对这三种测定方法进行比 较、分析，试验证明根据产品特点选择最适宜的方法，才能 准确、方便、迅速地测出味精产品中谷氨酸钠的含量。
旋光法 原理：谷氨酸钠分子结构中含有一个不对称碳原子， 具有光学活性，能使偏振光面旋转一定角度，所以， 可用旋光仪测定其旋光度。根据旋光度换算成谷氨酸 钠的含量。 操作步骤：称取10g，精确至0.0001g，加少量水溶 解并移入100mL容量瓶中，加盐酸20mL，混匀，待冷却 至20℃，加水至刻度，摇匀。将试液置于旋光管中， 测其旋光度，同时测度试液温度。
结论：对于99味精和80味精 （含20NaCl）的产品，宜选用旋 光法，能准确、方便、迅速地测 出谷氨酸钠的含量。对于掺有蔗 糖、淀粉和其它不易溶解物质的 产品，宜选用酸度计法及高氯酸 滴定法。