实验六对甲基苯乙酮的制备

实验六 对甲基苯乙酮的制备

书院140312 张刘倩

一、实验目的

1.学习利用Friedel-Crafts 酰化反应制备芳香酮的原理和方法；

2.学习带尾气吸收装置的回流装置的安装和使用；

3.复习分液漏斗的使用规程及注意事项；

4.复习固体干燥液体的方法和原理；

5.学习减压蒸馏的原理，方法及仪器装置的安装和使用

二、实验原理

主反应：

CH 3

+(CH 3CO)2O 3CH 3

COCH 3 副反应：

CH 3+(CH 3CO)2O 3CH 3COCH 3

三、仪器、药品 1.仪器：三颈瓶，蒸馏头，冷凝管，温度计套管，100℃温度计，恒压滴液漏斗，干燥管（这些仪器都必须是干燥的，事先必须烘干），分液漏斗，尾气吸收漏斗的位置， 减压蒸馏装置一套。

2.药品：无水甲苯25mL ，醋酸酐3．7 mL(约4．0 g ，0．039 mol)，无水三氯化铝13．0 g(0．098mol)，浓盐酸，10％氢氧化钠溶液，5%氢氧化钠溶液，无水氯化钙。

四、实验装置图

五、实验步骤

在100mL三颈烧瓶上安装搅拌器、滴液漏斗和上口装有无水氯化钙干燥管的冷凝管，干燥管与一气体吸收装置相连。快速称取13．0 g无水氯化铝，研碎放入三颈烧瓶中，立即加入20 mL无水甲苯（尾气吸收装置用5%氢氧化钠溶液吸收尾气，大约1cm深即可），在搅拌下通过滴液漏斗缓慢地滴加3．7 mL醋酸酐与5 mL无水甲苯的混合液，约需15 min滴完。然后在沸水浴加热30 min至无氯化氢气体逸出为止。待反应液冷却后，将三颈烧瓶置于冷水浴中，在搅拌下缓慢滴入30 mL浓盐酸与30 mL冰水的混合液。刚滴入时，可观察到有固体产生，而后渐溶。当固体全部溶解后，用分液漏斗分出有机层，依次用水，10％氢氧化钠溶液，水各10 mL洗涤，用无水硫酸镁干燥（锥形瓶必须是干燥的，且带塞子，干燥剂要加够，干燥时间至少15min）。将干燥后的甲苯溶液滤入蒸馏瓶，减压蒸馏（整套装置必须是干燥的），收集93-94℃（0.93kPa）馏分，得对甲基苯乙酮。

六、注意

[1]无水三氯化铝的质量是实验成功的关键，称量、研细、投料都要迅速，避免长时间曝露在空气中。为此，可以在带塞的锥形瓶中称量。本实验三氯化铝的实际用量(摩尔比)约是酸酐的2．5倍。

[2]仪器应充分干燥，并要防止潮气进入反应体系中，以免无水氯化铝水解，降低其催化能力。

[3]气体吸收装置末端应接一个倒置的漏斗，且把漏斗半浸入水中，这样既可防止在放热反应进行时反应液的暴沸，也可避免冷却时水的倒吸。

[4]混合液滴加速度不可太快，否则会产生大量的氯化氢气体逸出，造成环境污染，并且还会增加副反应。

[5]冷却前应撤去气体吸收装置，以防止冷却时气体吸收装置中的水倒吸至反应瓶中。

注：工业生产方法

①可由精油游离而得：先制成缩氨脲，再用10%草酸水溶液分解后经水蒸气蒸馏而得纯品。②由乙酰基氯、甲苯和三氯化铝反应而得。