全铁的测定

全铁的测定

(一)硫酸法酸溶总铁含量的测定（重铬酸钾法）

1．方法提要

试样以硫酸溶解，在热盐酸介质中，加入二氯化锡还原三价铁为二价铁，过量二氯化锡用氯化高汞氧化除去，在硫磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。

2．试剂利试液

2．1盐酸：5．5％(1+6)

2．2二氯化锡：10％溶液，配制称取log氯化亚锡溶于30ml盐酸中，加水至100ml，混匀，加数粒锡粒，保存于棕色瓶中．

2．3二氯化汞饱和溶液

2．4硫磷混酸：(硫酸：磷酸：水二1．5：1．5：7)

2．5二苯胺磺酸钠水溶液：0．4％

2．6重铬酸钾标准溶液：0．05mol几

3．分析步骤

准确称取试样0．2000g，置于500ml锥形瓶中，加入20m120％硫酸和25毫升浓硫酸，摇匀。将锥形瓶

置于低温电炉上加热，不断摇动，以防-：卜试样结底，待样品完全溶解后，取·卜冷却至室温。加入80ml(1+6)

的盐酸溶液，将溶液加热至微沸，趁热滴加二氯化锡溶液至溶液黄色刚好褪去，再过量1—2滴，迅速流水冷却至室温。加入10ml饱和二氯化汞溶液，摇匀，放置3—5分钟，加水稀释至150ml左右，加入

4滴二苯胺磺酸钠，以重铬酸钾标准溶液滴定，近终点时，加入15ml 硫磷混酸，继续滴定至溶液早稳定的紫色为终点。同时做空白实验。4．1计算

按下式计算全铁(TFe)的含量

(TFe)％=c(V-V o)*55.85*100∕m*1000

┌───────────┬─────┐

│全铁含量│允许差│

├───────────┼─────┤

│20.00—30.00 │0．35 │

├───────────┼─────┤

│30.00—40．00 │0．40 │

└───────────┴─────┘

(二) 磷酸法酸溶测定全铁的含量(重铬酸钾法)

1、实验原理

试样以磷酸—硝酸溶液解，以三氯化钛还原三价铁为二价铁，用重铬酸钾标准溶液滴定为稳定的紫色为终点．

2、试剂和材料

2、1盐酸(p1．19g／m1)

2．2硫酸(p1．84g／m1)

2．3磷酸(pL 70g／m1)

2．4硝酸(p1．42g／m1)

2．5中性红溶液：(0．5％)

2．8—：苯胺磺酸钠溶液：p(—二苯胺磺酸铺)二5g／L，0．5g二苯胺磺酸钠溶解在lOOm]水中，加l—2滴硫酸助

溶，贮于棕色瓶中备川，若颜色变绿则不能继续使川．

2．9二氯化钛溶液：驭市售(15—20％)的三氯化钛溶液20ml川盐酸(1+1)稀释至100ml(现用现配)。

3、分析步骤

准确称取0．1900-0．2000g试样子500ml锥形瓶中，加入25—30ml左右浓磷酸，于高温电炉上加热到刚

沸腾时，滴加l—2ml浓硝酸，继续加热并不时摇动，当反应逐渐平静，摇动无气泡再加热1—2分钟，取卜，

稍冷．加入10％硫酸50ml，摇匀，迅速用流水冷却至室温，加2滴三氯化钛溶液，再加2滴0．5％中性红指示剂，

溶液变为蓝色，滴加三氯化钛溶液并不断摇动调至蓝色褪去，滴加重铬酸钾标准溶液，并不断摇动调至蓝绿色(不计数)，加入3—4滴二苯胺磺酸钠，用重铬酸钾标准溶液滴定至茄紫色即为终点．

4、试样

试样通过74pm试验筛，于105～110'C干燥至恒重，贮存于干燥器内，冷却至室温。

5、空白试验

随同试料做空白试验，所用试剂须取白同一试剂瓶

6、分析结果计算

按下式计算全铁(TFe)的含量

(TFe)％=C(V-V o)X55．85X100 ‘

1000Xm样

式中：C——重铬酸钾标准溶液浓度，mol／l；

V——滴定试料溶液消耗重铬酸钾标准溶液体积，ml；

V。——空白实验消耗重铬酸钾标准溶液体积，ml；

．M杆——试料量，g；

55．85——全铁摩尔质量，g／mol；

(三)碱熔法测定全铁(重铬酸钾法)

1、实验原理

试料以过氧化钠熔融，热水浸取，加适量的盐酸，氯化亚锡还原，三氯化钛氧化过剩的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定，测定全铁．

2、试剂利材料

2.1过氧化钠、氢氧化钾

2.2盐酸(p1.19g/m1)

2.3硫酸(p 1.84g/m1)

2.4磷酸(p1.70g/m1)

2.5氯化亚锡溶液50g/L 5g氯化亚锡溶于20ml盐酸中，加水至l00ml 后混匀，加数粒锡粒保存于棕色瓶中。

2.6三氯化钛取10ml15%的三氯化钛溶液溶于90ml盐酸(1+1)中，使

用期一周。

2.7硫-磷混酸：(硫酸:磷酸:水=2:3:5)

2.8磷钨杂多酸指示剂25g/L 称取2.5g钨酸钠，溶于70ml水中，加入5ml磷酸，冷却后稀释至100ml，混匀，存于棕色试剂瓶中。

2.9二苯胺磺酸钠溶液5g/L 0.5g二苯胺磺酸钠溶解在100ml水中，加1-2滴硫酸助溶，贮于棕色瓶中备用，若颜色变绿则不能继续使用。

2.10重铬酸钾标准溶液0.017mol/L

3、试样

试样过通过74μm试验筛于105～110℃干燥至恒重重，贮存于干燥器内，泠却至室温。

4、分析步骤：

称取0.19-0.20g试样(精确至0．0001g)于已铺有约1．5克过氧化钠的刚玉坩埚中，再用1.5克过氧化钠和0.5g氢氧化钾覆盖试样，在高温电炉上或马弗炉入口处烤5～10分钟，放入马弗炉，于700℃熔融10分钟，取出冷却后置于250ml烧杯中，加入25ml热水提取。再加入15ml浓盐酸，用蒸溜水洗出坩埚后煮沸。趁热滴加二氯化锡至浅黄色，稀释至约100ml，冷却至室温。加1ml磷钨杂多酸指示剂，用三氯化钛溶液滴至蓝色，慢滴快搅。加入15ml硫磷混酸，8滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色即为终点。随同试样做空白试验，所用试剂须取白同一瓶试剂。

5、分析结果计算

按下式计算全铁(TFe)的含量