面制食品中铝测定方法的改进

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杨红 兵 。蔡 丽
[ 摘要 ] 目的 改进 国标面制食品中铝的测定方 法。方法 在其反应体系中加入 0 —l P 0乳化剂。结果 显色灵敏 ,稳 定性好 ,准确 ,干扰少 ,适用于面制食品 中铝的测定 。
[ 关键词 】 面制食 品 ;铝 ;测定方法 ;改进 [ 中图分类号 ] 0 5 . 1 [ 67 3 9 文献标识码] B [ 文章编号] 10 0 6—12 20 } 4— 2 8— 3 7 X(09 0 04 0
w e tn fo h ae o d.M e h d OP 1 mu sf rw sa d d i e r a t n s se to . 0 e li e a d e n t e ci y tm.Re u t T e l e rrn e o e i h o s l h n a a g f h i t
方法 的线性
该 方法
范围 0~ 5 gⅡ ,相关系数 r 0 9 96 S /l l = .9 ,R D为 2 1 % ̄ 2 9 % ,加标 回收率为 9 . %~ 13 8 。结论 .2 .7 05 0. %
I p o e e to u i m t r i to e h d i o d W he t n Fo d m r v m n fAl m nu De e m na in M t o n Co ke ae o
m to a 5 /n( 0 9 96 .1 eR D w s2 1 % 一2 9 % . eaeaercvr rt ee e dw s h 0— g r r= . 9 ) 1 S a . 2 l 1 .7 vrg eoey a sw r e
9. O 5% 一1 . % . Co c u i n Th sme l d i e iie. se d 03 8 n l so i t o ss nstv 1 t a y. a c r t nd h slw ntre e c . I S c u a e a a o i ef rn e ti
11 仪器 . 12 试 剂 .
73 2 G型分 光 光度计 ,可调 式 电热板 。 1 硫酸 ( 积分数 ) % 体 ;乙酸一 乙 酸钠 溶
液 :称取 3 4g乙酸 钠 ( a c H0 溶 于 40m 水 中 , N A 3 2) 5 l
加 26m . l冰 乙酸 ,调 p 至 5 5 H . ,用 水 稀 释 至 5 0 0
O 一1 P O乳化 剂溶 液 02ml 匀 ,加 02gL溴 化 十 . 混 . / 六烷基 三 甲胺溶 液 2ml 匀 。再 加 05gL铬 天青 ,混 . / S溶液 20m ,混 匀后 ,用水 稀 释 至 2 刻 度 ,室 . l 5ml 温放 置 3 n后 ,用 1c 比色 杯 ,于 分光 光 度计 上 0mi m 以零 管调零 ,于 60n 4 m处 测 其 吸 光度 ,绘 制标 准 曲
28 4
职 卫生与病 2 笙 8 0 月第 卷第4 期 J r lf cuaoaH ahad a  ̄ .A g20. o 。 o4 o n cp i l el m e u.09V L 4 N . u ao O tn t n D 2
【 测技 术 】 检
面制食品中铝测定方法的改进
图 1 。
l 化剂 溶 液用量 在 0 2~ 0 3m 吸光 度趋 于稳定 。 O乳 . . l 故 选择 O 一 1 P O乳化 剂溶 液 的使 用 量为 02m 。见 图 . l
2。
O 一0 P 1 乳化剂浓度
乳化剂用量 )
图 l O一1 P O乳化剂浓度对吸收信号 的影 响
A s a t jcie T poeteC i s a o a s n adm to hc ee n s lm u ok d b t c Obet oi rv hn ent n l t dr e l w i d t mie u im i coe r v m h e i a ld h r a n
m ;0 5gL铬 天 青 s溶 液 :称 取 5 l . / Omg铬 天青 S ,
用水 溶Leabharlann Baidu 并稀 释至 1 0ml . / 0 ;0 2 g L溴化 十 六烷 基 三
甲胺溶液 :取 2 g溴化 十六烷基 三 甲胺 ,用 水溶 解 0m
并稀 释 至 10 m ,必 要 时 加 热 助 溶 ;1 / 0 l 0 g L抗 坏 血
25 O 一 1 . P O乳化 剂溶 液使 用量 的选 择
在反 应体 系
05 、1 、2 、3 进 行 测 定 ,通 过 测 绘 O 一 1 .% % % % P 0
中各加 入 l O 一1 % P O乳 化 剂 溶 液 0 1 . 、0 3 . 、0 2 . 、 0 4ml 3恤 . 对 g铝标 准溶 液进行 测 定 ,结果 显示 O — P
对 3次 结果 的均 值 进行 计算 ,标 准
曲线的浓度在 0 5 gr 范围内具有 良好的线性关 ~ /l I l
系 ,r 0 9 9 。 = .96 22 精 密度 试 验 对 同 一样 品在 不 同 的 时 间重 复 测 .
13 2 样 品测定 ..
取粉 碎均 匀置 8 5℃烤 箱 中干燥 4
乳化剂 一 吸收信号曲线确定 O —l P 0乳化剂溶液的浓 度 。O — l 化剂 溶液 的浓 度在 1 P 0乳 %~ 2 %之 间时 吸 光 度趋 于 稳 定 ,过 低 过 高 均会 出 现 浑 浊 ,影 响 测 定
结 果 。因此 O 一1 化 剂 溶 液 的浓 度定 为 1 。见 P O乳 %

29 4
0 0 . 、 10 . 、3 0 . 、5 0m 于 2 l比 . 、0 5 . 、2 0 . 、4 0 . l 5m
色管 。依 次加 入 1 %硫 酸溶液 1m ,乙酸一 乙酸 钠缓 l
冲溶 液 8 0 m ,1 / . l 0 g L抗 坏 血 酸 溶 液 10 ml 1 . , %
铝 标 准 溶 液 进 行 加 标 回 收 试 验 ,加 标 回 收 率 为
9 . %~ 1 3 8 。详 见 表 2 05 0.% 。
表 2 样 品 加 标 回收 试 验
24 0 — l . P O乳 化 剂 溶 液 浓 度 的 选 择 在 含 铝 3 g 的表样 中分 别 加 入 不 同 浓 度 的 O . 1 P O乳 化 剂 溶 液
图 2 乳化 剂用量对 吸收信号的影响
20 5
职业卫生与病伤 20 09年 8 月第 2 第 4期 4卷
Ju a o cu ao a H a ha dD m g 。A g2 0 . o.4。N . or l f cpt nl el n a ae u. 09 V 1 n O i t 2 o4
【 卫生监 督 】
《 品安全法 》 实施后行政执法案例 1 分析 食 例
杨 梅
[ 键词 ] 食 品安全 ;行 政 ;执 法 关 [ 中图分 类号 ] R 9 [ 14 文献标 识 码 ] B [ 文章 编 号 ] 10 06—12 20 0 05 0 7 X(09)4- 20- 2
YANG n - i g, CAI L Ho g b n i
Sun l et fr iaeCnrl n r etn hagi 10 1 i unPoi e hn. hagi Cne o s s ot dPe ni ,Sunl 60 2 ,S ha rv c,C ia u r De oa v o u c n
酸溶 液 :称 取 10 g抗 坏 血 酸 ,用 水 溶 解 并 定 容 至 .
10m ,临用时配制 ;0 1gL P O乳化剂 溶液 : 0 l . / 0 -1 称取 10g P O乳化 剂,加水溶 解并稀 释 至 10 , O 一1 0 m ;铝标 准贮 备 液 :购 于 国家 钢 铁 材 料 测 试 中心 钢 l 铁研究总 院,编号 G B 6 06— 0 S G 20 9 ,含量 10 g 00 / m ;铝标 准应 用 液 :含量 1 g m 临用前 取标 准贮 备 l /l 液用水 稀 释 。 13 测 定 ¨ . 13 1 标 准 曲线 的 绘 制 分 别 吸 取 铝 标 准 应 用 液 ..
作者单 位 :双 流 县 疾 病 预 防控 制 中 心 ( 川 双 流 四
602 ) 1 0 1
作 者 简介 :杨 红 兵 ,女 ,大 专 ,主 管技 师 ,理 化 检 验
20 09年 8月 第 2 4卷第 4期
Junl f cu ao a Hel n a g ,A g20 . o 丝 ora cp tnl at adD mae u. 0 9 V L oO i h
铝通过食物进入人体并在体 内蓄积 ,损害脑细
胞 ,引 起 中枢 神 经 功 能 紊 乱 ,促 发 老 年 性 痴 呆 。也
l O乳化剂 , 以增 加 反应 体 系 的稳 定性 ,取 得令 人 满 意 的结果 。现报 告 如下 。
1 材料 与方 法
可直接作用于骨组织引起 骨骼病变。同时还影响铁、 磷 、钙 等元 素 的 吸 收 。随着 人 们 健 康 意识 的 提 高 和 对 铝毒 性研 究 的 深 入 ,铝 的摄 人 问 题 已引起 大 家 的 普遍 关 注 。世 界卫 生 组织 也 于 1 8 9 9年 正 式将 铝 确 定 为食 品污染 物 加 以 控 制 。面 制 食 品 中铝 的 来 源 主要 是 膨松 剂 中 的硫 酸 铝 钾 与 硫 酸 铝 铵 。所 以准 确 测 定 面制食 品 中 铝 的 含 量 尤 为 重 要 。我 国也 明确 规 定 了 面制食 品 中铝 的限量为 10m /g 0 gk .其检验 依据为 G / S0 .12—20 B T 09 8 03即 铬 天 青 S比 色 法—— 样 品 经消解 处 理 后 ,三 价 铝 离 子 在 乙酸一 乙 酸 钠 缓 冲介 质 中 ,与铬 天 青 S及 溴化 十六 烷 基 三 甲胺 反 应 生成 蓝色的三元络合物。而用此法检测 时发现该反应体 系极不稳定 ,易发生浑浊 现象甚 至产生沉淀严重影 响结果 的测定。因此尝试在该反应体系中加入 O
线。
化至无色透明液体 ,加水赶酸放冷后定容于 5 l Om 容 量瓶中混 匀 ,备用。同时做试剂空 白。吸取 10m . l 样 品及 空 白消 化 液 按 照 标 准 系列 测 定 步 骤 测定 其 吸 光度值 ,与标准曲线 比较计算样品中铝含量 。
2 结 果 与讨论
2 1 标 准 曲线 .
定 6次 ,R D为 2 1%~ 2 9 % 。详 见表 1 S .2 .7 。
h后 的样 品 100~ 200g于 三 角 瓶 中依 法 进 行 消 .0 .0
表 1 精密度测定结果
23 准确度试验 在小麻 花、白馒头汉堡 呸样 品中 . 分 别 加 入相 当于 1 / g 0m / g 0m / g的 0mgk 、2 gk 、4 gk
1 案例
《 中华人民共和 国食品安全法》于 20 0 一 09— 6
s i befrted tr iain o lmiu i o k d w e tnfo . ut l o h ee n t f u n m n c e h ae o d a m o a
Ke r s Co k d wh ae o d;Almi u ; Dee mi a in; I r v me t y wo d o e e tn fo u nm tr n t o mp e n o
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