味精中谷氨酸钠含量测定方法的探讨_刘立华

1 实验部分
仪器：WZZ-2S 数字式自动旋光仪（上海精密科学仪器
1.1 试剂和仪器
公司），旋光观测管，BS210S 电子天平（上海精密科学仪器
试剂：浓盐酸（唐山市路北区化工厂，分析纯），氢氧 公司，最大秤量 200g，分度值 d=0.1mg，e=10d=lmg），电
化钠（天津市天大化学试剂厂，分析纯），草酸、甲醛（天 热恒温水浴箱（上海比朗仪器有限公司），PHSJ-2C 型 pH
法测定谷氨酸钠含量，则由于干扰物质较多，误差较大。为 缓冲溶液。菱花味精（加盐）（ ≥ 80%），红梅味精（ ≥ 99%），
解决这一问题，本文采用酸度计法和旋光法对味精中谷氨酸 红梅味精（加盐）（ ≥ 80%），莲花味精（大晶体）（ ≥ 80%），
钠含量进行测定比较，并对旋光法的不确定因素进行分析。 莲花味精（加盐）（ ≥ 80%）。
人员操作时视觉误差最大约为胶头滴管 1 滴，该胶头滴
管 20 滴为 1ml，按均匀分布，则
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刘立华：味精中谷氨酸钠含量测定方法的探讨
u(V ) = 0.05 = 0.029mL 3
u (V2
)
=
0.029 100
=Hale Waihona Puke Baidu
2.9 ×10−4
③ 定容时溶液的温度偏离 20℃引来的不确定度 此项可根据使用温度情况表进行校正（可忽略）。 由①、②可得样品定容不确定度 u(Vr ) ：
晨化学试剂厂，分析纯），乙酸、乙酸钠（天津市天力化学 试剂厂，分析纯），谷氨酸钠标准溶液（天津市光复科技发
8967-2007 标准中方法测定谷氨酸钠含量可得满意结果[2]。 但若在味精中掺杂淀粉、蔗糖等物质进行销售，使用同样方
展有限公司，分析纯），pH=6.86（KH2PO4 0.25molkg-1-Na3PO4 0.25 mol/kg）、pH=4.03（0.050 mol/Kg 邻苯二甲酸氢钾）的
质或酸性氨基酸味精的检测；旋光法适用于除谷氨酸钠外不含有其他旋光物质的味精。参照 GB/T8967-2007《谷
氨酸钠（味精）》国家标准的检验方法，结合实验室日常分析的具体情况，对旋光法测定味精中谷氨酸钠含量进行
不确定度评价，输入量的不确定因素是引起检测结果不确定度的最主要因素。
关键词：酸度计法；旋光法；味精；谷氨酸钠；不确定度
s(a) =
n
∑ (xi − x)2
i =1
= 0.0006
n(n −1)
测量重复性引入的不确定度 u(a) 为：
u(ar
)
=
0.0006 5.036
= 1.3×10 −4
2.2.2.2 合成标准不确定度 u( p)
对红梅牌味精的谷氨酸钠含量进行测量，得称样量 m=
9.9 956g，α=5.036，t=14.2℃，则
2 结果与讨论 2.1 酸度计法检测味精中谷氨酸钠的含量
表 1 酸度计法检测的结果
样品名称 菱花味精（加盐）
m, g 2.2 486
VNaOH, mL 20.22
X, ﹪ 79.59
红梅味精
2.1 542
24.05
98.91
红梅味精（加盐） 2.3 125
21.12
80.93
莲花（大晶体） 2.2 648
匀分布，包含因子 k= 3 ，则
u(分) = 0.05 = 0.029mg 3
因此，合并上述两分量，得
u(m) = u(2校) + u（2分） = 0.582 + 0.0292 = 5.8×10−4 g
本实验称样量为 10.0 008g，则
u(mr ) =
5.8×10 −4 10.0008
= 5.8×10 −5
所标注的相比所超出的比例最大。
2.2.2 旋光法的不确定度评价 2.2.2.1 输入量的标准不确定度评价[7]
（1）称量样品的不确定度 u(mr) 根据检定证书，所使用天平不确定度属 B 类，按均匀分
布，包含因子 k= 3 ，最大允许误差为±0.001g，则
u(校) = 1 = 0.58mg 3
电子天平分辨率为 0.1mg，区间半宽度为 0.05mg，按均
──────────
基金项目：唐山师范学院项目（10B04）
收稿日期：2010-11-01
作者简介：刘立华（1969-），女，河北唐山人，硕士，唐山师范学院化学系副教授，研究方向为绿色化学。
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第 33 卷第 5 期
唐山师范学院学报
2011 年 9 月
计（上海伟业仪器厂），水银温度计（上海仪器有限公司，
=
0.047 × 0.115× 5.036
2× 9.9956 /100×[25.16 + 0.047(20 − t)]2
= 2.1×10−4 （4）测量重复性引入的不确定度 u(a) [10]
对同一样品（红梅味精）重复测定 6 次结果如表 4 所示。 表 3 测定结果
编号 1
2
3
4
5
6 平均值
A 5.034 5.036 5.034 5.036 5.038 5.036 5.036 相对标准偏差 s(a) 为：
（2）样品定容（V）不确定度 u(Vr )
100ml 容量瓶的标准不确定来源有三个方面[8]： ① 容量瓶体积的不确定度 u(V1)
法定检定机构出具的证书为 20℃，100±0.1ml，按均匀
分布，则
u(V )
=
0.1 3
=
0.058mL
， u(V1 )
=
0.058 100
=
5.8×10 −4
② 人员操作时视觉误差带来的不确定度 u(V2)
1.2.2 旋光法 （1）原理[4] 谷氨酸钠分子结构中含有一个不对称碳原子，具有光学
活性，能使偏振光面旋转一定角度，所以可用旋光仪测定其
旋光度，再根据旋光度换算成谷氨酸钠的含量。
（2）操作步骤[5]
称取 10g（精确至 0.0 001g），加少量水溶解并移入 100mL 容量瓶中，加盐酸（1: 1）20mL，混匀，待冷却至
中图分类号： X792
文献标识码：A
文章编号：1009-9115(2011)05-0037-03
Discussion of the Methods for Determination of Sodium Glutamate
Levels in the Monosodium L-Glutamate
LIU Li-hua
20.73
81.04
莲花味精（加盐） 2.2 413
20.68
81.61
从表 1 可以得出，莲花味精、红梅味精中谷氨酸钠含量
比产品标签上所标注的含量略小，而红梅味精（加盐）、莲
花味精（大晶体）、莲花味精（加盐）三种产品中谷氨酸钠
的含量均已达标，其中莲花味精（加盐）味精中谷氨酸钠含
量与产品标签所标注的相比所超出的比例最大，而菱花味精
Key words: pH meter method; polarimetry; MSG; sodium glutamate; uncertainty
谷氨酸钠是味精产品中的一种主要鲜味物质，因而是反 津市北方天医化学试剂厂，分析纯），乙酰丙酮（天津市福
映味精鲜度最重要的一个指标，大致分为 80%、90%、95%、 99%四大类[1]。过去味精中只含谷氨酸钠和食盐，用 GB/
标准溶液体积数，同时做空白试验。
（3）数学模型
X(﹪) = (V1 - V0 ) × C × 0.187 ×100 m ×10.00/100.0
式中：X 为样品中酸钠含量，V1 为滴定样品消耗氢氧化钠的 体积（mL），V0 为滴定空白试液消耗氢氧化钠的体积（mL）， m 为样品质量（g），C 为 NaOH 溶液的浓度（mol/L）。
4.140
81.37
莲花（大晶体） 10.0 002
4.116
80.90
莲花味精（加盐） 10.0 012
4.098
80.54
从表 2 可以看出，莲花味精、红梅味精、红梅味精（加
盐）、莲花味精（大晶体）、莲花味精（加盐），五种品牌的
产品均与标签标注的相符。用此方法检测各品牌味精均为合
格产品，其中红梅味精（加盐）中谷氨酸钠含量与产品标签
0~100℃，分度值 0.2℃）。
1.2 试验方法 1.2.1 酸度计法[3]
（1）原理
利用氨基酸的两性作用，加入甲醛以固定氨基的碱性，
使羧基显示出酸性，用 NaOH 标准溶液滴定后定量，以酸度
计测定终点。
（2）操作步骤
称取 0.5g 试样于 200mL 烧杯中，加入 60mL 水，用 NaOH
标准溶液滴定至酸度计指示 pH=8.2 后，加入 10.0mL 甲醛。 再用 NaOH 标准溶液滴定至 pH=9.2，记下消耗的氢氧化钠
第 33 卷第 5 期 Vol. 33 No. 5
唐山师范学院学报 Journal of Tangshan Teachers College
2011 年 9 月 Sep. 2011
味精中谷氨酸钠含量测定方法的探讨
刘立华
（唐山师范学院 化学系，河北 唐山 063000）
摘 要：采用酸度计法和旋光法测定了不同品牌味精中谷氨酸钠的含量。酸度计法适用于不含有其他酸性物
20℃，加水至刻度，摇匀。将试液置于旋光管中，测其旋光 度，同时测量试液温度。
（3）数学模型[6]
X(﹪) =
50 × a × v
m[25.16 + 0.047(20 − t)]
式中， X 为样品中谷氨酸钠含量， a 为实测试样的旋光度 （°）， m 为样品的质量（g）， v 为容量瓶体积（mL）， t 为 测量时试液的温度（℃）。
中谷氨酸钠含量小于产品标签所标注的含量。
2.2 旋光法检测味精中谷氨酸钠的含量
2.2.1 旋光法检测的结果
表 2 旋光法检测的结果
样品名称
m, g
菱花味精（加盐） 10.0 008
VNaOH, mL 4.106
X, ﹪ 80.72
红梅味精
9.9 956
5.036
99.03
红梅味精（加盐） 10.0 004
= 0.0007 × 99.03% = 0.069%
2.2.2.3 扩展不确定度 U[11]
近似选择因子 kp =2，得扩展不确定度 U = u( p) × kp = 0.069% × 2 = 0.14％ 因此，用旋光度法测定红梅牌味精中谷氨酸钠含量的为 （99.03±0.14)%。 3 结论 采用酸度计法和旋光法对味精中谷氨酸钠含量进行比 较。酸度计法检测的精确度和准确度都较高，适用于不含有 其他酸性物质或酸性氨基酸味精的检测，但在每次测定前都 要对 NaOH 溶液进行标定。旋光法的测定结果精确度较高， 但目前以淀粉为原料生产味精，这样就无法避免会混入其他 旋光物质，如鸟甘酸二钠或呈味核苷酸纳等，对检测结果产 生影响。综上所述在检测味精中谷氨酸钠含量的过程中要根 据产品的具体特点和具体实验条件采用不同的检测方法。 对旋光法的不确定度进行了评价。从各个不确定度分量 对测量结果不确定度大小的比较可以看出，影响测量不确定 度的主要因素是由输入量的不确定度引起的，因此在日常测 量中，应保持仪器的最佳状态和选用符合计量标准的玻璃器 具，以尽可能减少此项不确定度分量。
X(﹪) =
50× a × v
m[25.16 + 0.047(20 − t)]
=99.03%
相对合成标准不确定度 u( X r ) 为：
u( X r ) = u 2 (mr ) + u 2 (Vr ) + u 2 (tr ) + u 2 (ar ) = 0.0007
合成标准不确定度 u( p) 为： u( p) = u(X )× X
u(Vr ) = u2 (V1) + u2 (V2 ) = 6.5×10-4 （3）测定时试液温度引入的不确定度 u(tr ) [9] 检测标准允许±0.2℃，测定时温度为 14.2℃，温度校正
系数为 0.047，采用均匀分布，k= 3 ，则
u(t) = 0.2 = 0.115 ℃ 3
u(tr ) = c(t) × u(t)
(Department of Chemistry, Tangshan Teachers College, Tangshan 063000, China)
Abstract: The content of sodium glutamate in different brands of monsodium L-glutamate(MSG) was measured by pH meter method and polarimetry. PH meter method is applicable to the detection of the MSG which does not contain acid or other acidic amino acids. Polarimetry is suitable for the MSG which does not contain other optical substances but sodium glutamate. Combined with laboratory analysis of the specific circumstances of testing, the uncertainty of determination by optical rotation was evaluated according to the national standard test method GB/T8967-2007 “sodium glutamate (MSG)”. The experimental results showed that the uncertainty of test results was mainly caused by the input uncertainty.