磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法和容量法
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１３．６ 混合指示液 ：
溶液 Ａ－ 称取 。．１ｇ 百里香酚蓝（ＨＧ／Ｔ ３－１２２３），溶于 ２．２ ｍ Ｌｃ（ＮａＯＨ）＝０．１ ｍ ｏｌ／Ｌ的氢氧 化钠溶液中，加 ６０ｍ Ｌ乙醇（ＧＢ／Ｔ ６７９），用水稀释至 １００ｍ Ｌ；
溶液 Ｂ— 称取 ０．１ ｇ 酚酞，溶于 ６０ｍ Ｌ乙醇，用水稀释至 １００ｍ Ｌ； 溶液 Ｃ－ 量取 ３份体积溶液 Ａ和 ２份体积溶液Ｂ，混匀，此为混合指示液。 其他 试 剂 和溶液同本标准第一篇。
ＧＢ ／Ｔ ６ ０ １－８８ 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 ＧＢ ／Ｔ ６ ６８２－９２ 分析实验室用水规格和试验方法
１２ 方法提要
在酸 性 介 质中，正磷酸根与嗤相柠酮沉淀剂反应生成黄色磷相酸唆嗽沉淀，经过滤、洗涤后，将沉淀 溶解于碱标准滴定溶液中，然后用酸标准滴定溶液滴定过量的碱，即可求出五氧化二磷含量。
７．２．１ 吸取 １５．０＾ ２５．０ ｍ Ｌ试样溶液Ａ或Ｂ（相当于０．０６＾０．１ｇ 试样，含五氧化二磷 １０＾－３０ｍ ｇ），
置于 ３００ｍ Ｌ烧杯中，加入 １０ｍ Ｌ硝酸溶液（４．５），用水稀释至 １００ｍ Ｌ， ７．２．２ 盖上表面皿，于电炉上加热至沸，取下，用少量水冲洗表面皿和杯壁。在不断搅拌下，加入 ５０ｍ Ｌ 哇铝柠酮沉淀剂（４．６） ，继续温和地加热微沸 １ｍ ｉｎ。取下烧杯，冷却至室温，冷却过程中搅拌 ３－４次，
４．６ 哇钥柠酮沉淀剂 ：
溶液 Ａ－ 称取 ７０ｇ 铝酸钠（Ｎａ，ＭｏＯ，·２Ｈ２０）（Ｈ Ｇ／Ｔ ３－１０８７）于４００ｍ Ｌ烧杯中，用 １００ｍ Ｌ水
溶解 ；
溶液 Ｂ— 称取６０ｇ 柠檬酸（ＣａＨｓＯ，＂ Ｈ ，Ｏ）（ＧＢ／Ｔ ９８５５）于１０ ００ｍ Ｌ烧杯中，用 １００ｍ Ｌ水溶解，
加入 ８５－ Ｌ硝酸（４．４）； 溶液 Ｃ— 将溶液 Ａ加到溶液 Ｂ中，混匀；
溶液 Ｄ — 将 ３５ｍ Ｌ硝酸（４．４）和 １００ｍ Ｌ水在４００ｍ Ｌ烧杯中混匀，加５ｍ Ｌ哇琳；
国家技术监督局 １９９５一１２一２０批准
１９９６一０８一０１实施
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— 空白试验柑涡的质量，９；
— 吸取试样溶液相当于试样的质量，９；
０．０３２ ０７— 磷铝酸唆琳摩尔质量换算为五氧化二磷摩尔质量的系数
９ 允许差
取两 份 平 行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于下表所列
允许差。 允许差
五氧化二碑（ＰｚＯｓ）含量
允许差
Ｇ ２０．０ ０
１４ 试样
试样通过 １２５ｐ ｍ试验筛（ＧＢ６ ００３），于 １０５－１１０℃干燥 ２ｈ以上，置于干燥器中冷却至室温。 巧
分析步骤
１５． １５ １ 试样的分解
１．１ 碱熔法或酸溶法 按 本标 准 第一篇 ７．１．１＾－７．２． １进行。同时做空白试验。
注 ：进 行 试样溶液的制备时，可以省去 ７．１．１．３或 ７．１．２．３中的干过滤步骤 ，吸取上层清液即可．
ａｎｄ ｖｏｌｕｍ ｅｔｒｉｃ ｍ ｅｔｈｏｄｓ
ＧＢ／＇ｒ １８７１．１－１９９５
第一篇 磷相酸哇琳重ｔ法（仲裁法）
１ 范围
本标 准 规 定了磷铝酸哇琳重量法测定五氧化二磷含量。 本标 准 适 用于磷矿石和磷精矿产品中五氧化二磷含量的测定。
２ 引用标准
下列 标 准 包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为
有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性 。
ＧＢ ／Ｔ ６ ６８２－９２ 分析实验室用水规格和试验方法
３ 方法提要
在酸 性 介 质中，正磷酸根与哇铂柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钥酸哇琳沉淀，经过滤、洗涤、干燥、称 量，即可求出五氧化二磷含量。
４ 试剂和溶液
本标 准 所 用水应符合 ＧＢ／Ｔ ６６８２中三级水的规格；所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。 ４．１ 氢氧化钠（ＧＢ／Ｔ ６２９）， ４．２ 盐酸（ＧＢ／Ｔ ６２２）． ４．３ 盐酸溶液：１＋９ａ ４．４ 硝酸（ＧＢ／Ｔ ６２６）， ４．５ 硝酸溶液：１＋１ａ
７．１．１．２ 盖上增祸并留一缝隙，置于高温炉中，从低温缓慢升高温度至６５０＾７０００Ｃ，保持 １０ｍ ｉｎ。取出 增祸并转动，稍冷，置于 ２５０ｍ Ｌ烧杯中，加人 ７０＾８０ｍ Ｌ沸水，立即盖上表面皿，待熔融物脱落后，用热
水和少量盐酸溶液（４．３）洗净增祸和盖（用带橡皮头的玻棒擦洗）。在不断搅拌下，立即加人 ３０ｍ Ｌ盐酸
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ＧＢ／Ｔ １８７１．１－ １９９５
１３．５．１ 配制 ： 量 取 ９． ０ ｍ １盐酸（１３．１），缓缓注入 １０ ００ｍ Ｌ水中，混匀
１３－５．２ 标定：
吸取 ５０ ．０ ｍ Ｌ待标定的盐酸溶液置于 ２５０ｍ Ｌ锥形瓶中，用不含二氧化碳的水稀释至 １００ｍ ｌ，加 入二滴 １０ｇ ／Ｌ的酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液（１３．４）滴定至溶液呈淡红色为终点。
静置沉降。
７．２．３ 用预先干燥至恒量的玻璃增祸（５．１）抽滤。先将上层清液滤完，然后以倾泻法洗涤沉淀 １－２次 （每次用水约 ２５ｍ Ｌ），将沉淀全部转移至柑祸中，再用水洗涤 ５＾－６次。
７．２ ．４ 将ｉｆ＃９ 底部的水分用滤纸吸干后 ，置于 １８０＋２＇Ｃ烘箱内，干燥至恒量（４５ｍ ｉｎ以上），置于干燥 器中冷却 ３０ｍ ｉｎ，称量。
ＧＢ／＇ｒ １８７１．１一１９９５
溶 液 Ｅ— 将溶液 Ｄ加到溶液 Ｃ中，混匀。静置过夜，用玻璃柑祸或滤纸过滤，于滤液中加入
２８０ｍ Ｌ丙酮（ＧＢ／Ｔ ６８６），用水稀释至 １０ ００ｍ Ｌ 将 该 沉 淀剂置于暗处 ，避光避热 。
５ 仪器
５．１ 玻璃柑祸：４号，滤板孔径 ５＾１５ｐ ｍ，容积 ３０ｍ Ｌｅ
中华 人民共和 国国家标准
磷 矿 石 和 磷 精 矿 中 五 氧 化 二 磷 含 量 的 测 定 磷 相 酸 喳 琳 重 量 法和 容量 法
Ｐｈｏｓｐｈａｔｅｒ ｏｃｋａ ｎｄｃ ｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ－Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏ ｆｐ ｈｏｓｐｈｒｏｕｓ ｐｅ ｎｔｏｘｉｄｅｃ ｏｎｔｅｎｔ－Ｑｕｉｎｏｌｉｎｅｐ ｈｏｓｐｈｏｍｏｌｙｂｄａｔｅｇ ｒａｖｉｍｅｔｒｉｃ
本 标 准 由化工部化工矿山设计研究院归 口。
本标 准 负 责起草单位：化工部化工矿山设计研究院。 本标 准 参 加起草单位：云南磷化学工业（集团）公司、开阳磷矿矿务局、金河磷矿、荆襄磷化学工业公
司、信阳磷肥总厂等。 本标 准 主 要起草人：王和平、赵志全、王海 良
本标 准 于 １９８。年 ６月首次发布、１９８８年 １２月复审确认。 本标 准 委 托化工部化工矿山设计研究院负责解释。
ＧＢ／Ｔ １８７１．３－１９９５（（磷矿石和磷精矿中氧化铝含量的测定 容量法和分光光度法》；ＧＢ／Ｔ １８７１．４－ １９９５（磷矿石和磷精矿中氧化钙含量的测定 容量法》；ＧＢ／Ｔ １８７１．５－１９９５（磷矿石和磷精矿中氧化镁 含量的测定 火焰原子吸收光谱法和容量法》。
本标 准 规 定的磷铂酸哇琳重量法非等效采用国际标准 ＩＳＯ ６５９８－１９８５《肥料 磷含量的测定 磷 钥酸喳琳重量法》，根据磷矿的特点，在试样上的处理上有所差异。
ＧＢ／Ｔ １８７１．１－１９９５
前
言
本标 准 对 ＧＢ／Ｔ １８７１－８０（（磷精矿和磷矿石中磷铁铝钙镁的分析方法》进行了修订。 前版 一 个 标准包括了五个项目的分析方法，造成在编写上不规范，在使用中不方便，本次将其修订 为五个标准，它们是：ＧＢ／Ｔ １８７１．１－１９９５（（磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定 磷钥酸哇啦重 量法和容量法》；ＧＢ／Ｔ １８７１．２－１９９５（（磷矿石和磷精矿中氧化铁含量的测定 容量法和分光光度法》；
０．２０
２０．０ ０ ３０．０ ０
０．２５
＞ ３０．０ ０
０．３ ０规 定了磷钥酸喳琳容量法测定五氧化二磷含量。 本标 准 适 用于磷矿石和磷精矿产品中五氧化二磷含量的测定。
１１ 引用标准
下列 标 准 包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为 有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。
１３ 试剂和溶液
本标 准 所 用水应符合 ＧＢ／Ｔ ６６８２中三级水的规格；所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂 １３．１ 盐酸（ｃＢ／Ｔ ６２２）， １３．２ 硝酸（ＧＢ／Ｔ ６２６）， １３．３ 硝酸溶液：工十１， １３．４ 氢氧化钠标准滴定溶液：ｃ（ＮａＯＨ）＝０．２５ ｍ ｏｌ／Ｌ。配制与标定按ＧＢ／Ｔ６ ０１执行。 １３．５ 盐酸标准滴定溶液；ｃ（ＨＣＩ）＝０．１ｍ ｏｌ／Ｌ．
５．２ 烘箱：附温度 自动控制器 ，应保持 １８。士２＂Ｃａ
６ 试样
试样 通 过 １２５ｋ ｍ试验筛（ＧＢ６ ００３），于 １０５－１１０℃干燥２ｈ以上，置于干燥器中冷却至室温。
７ 分析步骤
７．１ 试样的分解 ７．１．１ 碱熔法 ７．１．１．， 称取约 １ｇ试样，精确至。．００ ０１ ｇ ，置于盛有４ｇ氢氧化钠（４．１）的银增祸中，上面再覆盖４ｇ 氢氧化钠。同时做空白试验。
注 ：分 析 完毕 ，增竭中沉淀先用水冲洗 ，再用 １＋１氨水溶液洗涤（氨水溶液可以保留再用）．
８ 分析结果的表述
以质 量 百 分数表示的五氧化二磷（Ｐ２０５）含量（Ｘ ）按式（１）计算：
６ｓ ｏ
ＧＢ／Ｔ １８７１．１－１９９５
以 ｍ 一 ｍ， ）一 （ｍ，一 ｍ，）） ｘ ０．０ ３２０ ７＿ ＿＿＿
盐酸 标 准 滴定溶液的浓度按式（２）计算 ：
ｃ（ＨＣＬ）＝鱼 Ｖ，
式中：‘（ＨＣＩ） 盐酸标准滴定溶液的实际浓度，ｍｏｌ／１； ｃ，— 氢 氧 化 钠 标 准 滴 定溶液的实际浓度，ｍｏｌ／Ｌ； Ｖ， — 氢氧 化 钠 标 准 滴 定溶液的体积，ｍＬ； Ｖ — 盐 酸 标 准 滴 定 溶 液的体积，ｍＬ，
人＝一
入 ｌｕｕ ．． ．． ．．．．．．．．．．．．．．１ １ ）
，”
式 中 ：、 — 磷钥酸喳琳沉淀和柑祸的质量，９；
ｍ，— 柑坍的质量，９； — 空白试验沉淀和柑祸的质量，９；
（４．２）酸化，加热煮沸至清亮。 ７．１．１．３ 将溶液冷却，移入２５０ｍ Ｌ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用慢速ｄ，纸干过ａ。该ａ液为试 样溶液 Ａ，用作磷、铁、铝、钙、镁、硅等的测定。
注 ：能 被 王水或其他种酸分解完全的碑矿试样，并且对测定没有影响时，可以用王水或其他种酸进行分解。
７．１．２ 酸溶法（王水溶样法） ７．１．２， 称取约 １ｇ试样，精确至。０００１ ｇ ，置于 ２５０ｍ Ｌ烧杯中。同时作空白试验。 ７．１．２．２ 加少量水润湿试样，小心加人 １５ｍ Ｌ盐酸（４．２） ，５ｍ Ｌ硝酸（４．４），盖上表面皿，混匀。在低温 电热板上加热至沸，保持微沸 １５ｍ ｉｎ后，将表面皿移开一部分，继续加热 ３－５ｍ ｉｎ以逐出二氧化氮烟 雾（此时溶液体积不少于 ８ｍ Ｌ）ｏ ７．１．２．３ 取下烧杯，用水冲洗表面皿和杯壁，冷却，移人 ２５０ｍ Ｌ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用 慢速滤纸干过滤 该滤液为试样溶液 Ｂ，用作磷、铁、铝、钙、镁、钾等的测定。 了．２ 沉淀、过滤与干燥
本标 准 在 修订过程中，通过大量的调查研究、资料分析、试验验证，证明前版中磷铝酸哇琳重量法和 容量法仍然先进可行，所以本标准保留了前版的主要技术内容，在王水溶样时有所改进。本标准在编写 规则上按照 ＧＢ／Ｔ １．１－ １９９３等进行。
本标 准 从 生效之 日起代替ＧＢ／Ｔ １８７１－８０ 本标 准 由 中华人民共和国化学工业部提出。
１５．１．２ 单项酸溶法 １５．１．２．１ 称取 。．０５ ＾－０．１ ｇ 试样，精确至 。．００ ０１ ｇ ，置于２５０ｍ Ｌ烧杯中。同时作空白试验
溶液 Ａ－ 称取 。．１ｇ 百里香酚蓝（ＨＧ／Ｔ ３－１２２３），溶于 ２．２ ｍ Ｌｃ（ＮａＯＨ）＝０．１ ｍ ｏｌ／Ｌ的氢氧 化钠溶液中，加 ６０ｍ Ｌ乙醇（ＧＢ／Ｔ ６７９），用水稀释至 １００ｍ Ｌ；
溶液 Ｂ— 称取 ０．１ ｇ 酚酞，溶于 ６０ｍ Ｌ乙醇，用水稀释至 １００ｍ Ｌ； 溶液 Ｃ－ 量取 ３份体积溶液 Ａ和 ２份体积溶液Ｂ，混匀，此为混合指示液。 其他 试 剂 和溶液同本标准第一篇。
ＧＢ ／Ｔ ６ ０ １－８８ 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 ＧＢ ／Ｔ ６ ６８２－９２ 分析实验室用水规格和试验方法
１２ 方法提要
在酸 性 介 质中，正磷酸根与嗤相柠酮沉淀剂反应生成黄色磷相酸唆嗽沉淀，经过滤、洗涤后，将沉淀 溶解于碱标准滴定溶液中，然后用酸标准滴定溶液滴定过量的碱，即可求出五氧化二磷含量。
７．２．１ 吸取 １５．０＾ ２５．０ ｍ Ｌ试样溶液Ａ或Ｂ（相当于０．０６＾０．１ｇ 试样，含五氧化二磷 １０＾－３０ｍ ｇ），
置于 ３００ｍ Ｌ烧杯中，加入 １０ｍ Ｌ硝酸溶液（４．５），用水稀释至 １００ｍ Ｌ， ７．２．２ 盖上表面皿，于电炉上加热至沸，取下，用少量水冲洗表面皿和杯壁。在不断搅拌下，加入 ５０ｍ Ｌ 哇铝柠酮沉淀剂（４．６） ，继续温和地加热微沸 １ｍ ｉｎ。取下烧杯，冷却至室温，冷却过程中搅拌 ３－４次，
４．６ 哇钥柠酮沉淀剂 ：
溶液 Ａ－ 称取 ７０ｇ 铝酸钠（Ｎａ，ＭｏＯ，·２Ｈ２０）（Ｈ Ｇ／Ｔ ３－１０８７）于４００ｍ Ｌ烧杯中，用 １００ｍ Ｌ水
溶解 ；
溶液 Ｂ— 称取６０ｇ 柠檬酸（ＣａＨｓＯ，＂ Ｈ ，Ｏ）（ＧＢ／Ｔ ９８５５）于１０ ００ｍ Ｌ烧杯中，用 １００ｍ Ｌ水溶解，
加入 ８５－ Ｌ硝酸（４．４）； 溶液 Ｃ— 将溶液 Ａ加到溶液 Ｂ中，混匀；
溶液 Ｄ — 将 ３５ｍ Ｌ硝酸（４．４）和 １００ｍ Ｌ水在４００ｍ Ｌ烧杯中混匀，加５ｍ Ｌ哇琳；
国家技术监督局 １９９５一１２一２０批准
１９９６一０８一０１实施
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— 空白试验柑涡的质量，９；
— 吸取试样溶液相当于试样的质量，９；
０．０３２ ０７— 磷铝酸唆琳摩尔质量换算为五氧化二磷摩尔质量的系数
９ 允许差
取两 份 平 行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于下表所列
允许差。 允许差
五氧化二碑（ＰｚＯｓ）含量
允许差
Ｇ ２０．０ ０
１４ 试样
试样通过 １２５ｐ ｍ试验筛（ＧＢ６ ００３），于 １０５－１１０℃干燥 ２ｈ以上，置于干燥器中冷却至室温。 巧
分析步骤
１５． １５ １ 试样的分解
１．１ 碱熔法或酸溶法 按 本标 准 第一篇 ７．１．１＾－７．２． １进行。同时做空白试验。
注 ：进 行 试样溶液的制备时，可以省去 ７．１．１．３或 ７．１．２．３中的干过滤步骤 ，吸取上层清液即可．
ａｎｄ ｖｏｌｕｍ ｅｔｒｉｃ ｍ ｅｔｈｏｄｓ
ＧＢ／＇ｒ １８７１．１－１９９５
第一篇 磷相酸哇琳重ｔ法（仲裁法）
１ 范围
本标 准 规 定了磷铝酸哇琳重量法测定五氧化二磷含量。 本标 准 适 用于磷矿石和磷精矿产品中五氧化二磷含量的测定。
２ 引用标准
下列 标 准 包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为
有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性 。
ＧＢ ／Ｔ ６ ６８２－９２ 分析实验室用水规格和试验方法
３ 方法提要
在酸 性 介 质中，正磷酸根与哇铂柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钥酸哇琳沉淀，经过滤、洗涤、干燥、称 量，即可求出五氧化二磷含量。
４ 试剂和溶液
本标 准 所 用水应符合 ＧＢ／Ｔ ６６８２中三级水的规格；所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。 ４．１ 氢氧化钠（ＧＢ／Ｔ ６２９）， ４．２ 盐酸（ＧＢ／Ｔ ６２２）． ４．３ 盐酸溶液：１＋９ａ ４．４ 硝酸（ＧＢ／Ｔ ６２６）， ４．５ 硝酸溶液：１＋１ａ
７．１．１．２ 盖上增祸并留一缝隙，置于高温炉中，从低温缓慢升高温度至６５０＾７０００Ｃ，保持 １０ｍ ｉｎ。取出 增祸并转动，稍冷，置于 ２５０ｍ Ｌ烧杯中，加人 ７０＾８０ｍ Ｌ沸水，立即盖上表面皿，待熔融物脱落后，用热
水和少量盐酸溶液（４．３）洗净增祸和盖（用带橡皮头的玻棒擦洗）。在不断搅拌下，立即加人 ３０ｍ Ｌ盐酸
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ＧＢ／Ｔ １８７１．１－ １９９５
１３．５．１ 配制 ： 量 取 ９． ０ ｍ １盐酸（１３．１），缓缓注入 １０ ００ｍ Ｌ水中，混匀
１３－５．２ 标定：
吸取 ５０ ．０ ｍ Ｌ待标定的盐酸溶液置于 ２５０ｍ Ｌ锥形瓶中，用不含二氧化碳的水稀释至 １００ｍ ｌ，加 入二滴 １０ｇ ／Ｌ的酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液（１３．４）滴定至溶液呈淡红色为终点。
静置沉降。
７．２．３ 用预先干燥至恒量的玻璃增祸（５．１）抽滤。先将上层清液滤完，然后以倾泻法洗涤沉淀 １－２次 （每次用水约 ２５ｍ Ｌ），将沉淀全部转移至柑祸中，再用水洗涤 ５＾－６次。
７．２ ．４ 将ｉｆ＃９ 底部的水分用滤纸吸干后 ，置于 １８０＋２＇Ｃ烘箱内，干燥至恒量（４５ｍ ｉｎ以上），置于干燥 器中冷却 ３０ｍ ｉｎ，称量。
ＧＢ／＇ｒ １８７１．１一１９９５
溶 液 Ｅ— 将溶液 Ｄ加到溶液 Ｃ中，混匀。静置过夜，用玻璃柑祸或滤纸过滤，于滤液中加入
２８０ｍ Ｌ丙酮（ＧＢ／Ｔ ６８６），用水稀释至 １０ ００ｍ Ｌ 将 该 沉 淀剂置于暗处 ，避光避热 。
５ 仪器
５．１ 玻璃柑祸：４号，滤板孔径 ５＾１５ｐ ｍ，容积 ３０ｍ Ｌｅ
中华 人民共和 国国家标准
磷 矿 石 和 磷 精 矿 中 五 氧 化 二 磷 含 量 的 测 定 磷 相 酸 喳 琳 重 量 法和 容量 法
Ｐｈｏｓｐｈａｔｅｒ ｏｃｋａ ｎｄｃ ｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ－Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏ ｆｐ ｈｏｓｐｈｒｏｕｓ ｐｅ ｎｔｏｘｉｄｅｃ ｏｎｔｅｎｔ－Ｑｕｉｎｏｌｉｎｅｐ ｈｏｓｐｈｏｍｏｌｙｂｄａｔｅｇ ｒａｖｉｍｅｔｒｉｃ
本 标 准 由化工部化工矿山设计研究院归 口。
本标 准 负 责起草单位：化工部化工矿山设计研究院。 本标 准 参 加起草单位：云南磷化学工业（集团）公司、开阳磷矿矿务局、金河磷矿、荆襄磷化学工业公
司、信阳磷肥总厂等。 本标 准 主 要起草人：王和平、赵志全、王海 良
本标 准 于 １９８。年 ６月首次发布、１９８８年 １２月复审确认。 本标 准 委 托化工部化工矿山设计研究院负责解释。
ＧＢ／Ｔ １８７１．３－１９９５（（磷矿石和磷精矿中氧化铝含量的测定 容量法和分光光度法》；ＧＢ／Ｔ １８７１．４－ １９９５（磷矿石和磷精矿中氧化钙含量的测定 容量法》；ＧＢ／Ｔ １８７１．５－１９９５（磷矿石和磷精矿中氧化镁 含量的测定 火焰原子吸收光谱法和容量法》。
本标 准 规 定的磷铂酸哇琳重量法非等效采用国际标准 ＩＳＯ ６５９８－１９８５《肥料 磷含量的测定 磷 钥酸喳琳重量法》，根据磷矿的特点，在试样上的处理上有所差异。
ＧＢ／Ｔ １８７１．１－１９９５
前
言
本标 准 对 ＧＢ／Ｔ １８７１－８０（（磷精矿和磷矿石中磷铁铝钙镁的分析方法》进行了修订。 前版 一 个 标准包括了五个项目的分析方法，造成在编写上不规范，在使用中不方便，本次将其修订 为五个标准，它们是：ＧＢ／Ｔ １８７１．１－１９９５（（磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定 磷钥酸哇啦重 量法和容量法》；ＧＢ／Ｔ １８７１．２－１９９５（（磷矿石和磷精矿中氧化铁含量的测定 容量法和分光光度法》；
０．２０
２０．０ ０ ３０．０ ０
０．２５
＞ ３０．０ ０
０．３ ０规 定了磷钥酸喳琳容量法测定五氧化二磷含量。 本标 准 适 用于磷矿石和磷精矿产品中五氧化二磷含量的测定。
１１ 引用标准
下列 标 准 包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为 有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。
１３ 试剂和溶液
本标 准 所 用水应符合 ＧＢ／Ｔ ６６８２中三级水的规格；所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂 １３．１ 盐酸（ｃＢ／Ｔ ６２２）， １３．２ 硝酸（ＧＢ／Ｔ ６２６）， １３．３ 硝酸溶液：工十１， １３．４ 氢氧化钠标准滴定溶液：ｃ（ＮａＯＨ）＝０．２５ ｍ ｏｌ／Ｌ。配制与标定按ＧＢ／Ｔ６ ０１执行。 １３．５ 盐酸标准滴定溶液；ｃ（ＨＣＩ）＝０．１ｍ ｏｌ／Ｌ．
５．２ 烘箱：附温度 自动控制器 ，应保持 １８。士２＂Ｃａ
６ 试样
试样 通 过 １２５ｋ ｍ试验筛（ＧＢ６ ００３），于 １０５－１１０℃干燥２ｈ以上，置于干燥器中冷却至室温。
７ 分析步骤
７．１ 试样的分解 ７．１．１ 碱熔法 ７．１．１．， 称取约 １ｇ试样，精确至。．００ ０１ ｇ ，置于盛有４ｇ氢氧化钠（４．１）的银增祸中，上面再覆盖４ｇ 氢氧化钠。同时做空白试验。
注 ：分 析 完毕 ，增竭中沉淀先用水冲洗 ，再用 １＋１氨水溶液洗涤（氨水溶液可以保留再用）．
８ 分析结果的表述
以质 量 百 分数表示的五氧化二磷（Ｐ２０５）含量（Ｘ ）按式（１）计算：
６ｓ ｏ
ＧＢ／Ｔ １８７１．１－１９９５
以 ｍ 一 ｍ， ）一 （ｍ，一 ｍ，）） ｘ ０．０ ３２０ ７＿ ＿＿＿
盐酸 标 准 滴定溶液的浓度按式（２）计算 ：
ｃ（ＨＣＬ）＝鱼 Ｖ，
式中：‘（ＨＣＩ） 盐酸标准滴定溶液的实际浓度，ｍｏｌ／１； ｃ，— 氢 氧 化 钠 标 准 滴 定溶液的实际浓度，ｍｏｌ／Ｌ； Ｖ， — 氢氧 化 钠 标 准 滴 定溶液的体积，ｍＬ； Ｖ — 盐 酸 标 准 滴 定 溶 液的体积，ｍＬ，
人＝一
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式 中 ：、 — 磷钥酸喳琳沉淀和柑祸的质量，９；
ｍ，— 柑坍的质量，９； — 空白试验沉淀和柑祸的质量，９；
（４．２）酸化，加热煮沸至清亮。 ７．１．１．３ 将溶液冷却，移入２５０ｍ Ｌ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用慢速ｄ，纸干过ａ。该ａ液为试 样溶液 Ａ，用作磷、铁、铝、钙、镁、硅等的测定。
注 ：能 被 王水或其他种酸分解完全的碑矿试样，并且对测定没有影响时，可以用王水或其他种酸进行分解。
７．１．２ 酸溶法（王水溶样法） ７．１．２， 称取约 １ｇ试样，精确至。０００１ ｇ ，置于 ２５０ｍ Ｌ烧杯中。同时作空白试验。 ７．１．２．２ 加少量水润湿试样，小心加人 １５ｍ Ｌ盐酸（４．２） ，５ｍ Ｌ硝酸（４．４），盖上表面皿，混匀。在低温 电热板上加热至沸，保持微沸 １５ｍ ｉｎ后，将表面皿移开一部分，继续加热 ３－５ｍ ｉｎ以逐出二氧化氮烟 雾（此时溶液体积不少于 ８ｍ Ｌ）ｏ ７．１．２．３ 取下烧杯，用水冲洗表面皿和杯壁，冷却，移人 ２５０ｍ Ｌ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用 慢速滤纸干过滤 该滤液为试样溶液 Ｂ，用作磷、铁、铝、钙、镁、钾等的测定。 了．２ 沉淀、过滤与干燥
本标 准 在 修订过程中，通过大量的调查研究、资料分析、试验验证，证明前版中磷铝酸哇琳重量法和 容量法仍然先进可行，所以本标准保留了前版的主要技术内容，在王水溶样时有所改进。本标准在编写 规则上按照 ＧＢ／Ｔ １．１－ １９９３等进行。
本标 准 从 生效之 日起代替ＧＢ／Ｔ １８７１－８０ 本标 准 由 中华人民共和国化学工业部提出。
１５．１．２ 单项酸溶法 １５．１．２．１ 称取 。．０５ ＾－０．１ ｇ 试样，精确至 。．００ ０１ ｇ ，置于２５０ｍ Ｌ烧杯中。同时作空白试验