药物分析 肾上腺素类药物杂质的检查
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第三节 特殊杂质的检查 一、酮体检查 杂质来源： 原料残存（氢化不完全） 检查范围： 肾上腺素、重酒石酸去甲肾上腺素、
盐酸去氧肾上腺素和盐酸异丙肾上腺素等药 检查原理： 利用酮体在 310nm 处有最大吸收，而
药物本身在此波长几乎没有吸收。 检查方法 吸收度法
例：以重酒石酸去甲肾上腺素为例。
例：重酒石酸去甲肾上腺素
（表7-5） 目前常用的方法：液相色谱法和毛细管法
Biblioteka Baidu
三、有关物质的检查
盐酸去氧肾上腺素、硫酸沙丁胺醇－ TLC 盐酸苯乙双胍 -PC 盐酸氨溴索－ HPLC
采用TLC法中的高低浓度对比法进行检查
盐酸氨溴索的检查方法
对照样品制备：本品 →供试品溶液 →对照溶液
供试样品制备：本品 →甲醇溶解 →加甲醛溶液 →加热 →吹干溶剂 →用水和流动相溶解 →HPLC 分析
色谱条件： RP-HPLC 0.01mol/lNH 4H2PO 4-CH 3CN (50:50); 248 nm
分析：对照溶液主成分峰为满量程的 20％~25% ，记 录至主成分峰保留时间的 2倍，注入供试品溶液，如 有杂峰，各杂峰的面积之和不得大于对照液主峰面积 的三分之一。
Main peak
2.0mg/ml， 310nm 处 测 定 ， A≤0.05，酮体的限 量0.05%
药物 肾上腺素
检查杂质 肾上腺酮
溶剂
样品 浓度
测定 波长
A
HCL
0.05
盐酸去氧肾上腺素
酮体
2.0
0.2
（mg/ ml)
310nm
重酒石酸去甲肾上腺素 去甲肾上腺酮 水
0.05
盐酸异丙肾上腺素
酮体
0.15
二、光学纯度的检查 中国药典采用比旋度法进行光学纯度检查。
盐酸去氧肾上腺素和盐酸异丙肾上腺素等药 检查原理： 利用酮体在 310nm 处有最大吸收，而
药物本身在此波长几乎没有吸收。 检查方法 吸收度法
例：以重酒石酸去甲肾上腺素为例。
例：重酒石酸去甲肾上腺素
（表7-5） 目前常用的方法：液相色谱法和毛细管法
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三、有关物质的检查
盐酸去氧肾上腺素、硫酸沙丁胺醇－ TLC 盐酸苯乙双胍 -PC 盐酸氨溴索－ HPLC
采用TLC法中的高低浓度对比法进行检查
盐酸氨溴索的检查方法
对照样品制备：本品 →供试品溶液 →对照溶液
供试样品制备：本品 →甲醇溶解 →加甲醛溶液 →加热 →吹干溶剂 →用水和流动相溶解 →HPLC 分析
色谱条件： RP-HPLC 0.01mol/lNH 4H2PO 4-CH 3CN (50:50); 248 nm
分析：对照溶液主成分峰为满量程的 20％~25% ，记 录至主成分峰保留时间的 2倍，注入供试品溶液，如 有杂峰，各杂峰的面积之和不得大于对照液主峰面积 的三分之一。
Main peak
2.0mg/ml， 310nm 处 测 定 ， A≤0.05，酮体的限 量0.05%
药物 肾上腺素
检查杂质 肾上腺酮
溶剂
样品 浓度
测定 波长
A
HCL
0.05
盐酸去氧肾上腺素
酮体
2.0
0.2
（mg/ ml)
310nm
重酒石酸去甲肾上腺素 去甲肾上腺酮 水
0.05
盐酸异丙肾上腺素
酮体
0.15
二、光学纯度的检查 中国药典采用比旋度法进行光学纯度检查。