面制食品中铝测定的改进
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（ 州 省 产 品 质 量 检 验 检 测 院 ， 州 贵 阳 ５００ ） 贵 贵 ５０３
摘 要： 面制食 品经 干法消化后 ， 三价铝离子在醋酸一醋酸钠缓冲介质中 ， 与铬天青 Ｓ及浪化 十六烷基 三甲胺反应形 成蓝色三 元络合 物 ， 用分光光 度
仪 于 ６０ｎｌ 长 处 测 定 吸 光 度 并 与 标 准 比 较 定量 。 实验 结 果 如 下 线 性 范 围 ：０～７／ ， 现 性 Ｒ ＤＯ ８ ％ ～１６ ， 收 率 ９ ．％ ～１５ 。 ４ ｌ波 ｆ （ ）ｇ重 ￣ Ｓ ．４ ．％ 回 ０１ ０％
酸钠 缓 冲溶液 ： 取 ３ ｇ 称 ４ 三水 合 醋酸钠 溶 于 ４ ０ Ｌ水 中 ， ５ｍ 加 ２ ６ Ｌ冰 醋 酸 ， ｐ ．ｍ 调 Ｈ为 ５ ５ 用 水 定 容 至刻 度 ， 匀 。 ．， 摇 ２ｍ ５ Ｌ比色 管 ： 用前 需 用硝 酸 （ ＋９ 浸 泡 。实验 所 用水 使 １ ） 均为 超纯水 。
负值 。本 文对 国标进 行 了优化 ， 用坩 埚高 温于 法消 化 ， 采 酸度 很好 控 制 ， 结果 重现 性和 回收 率都很 高 ， 适用 于 面制
食 品 中铝 的检测 。 １ 试 剂 及设 备
紫外 ／ 见 分光 光度 仪 ： 捷 伦科技 上海 分析 仪器 有 可 安 限公 司 ，４ ３ 马弗 炉 （ Ｘ ８５ ； Ｓ ２—４一ｌ ） Ｍ ｔｅ Ｅ ０ Ｏ ； ｅ ｌ Ａ ２０电子 ｔｒ
剪碎 试样 于 ８℃烘箱 中干 燥 ４ ， 组织 捣 碎机 捣 碎 ５ ｈ经
后， 准确 称取样 品 于坩埚 中 ， 于低 温 电炉上 加热 至样 品 先 完 全炭化 至无 烟 ， 后 转移 至 马弗 炉 中 ， ４ ０ 然 于 ５ ℃灼 烧 至
样 品呈 白色 或 灰 白色 （ 灼 烧 残 渣 中有 炭 粒 ， 需 先 冷 若 则
却 ， 后 向坩埚 中加 少 量水 ， 结块 松 散 ， 电炉 上 加 热 然 使 在 至于 ， 然后 转移 至 马 弗 炉 中 于 （ ５ ５０±２ ）Ｃ 烧 ３ｍ ｎ ， ５ ｏ灼 ０ ｉ） 冷却 至 ２０Ｃ以下 将 样 品取 出 ， 后 向 坩 埚 中 加 １ ｍ ０￣ 然 ０Ｌ 水 ， 加 ０５ Ｌ 硫 酸 ， 电炉 上加 热 至 沸 即可 取下 ， 再 ．ｍ 浓 在 冷
准 确 分 取 铝 标 准 使 用 液 （／／ Ｌ ０ ０５ 、 ．０ １ｇｍ ） 、 ．０ １０ 、 ￣ ２ ０ 、 ．０ ４ ０ 、 ．０ ７ ０ ｍ ． ３０ 、 ． ５０ 、 ．０ Ｌ分别 置 于 ２ ｍ ０ ０ ５ Ｌ比色管 中 ，
加 １０ Ｌ ％（／ ） 酸 ， 匀后 ， 人wenku.baidu.com８ Ｌ醋 酸 一醋 酸钠 ．ｍ １ ｖ ｖ硫 摇 加 ｍ
关键词 ： 面制 食 品 ； 于法 消化 ； 蓝色 三 元 络 合 物
铝 是地 球 上含 量 较 多 的金 属 元 素 ， 它 并 非人 体 需 但 要 的微 量元 素 ， 脑组 织对 铝元 素有 亲 和力 ， 当铝沉 淀 较多
时 ， 导致人 的记忆 力减 退 ， 易 智力 低下 ， 行动 迟缓 ， 化合 铝
２ 标 准 曲线 的建立
０・ ９ Ｏ８ ・
Ｏ７ ．
却后 转移 至 ５ｍ ０ Ｌ容 量 瓶 中 ， 加水 定 容 至刻 度 ， 匀 。 得 摇 样 品测定 液 。
准确 分 取 ｌ Ｌ样 品 测 定 液 于 ２ ｍ 比色 管 中 ， ｍ ５Ｌ 加 ８ Ｌ醋酸 一醋酸 钠缓 冲溶 液 ， 他 同标 准 曲线 ， ｍ 其 以试 剂 空
Ｌ 溴 化十六 烷基 三 甲胺 溶 液 ， 匀再 加 ２ Ｌ铬 天 青 ｓ ） 混 ｍ 溶 液（ ．ｇ Ｌ ， 匀 后 加 水 定 容 至刻 度 ， 匀 。室 温 放 置 ０５／ ）摇 摇
法 等 ， 作 复杂 ， 操 干扰 多 ， 现行 的 国标 方 法 是采 用 高 氯 而 酸 一硝 酸消 化法 ， 由于酸 度不 好控 制 ， 导致 结果经 常 出现
张 建 ： 翻食 品 中铝 渤 定 的改 进 面
面 制 食 品 中 铝 测 定 的 改 进
Ｗ ｈｅ ｔＦｌ ｕ ｏ ｔ ｋ ｎ — ｙ ｔ ｒ ｉ ａ ｉ ｎ Ｉ ａ ｏ ｒ Ｆｏ ｄ Ｓａｃ ｉ ｇ —ｔｐｅ Ｄｅ ｅ ｍ ｎ ｔ ｍｐｒ ｖ ｍ ｅ ｔ ｏ ｏ ｅ ｎ
张 建
分析 天平 。标 准 物质 ： 标 准储 备 液 浓 度 ｌ０￣ ｍ （ ％ 铝 Ｏ１ ／ Ｅ ５ ｇ 盐酸 ， 国家标 准物 质研 究 中心 ， Ｂ Ｅ ０ ０ １ ） Ｇ Ｗ（ ）８ ２９ 。铝 标 准 使用 液 的浓度 （／ ／ Ｌ ： １ ｇｍ ） 准确 分取 ｌ Ｌ铝 标 准储 备液 于 ￣ ｍ ｌＯ Ｌ容量 瓶 中 ， 超 纯水 定容 至 刻度 ， 匀 。醋酸 一醋 Ｏｍ 加 摇
白作参 比。
４ 结 果 与 讨 论
。６ 一
度 ０５ ・
Ｏ４ ・ Ｏ３ ・
４ １ 马弗炉 灰化 温度确 定 ．
实 验样 品为 油条 。剪碎 试样 于 ８ ％烘 箱 中干燥 ４ ， ５ ｈ 经组织 捣碎 机捣碎 后 ， 准确 称取 ７份样 品于坩 埚 中 ， 于 先
２ｍｎ ， ０ ｉ。 以试 剂空 白作参 比 ， １ｍ 比色 皿 于分 光 光度 计 用 ｃ ６ ０ｍ 波长处 测定 吸光 度 。以测 出 的吸 光度 对 铝 的量 绘 ４ｎ
制标准 曲线 ， 图 １ 如 所示 。 回归 方程 为 ： Ｙ＝３ ４ ００ Ｅ一０ 。０６ ０ ２＋１０ ５８ Ｅ一０ Ｘ， ．０ ８０ １ 相 关系 数为 Ｒ＝ ．９ １９ ０９９３。 ３ 样 品 处理
物 应用 非 常广 泛 ， 蓬 松 剂 的滥 用 致 使 人 体 内神经 毒 素 铝 积 累越 来越 多 ， 的身 心 健康 也 越 来 越 成 为 大 家关 注 的 人
问题 ， 已往 的检 测方 法 有 ： 波 消 解 法 ， 墨 炉原 子 吸收 微 石
缓冲溶液 ，ｍ ｌ Ｌ抗 坏 血酸 （ Ｏ ／ ） 摇 匀 后 ， ２ Ｌ Ｏ ２ １ｇ Ｌ ， 加 ｍ （ ．
摘 要： 面制食 品经 干法消化后 ， 三价铝离子在醋酸一醋酸钠缓冲介质中 ， 与铬天青 Ｓ及浪化 十六烷基 三甲胺反应形 成蓝色三 元络合 物 ， 用分光光 度
仪 于 ６０ｎｌ 长 处 测 定 吸 光 度 并 与 标 准 比 较 定量 。 实验 结 果 如 下 线 性 范 围 ：０～７／ ， 现 性 Ｒ ＤＯ ８ ％ ～１６ ， 收 率 ９ ．％ ～１５ 。 ４ ｌ波 ｆ （ ）ｇ重 ￣ Ｓ ．４ ．％ 回 ０１ ０％
酸钠 缓 冲溶液 ： 取 ３ ｇ 称 ４ 三水 合 醋酸钠 溶 于 ４ ０ Ｌ水 中 ， ５ｍ 加 ２ ６ Ｌ冰 醋 酸 ， ｐ ．ｍ 调 Ｈ为 ５ ５ 用 水 定 容 至刻 度 ， 匀 。 ．， 摇 ２ｍ ５ Ｌ比色 管 ： 用前 需 用硝 酸 （ ＋９ 浸 泡 。实验 所 用水 使 １ ） 均为 超纯水 。
负值 。本 文对 国标进 行 了优化 ， 用坩 埚高 温于 法消 化 ， 采 酸度 很好 控 制 ， 结果 重现 性和 回收 率都很 高 ， 适用 于 面制
食 品 中铝 的检测 。 １ 试 剂 及设 备
紫外 ／ 见 分光 光度 仪 ： 捷 伦科技 上海 分析 仪器 有 可 安 限公 司 ，４ ３ 马弗 炉 （ Ｘ ８５ ； Ｓ ２—４一ｌ ） Ｍ ｔｅ Ｅ ０ Ｏ ； ｅ ｌ Ａ ２０电子 ｔｒ
剪碎 试样 于 ８℃烘箱 中干 燥 ４ ， 组织 捣 碎机 捣 碎 ５ ｈ经
后， 准确 称取样 品 于坩埚 中 ， 于低 温 电炉上 加热 至样 品 先 完 全炭化 至无 烟 ， 后 转移 至 马弗 炉 中 ， ４ ０ 然 于 ５ ℃灼 烧 至
样 品呈 白色 或 灰 白色 （ 灼 烧 残 渣 中有 炭 粒 ， 需 先 冷 若 则
却 ， 后 向坩埚 中加 少 量水 ， 结块 松 散 ， 电炉 上 加 热 然 使 在 至于 ， 然后 转移 至 马 弗 炉 中 于 （ ５ ５０±２ ）Ｃ 烧 ３ｍ ｎ ， ５ ｏ灼 ０ ｉ） 冷却 至 ２０Ｃ以下 将 样 品取 出 ， 后 向 坩 埚 中 加 １ ｍ ０￣ 然 ０Ｌ 水 ， 加 ０５ Ｌ 硫 酸 ， 电炉 上加 热 至 沸 即可 取下 ， 再 ．ｍ 浓 在 冷
准 确 分 取 铝 标 准 使 用 液 （／／ Ｌ ０ ０５ 、 ．０ １ｇｍ ） 、 ．０ １０ 、 ￣ ２ ０ 、 ．０ ４ ０ 、 ．０ ７ ０ ｍ ． ３０ 、 ． ５０ 、 ．０ Ｌ分别 置 于 ２ ｍ ０ ０ ５ Ｌ比色管 中 ，
加 １０ Ｌ ％（／ ） 酸 ， 匀后 ， 人wenku.baidu.com８ Ｌ醋 酸 一醋 酸钠 ．ｍ １ ｖ ｖ硫 摇 加 ｍ
关键词 ： 面制 食 品 ； 于法 消化 ； 蓝色 三 元 络 合 物
铝 是地 球 上含 量 较 多 的金 属 元 素 ， 它 并 非人 体 需 但 要 的微 量元 素 ， 脑组 织对 铝元 素有 亲 和力 ， 当铝沉 淀 较多
时 ， 导致人 的记忆 力减 退 ， 易 智力 低下 ， 行动 迟缓 ， 化合 铝
２ 标 准 曲线 的建立
０・ ９ Ｏ８ ・
Ｏ７ ．
却后 转移 至 ５ｍ ０ Ｌ容 量 瓶 中 ， 加水 定 容 至刻 度 ， 匀 。 得 摇 样 品测定 液 。
准确 分 取 ｌ Ｌ样 品 测 定 液 于 ２ ｍ 比色 管 中 ， ｍ ５Ｌ 加 ８ Ｌ醋酸 一醋酸 钠缓 冲溶 液 ， 他 同标 准 曲线 ， ｍ 其 以试 剂 空
Ｌ 溴 化十六 烷基 三 甲胺 溶 液 ， 匀再 加 ２ Ｌ铬 天 青 ｓ ） 混 ｍ 溶 液（ ．ｇ Ｌ ， 匀 后 加 水 定 容 至刻 度 ， 匀 。室 温 放 置 ０５／ ）摇 摇
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张 建 ： 翻食 品 中铝 渤 定 的改 进 面
面 制 食 品 中 铝 测 定 的 改 进
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张 建
分析 天平 。标 准 物质 ： 标 准储 备 液 浓 度 ｌ０￣ ｍ （ ％ 铝 Ｏ１ ／ Ｅ ５ ｇ 盐酸 ， 国家标 准物 质研 究 中心 ， Ｂ Ｅ ０ ０ １ ） Ｇ Ｗ（ ）８ ２９ 。铝 标 准 使用 液 的浓度 （／ ／ Ｌ ： １ ｇｍ ） 准确 分取 ｌ Ｌ铝 标 准储 备液 于 ￣ ｍ ｌＯ Ｌ容量 瓶 中 ， 超 纯水 定容 至 刻度 ， 匀 。醋酸 一醋 Ｏｍ 加 摇
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４ 结 果 与 讨 论
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实 验样 品为 油条 。剪碎 试样 于 ８ ％烘 箱 中干燥 ４ ， ５ ｈ 经组织 捣碎 机捣碎 后 ， 准确 称取 ７份样 品于坩 埚 中 ， 于 先
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制标准 曲线 ， 图 １ 如 所示 。 回归 方程 为 ： Ｙ＝３ ４ ００ Ｅ一０ 。０６ ０ ２＋１０ ５８ Ｅ一０ Ｘ， ．０ ８０ １ 相 关系 数为 Ｒ＝ ．９ １９ ０９９３。 ３ 样 品 处理
物 应用 非 常广 泛 ， 蓬 松 剂 的滥 用 致 使 人 体 内神经 毒 素 铝 积 累越 来越 多 ， 的身 心 健康 也 越 来 越 成 为 大 家关 注 的 人
问题 ， 已往 的检 测方 法 有 ： 波 消 解 法 ， 墨 炉原 子 吸收 微 石
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